Определение спиртов в их смеси

КИСЛОТЫ вводятся в реактор в массовом соотношении 1 1, т. е. с большим мольным избытком спирта. Смесь жирных кислот и бутилового спирта нагревается в реакторе-этерификаторе паром до 200 X. Образующаяся вода отгоняется в виде азеотропа с бутиловым спиртом. Отогнанная азеотропная смесь расслаивается нижний слой представляет собой 12%-ный раствор бутилового спирта в воде, а верхний — обводненный бутиловый спирт. Из обоих слоев регенерируют бутиловый спирт для повторного использования в процессе этерификации. Во время отгонки азеотропной смеси периодически отбирают из этерификатора реакционную смесь длй определения кислотного числа. По достижении кислотного числа, равного 5—10 мг КОН/г, отгоняют не вступивший в реакцию бутиловый спирт. [c.31]

Ход определения. В стакан пипеткой внести 5 мл анализируемого стирола. Добавить 5 мл раствора ацетата натрия и 5 мл метилового спирта. Смесь тщательно перемешать, поместить в термостатированный электролизер (20° С) и полярографировать в интервале от О—0,2 в. Замерить длину волны (в мм). По градуировочной кривой найти соответствующее количество гидрохинона (в мг). [c.90]

Полученная по реакции соль сильного основания и слабой кислоты в водном растворе будет подвергаться гидролизу, образуя исходные вещества. Чтобы избежать гидролиза, следует реакцию нейтрализации проводить в среде органических веществ, а щелочь растворять в органическом растворителе. В качестве реактива при определении кислотности обычно применяют спиртовый раствор КОН, так как едкое кали лучше, чем едкий натр, растворяется в этиловом спирте. Для растворения анализируемого нефтепродукта подбираются вещества или смесь веществ, хорошо растворяющих углеводороды и кислые соединения, например этиловый спирт, смесь этилового спирта с бензолом, смесь этилового спирта с этиловым эфиром и др. [c.107]

Определение количества свободной щелочи и углекислой соды. Для определения свободной едкой щелочи к5г мыла, помещенного в колбу с клапаном Бунзена, приливают 100 мл 60%-ного предварительно нейтрализованного этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения мыла, затем добавляют 25 мл 10%-ного нейтрального водного раствора хлористого бария. Не отфильтровывая выпавший осадок, раствор медленно титруют при интенсивном взбалтывании 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель 1%-ного раствора фенолфталеина. [c.187]

Для определения свободной углекислой соды к 5 г мыла, помещенного в колбу с клапаном Бунзена, приливают 75 мл 60%-ного предварительно нейтрализованного этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения мыла. Охлажденный до комнатной температуры раствор титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель 1%-ного раствора фенолфталеина. [c.187]

Выполнение определения. Аликвотную порцию 1 мл анализируемого раствора приливают к 15 мл стандартного буферного раствора с pH 6,0 и добавляют 2 мл 1 %-ного раствора а-бензоиноксима в спирте. Смесь нагревают на водяной бане в течение 40 мин. После охлаждения образовавшийся комплекс экстрагируют 10 мл хлороформа в течение 5 мин. Экстракт отделяют, добавляют хлороформ до 25 мл й измеряют оптическую плотность при 390 нм. Ошибка определения составляет 1,7 %. [c.34]

Определение неомыляемых веществ. Качественная реакция. К 3—4 каплям масла (или жира), добавляют кусочек КОН (величиной с горошину) и 5 мл абсолютного этилового спирта. Смесь кипятят 1 мин, после чего прибавляют 3—4 мл дистиллированной воды. При содержании неомыляемых веществ более 1% раствор мутнеет. [c.216]

Ход определения. ьЬ мл исследуемого бензола смешивают в делительной воронке на 300—400 мл с 50 мл спиртового раствора КОН (И г КОН в 90 г абсолютного или 96°-ного спирта). Смесь сильно взбалтывают в течение 15 мин, отстаивают не меньше одного часа, после чего приливают 100 мл дистиллированной воды и опять взбалтывают, отстаивают до полного расслоения бензола и воды, затем сливают водную вытяжку в мерную колбу на 500 мл, промывают оставшийся в делительной воронке бензол в несколько приемов 100 мл воды, сливая промывную воду в ту же мерную колбу, и доводят уровень раствора в колбе водой до метки. Отбирают с помощью пипетки 50 мл раствора, переводят в коническую колбочку на 500 мл, нейтрализуют 5%-ной уксусной кислотой (индикатор—лакмусовая бумага) и титруют 0,1-н. раствором йода в присутствии индикатора — крахмала — до появления голубого окрашивания раствора. [c.285]

