Течение реакции в токе газа

Продувают систему 15 мин инертным газом, после чего пропускают через слой образца вместе с током газа-носителя пары триметилхлорсилана (объемная скорость аргона 50 мл/мин) в течение 2 ч при 180°С. По окончании реакции продувают систему при температуре синтеза инертным газом до отрицательной реакции на НС1 (фиксируют по индикаторной бумаге). Охлаждают до комнатной температуры и взвешивают образец вместе с чашкой (с точностью до 0,0001 г). Отбирают пробу 0,1—0,15 г. [c.103]

Капилляр применяют для введения тока газа, чтобы предотвратить кипение толчками и перегрев жидкости во время перегонки вещества в вакууме. Так как воздух до некоторой степени является катализатором полимеризации эфира акриловой кислоты, то при введении через капилляр количество его должно быть минимальным. Лучше пользоваться инертным газом, например углекислым газой или азотом. Чтобы избежать полимеризации, может оказаться целесообразным в течение всего периода реакции пропускать через капилляр медленный ток углекислого газа. [c.117]

Другой метод получения светлоокрашенных продуктов состоит в понижении температуры, давления, скорости тока газов или концентрации окислителя то мере течения реакции . [c.1025]

Модифицирование носителя производят в кварцевом реакторе, обогреваемом электропечью, в токе газа-носителя — гелия, содержащего пары бензола. Объем модифицируемого носителя 40 см , расход бензола 1 г/ч, скорость газа-носителя 40—45 см /мин. Реакцию выполняют в течение определенного времени (табл. 4), после чего доступ бензола в реактор прекращают, а полное охлаждение образца осуществляется в атмосфере инертного газа. [c.27]

Для получения равномерного тока газа в течение продолжительного времени реакцию удобно вести в аппарате Киппа. Для этого аппарат заряжают стружками или обрезками меди и азотной кислотой уд. в. 1,2. Выделяющийся газ пропускают через промывную склянку Тищенко с раствором едкой щелочи. [c.217]

Стаканчик с навеской (0,5—1 г) помещали в дозатор, продували систему током газа-носителя азота в течение нескольких минут. Далее переключали четырехходовой кран так, чтобы газ-носитель проходил мимо дозатора, а сам дозатор нагревали и поддерживали т-ру 150° в течение 15 мин. Испарившуюся из навески воду вытесняли из дозатора газом-носителем в трубку с карбидом кальция, где реакция проходила мгновенно при — 20° с выделением ацетилена. Аце- [c.83]

Обработку угля аммиаком проводили в вертикальной кварцевой трубке диаметром 18 мм с ложным дном (рис. 1). В трубку загружали 5—6 г угля и закрепляли в электропечи. Уголь эвакуировали 10—15 мин., затем включали электропечь и уголь обезгаживался в течение часа при остаточном давлении менее 0,3 мм рт. ст. и температуре 850° С. После этого внутри трубки устанавливалась заданная температура и уголь активировался аммиаком в течение определенного времени. Газ, выходящий из трубки, пропускали через щелочную барботажную ловушку с целью очистки от синильной кислоты, которая образуется при действии аммиака на уголь. По окончании активации температура в слое угля снижалась до 500° С и аммиак в течение 2 час. вытеснялся током сухого очищенного от кислорода азота, который инертен по отношению к углю даже нри 1000° С [18]. Уголь охлаждали в токе азота до комнатной температуры, выгружали из трубки на воздухе и промывали дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы аммония с реактивом Несслера, а затем высушивали и хранили в закрытом сосуде. Содержание азота в угле определяли по методу Кьельдаля. [c.95]

Отработанная масса (в основном хлорированные примесИ обычно содержащиеся в кремнии) имеет незначительный насыпной вес (0.3—0.4 кг/л), что дает возможность выводить ее периодически из зоны реакции переключением тока газов на отдувочные фильтры 5 и бункер 6. Отдувка производится один раз в сутки в течение 3 минут. [c.84]

Эти методы изучения порядка реакции применимы и для газовых реакций, протекающих при постоянном давлении в токе газа, но для реакций, протекающих с изменением объема, получаются менее точные результаты, так как продолжительность контакта (которая определяет время протекания реакции) не измеряется непосредственно и зависит от процента превращения за данный интервал времени и от увязанного с этим изменения объема. Для небольшого процентного превращения время контакта может быть принято за постоянное, если скорость течения газов постоянна, и поэтому порядок реакции может быть удовлетворительно изучен при помощи определения влияния изменения концентрации входящих газов, при постоянной скорости течения их, на процент их превращения. Так, например, если в реакции участвует одно вещество и процент превращения невелик, этот процент приблизительно независим от концентрации входящих газов для мономолекулярной реакции если же данная реакция второго порядка, то удвоение концентрации входящих газов удваивает и процент превращения. [c.87]

