Сульфамиды определение

Для более точной характеристики строения сульфокислот пользуются некоторыми их производными, легче очищаемыми и обладающими определенными температурами плавления. Такими соединениями в первую очередь являются сульфохлориды и сульфамиды. Сульфохлориды можно получить из сульфокислот замещением гидроксила в сульфогруппе атомом хлора. Употребителен метод перевода сульфокислоты в щелочную соль и обработки последней (при 100°) пятихлористым фосфором в небольшом избытке против требуемого по реакции количества [c.123]

Превращение амина в сульфамид используют для аналитического определения класса амина эта реакция обсуждена в разд. 23.13. [c.717]

Эти правила и являются руководством при выборе систем для титрования в неводных средах. Подбор соответствующего растворителя дал возможность титровать органические основания и кислоты различной природы и определять прямым методом количество кислотных и основных функциональных групп. Метод кислотно-основного титрования в неводных средах имеет значение не только для органического анализа он широко используется в фармацевтическом анализе для определения состава антигистаминов, антибиотиков и сульфамидов. [c.331]

Электроосаждение металлов в присутствии определенных органических веществ, называемых выравнивающими агентами, обеспечивает заполнение рисок, царапин и впадин на поверхности металла и получение гладких осадков. В качестве выравнивающих агентов используют кумарин, хинолин, 2,2-дипиридил и другие органические вещества. Большинство выравнивающих агентов является одновременно и блескообразователями. Блеск осадка существенно улучшается, если в раствор вместе с выравнивающим агентом добавляют специальные органические вещества — блескообразователи (п-толуол-сульфамид, сульфонаты ароматических эфиров и др.). Предполагается, что выравнивающие и блескообразующие добавки адсорбируются преимущественно на различных выступах поверхности и препятствуют осаждению металла на них, тогда как в углублениях плотность тока соответственно повышается. Преимущественная адсорбция органических веществ на выступах связана прежде всего с тем, что условия диффузии органических молекул к выступающим участкам поверхности оказываются более благоприятными. Механизм блескообразо-вания изучался в работах Н. Т. Кудрявцева, К. М. Горбуновой, Ю. Ю. Матулиса, С. С. Кругликова и др. [c.391]

Необходимость в количественной обработке раствора пробы можно исключить, если для определения меченого производного применять метод обратного изотопного разбавления. Для этого после превращения анализируемого амина в замещенный сульфамид в раствор добавляют известное количество нерадиоактивного производного, много большее количества меченого производного, присутствующего в растворе. Для этого берут минимальное количество нерадиоактивного производного, достаточное для последующего проведения операций очистки. Затем, применяя ионообменные смолы [79] или экстракцию [81], из раствора удаляют избыток реагента, не обращая внимания на небольшие потери анализируемого соединения. После этого образовавшееся производное очищают путем перекристаллизации до получения постоянного значения удельной радиоактивности [81]. Однако более строгим критерием чистоты соединения в данном растворителе является совпадение значений удельной радиоактивности фильтрата и полученного продукта [83]. Хроматографического разделения в таком анализе не требуется, и удельные радиоактивности образовавшегося производного и радиореагента измеряют, используя стандартный метод. Содержание амииа в пробе в этом случае вычисляют по формуле [c.309]

Сульфамиды, образующие нерастворимые соли серебра, определяли методом, который представляет собой радиометрический вариант обычного волюмометрического метода [11] с применением нитрата серебра- [10]. В анализе этим методом образец растворяют в ацетоне, добавляют в раствор окись магния и титруют полученный раствор. Конечную точку титрования определяют путем измерения радиоактивности верхней фазы, обусловленной избытком иона Ошибки определения этим методом составляют от +0,6 до —0,8%. [c.374]

Известные навески неочищенных сульфамидов растворялись в маленьких количествах раствора гидроокиси натрия и затем растворы разбавлялись до определенного объема (100 мл). Затем температура смеси была приведена к температуре термостата, снабжаемого той же водой, которой снабжалась водяная рубашка термостатированной бюретки. Раствор гипохлорита натрия (0,5-м.) прибавляли порциями по 0,5 мл, при постоянном перемешивании титруемого раствора. После установления термического равновесия (после 30—60 сек) отмечалось изменение температуры. [c.67]

Для определения содержания иодида калия в некоторых жидких медикаментах был использован раствор нитрата серебра. Однако полученные результаты показывают, что несмотря на перспективность данного метода в этом случае прямой анализ жидких дозировочных форм, без выделения активной составной части, невозможен. Ранее исследователи [6] пытались определять сульфамиды путем титрования их растворами гипохлорита кроме того, уже сообщалось о работе [7] по изучению возможности определения сульфаниламидов путем диазотирования. Несмотря на надежность результатов этого метода, о прямом применении его к анализу фармацевтических соединений, содержащих сульфона-миды в качестве активной составной части, сообщений не было. Потенциальные возможности применения термометрического метода к анализу фармацевтических материалов велики и, по-видимому, он в дальнейшем получит широкое развитие. [c.123]

Типичным примером реакции, на которой основано определение таких соединений, может служить реакция титрования медицинских сульфамидов. Эти соединения растворяют в основном растворителе (например, в диметилформамиде) и титруют раствором метилата калия в смеси бензола с метанолом с использованием в качестве индикатора тимолового синего. Конечная точка титрования соответствует окончанию реакции [c.335]

Тимофеева А. М. Методы определения сульфамидов. Фармакология и токсикология, [c.311]

Хромов-Борисов Н. В. Газометрический способ определения сульфамидов. ЖПХ, [c.314]

Сульфамиды см. также индивидуальные п реп а р аты идентификация 6656, 6790, 7968 исследование полярографическое 7477 качественные реакции 6762, 6771, 6997, 7278 определение 6656, 6812, 6813, 6939. 6996, 7573, 7906, 8237, [c.390]

Ход определения. Навеску 0,1—0,5 г анализируемого сплава растворяют в стакане емкостью 600 мл в 10 мл разбавленной азотной кислоты (1 1) и разлагают окислы азота прибавлением 50 мг сульфамида и кипячением. Раствор разбавляют ведой, прибавляют в твердом виде аскорбиновую кислоту (в качестве восстановителя можно также применять гидроксиламин) и снова разбавляют водой до объема 350— 400 мл. Медь связывают в комплекс введением 20%-ного раствора цианида калия (на каждые 0,1 г сплава прибавляют 3 мл 20%-ного раствора цианида калия) и подщелачивают 10 мл концентрированного раствора аммиака. Затем титруют марганец 0,05—0,005 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. В случае определения малых количеств марганца можно титровать на холоду при большом содержании марганца лучше титровать при 60°. Следы железа не мешают. [c.483]

Характеристика сульфокислот по температурам кипения и плавления затруднена. Во многих случаях сульфокислоты не имеют определенных температур кипения из-за разложения, наступающего при нагревании. Часто сульфокислоты не имеют и характерных температур плавления. При выделении свободных сульфокислот очень трудно освободиться полностью от минеральных примесей (хлористого натрия и др.), благодаря это.му редко удается выделить чистую сульфокислоту. Для идентификации сульфокислот применяют их различные производные— соли, хлорангидриды (сульфохлориды), амиды (сульфон-амиды, сульфамиды), эфиры, обладающие характерными температурами плавления или кипения. [c.116]

В последнее время ГЖХ широко используется для определения состава суль- фокислот и их производных. При этом нелетучие и трудноразделяемые сульфоновые продукты обычно предварительно переводят в те или иные летучие формы. среди которых в литературе описаны углеводороды [1], фтор- и хлораигидриды [2, 3, 4] и эфиры сульфокислот [5, 6, 7], фенолы [8], сульфоны [9], сульфамиды [10], галоген-бензолы [11], [c.117]

Сульфамиды. Определение сульфамида основано [123] на действии брома, выделяемого титрованным раствором перманганата калия из бромистого калия избыток брома определяется иодометри-чески. Бром становится в бензольное ядро сульфамида. [c.34]

Определение растворимости и обнаружение азота при предварительных испытаниях уже позволяют сделать выводы о присутствии или отсутствии аминов. Первичные ампны можно идентифицировать при помощи изонитрильной реакции. Отличить первичные алифатические амины от ароматических можно, проводя диазотирование и азосочетание. Разделение первичных, вторичных и третичных аминов проводят через сульфамиды (реакция Гинз-берга, см. разд. Г, 8.5). [c.305]

Идентификация алкилбензолов может бвль в некоторГ)й стеиени осуществлена путем определения физических констант и более точно путем получения кристаллических производных, например сульфамида [32, 02, 63], диацегаминопроизводного [64-] или иикрата [50, 62]. [c.15]

Се(1У) как наиболее сильный из окислителей окисляет ароматические аминосоединения и производные сульфамидов до соответствующих нитросоединений. Указанные реакции лежат в основе кулонометрического определения ряда фармацевтических препаратов. Эти препараты можно определять и с помощью гипогалогенит-ионов. Многоэлектронность реакций (до шести электронов) повышает надежность определений. [c.539]

Реакции азосочетания используют для определения ароматических аминов, фенолов и соединений, которые при гидролизе или восстановлении образуют ароматические амины — изоцианаты, ароматические нитросоединения, некоторые альдегиды, кетоны. Вообще говоря, соли диа-зония являются фотометрическим реагентом на органические соединения, содержащие при атоме углерода подвижный атом водорода. Группа методов основана на образовании хинониминовых соединений (индофенола, индамина и др.). Их используют для определения фенолов, аминов, аминокислот, гидразидов, сульфамидов и щ). Вторая — на образовании полиметиновых соединений. Третья — на реакциях конденсации. Список можно продолжить. В спектрофотометрическом функциональном анализе использован поистине громадный опыт, накопленный химикамич)рганиками. [c.282]

Распространенной добавкой, влияющей на свойства осадков никеля, является сахарин [4]. Разложение сахарина на различных активных центрах происходит двумя путями гидрирование сахарина без отрыва серы и полное десульфирование ее молекулы. Методами химического анализа выделены продукты разложения сахарина бензамид, бензилсультам и о-толуолсульфамид. Количество сахарина примерно в 2 раза больше количества серы, включенной в покрытие. При определенных условиях включение серы может происходить в процессе реакции разложения сахарина с образованием бензамида (4яй50°С) или о-толуо л сульфамида ( 8 лй 20 Q и его непрерывного разложения. [c.100]

Преимущества я-иодбензолсульфо- Ч-хлорида (пипсилхлорида) как радиореагента стали видны уже из первых сообщений о его применении в определении аминокислот [79—82]. При использовании пяти—десятикратного избытка этого реагента первичные и вторичные алифатические амины количественно превращаются в соответствующие сульфамиды. При этом эмульгированную смесь реагента, образца и МагСОз или 1МаНС0з кратковременно нагревают при температуре 90—100 °С. Избыток сульфохлорида легко гидролизуется до сульфокислоты, которую в свою очередь легко выделить из продуктов реакции, используя ионообменную смолу, или путем экстракции. [c.308]

Галогенангидриды карбоновых и арилсульфоновых кислот быстро реагируют с пиридинами с образованием 1-ацил- и 1-арилсульфонилпиридиниевых солей в растворе некоторые из них в определенных условиях могут быть вьщелены в кристаллическом виде [12]. Растворы таких соединений, обычно в избытке пиридина, используются для получения сложных эфиров и сульфонатов из соответствующих спиртов, амидов и сульфамидов из аминов. 4-Диметиламинопири-дин (ОМАР) [13] широко используется (в каталитических количествах) для ак- [c.107]

Обсуждение. Арилсульфохлориды могут быть полезны для хЗ рактеристики первичных и вторичных аминов. Для разделения аминов по способу Хинсберга используют различную растворимость сульфамидов первичных и вторичных аминов в щелочах первые растворимы в них, вторые — нет. Ввиду того что третичные амины не образуют сульфоиамидов, этот метод позволяет идентифицировать и разделять все три типа аминов. Однако при определении аминов нельзя полагаться только на методику Хинсберга. Следует также учитывать растворимость исследуемого соединения. Если это вещество является амфотерным, т. е. растворяется и в кислотах и в щелочах, то метод Хинсберга для его идентификации непригоден. Например, n-N-метиламинобензой-ная кислота реагирует с беизолсульфохлоридом и со щелочью, [c.266]

Для определения [13] различных органических соединений, применяемых в фармации, их обрабатывают взятым в избытке стандартным метанольным раствором Вгг, насыщенным бромидом натрия, через некоторое время добавляют 10%-ный раствор К1 и титруют выделившийся раствором N828203. Этот метод применяют для определения различных эфирных масел (карвон, цитронеллаль, цит-раль, эвгенол и др.), сульфамидов (сульфапиридин, сульфатиазол, нронтальбин, глобуцид, альбуцид), производных пурина (кофеин, теофиллин), антипирина, и-аминобензойной кислоты. [c.89]

Определение 4-аминосалициловой кислоты (ПАСК) [94, 95]. Смешивают 10 мл раствора, содержащего около 5 мг ПАСК, с 10 мл 0,1 н. уксусной кислоты и 0,1 мл 10%-ного раствора РеС1з, после чего разбавляют водой до объема 100 мл. Оптическую плотность красно-фиолетового раствора измеряют при 500 нм. Метод позволяет определять 4-аминосалициловую кислоту в присутствии сульфамидов. [c.267]

Вследствие открытия терапевтической активности сульфамидов химиотерапия сделала большие успехи. В отличие от некоторых веществ, называемых бактерицидными, или антисептическими, уничтожающими микроорганизмы обычно за счет денатурации их белков, сульфамиды обладают бактериостатическим действием. Это действие заключается в ингибировании определенных реакций, необходимых для жизнедеятельности бактерий, в результате чего размножение последних приостанавливается. Наблюдалось, что сульфаниламид и остальные сульфамиды ингибируют действие ге-аминобензойной кислоты — вещества, необходимого для жизнедеятельности бактерий (витамин Н ) (Д. Д. Вудс, 1940 г.). Сульфаниламид подменяет п-аминобензойную кислоту в биохимическом синтезе более сложного соединения, выполняющего функцию фермента фолиевой кислоты). Следовательно, сульфамиды являются антагонистами га-аминобепзойной кислоты. [c.461]

Как уже указывалось, при проведении эмульсионной поли-м еризации в реакционную среду обычно добавляют эмульгаторы, модификаторы и буферные соединения для поддержания определенного значения pH, хотя можно осуществить этот, процесс и без введения таких соединений [37]. В качестве эмульгаторов винилхлорида можно использовать мыла жирных кислот [20], очищенные соли парафиновых моносульфокислот, содержащих до 20 атомов углерода [21, 22, 38, 39], уксусную кислоту [40], сульфамидокарбонаты натрия [41], различные смеси, например, смесь растворимых в воде (лаурилфосфат натрия) и в мономере цетиловый спирт) соединений [42],и т. п. Для улучшения устойчивости латекса и светостойкости полимера рекомендуется готовить эмульгатор непосредственно в реакторе, добавляя в реакционную смесь растворимые в воде основания (диэтиламин) и жирные кислоты, содержащие больше восьми атомов углерода [43—45], или добавлять к обычным эмульгаторам небольшие количества неполных эфиров жирных кислот и многоатомных спиртов, сульфамидов парафиновых углеводородов или спиртов жирного ряда [46]. [c.263]

Предложен метод приготовления стабильного раствора смешанной мочевиномеламиноформальдегидной смолы проведением конденсации смеси исходных веществ в присутствии метилового спирта в определенных условиях [72]. Широко разработана модификация меламиновых смол спиртами [73—75], сульфамидами [76] и другими соединениями [77, 78]., [c.193]

Коган И. Б. Полярографическое определение нитропроизводных бензола в воздухе. Зав. лаб., 1952, 18, № 8, с. 954—955. 7394 Коган И. Б. и Райскина М. Е. Количественное определение сульфамидов в моче и крови. Клинич. медицина, 1947, 25, № 1, с. 73— 74. 7395 [c.281]

Сублимация в высоком вакууме как метод открытия и концентрирования редких и рассеянных элементов 3372 Судебная химия 10, 198, 6500, 6541, 6542, 6841 Сулема, см. ртуть хлорная Сульгин, см. сульфанилгуанидин Сульфадиазин идентификация 6656 определение 6656, 6935, 7272 Сульфадимезин, определение 7272 Сульфазол определение 7272, 7906 открытие и идентификация 6763, 7278 Сульфамидо-2,4-диаминоазобен-зол, осаждение вольфрамата 6003 [c.390]

Фриц и Ямамура [52] разработали методы титрования в среде ацетона фенолов, енолов, имидов и сульфамидов. Авторы провели количественное определение индивидуальных соедиений и их двух- и трехкомпонентных смесей (рис. 2,3). [c.298]