Для Предварительного определения pH раствора обычно пользуются универсальным индикатором (растворенная в 100 мл спирта смесь следующих компонентов фенолфталеина [c.60]

Проведение озонирования. Озонируемое соединение растворяют в подходящем растворителе (метиловый спирт, смесь метилового спирта с хлористым метиленом, гексан, четыреххлористый углерод и т. д.). Реакционный сосуд должен быть заполнен не больше чем до половины. Он находится в сосуде Дьюара и выдерживается при заданной температуре (измерение температуры проводить по возможности в реакционном сосуде). Промывную склянку 9 заполняют свежим раствором иодистого калия. Устанавливают такую же скорость газа, как при определении содержания озона, и пропускают озон-кисло-родную смесь сперва несколько минут через кран 6 и колонки 10, а затем через раствор вещества. Озонирование не всегда заканчивается после теоретически рассчитанного времени. Для легко озонируемых олефинов конец озонирования определяют по выделению иода в склянке 9. Для трудно озонируемых олефинов фактически поглощенное количество озона может быть рассчитано как разность количества, определенного по показаниям реометра, и количества, не поглощенного в реакционном сосуде (титрование иода, выделившегося в сосуде 5). Эта разность может быть значительной, что выяснится при обработке озонида. В качестве примера приводим три прописи. [c.253]

Ход определения спиртов. Анализ ведут так же, как и при определении воды до момента введения пробы. Величина взятой для анализа пробы должна быть такой, чтобы она прореагировала не более чем с /з ацетилхлорида твердые пробы можно смывать в колбу при помощи 5 мл толуола. Смесь взбалтывают и помещают колбу в водяную баню, имеющую температуру 60 4 1°, и на мгновение подымают пробку, чтобы дать выйти расширившемуся воздуху. Затем плотно закрывают колбу пробкой и держат ее в бане 20 мин., изредка взбалтывая, после чего вынимают и охлаждают в ледяной воде. [c.265]

При определении фосфатов в водах, содержащих значительные количества окрашенных органических веществ (гуминовых кислот, фульвокислот), необходимо их предварительное удаление. В этом случае к 100 жл исследуемой воды прибавляют 2—3 капли раствора серной кислоты (1 1) и 25 мл бутилового спирта смесь встряхивают в течение 1 мин., удаляют спиртовой слой вместе с извлеченными окрашенными органическими кислотами, и в водном растворе определяют фосфаты описанным выше способом. [c.111]

Ход определения. Ацетилирующая смесь — к 15 каплям 80%-ной фосфорной кислоты приливают постепенно 10 мл уксусного ангидрида и затем 20 мл диоксана. В коническую колбу помещают навеску спирта, 0,25—0,5 г, приливают точно 5 мл ацетилирующей смеси, закрывают пробкой н оставляют на 24 н. Затем вливают 5 мл пиридина, оставляют на 1 мин [c.40]

Вязкость смолы определяется следующим образом к 75 г смолы, взятой из колбы, добавляют 5 г дибутилфталата и 120 г этилового спирта. Смесь тщательно перемешивают и определяют скорость истечения в воронке ВЗ-4. Если вязкость смолы ниже 10 сек., то в колбу добавляют 0,1% (от веса мономеров) перекиси бензоила и процесс сополимеризации продолжают при температуре 87—92° в течение 1 час. Затем вновь определяют вязкость смолы. После достижения необходимой вязкости проводят отгонку (под вакуумом 400—600 мм рт.ст. и температуре 80—100°) не вступивших в реакцию мономеров. Воздух просасывают через капилляр после прекращения вспенивания. Для получения раствора сополимера без запаха необходимо отогнать 6—10% смеси мономеров и этилцеллозольва. После отгона мономеров вязкость ргствора сополимера должна быть в пределах 10—30 сек. по ВЗ-4 при 20°, определенная по вышеуказанному способу. После отгонки мономеров из раствора сополимера к нему добавляют [c.134]

Непосредственно перед определением приготовляют смесь из 20 мл 10-процентного раствора иодида калия, 20 мл концентрированной соляной кислоты и 40 мл 95-процентного спирта эту смесь приливают к раствору 0,1 г хинона в 25 мл 95-процентного спирта. Выделяющийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата. 1л лО,1 н. раствора тиосульфата соответствует 0,0054 г хинона. [c.129]

Масс-спектроскопическому определению спиртов в смеси мещает адсорбция кислородсодержащих и особенно гидроксилсодержащих соединений на стенках трубки, по которой поступает исследуемая смесь в прибор. Результаты анализа смеси спиртов из- [c.976]

М. Г. Кучеров. Опыт количественного определения спирта (винного), эфира (обыкновенного) и эфирных масел в их сме- Сях.— Там же, стр. 267. [c.101]

О газохроматографическом разделении растворенных в воде алифатических кислородсодержащих веществ. 1. Новая полярная неподвижная фаза. (Определение спиртов i — С4 в воде НФ смесь нонилфенола с глицерином.) [c.154]

Для определения примеси минерального масла Шестаков рекомендует упрощенный прием в градуированном цилиндре 50 г контакта смешиваются с 50 см воды и таким же объемом спирта. Смесь оставляется в покое на некоторое время. Вазелиновое масло лри этом выделяется и всплывает. Это выделение происходит легче при нагревании до 60—70° и оставлении на ночь в теплом месте. Выделение можно считать законченным, когда сперва мутный нижний спой окончательно прояснится. Измеряя объем Слоя масла и помножая его на уд. вес (0,860), можно получить приблизительное содержание масла в весовых процентах. Шестаков в результате исследований 20 образцов контакта дает кислотное число без Нг804> 56—85, в среднем 65. Содержание чистых сульфокислот 35—53% среднее 41%). Примесь минерального масла от 9,5 до 21%, серной кислоты около 1%. [c.327]

В таких случаях рекомендуется применять предварительно экстракцию свободных кислот растворителями. Так, например, Веббер предлагает для определения свободных кислот в алюминиевых смазках экстрагировать эти кислоты холодным спиртом [345]. Для этого навеску в 10—15 г смазки помещают в коническую колбу, туда же приливают 50л л спирта, смесь тщательно встряхивают 5 мин., затем колбу оставляют в покое и после осаждения нерастворившейся части смазки на дно спиртовой раствор декантируют, экстракцию повторяют новой порцией спирта, оба спиртовых раствора сливают вместе и затем титруют обычным способом. Однако Бопер указывает, что при этом получаются результаты не вполне точные и плохо воспроизводимые, и поэтому необходимо вести дальнейшую научно-исследовательскую работу в этой области. [c.738]

Кислоты этерифицируют диазометаном и анализируют смесь метиловых эфиров методом газожидкостной хроматографии. Для анализа кислот мол<ет быть исиользовап также метод колоночной хроматографии. Карбонильные соединения анализируют методом ГЖХ или переводят их в гидразоиы, которые затем идентифицируют методом тонкослойной хроматографии. Определение спиртов также можно проводить методом ГЖХ. [c.96]

Резину после экстракции ацетоном минерализуют концентрированной серной кислотой (см. разд. III.2.3). После отделения осадка и определения двуокиси кремния определяют в фильтрате фосфор и бор фосфор — по реакции образования фосформолиб-деновой гетерополикислоты и восстановления ее до молибденовой сини (см. разд III.3.2), бор — по окрашиванию пламени борнометиловым эфиром. Для определения бора аликвотную часть раствора 7 помещают в фарфоровый тигель, упаривают раствор до объема 2—3 мл, добавляют 3—5 мл метилового спирта, смесь перемешивают стеклянной палочкой и зажигают. В присутствии соединений бора края пламени окрашиваются в зеленый цвет. [c.123]

ВариантБ (дистиллятсодержитменее 0,005 мг фенолов). Повышения чувствительности п-нитроанилинового метода можно достигнуть экстракцией получаемого окрашенного соединения бутиловым спиртом. Переливают 150 мл дистиллята в делительную воронку емкостью 250 жл< добавляют 3 мл 5% -ного раствора карбоната натрия и 6 жл диазотированного раствора п-нитроанилина, через 15 мин приливают 30,0 мл, бутилового спирта. Смесь тщательно взбалтывают 1 мин. Приблизительно через 1 ч (слой бутилового спирта может быть не вполне прозрачным) сливают из делительной воронки водный слой. Для получения прозрачного экстракта в делительную воронку прибавляют 5,0 мл раствора карбоната натрия и полученную смесь взбалтывают 10 сек. После осветления бута-нольного слоя отсасывают осторожно пипеткой, снабженной шлангом, нужный объем экстракта в кювету, в которую предварительно наливают 1,0 мл изопропилового спирта, чтобы предотвратить прилипание воды к стенкам кюветы. Измеряют оптическую плотность пробы и вычитают из полученного значения оптическую плотность экстракта холостого определения, которое проводят с дистиллированной водой. Содержание фенола находят по калибровочной кривой. [c.323]

НОЛ, ацетонитрил и триэтаноламин — на диэтилгексилфталате. Почти все кислородсодержащие соединения (продукты окисления низкомолекулярных углеводородов), за исключением кислот, четко разделяются на триэтиленгликоле [28]. Для определения спиртов в присутствии больших количеств воды применен новый растворитель из класса высококипящих аминов — Армии 550. Смесь альдегидов, кетонов, спиртов и воды можно анализировать и на колонке с фенил-1-нафтиламином [29]. [c.156]

Сульфоксиды получались из соответствующих сульфидов путем окисления их 27%-ной перекисью водорода в ацетоне по методике, предложенной Оболенцевым, Бухаровым и Герасимовым 16]. Нами эксперим< нтально установлено, что изоамилфенил-, дифенил- и дибензилсульфид остаются без изменения при окислении их перекисью водорода в ацетоне, поэтому эти сульфиды были окислены до сульфоксидов в ледяной уксусной кислоте. Через раствор 2—5 г сульфоксида в 25 мл 90%-ного метанола при энергичном перемешивании и температуре 5—20° С пропускался хлор. После завершения реакции (признаком служило появление неисчезающей желто-зеленой окраски хлора) избыток хлора удалялся путем продувки азотом, реакционная смесь разбавлялась водой и выделившееся масло экстрагиро- валось несколько раз эфиром. Эфирные экстракты промывались водой до нейтральной реакции на лакмус и сушились над прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгонялся под вакуумом остаток взвешивался и в нем определялось содержание гидролизующегося хлора. Для определения содержания гидролизующегося хлора навеска продукта в количестве 0,05—0,08 г растворялась в 10 мл ацетона и к ней добавлялось 10 мл 0,1 н. раствора пиперидина в метиловом спирте. Смесь перемешивалась 5 мин и избыток пи- [c.40]

Дольх [14] предложил следующий криогидратный метод 9 г высоковлажного или 20 г обычного битуминозного угля помещают в коническую колбу, куда добавляют 100 мл абсолютного спирта. Смесь кипятят в течение 2 мин., охлаждают и фильтруют через складчатый фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают и затем смешивают 25 мл пробы с 25 мл керосина. Эту смесь подогревают до осветления и затем охлаждают при быстром перемешивании до помутнения. Температура точки помутнения зависит от содержания воды, количество которой отсчитывается по таблице. Определение может быть сделано в 10 мин. Дольх утверждал, что при этом методе удаляется также и адсорбированная вода и что полученные результаты—выше результатов, даваемых другими способами определения. [c.16]

Наряду со свободными кислотами различные битумы, особенно естественные, содержат также ангидриды асфалътогеновы.х кислот. Для их определения соединяют выделенный спиртом осадок из начального бензольного раствора битума и иеомылевные компоненты, извлеченные бензолом из водно-спиртового раствора при предыдущем определении. Эту смесь подвергают обработке нормальным спиртовым раствором едкого кали при этом ангидриды асфальтогеновых кислот превращаются в калийные соли, из которых свободные кислоты выделяются действием минеральных кислот носле предварительного извлечения неомыляемых бензолом, как это описано выше. [c.258]

Определение спиртов (за исключением третичных) производят методом ацетилирования. Ацетилирующую смесь готовят смешиванием 25 ч. уксусного ангидрида (не менее 25%-ного) с 75 ч. бесцветного перегранного пиридина (по объему). В коническую колбу [c.349]

Ход определения. Ацетилирующая смесь — 0,25 М раствор уксусного ангидрида при 0,006 М содержании хлорной кислоты. К 200 мл этилацетата (который сохраняют над пятиокисью фосфора и перегоняют непосредственно перед приготовлевием реактива), содержащего не более 0,1% воды и 0,2% спирта, прибавляют 0,15 мл 57%-ной хлорной кислоты и 6,5 мл уксусного ангидрида, тщательно перемешивают в течение 5—6 мин и оставляют на 4 ч, после чего раствор готов к употреблению..Реактив может храниться при комнатной температуре в течение 2 недель. [c.38]

Кучера [3] предложил хроматографически разделять гликоли при определении спиртов в простых эфирах, поскольку значение Rf сильно зависит от небольших изменений в концентрации этанола в системе растворителей спирт—простой эфир. Ахрем и др. [9] хроматографировали ацетиленовые спирты на незакрепленных слоях оксида, элюентом служила смесь эфир-бензол. [c.406]

Определение кислотного числа. В колбу с притертой пробкой помещают 8—10 г испытуемого вещества и наливают 20 мл свеженейтрали-зованного этилового спирта. Смесь титруют 0,05 н. спиртовым раствором КОН в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с. [c.191]

Меченый изопропиловый спирт дегидратировали над А12О3 при 300° С, а его чистоту (отсутствие пропана и других углеводородов) проверяли хроматографически. Начальная удельная активность пропилена равнялась 260 мккюри/моль. Пропилен разбавляли водородом, 5 мол.% его добавляли в систему. Реагирующую смесь анализировали частично титрованием (оксидиметрический и гидроксиламиновый методы определения спирта и ацетона), а частично хроматографически. Образцы для измерения активности готовили в виде твердого ВаСОд. [c.183]

Проделав подобную подготовительную работу, можно было приступить к определению содержания сивушного масла в спиртах, для чего необходимо было знать прежде всего крепость испытуемого образца спирта. Затем 2дмл этого спирта наливают в цилиндр и, руководствуясь данными заранее составленной таблицы, прибавляют из пипетки с делениями, равными 0,1 мл, известный объем изоамилового спирта, а затем в один прием прибавляют столько насыщенного раствора соли, чтобы получилась смесь с содержанием 187о спирта. Смесь несколько раз встряхивают, и цилиндр оставляют стоять на полчаса. Если при этом наблюдалось выделение слоя, то опыт необходимо было повторить с введением меньшего объема изоамилового спирта и так до тех пор, пока не будет найдено двух смежных количеств изоамилового спирта, разнящихся друг от друга максимум на 0,1 мл, притом так, чтобы при меньшем количестве слой не образовывался. Так как 0,1 мл изоамилового спирта отвечает содержанию его, равному 0,5%, то в лучшем случае экспериментальная ошибка определений должна быть близка [c.73]

Корниш [66] нашел, что реактив Фишера можно с успехом использовать при определении воды в пресспорошках. Анализ по методу этого автора проводили следующим образом образец, содержавший около 60 мг воды, вносили в колбу, в которой находилось 20 мл предварительно оттитрованного сухого метанола. В связи с тем, что пресспорошки нерастворимы в спирте, смесь [c.214]

Получение гидрида Н ISn( eH5)2]eH [100]. Синтез проводился соответственно описанной в литературе [35] методике. К 5,6 г неперегнанного дигидрида дифенилолова прибавляют 100 мл сухого эфира и 10 мл сухого метилового спирта. Смесь выдерживают в защищенной от действия света колбе в течение 24 час. Выпадает 4,6 г (82%) осадка светло-желтого цвета. В ИК-спектре вещества имеется полоса 1790 характерная для группы —Sn—Sn—Н. Определение молекулярного веса показывает, что продукт состоит в основном из соответствующего гексамера. [c.480]

Для определения строения 15.5 г бромэфира I были прибавлены к 8 г КОН (двойной избыток) в 30 мл этилового спирта. Смесь нагревалась на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 минут. Реакционный продукт отгонялся с водяным паром. При этом было получено 5.7 г хлорметоксипрена (выход 72%) со следующими константами т. кип. 58.5—59.5° при 85 мм, df 1.0753, nf 1.4740. [c.364]