Опыт 5. Электролиз раствора сульфата натрия. В и-образную трубку налейте 0,5 М раствор сульфата натрия, к которому прибавлено 3—4 капли раствора нейтрального (фиолетового) лакмуса. Погрузите в трубки электроды. Включите ток и пропускайте его в течение 5—10 мин. Наблюдайте выделение пузырьков газа на электродах и изменение окраски раствора. Составьте схему электролиза и уравнения реакций, протекающих на электродах. [c.167]

Ознакомиться с устройством прибора для получения газов (рис. 46 или 47). Нарисовать схему прибора. Зарядить прибор для получения двуокиси углерода, как описано на с. 30, используя куски мрамора и 20%-ный раствор соляной кислоты. Написать уравнение реакции получения двуокиси углерода. Какими примесями она может быть загрязнена С помощью каучуковой трубки соединить газоотводную трубку прибора с капиллярной пипеткой. Конец пипетки опустить в коническую пробирку, предварительно наполовину заполненную дистиллированной водой. Пропускать ток двуокиси углерода в течение 3— [c.47]

При проведении реакции осернения в промьпдленном масштабе необходимо помнить, что этот процесс экзотермичен и что "горячий фронт, проходяпшй через слсА катализатора, очень напоминает зону горения при регенерации. Так же как и при регенерации, максимальную температуру горячего фронта" необходимо контролировать. Катализатор нагревают до 315°С и пропускают над ним водород с 10% НзЗ при атмосферном давлении со среднечасовой объемной скоростью 650 После прохождения через слой катализатора "горячего фронта температуру поддерживают на уровне 315°С в течение 30 мин, продолжая пропускать ток Н,5 в Нд. Затем в течение 1 ч. температуру поднимают до 370 С, непрерывно подавая ток газа. После этого катализатор охлаждают до температуры опыта или несколько ниже, создают давление водорода и начинают подавать сьфье. [c.255]

I азом (чаще всего аргон) и, отрегулировав по счетчику пузырьков слабый ток газа (2—3 пузырька в секунду), пускают ею так, чтобы газ, поступая в прибор через холодильник, проходил через колбу и выходил через верх капельной воронки, кран которой предварительно должен быть открыт. Далее осторожно нагревают колбу колбообогревателем или лижущим пламенем газовой горелки до 150- 200 Х для удаления большей части сорбированной на поверхности стекла воды и дают колбе остыть, усилив ток газа настолько, чтобы внутрь не попал воздух. С этой целью закрывают газовым затвором верх капельной воронки и регулируют подачу газа с помощью счетчика пузырьков. После этого кран капельной воронки закрывают и, не отделяя ее от газового затвора, вынимают воронку из колбы. Если система собрана правильно, газ автоматически начинает выходить через открытое горло колбы. При этом в колбе сохраняется инертная атмосфера. Через это горло вносят в колбу литий, затем 50 мл абсолютного эфира и, присоединив к колбе капельную воронку, наливают в нее предназначенного для реакции хлористого н-бутила. Осторожно пускают мешалку и прибавляют по каплям н-бутил, наблюдая за началом реакции по разогреванию колбы. Обычно реакция начинается в течение 5 мин. Если реакция не идет, колбу слабо подогревают горячей водой. После начала реакции добавляют в капельную воронку оставшуюся часть хлористого н-бутила в 50 мл абсолютного эфира и прибавляют его по каплям при энергичном перемешивании и охлаждении колбы холодной водой в течение 20 —30 мин. Затем, убедившись в прекращении реакции (прекра-[цается самопроизвольное нагревание при снятии охлаждения). [c.232]

Для определения конца реакции ток хлора пре фащают, соединив реакционное пространство с манометром. Если в течение 10-15 мин в реакторе давление газов не уменьшится значительно, то можно считать, что весь треххлористый фосфор перешел в пятихлористый. фи зтой пробе температура реакционной массы должна быть одинаковой с температурой окружающего пространства [c.13]

