Азобензол определение

Кук 2 нашел, что облученный раствор азобензола можно легко разделить на цис- и гранс-изомеры путем избирательной адсорбции второго на активном глиноземе и показал общий характер этой изомерии, получив несколько замещенных азобензолов в г с-модификации. Спектры поглощения нескольких замещенных г( с-азобензолов, определенные в хлороформе в интервале от 2800 [c.493]

Задача. При определении молекулярной массы полистирола в бензоле методом изотермической дистилляции в качестве вещества сравнения применяют азобензол. Оказалось, что количество раствора в капилляре не изменяется при концентрации полистирола в бензоле С= 0,95% и азобензола С[ = 0,1%. Рассчитать молекулярную массу и степень полимеризации полистирола. [c.26]

Применение окислителей. Существует большой выбор соединений, применяемых в качестве окислителей перманганат калия, хромовый ангидрид и хромовая смесь, азотная кислота, двуокись свинца и двуокись селена, тетраацетат свинца, перекись водорода, хлорное железо и многие другие. Направление и интенсивность действия окислителя на органические соединения зависят от характера окисляемого вещества, природы окислителя, температуры, pH среды и т. д. Так, например, при окислении анилина хромовой кислотой образуется хинон, перманганатом калия в кислой среде — анилиновый черный, перманганатом калия в нейтральной или щелочной среде — азобензол и нитробензол. Окисление проводится в большинстве случаев в водной или уксуснокислой среде. При определении коэффициентов в уравнениях окислительно-восстановительных реакций удобно пользоваться расчетной схемой, основанной на формальном представлении о степени окисления атомов, входящих в состав соединения. [c.129]

Хромофоры не одинаковы по своему влиянию на цветность. Так, в азобензоле (стр. 396) наличие азогруппы уже придает ему окраску. В то же время ароматические вещества, содержащие одну карбонильную группу (альдегиды, кетоны), или одну этиленовую группу, не окрашены вещество имеет окраску только ири определенном сочетании нескольких таких групп. [c.400]

Сульфарсазен (4-нитробензол-1", 4-диазоамино-1, 1 -азобензол-2 -арсоно-4"-сульфонат натрия). В цитратно-аммиачном буферном растворе реагирует с кадмием спектры поглощения комплекса и реагента даны на рис. 13. Определению 5 мкг С(1 не мешают 2 мкг А1, Со, Си, №, Мп, РЬ, Зп и II 10 мкг Ag 25 мкг Рез+, Т1, 2г 50 мкг Ве и Ьа 500 мкг Мо +, и В присутствии 1000 мкг 2п кадмий предварительно экстрагируют дитизоном [316, 372). [c.94]

Определение р/С относительно нуля шкалы кислотности (разбавленный водный раствор кислоты) было экспериментально выполнено ° только в солянокислом растворе с применением индикатора амино-азобензола. Измерения в остальных растворах были приведены к той же шкале, причем в качестве стандарта для сравнения было принято значение рК а для я-нитроанилина, измеренное параллельно с рКа для аминоазобензола в солянокислом растворе. [c.93]

Определение константы К. Готовят растворы азобензола трех концентраций (как указано выше) 1,5 1,0 и 0,5 %. [c.141]

Этот метод основан на законе Рауля, требующем, чтобы молярные доли растворенного вещества в обоих растворах при равновесии были равными. Таким путем молекулярный вес обычно определяется с точностью до 2%. В качестве растворителей используют ацетон, хлористый метилен, хлороформ и эфир. Азобензол (молекулярный вес = 182) — это напболее часто употребляемый стандарт. Такой метод определения молекулярного веса применим только к нелетучим соединениям. [c.20]

При действии на разнообразные магнийорганические соединения одним и тем же реагентом радикалы при MgX располагаются в определенном порядке в зависимости от относительной скорости реакции. Например, результаты, полученные в случае азобензола [3], приведены ниже в табл. 4, в которой указано время, по истечении которого уже нельзя было больше обнаружить магнийорганическое соединение. [c.75]

Если подобрать эталонный раствор известного вещества и определенной молярной концентрации так, чтобы растворитель не перегонялся из него в ту часть прибора, в которой помещен раствор с исследуемым веществом, то в этом случае изотермическая перегонка паров растворителя будет идти в обратном направлении, т. е. пз раствора исследуемого вещества к эталонному раствору до тех нор, пока не установится равновесие между обоими растворами. Равновесие же наступит тогда, когда будет достигнуто равенство молярных концентраций (долей) компонентов в эталонном и исследуемом растворах. Зная молярную концентрацию вещества в эталонном растворе, определяют и равную ей молярную концентрацию раствора исследуемого вещества, и весо- вую концентрацию последнего. Исходя из этих данных вычисляют молекулярный вес исследуемого вещества. В качестве растворителя в опытах использовался толуол, а в качестве эталонного вещества — азобензол. Размер капель в приборе измерялся с помощью микроскопа. При обеспечении достаточной нрецезионности измерения размеров капель метод этот представляется перспективным. [c.81]

Трилонометрическое определение ацетата свинца пронзводят следующим образом около 1.3 г препарата растворяют в небольшом количестве во№1 в мерной колбе емкостью 100 мл, прибавляют 2 мл разведенной уксусной кислоты н воды до метки. 20 мл этого раствора помещают в колбу емкостью 250 мл, прибавляют 25 мл 0,05 раствора трилона Б, 5—6 мл ам-мначного буферного раствора (5,4 г аммония хлорнда растворяют в воде, прибавляют 35 мл 25-ного раствора аммиака и доводят водой до 100 мл pH 9,5—10), 0,4 мл раствора сульфарсазена [4-(-нитро-2-арсонофеннлазо-амино)-азобензол-4 -сульфоната натрия] 0,05 г его растворяют в 100 М1 0,05 М раствора буры. Раствор разбавляют водой до 100 мл и титруют испытуемым раствором до перехода желтой окраски в розовую. [c.64]

Методика количественного определения каротина в плода бины обыкновенной (Fru tus Sorbi). Метод основан на экстра каротина Органическими растворителями (ацетон, бензин), оч1 от сопутствующих веществ методом хроматографической ции. Количество каротина в очищенном растворе определяют риметрически по интенсивности желтой окраски раствора нением его с раствором азобензола или раствором дихромат ЛИЯ, который стандартизован по чистому каротину, [c.10]

Определение активности окиси алюминия. Сорбенты и, в частности, окись алюминия весьма гигроскопичны и при хранении на воздухе их активность уменьшается. Для определения активности сорбента в тонкослойной хромографии чаще всего применяют стандартные красители азобензол, п-метоксиазобензол, бензолазо-р-наф-тол (судан желтый), азобензолазо- -нафтол (судан красный), п-амино-азобензол, значения Rf которых для разной активности известны. Для определения активности сорбента на пластинку с сорбентом наносят три-четыре точки. Одна из них — смесь 0,5%-ных растворов стандартных красителей в четыреххлористом углероде, остальные — растворы индивидуальных красителей, например азобензола, п-мето-ксиазобензола, бензолазо- -нафтола. Элюент — четыреххлористый углерод. После окончания хроматографирования определяют стандартных красителей, по графику (рис. 80) находят активность сорбента по каждому красителю отдельно и вычисляют среднюю величину активности. При вычислении активности, как правило, используют значения в пределах от 0,15 до 0,8, поскольку в этом случае погрешности наименьшие. [c.267]

Точнее всего степень активности устанавливается, если окрашенная полоса оказывается как раз посередине столбика адсорбента. Таким образом, степень активности I устанавливается при помощи азобензола, степень активности II — при помощи п-метоксиазобензола и т. д. Положение красителя в виде узкой полосы у верхнего края столбика не позволяет определить активность. Определение, однако, можно провести, учитывая степень элюирования предыдущего красителя. Например, степень активности II лучше всего может быть охарактеризована положением полосы п-мет-оксиазобензола, когда она имеет ширину 2,0—2,5 см и приблизительно одинаково удалена от верхнего и нижнего края столбика. Если же п-метоксиазобензол адсорбирован в виде узкой полосы, находящейся ближе к верхнему краю столбика адсорбента, то активность окиси алюминия приближается к степени I. Наоборот, если полоса п-метоксиазобензола шире и смещена к нижнему краю столбика, то активность окиси алюминия ниже степени II. В этом случае, если п-метоксиазобензол частично попадает в фильтрат, степень активности окиси алюминия находится между II и III, а если он вымыт полностью, то степень активности равна III. Однако лучше опять приготовить столбик адсорбента и определить активность при помощи Судана желтого, который рекомендуется для установления степени активности III (см. рнс. 329). Как видно из этого рисунка, таким же образом можно определить и степень активности IV. [c.344]

Особо чувствительным методом определении фенил- и метилтиогидан-тоинов аминокислот является масс-спектрометрия [104 — 106]. В качестве окрашенного реагента для деградации предложен 4 -N,N-димeтилaминo-азобензол-4-изотиоцианат [107]. [c.370]

Сульфарсазен (Na- oль 4"-нитробензол-1",4-диазоамино-1,1"-азобензоЛ 2"-арсоно-4"-сульфокислоты) используют как реагент для спектрофотометрического определения марганца в рудах и горных породах [510]. Комплекс марганца с сульфарсазеном имеет [c.67]

Необходимо отметить, что резкое сокращение цепи сопряжения влияет определенным образом на восстановление органических молекул. Например, включение в систему сопряжения замещающих атомов со свободной парой электронов приводит к сокращению цепи сопряжения, что, в свою очередь, затрудняет восстановление вещества на ртутном капающем электроде. Для примера приведем значение В1/2 для ряда веществ с различным характером сопряжения. Как видно из этих данных, лзоксибензол (///) восстанавливается труднее, чем азобензол (/V), а бензоциннолиноксид (V) труднее, чем бензЬцинно-,лин (VI) [c.45]

По опытам А. М. Лукина и Е. Д. Осетровой [194], 2,2 -дпокси-азобензол образует с молибдатом (40—50 мкг мл Мо, pH раствора не указано) окрашенное соединение. Каненива [892] синтезировал и изучил некоторые свойства образующегося соединения. Результаты определения углерода, водорода и азота хорошо соответствуют формуле [c.34]

Нитрозобензол энергично реагирует с вторичными- алифатическими аминами, причем он превращается по преимуществу в азобензол При этом одновременно образуется некоторое количество нитробензола и анилина и, кроме того, возможно, немного азоксибензола. Большая часть амина остается при этом без изменений. Однако при соблюдении определенных условий можно направить реакцию в сторону образования производного гидроксипамина RR NOH. Так как соединения этого типа летучи, реакция может быть следующим образом использована для распознавания первичных, вторичных и третичных амннов жирного ряда. [c.136]

Вероятно, исторически первой областью органической химии, которая быстро и уверенно пошла по пути целенаправленного создания веществ с заранее заданными свойствами, была химия органических красителей. Здесь очень рано были сформулированы эмпирические правила (впоследствии превратившиеся в строгую теорию), связывающие структуру молекул с цветом вешества. В основе этих представлений лежит понятие о хромофоре — группировке атомов, ответственной за характерное для вещества поглощение света определенной длины волны. Одним из распространенных хромофоров синтетических красителей является диарилазогруппа, присутствующая, например, в молекуле азобензола (37, схема 1.12). Подробно изучено [c.32]

Этим методом можно довольно точно определять степени активности от III до V. Активность I установить нельзя (тонкий слой активной окиси алюминия быстро дезактивируется), активность II можно определить при работе в атмосфере четыреххлористого углерода. Очевидно, что при работе с образцами более активной окиси алюминия вся операция должна занимать как можно меньше времени при некотором навыке приготовление насыпного слоя, нанесение контрольной смеси азокрасителей и помещение хроматограммы в хроматографическую камеру занимает меньше одной минуты. Описанный метод предложен вместо более трудоемкой методики определения степени активности окиси алюминия по Броккману и Шоддеру [14] . Подобные же условия, т. е. хроматографирование смеси азокрасителей (включая и-окси-азобензол) в тетрахлорметане, использованы советскими авторами [44] для стандартизации силикагеля (см. табл. 6). Кост и сотр. [71] рекомендуют одновременно наносить 1—2 азокрасителя из стандартного набора при каждой хроматографии на окиси алюминия. Изменение значений Яр азокрасителей сразу укажет на изменение рабочих условий. [c.54]

Терентьев и Горячева [2] определяли хинон, азобензол и м- и п-нитроанилин прямым титрованием, пользуясь метиловым красным как индикатором. Точность при определении азобензола оказалась очень низкой. Раствор Сг2+ готовили, растворяя ацетат двухвалентного хрома в хлористоводородной кислоте. В обоих указанных методах требуется частая проверка титра раствора соли хрома. Лингейн и Печок [3] показали, что можно приготовить и сохранить раствор Сг + с точно определенным титром. Поскольку растворы хромовых солей более энергичные восстановители, чем соли титана, и реакции с ними протекают быстрее, восстановление обычно проводят при комнатной температуре. [c.499]

Другие органические вещества. V Гидразобензол количественно окисляется перманганатом калия в щелочной среде до транс-азо-бензола [70]. Анализируемый технический гидразобензол растворяют в 10 мл ксилола (или бензола). Максимальная навеска — 140 мг. Прибавляют 300 мл воды, 30 мл 0,1 н. раствора NaOH и 25 мл 0,1 н. (0,02 М) раствора КМПО4, интенсивно встряхивают 10 мин, прибавляют 1г KI, 20 мл 25%-ного раствора H SOj, и выделившийся I3 титруют 0,1 н. раствором NagSgOg. Определению мешают анилин и фенилгидроксиламин, не мешают азобензол, азоксибензол, нитробензол и нитрозобензол.V [c.16]

Рюйчи [57, 58] предложил другой способ определения констант скорости диссоциации слабых невосстанавливающихся кислот (дающих лишь волну разряда ионов водорода). В систему, содержащую слабую кислоту и ее анион, добавляется в избытке вещество, восстанавливающееся при сравнительно положительных потенциалах с потреблением ионов водорода (например, азобензол). Как было показано в гл. XII, вещество, восстанавливающееся с потреблением ионов водорода, в небуферной среде, как правило, дает две волны. Если все протолитические равновесия устанавливаются достаточно быстро, то более положительная волна ограничена диффузией к поверхности электрода свободных ионов водорода и других доноров протонов, а при восстановлении, отвечающем второй волне, потребляются ионы водорода из воды. Однако если донором ионов водорода, потребляемых при восстановлении, отвечающем первой волне, является слабая кислота, то высота этой волны определяется скоростью предшествующей реакции диссоциации этой кислоты [c.342]

Обе указанных разновидности косвенного метода Рюйчи были использованы Г. Нюрнбергом и др. [176—178] для определения, как они ошибочно полагали, констант скорости диссоциации ряда слабых кислот. На самом же деле указанные авторы имели дело с суммарными скоростями переноса протонов от кислот, присутствовавших в растворе, к молекуле катализатора, вызываюш е-го каталитическое выделение водорода, или и-нитроанилина, который они использовали в качестве переносчика протонов вместо азобензола. [c.35]

Рис. 182. Определение равновесной концентрации для системы бензо-фенои — исследуемое вещество, азобензол-эталон [74]

Экстракция бутанольным раствором 4-нитробензол-1,4-диа-. 5оамнно-1,1-азобензол-2-арсонокнслоты предложена для колориметрического определения свинца и цинка [395]. [c.256]

В работе [9] приводятся результаты исследования возможностей повышения чувствительности люминесцентных реакций определения галлия и ниобия люмогаллноном [2,2, 4 -триокси-5-хлор-(1,Г-азобензол)-3-суль-фокислота] при замораживании растворов. Было выявлено, что спектры флуоресценции галлия и ниобия с люмогаллноном при температуре жидкого азота остаются бесструктурными, но имеют по два максимума. Один из максимумов близок к максимуму для незамороженного состояния, второй — сдвинут в коротковолновую область. Интенсивность флуоресценции ниобия и галлия с люмргаллионом при замораживании растворов резко возрастает у комплекса с ниобием более чем в 100 раз, а у комплекса с галлием в 10 раз. Спектры флуоресценции комплекса люмогаллиона с ниобием при [c.75]

Для определения константы скорости диссоциации и рекомбинации муравьиной и уксусной кислот Делахей и Фильштих использовали соотношения для переходного времени Тр при восстановлении азобензола с потреблением Ш-ионов. Согласно уравнению (2. 539), произведение ъУХр при гальваностатических измерениях линейно зависит от плотности тока I, если имеет место медленная реакция, в данном случае возникновение Н -ионов по реакции диссоциации. По уравнениям (2. 539) или (3. 19) можно определить константу скорости из наклона прямой 11/ — I. [c.546]

Основные научные работы посвящены органической кристаллохимии. Исследовал строение органических молекул с помощью рентгенографии. Доказал (1939—1941), что обычный азобензол обладает транс-конфигурацией, а его фотоизомер — (< с-конфигурацией, Подтвердил (1959) строение стипита-товой кислоты (производное тро-полона). Развил методы определения начальных фаз в рентгено-структуриом анализе (методы тяжелого атома и изоморфных замещений). [322, 332] [c.432]

Метод нитрования и дальнейшего определения по реакции Яновского применяют также для азобензола [112], изопропилбен-зола[113], ксилола [ИЗ], толуола [ИЗ—115], фенарсазина [116], этилбензола [113, 117] и некоторых других соединений [108, 118, 119]. [c.137]

В работе [388] использованы комплексы транс азобензола с три-хлоридом сурьмы и ло/)Я-метоксиазобензола трифторидом бора-Под влиянием воды 8ЬС1з и ВРд гидролизуются, и это ириводит к разрушению комплексов и обесцвечиванию растворов. Измерения проводят при 410 и 460 нм. Метод пригоден для определения влажности многих органических растворителей. [c.168]

Определение активности окиси алюминия. Сорбенты и, в частности, окись алюминия весьма гигроскопичны и при хранении на воздухе их активность уменьшается. Для определения активности сорбента в тонкослойной хромографии чаще всего применяют стандартные красители азобензол, п-метоксиазобензол, бензолазо-Р-нафтол (судан желтый), азобензолазо-Р-нафтол (судан красный), п-аминоазобензол, значения Я) которых для разной активности известны. [c.61]

Для определения активности сорбента на пластинку с сорбентом наносят три-четыре точки. Одна из них — смесь 0,5%-ных растворов стандартных красителей в четыреххлористом углероде, остальные — растворы индивидуальных красителей, например азобензола, п-метоксиазобензола, бензолазо-Р-нафтола. Элюент — четыреххлористый углерод. После окончания хроматографирования определяют Rf стандартных красителей, по графику (рис. 65) находят активность сорбента по каждому красителю отдельно и вычисляют среднюю величину активности. При вычислении активности, как правило, [c.61]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология