Неизвестные соединения

Раствор 0,0702 г органического соединения в 0,804 г камфоры понижает температуру замерзания чистой камфоры на 15,3°С. Какова молекулярная масса этого соединения Химический анализ показывает, что это соединение содержит 63,2 вес.% углерода, 8,8 вес.% водорода, а остальное приходится на долю кислорода. Какова химическая формула неизвестного соединения [c.154]

Использование масс-спектрометров с двойной фокусировкой во много раз увеличило надежность идентификации неизвестных соединений благодаря уменьшению перекрывания спектров компонентов смеси. Кроме того, получение масс-спектров индивидуальных соединений высокого разрешения позволило более детально проследить различные этапы распада молекулярного иона и обнаружить значительное количество ионов, имеющих совершенно непредвиденное строение. Накопление подобных данных приводит к более полной корреляции между строением молекул и их масс-спектрами, а значит и к более тонкой оценке характеристических ионов, используемых при идентификации. Так, например, с помощью масс-спектрометра высокого разрешения исследовались алифатические эфиры муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной кислот [218] был идентифицирован состав всех ионов. Основное преимущество высокого разрешения при исследовании [c.125]

Очень важное значение для установления структуры неизвестных соединений имеют деформационные колебания групп СН, присоединенных к ароматическому кольцу (табл. 43). В зависимости от их числа (т. е. от числа заместителей) и расположения изменяются [c.236]

Новый этап в развитии и использовании метода люминесцентного анализа начался с 1952 г., когда Э. В. Шпольский и со<-трудники открыли эффект существования тонкой квазилинейчатой структуры электронных спектров многоатомных молекул [16, 20]. Было показано, что при использовании низкомолекулярных парафинов (Сб—Сю) неразветвленного строения в качестве матрицы в условиях низких температур (ниже — 196°С) диффузные полосы люминесценции многоядерных ароматических углеводородов способны расщепляться на ряд узких и четких линий. Было показано, что существует принципиальная возможность определять тип молекулярной структуры неизвестных соединений на основе анализа его квазилинейчатого спектра и данных о связи структуры спектра со строением молекул. [c.215]

Присутствие в ИК-спектре неизвестного соединения линий, характерных для соответствующих атомных группировок (С=0, О—Н и др.), позволяет высказать предположение о составе и структуре соединений. [c.146]

Распространенным методом идентификации является библиотечный поиск, при котором фрагменты структуры, ее спектр, сама структура исследуемого соединения сравниваются с соответствующими элементами библиотечного каталога. Однако в случае поиска спектрального соответствия идентификация неизвестного соединения возможна, только если снектр неизвестного соединения присутствует в библиотеке спектров. В противном случае выдается информация о структурных аналогах, по которым пользователь может восстановить возможные структуры неизвестного соединения, используя некоторую априорную информацию о нем [67, 68]. [c.91]

ВОЗМОЖНЫМ путем является сбор данных по частоте и интенсивности поглощения чистых соединений известного строения с целью использования этой информации при исследовании неизвестных соединений. [c.206]

Понятие валентность появилось в начале XIX в. после открытия закона кратных отношений. В это время валентность элементов устанавливалась экспериментально по стехиометрическому составу соединений. В качестве стандарта были выбраны одновалентный водород (валентность по водороду) и двухвалентный кислород (валентность по кислороду). С открытием периодического закона была показана связь валентности с положением элемента в периодической системе. Высшая валентность элемента определяется номером группы периодической системы, в которой он находится. С помощью подобных представлений удалось систематизировать фактический материал в химии, предсказать состав и синтезировать неизвестные соединения. [c.78]

Способность водорода присоединяться по месту кратных углеродных связей известна уже давно. Еще в середине XIX в. М. Фарадей, проведя реакцию взаимодействия водорода с этиленом над платиной, осуществил превращение этилена в этан. Однако долгое время разрозненные наблюдения отдельных авторов казались лишенными интереса. Лишь после того, как было открыто замечательное свойство некоторых восстановленных металлов, например никеля, кобальта, меди [1], способствовать гидрированию, т. е. насыщению водородом алифатических и ароматических кратных связей, каталитическое гидрирование начало быстро развиваться. В настоящее время им широко пользуются в исследовательской работе для изучения числа и характера насыщенных связей, определения строения неизвестных соединений, например природных веществ. Внедрение гидрирования в технику явилось стимулом для грандиозного развития процессов деструктивного гидрирования, синтезов из окислов углерода, облагораживания топлива и многочисленных реакций восстановления. [c.338]

Масс-спектрометрия длительное время развивалась как метод количественного анализа многокомпонентных смесей и лишь п последние годы нашла применение для идентификации и качественного анализа неизвестных соединений. В этом случае масс-спектрометрия часто используется в сочетании с другими методами, обеспечивающими либо выделение индивидуального соединения из смеси, либо упрощение ее состава. За редким исключением, еще до проведения масс-спектрометрического анализа исследователь обладает определенной информацией об идентифицируемом соединении (физических константах вещества, его стабильности и путях синтеза). Эти сведения определяют принципиальные возможности анализа и метод введения вещества в масс-спектрометр. [c.116]

При исследовании масс-сиектра неизвестного соединения одной из важнейших характеристик является масса молекулярного иона, характеризующая молекулярный вес соединения. Обычно молекулярными считают ионы, обладающие наибольшей массой. Чтобы выяснить, не являются ли эти ионы осколочными, сиектр снимают при различных ионизирующих напряжениях. Если отношение интенсивности пика рассматриваемого иона к полному ионному току растет при умень- шении энергии электронов, данный ион можно интерпретировать как молекулярный. [c.116]

Если неизвестное соединение относится к определенному гомологическому ряду (жирные кислоты, аминокислоты, полифосфаты, политионаты и др.), то его можно идентифицировать, сравнивая экспериментальное значение R с рассчитанным. [c.246]

Первая группа методов установления абсолютной конфигурации имеет химический характер и заключается в том, чтобы свести строение неизвестного соединения к молекуле с заведомо известной конфигурацией или вывести его из [c.108]

Эти общие правила обычно весьма конкретны при установлении качественных корреляций между структурой изомеров какого-либо типа соединений и позволяют выбрать характеристические ионы, лежащие в основе идентификации неизвестного соединения. [c.118]

Очень часто вещества, подлежащие определению, не являются новыми неизвестными соединениями, а были получены ранее и описаны в литературе. В этом случае нужно провести идентификацию соединения, т. е. установить, что исследуемое соединение имеет физические и химические свойства, идентичные свойствам одного из уже описанных органических веществ. [c.227]

Идентификация неизвестного соединения по константе распределения. [c.234]

Решение. Определим вначале, из каких элементов состоит вещество, и вычислим, в каком весовом количестве они содержатся в 2,25 г вещества. Очевидно, что в состав неизвестного соединения обязательно входят углерод и водород, так как эти элементы находятся в продуктах реакции. Кроме того, в состав вещества входит и кислород. [c.136]

Теперь находим простейшую формулу вещесгва. Как и в предыдущей задаче, вначале определяем соотношение между числом атомов углерода (х), водорода (г/) и кислорода (г) в молекуле неизвестного соединения [c.137]

Задание. Определить молекулярную массу неизвестного соединения, относящегося к классу алканов. [c.275]

Наиболее просто установить тождество неизвестного соединения с известным (идентификация), а также доказать его чистоту — определить его физические константы и сравнить их с имеющимися литературными данными. [c.78]

Рис. 9.43. Спектры неизвестного соединения

Рис. 9.45 . Спектры неизвестного соединения Спектр ПМР — я соси

Рис. 9.46 . Спектры неизвестного соединения

Рис. 9.54 -К I КР-спектры неизвестного соединения в масс-спектре соединения максимален пик с т/2 75, а в области молекулярного нона имеются пики 128(2). 126(15). 12В(2), 124(23). 123(2)

В настоящее время ЭС ОЕМОРАЬ определяет молекулярную структуру неизвестных соединений, исходя из данных масс-спектрометрии и ЯМР. ЭС использует специальный алгоритм для систематического перечисления всех возможных молекулярных структур, а затем применяет знания по химии для сокращения этого списка до обозримого размера. Знания в ПЕЫОНА . представлены в виде процедур для генератора молекулярных структур и в виде ПП для управления данными и вычислительных программ. ЭС реализована на языке Интерлисп и разработана в Станфордском университете. [c.261]

В кинетической схеме, представленной на рис. 77, имеется одна кривая с максимумом, достигающим 5%, которая принадлежит неизвестному соединению. Этим соединением может быть либо метилго.Аюадамантан, либо углеводород В, имеющий только шестичленные циклы (один из них все же сильно напряженный). В работе [c.240]

При исследовании высокомолекулярных фракций нефти ставится задача не идентификации индивидуальных соединений, а определения типов структур входящих в них компонентов. Такая задача в значительной мере разрешима потому, что, как указано выше, характеристические частоты отдельных групп почти не изменяются в зависимости от того, р какую молекулу данная группа входит. Однако нельзя делать заключение о строении неизвестного соединения или о структурно-групповом составе неизвестной смеси, исходя только нз спектральных данных. Лишь внимательцое, тщательное и осторожное сопоставление всех доступных химических данных об исследуемом веществе со спектральными характеристиками, проверяющее и подтверждающее выводы, сделанные при использовании каждого из методов, может привести исследователя к успеху. [c.238]

Первоначально органическая химия могла решать прямые технологические задачи только в отдельных редких случаях, как например, разработка К.С. Кирхгофом способа осахаривания крахмала,синтез У.Г. Перкиным красителя мовеина и некоторые другие. Создание и развитие структурной теории органической химии имело решающее значение для развития и промышленного органического синтеза. Теоретическая органическая химия с ее мощным теоретическим аппаратом и возможностью предсказывать неизвестные соединения, обогащенная в XX веке новыми синтетическими методами, нашла множество практических приложений. На ее основе выросла промышленная [c.240]

Колебательный спектр является однозначной физической характеристикой вещества каждому индивидуальному соединению соответствует свой ИК-спектр, и даже близкие по физическим и химическим свойствам вещества, например изомеры, могут давать сильно различающиеся спектры. Поэтому ИК-спектр более надежен для идситп( )икации индивидуальных соединений, чем традициоп-иые характеристики показатель преломления, температуры плавления или кипения и т. п. Однозначное отнесение спектра возможно только тогда, когда спектры идентифицируемого вещества и эталона не отличаются ни одной из полос, включая и относительные их интенсивности. Если в спектре вещества обнаруживаются лншггие полосы, то это может указывать на содержание в нем примеси, ио если лишние полосы наблюдаются в спектре эталона, то исследуемое соединение и эталон — разные вещества. Наиболее характерные для идентификации полосы находятся в так называемой области отпечатков пальцев (v<1500 см ). При сравнении неизвестных соединений с известными ио их ИК-спект- [c.211]

Рихаге и Штенхаген [203] исследовали масс-спектры 28 метиловых эфиров эпоксиоктадекановых кислот нормального строения. Положение функциональной группы в углеводородной цепи определяет направление распада молекулярного иона и образование специфических осколочных ионов. По этим признакам проводилась идентификация неизвестных соединений [c.123]

В последние годы чрезвычайно возросла роль хроматографических методов при исследовании органических соединений. Методами хроматографии (особенно газо-жидкостной) были решены многие аналитические задачи количественного анализа, однако проблемы идентификации неизвестных соединений могут быть успешно реигены лишь в сочетании с методами инфракрасной, ультрафиолетовой и масс-спектрометрии [225, 226]. [c.127]

И, наконец, последняя проблема, с которой сталкивается исследователь при применении низких энергий ионизирующих электронов для количественного анализа, — получение калибровочных коэффициентов. Эта задача была успешно решена для различных типов ароматических соединений. Рассмотрение эксперимеггтальных данных по чувствительностям молекулярных ионов ароматических углеводородов [309] позволило установить ряд закономерностей, обеспечивших возможность полуколичественной оценки чувствительностей неизвестных соединений [310]. [c.187]

При анализе неизвестного органического соединения было установлено, что оно имеет эмпирическую формулу С5Н12О. Это соединение слабо растворимо в воде. При окислении в мягких условиях оно превращается в соединение эмпирической формулы С5Н10О, которое по химическим свойствам можно отнести к кетонам. Укажите два или несколько предполагаемых вариантов структуры неизвестного соединения. [c.440]

Приведенные примеры показывают, что даже в случае трехатомных молекул, содержащих атомы двух сортов, анализ нормальных колебаний труден. Для более сложных молекул точный анализ часто бывает просто невозможным. Для анализа спектров многоатомных молекул используют концепцию групповых частот, основанную на том экспериментальном факте, что многие функциональные группы, входящие в состав различных соединений, поглощают при одних и тех же длинах волн независимо от строения молекулы, в которую эти группы входят. Так, например, полоса поглощения карбонильной группы СО, связанная с валентным колебанием, остается почти неизменной (1700+150 см ), в состав каких бы молекул она ни входила. С помощью такого подхода были идентифицированы многие функциональные группы неизвестных соединений. Однако, если частоты колебаний двух разных групп в молекуле достаточно близки по величине, между колебаниями возникает взаимодействие, приводящее, к образованию смешанных термов (рис. 7.11), что затрудняет анализ. [c.168]

Подобно тому, как современный химик начинает исследование неизвестного соединения с изучения его свойств, так и на заре органической химии особенности свойств веществ растительного и животного происхождения летучесть, горючесть, легкая измен 1емость и т. п. позволили усмотреть их общую природу и выделить в специальный класс. Но качественное исследование органических веществ не могло дать сколько-нибудь удовлетворительной основы для понимания их свойств или поведения. Без количественного подхода, без знания состава соединений химики блуждали в потемках, оказывались в мире шатких, произвольных, ошибочных умозаключений. Еще в начале прошлого века высказывалось убеждение, что существует лишь одна единственная органическая кислота, которая выступает в многообразных модификациях. Подлинно научная история органической химии начинается с классических работ Лавуазье по количественному анализу соединений растительного и животного происхождения, к которым отныне могли быть применены принципы атомистической гипотезы. При этом сразу же выявилась специфика органических веществ если в минеральном мире так называемые радикалы, т. е. бескислородные остатки (сера в серном ангидриде, железо в окислах и т. п.) весьма просты, то органические радикалы сами по себе сложны и состоят из водорода, углерода, азота и некоторых других элементов. Вывод Лавуазье породил целую серию попыток обнаружить органические радикалы. [c.6]

Нельзя не отметить, что, изучая строение неизвестного соединения, исследователь и ныне в сжатом виде, как бы вновь пробегает пройденные историей ступени познания. Он уста- навливает индивидуальный характер вещества, что невозможно без исследования его свойств (температур кипения и плавления, растворимости, хроматографических характеристик, цветных, а иногда и иммунологических реакций). Затем определяется элементарный состав соединения. На этой основе развертываются работы по установлению строения молекулы физическими и химическими методами определяются отдельные функциональные группы и радикалы. На этой стадии соединение нередко изображает- [c.12]

Индиви.цуальное органическое соединение характеризуется постоянными физическими свойствами в определяемых условиях (температура, давление). Наиболее просто определенными и приводимыми в справочной литературе являются плотность р, показатель преломления п , температура плавления, температура кипения. Доказать чистоту или идентифидировать неизвестное соединение в первом приближении проще всего, сопоставив измеренные его физические константы с имеющимися литературными данными. [c.36]

Пример 4 ИК-спектр неизвестного соединения, показанный на рис. 1.14, надо использовать для получения первичной информации о природе вещества. Важнейшая особенность этого спектра состоит в отсутствии полос валентных колебаний С—Н на участке 2800— 3000 см , следовательно, вещество вообще не содержит алкильных или циклоалкильных радикалов. Две довольно интенсивные узкие полосы 3070 и 3110 см - по своему положению и контуру должны быть приписаны валентным колебаниям водорода при ароматических кольцах или двойных связях. (Повышенное значение частоты 3110 см - может рассматриваться как указание на гетероароматическую структуру.) Никаких других полос валентных колебаний водорода в спектре нет, так что несомненно отсутствуют т кие функциональные группы, как ОН, СООН, ЫН, 8Н, 51Н, PH. Огсутствуют также тройные связи, но в области двойных связей имеются две неполностью разрешенные полосы 1550 и 1580 см" , которые можно приписать ароматическим кольцам или сопряженным поли-енам. Невысокая их интенсивность свидетельствует скорее в пользу первых. В пользу ароматических структур может быть истолковано и наличие нескольких слабых полос в области 1650— 2000 см . При отсутствии водорода алкильных и циклоалкильных радикалов можно ожидать радикалов, полностью замещенных галогеном. Наличие перфторалкильных групп маловероятно, так как в области 1400— 1100 см имеются только две полосы, однако перхлоралкильные группировки могут присутствовать, поскольку в спектре имеется очень сильная широкая полоса 720 см" с неоднозначным истолкованием. Относительно бром- и кислородсодержащих группировок рас- [c.25]

В спектрах всех алкилароматических углеводородов С Н2 в (у = 8) главные пики принадлежат ионам ГМ—С Нгй+1]+ с тИ 77, 91, 105, 119.....(у = 7), и ионам (М—СйН2й1+ , образующимся в результате перегруппировки Мак-Лафферти (у = 8). Для алифатических аминов (у = 3) наиболее типичны пики осколочных ионов Г ftH2f +2N] с m/Z 30, 44, 58, 72 и т. д. (у — 2). Во всех подобных случаях отнесение неизвестного соединения к ряду гомологов намного упрощается, если анализировать не массовые числа всех осколочных ионов, а их ионные серии. [c.185]

Из приведенных - рассуждений можно заключить, что неизвестное соединение СдНаОг представляет собой ароматическую непредельную карбоновую кислоту с одной из шести альтернативных формул [c.223]

Рис. 9.69. Спектры неизвестного соединения УФ-спектр снят в иетаволе, 2,6 мг/л, кювета 1 см. Масс-спектр 172(0,5), 145(3), 143(5), 128(10), 127(100), 126(32), 125(3), 100(11), 99(57), 98(2), 82(10), 81(6), 72(2), 71(8), 55(15), 54(10), 53(8), 45(10), 43(4), 29(25)

Справочник химика 21

Химия и химическая технология