Б. М. Лускина, С. В. Сявцилло, А. П. Терентьев ц один из авторов [601] проводили окисление в вакуумной трубке 12 [398] (см. рис. XII. 10) окисью меди в течение нескольких минут. Продукты реакции затем вытесняли из трубки гелием на хроматографическую колонку. В качество неподвижной фазы использовали трпкрезилфо-сфат, нанесенный па инзенский кирпич (20%). Детектором служил катарометр. При таком способе сожжения исключались трудности, которые обычно встречаются при окислении в токе газа. Устраня- [c.237]

В работе [195] импульсным методом изучалось отравление Bi—Мо-катализатора окислительного дегидрирования и изомеризации изоамиленов. Исследование проводилось па обычной микрокаталитической установке. Перед началом опыта катализатор тренировали в токе газа-носителя (Не) при температуре реакции. Затем в реактор импульсно вводили ряд проб смеси изоамиленов с кислородом в отношении 1 1. После такой обработки активность катализатора сохранялась неизменной в течение дня. [c.363]

Растворить 7 г едкого натра в 30 мл воды и насытить раствор сернистым газом до кислой реакции, после чего пропустить ток газа еще в течение 5 мин (тяга ). Полученный раствор прилить по каплям при непрерывном помешивании к охлажденному смесью льда с солью раствору, содержащему 5,5 г азотистокислого натрия в 9 мл воды. Следить за тем, чтобы температура не поднималась выше 0°. Раствор перелить в круглодонную колбу, разбавить до объема 150 мл, нагреть до кипения на электрическом колбоно-гревателе или воронке Бабо. Произвести полное осаждение сульфат-ионов раствором хлористого бария, приготовленным растворением 37 г дигидрата хлористого бария в 45 мл воды. [c.127]

Если хлорбензол, меченный по атому С-1, обработать амидом калия в жидком аммиаке, то образуется анилин, в котором метка С оказывается равномерно распределенной между атомами С-1 и С-2. орто-Дейтерированный хлорбензол реагирует при этом превращении медленнее недейтерированпого соединения обмен хлора в 2,6-дизамещенных производных не происходит. Все это заставляет считать, что определяющей скорость стадией является сик-отщепление хлористого воДорода с образованием промежуточного продукта ацетиленового типа ( арин , дегидробензол ), который реагирует с аммиаком, вступающим с одинаковой вероятностью к обоим ариновым атомам и создающим таким образом равномерное распределение С-метки между С-1 и С-2 [92]. Полное методически интересное доказательство образования указанного промежуточного продукта было получено следующим путем. Фтор-бензол реагирует с пиперидидом лития в 27 раз быстрее, чем с фениллитием. Если в реакцию ввести смесь обоих оснований в разных молярных соотношениях , то образуется смесь продуктов реакции (К-фенилпиперидин и дифенил), состав которой не отвечает указанному соотношению скоростей, что должно было бы наблюдаться при одностадийном течении процесса. В действительности промежуточный продукт реагирует в 4,4 раза легче с фениллитием, образуя дифенил [93]. Дегидробензол можно уловить в виде продукта диенового синтеза, например с фураном (5.21) [87], и даже вывести с током газа из зоны реакции и затем идентифицировать с помощью диенового синтеза (время жизни дегидробензола -0,02 с) [94]. [c.263]

Для предотвращения загрязнения детектора выход из колонки при этом, как правило, оставляют открытым в окрулсающую среду. Во время кондиционирования колонки через нее продувают небольшой ток газа-носителя. Это препятствует попаданию в колонку через ее выходное отверстие воздуха и других веществ, могущих вступать в реакцию с жидкой фазой. Для кондиционирования обычно выбирают температуру, на 25 °С превышающую рабочую температуру колонки. Если в дальнейшем намереваются программировать температуру колонки, то температуру кондиционирования выбирают на 25 °С выше максимальной температуры программы. Как правило, кондиционирование проводят в течение ночи, т. е. в продолжение 8—16 ч. При использовании в препаративных газохроматографических колонках нелетучих жидких фаз кондиционирование проводят до тех пор, пока выходной сигнал, электрически сбалансированный на регистрирующем устройстве, не будет испытывать дрейфа в продолжение нескольких часов. Кондиционирование колонки очень важно для последующего ее использования в режиме программирования температуры, поскольку без кондиционирования увеличение температуры вызывает дрейф сигнала, что в значительной степени затрудняет сбор разделенных компонентов.. [c.139]

Ход определения олова с 6-нитро-2-нафтиламин-8-сульфокис-лотой в медном сплаве. Навеску сплава, содержащего около 10 мг олова, растворяют в Ъ мл концентрированной азотной кислоты в центрифужной пробирке и после прекращения реакции упаривают почти досуха (но не до спекания) охлаждают, прибавляют. 5 мл концентрированной азотной кислоты и 25 мл кипящей воды и нагревают 1 ч на водяной бане. Пробирку помещают в центрифугу, нагретую приблизительно до 90 °С, и центрифугируют около 10 мин до отделения осадка. Прозрачный раствор сливают и трижды промывают осадок 5 мл горячего 1 %-ного раствора нитрата аммония (при этом центрифугируют и декантируют промывной раствор). К осадку прибавляют 1 г винной кислоты и 10 жл 5 н. соляной кислоты, присоединяют трубку, подводящую двуокись углерода, и ток газа пропускают в течение всего дальнейшего определения. [c.331]

Делочной раствор насыщают сероводородом после этого через раствор в течение 2 мин. пропускают еще дополнительно слабый ток газа. Затем раствор нагревают на паровой бане и обрабатывают 3 М раствором серной кислоты порциями по 2 А, перемешивая и проверяя кислотность после каждого прибавления до получения кислой реакции на лакмус. Затем добавляют еще 2 А раствора кислогы, снимают конус с паровой бани и смесь насыщают сероводородом во время ее охлаждения до комнатной температуры. Отверстие конуса закрывают колпачком для работ под давлением и закрытый конус помещают ва 5 мин. в кипящую воду. Выделение желтоватого осадка указывает на присутствие олова. Осадок сернистого (окисного) олова собирают в вершине конуса центрифугированием и количество олова оценивают по объему осадка. [c.126]

Однако количественно эффект промотирования зависит от способа обработки водой, если сравнивать цеолиты с различной структурой. Если для фожазита микродозировка воды в ток газа-носителя при температуре реакции оказывается вполне достаточной для получения максимальной активности, то для эрионита и морденита, имеющих меньший размер каналов, такой способ активации неэффективен. Если эти катализаторы продувать влажным воздухом, то их активность несколько увеличивается. Однако наибольший эффект промотирования удается получить на эрионите после обработки кипящей или холодной водой в течение 4 ч и последующей термообработки при 550°С в токе сухого воздуха. В этом случае каталитическая активность возрастает почти в три раза. Энергия активации после промотирования эрионита водой, как и в случае фожазита, не изменяется. Аналогичные результаты были получены с мор-денитом. [c.431]

В работах [1—3] по дегидроциклизации парафиновых углеводородов в присутствии алюмохромокалиевых катализаторов практически не исследовалось влияние природы газа-носителя на течение реакции, которая проводилась либо без газа-носителя, либо в токе 1 елия. Между тем, если принять стадийную схему этой реакции [4, 5], согласно которой превращение парафина в ароматический углеводород протекает путем последовательного отщепления водорода через стадии парафин олефины -> диены триены циклогексадиены ароматический углеводород, то большая или меньшая концентрация водорода в реакционной смеси может влиять на суммарную скорость этого сложного процесса. Те или иные соотношения, достигаемые на поверхности катализатора между промежуточными продуктами реакций отдельных стадий процесса, например парафин олефин + Н. , олефин диен + Нз и т. д., будут зависеть от парциального давления водорода, особенно если реакция исследуется вблизи равновесия или адсорбция водорода на катализаторе существенна. [c.121]

Первый реакционный сосуд представляет собой колбу емкостью 100 мл С двумя впаянными железными электродами толщиной 2 мм, концы которых находятся друг от друга на расстоянии 15 мм. Электроды соединены со вторичной обмоткой трансформатора на 6 кв, первичную обмотку которого питают переменным током. Отходящая от верхней части колбы трубка проходит через нагревательную спираль и присоединяется к линии, идущей от колб для хранения к холодной ловущке. Холодная ловушка в свою очередь связана с нижвей частью разрядной колбы. Между колбой для хранения и холодной ловушкой размещают краны, манометр, отвод к вакууму и трубку для подачи кислорода (примечание 2). Теплота, выделяемая дугой, и нагревательная спираль с температурой 200° вокруг вертикальной трубки, отходящей от реакционной колбы, обусловливают установление быстрого конвекционного тока газа из реакционного сосуда по трубке диаметром 10 мм, соединяющей сосуд с холодной ловушкой. Окись азота, главным образом окись азота-Ы с небольшой примесью трехокиси азота-Ы вымораживают в холодной ловущке, охлаждаемой смесью сухого льда и метанола. За ходом реакции следят по уменьшению давления, измеряемому манометром. Закись азота-К из колбы для хранения и сухой кислород из баллона смешивают в реакционном сосуде. Наличие или отсутствие коричнево-красного окрашивания в линии для рециркуляции через короткий про.межуток времени заказывает на то, давление какого газа следует увеличить. Когда вся закись азота-Ы будет перенесена из колбы для хранения в реактор, напуском кислорода поддернсивают рабочее давление 600 мм рт. ст. В течение 15 мин. вся непрореагировавшая закись азота-Х 5 окисляется. Затем ловушку охлаждают жидким воздухом и избыток кислорода откачивают насосом. [c.265]

Что касается каталитической аппаратуры, то наиболее удовлетворительными оказались два типа а) горизонтальный аппарат с перемешиванием [29, 30] и б) аппарат башенного типа 45 —48], в котором раствор катализатора стекает обычно сверху навстречу току газа. Этот последний тип аппаратуры был описан ранее для реакций с разбавленными ацетиленовыми смесями, получающимися при пиролизе. Для получения дивинилацетилена пригодны оба аппарата, но хороший выход промежуточного винилацетилена может быть получен предпочтительнее в условиях непрерывного процесса [30], с конверсией ацетилена ог 10 до 30%. Для такого непрерывного процесса наиболее удобно пользоваться при 50—75° сравнительно жидким катализатором, представляющим собой насыщенный раствор, отвечающий молекулярному составу Си2С12 2ЫН4С1 pH раствора устанавливается до пропускания ацетилена и доводится до 1,5. Измеряется с помощью стеклянного электрода после насыщения ацетиленом pH падает до неизмеримо малых величин, так как ацетилен очень быстро начинает действовать как сильная кислота. В течение процесса pH раствора регулируется по мере [c.254]

Из хлоргидрина (120 г) при охлаждении ледяной водой было приготов- leno магнийорганическое соединение, причем магния вступило в реакцию не более /з теоретического количества. Так как предварительная проба с твердым нараформальдегидом показала, что реакция синтеза первичного спирта идет с ним неудовлетворительно, то реагировали газообразным мономером в следующих условиях тщательно высушенный над фосфорным ангидридом параформальдегид нагревался в реторте, и газ пропускался в баллон с магнийорганическим соединением, охлажденный смесью снега и соли. Во избежание полимеризации и забивания трубок из всего прибора воздух был предварительно удален сухим азотом, который затем медленно пропускался через реторту в баллон в течение всей реакции. Во избежание разогревания магнпйорганического соединения между ретортой и баллоном помещалась промывная склянка с сухим эфиром. Ток газа заставлял эфир испаряться, причем температура газа [c.449]

Согласно неско.лько схематическому представлению этих ученых, при кратковременном воздействии разрядов в атмосфере дополнительно вводимого водорода преобладают процессы гидрирования, получившие и практическое осуществление в дезодорации рыбьих жиров (по данным Ивамото [14] рыбий жир, оставленный в течение 3 час. под воздействием разрядов тока напряжением в 10 ООО—20 ООО в, оказался полностью освобожденным от запаха, причем йодное число его понизилось с 166 до 144, а содержание витамина А осталось неизменным). При длительном же воздействии разрядов, а также в атмосфере инертных газов, наоборот, начинают превалировать процессы полимеризации, осуществляемые обычно при напряжении 4300—4600 в. Так как при такой полимеризации, или, как этот процесс называют в Германии, вольтализации> (в англо-романских странах говорят электроионизации ), изменяется но только вязкость, но и сильно падают йодные числа, то Гок [15] предложил для непредельных соединений следующую схему идущей при этом реакции [c.431]

Катализатор (содержащий или не содержащий щелочных добавок) нагревают при 550-580°С в течение 1 ч в токе сухого воздуха и 1,5 ч в токе сухого азота лучше всего в реакторе, в котором он будет в дальнейшем использован. Если последнее условие невозможно, катализатор переносится в реакционньШ аппарат горячим, причем все передаточные узлы должны быть снабжены сухими поглотителями /15/. В лабораторных условиях реакция проводится при 150-200°С, атмосферном давлении и среднечасовой скорости подачи газа 500-2000 [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология