Анализ сопутствующих веществ

Анализ сопутствующих веществ [c.124]

Применимость методов структурного анализа обусловливается чистотой или, вернее, индивидуальностью пробы. Любому структурному анализу должно предшествовать отделение анализируемого вещества в наиболее чистом состоянии от возможных сопутствующих веществ химическим или физическим методом. В исключительных случаях (например, в случае спектроскопии ядерного резонанса высокого разрешения) допускается небольшое содержание примесей в анализируемом образце. Но в любом случае примеси усложняют расшифровку спектра анализируемого вещества. Для спектральных методов структурного анализа необходима небольшая проба анализируемого вещества (табл. 8.15). В случае раман-спектроскопии иногда необходимо брать пробу анализируемого вещества до 10 г. Применяя специальную технику (например, лазеры, микрокюветы, используя методы накопления), можно и для небольших проб веществ получить достаточно отчетливые спектры. Особенным преимуществом спектроскопических методов исследования структуры веществ является возможность получения спектров без разрушения образца (за исключением метода молекулярной масс-спектрометрии). [c.408]

Экстракция подкисленными спиртами приводит к загрязнению экстрактов большим количеством сопутствующих веществ, которые затрудняют дальнейшее проведение анализа н препаративного выделения гликоалкалоидов и их агликонов. [c.165]

Таким образом, реализация важнейшей цели многих ХТП (интенсификация нормального поперечного переноса) с неизбежностью приводит к необходимости анализа сопутствующего явления (продольного переноса) — для выявления возникающих при этом эффектов, воздействия на них и учета их при создании эффективных ХТА. Иначе говоря, надо изучать структуру потоков в рабочей зоне аппарата, где происходят поперечный и продольный переносы теплоты, вещества, количества движения. [c.608]

Описаны методики анализа широко применяемых полимеров. Приведены химические, физико-химические и физические методы количественного определения функциональных групп, примесей остаточных мономеров и сопутствующих веществ, методы идентификации полимеров и определен и л их физических свойств. [c.2]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ФОРМАЛЬДЕГИДА И СОПУТСТВУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ [c.120]

Изолирование гликозидов из биологического материала производится 70% этиловым спиртом без подкисления, так как подкисление повышает количество сопутствующих веществ в экстракте, усложняет работу и ухудшает результаты анализа. [c.243]

Метод ХТС может сыграть здесь большую службу при идентификации и определении. Методом ХТС можно легко анализировать синтетические каротиноидные препараты, но при анализе природных экстрактов оказалось полезным предварительно отделить сопутствующие вещества, например методом колоночной хроматографии, и дальше исследовать отдельные фракции. [c.216]

Образование пара. Получение пара твердых частиц растворенного вещества после десольватации является последней ступенью перед образованием свободных атомов. Образование пара зависит от ряда тех же самых переменных, что и десольватация. Повышение температуры пламени или времени пребывания частиц в пламени будет повышать долю частиц, которые переходят в пар. Однако образование пара в значительной мере зависит и от природы испаряющейся частицы. Например, частица оксида алюминия испаряется медленнее, чем частица хлорида натрия, имеющая тот же самый размер. Поэтому, если мы сравним при любой данной температуре пламени поведение облаков частиц хлорида натрия и оксида алюминия, то доля частиц хлорида натрия, испаряющихся за определенное время, будет больше, чем доля частиц оксида алюминия за то же время. Этот эффект очень важен в пламенном спектрометрическом анализе сложных растворов. Некоторые сопутствующие вещества в растворе могут значительно влиять на процессы образования пара и получения свободных атомов определяемого элемента. Такие помехи являются частыми, они будут рассмотрены ниже. [c.681]

Для выделения ртути из образца обычно пробу сжигают, а продукты сгорания пропускают через поглотитель, где задерживается только ртуть. Широко применяют также кислотную обработку пробы в сочетании с нагревом, восстановление рту ти (например, хлоридом олова или тетрагидроборатом натрия) и концентрирование ртути в поглотителе. Процесс выделения ртути из пробы обычно длится долго, а из поглотителя при нагреве вся ртуть удаляется в течение нескольких минут. Благодаря этому получают интенсивный аналитический сигнал. Кроме того, при накоплении в поглотителе в виде амальгамы ртуть освобождается от основной части продуктов сгорания или раствора. Вследствие этого устраняются помехи, что также способствует повышению чувствительности и точности анализа. Однако небольшое количество сопутствующих веществ все же задерживается поглотителем. Для освобождения от них практикуются двукратное амальгамирование и возгонка ртути. Сначала ртуть задерживают первым поглотителем, затем присоединяют к нему второй поглотитель, первый поглотитель нагревают и газом-носителем транспортируют ртуть во второй поглотитель. При этом ртуть полностью освобождается от возможных источников помех [279]. [c.235]

В настоящее время на практике применяется ряд методов выделения йода из различных анализируемых материалов при его спектрофотометрическом определении. Однако не всегда необходимо выделять йод, если можно устранить влияние сопутствующих веществ каким-либо методом, например деструктивным щелочным сплавлением [6, 12, 15, 36, 45, 46, 66, 68, 69, 88, 89, 117], минерализацией кислотами-окислителями или другими способами [31, 42, 47, 59, 76, 98, 99, 123 — 125], при этом йод остается в форме, удобной для количественного фотометрического определения. Озоление часто применяют при анализе йодсодержащих органических, особенно биологических, материалов. [c.219]

Хроматографические методы уже давно применяли в химии алкалоидов. Некоторые исследования, в которых для очистки алкалоидов использовали ионный обмен, остались незамеченными. Что касается хроматографии на окиси алюминия, то этот сорбент впервые использовали в 1937 г. для очистки настоек белладонны, хинина, ипекакуаны и стрихнина [1]. Хроматографические методы были впервые использованы при очистке отдельных или целых групп алкалоидов для отделения от сопутствующих веществ с последующим выделением и определением классическими методами анализа. Введение таких хроматогра,-фических методов, как хроматография на бумаге и тонкослойная хроматография, произвело переворот в анализе алкалоидов, особенно в идентификации близких в структурном отношении алкалоидов (например, алкалоидов спорыньи, опиума и раувольфии и др.). Из колоночных методов подобный успех имела газовая хроматография, впервые примененная в этой области в 1960 г. Следует ожидать, что в ближайшее время широкое применение получит хроматография высокого разрешения. [c.100]

В большинстве случаев перед собственно анализом требуется специальная подготовка пробы, переведение фтор-иона в растворимое состояние и отделение от сопутствующих веществ, мешающих определению. [c.12]

Фотометрический анализ используется для определения разнообразных органических веществ при концентрациях 10 —10- М. В сравнительно немногих случаях определение осуществляется непосредственно в растворе исследуемого объекта. Обычно же необходимо предварительно выделить определяемое соединение, отделить его от сопутствующих веществ, мешающих выполнению анализа. [c.11]

Тем не менее сродство некоторых растворителей к определенным классам ЛОС позволяет более полно выделять их из ловушки с сорбентом и отличать (по количеству — высоте и площади пика) от сопутствующих примесей других ЛОС. В качестве примера рассмотрим анализ токсичных веществ, сорбированных из воздуха атмосферными аэрозолями. Количественное определение ЛОС, содержащихся в аэрозольных частицах, часто связывают с существенными погрешностями, источником которых могут быть потери ЛОС при пробоотборе, неполнота экстракции отдельных ингредиентов или потери в процессе сепарирования. [c.254]

Наконец, еще одно существенное обстоятельство, которое непременно должно приниматься во внимание. При определении витаминов в пищевых продуктах, как правило, приходится иметь дело с группой соединений, имеющих большое химическое сходство и одновременно различающихся по биологической активности. В качестве примера можно привести витамин Е, включающий 8 токоферолов весьма сходных по химическим свойствам, но в то же время отличных по биологическому действию группу каротинов и каротиноидных пигментов, насчитывающую до 80 соединений, из которых только 10 в той или иной мере обладают витаминными свойствами. Помимо этого анализ весьма затрудняет присутствие в исследуемом образце сопутствующих веществ, количество которых может во много раз превышать содержание определяемого витамина (например, стерины и витамин О). [c.196]

Определение витамина О. Количественное определение витамина О в пищевых продуктах представляет собой чрезвычайно сложную задачу, ввиду его низкого содержания, отсутствия чувствительных специфичных реакций на витамин О и трудностей отделения от сопутствующих веществ. В связи с этим для многих продуктов с низким содержанием витамина О до настоящего времени единственно приемлемыми методами анализа являются биологические исследования на крысах или цыплятах. [c.204]

Систематический анализ фенольных соединений в растениях с помощью бумажной хроматографии предусматривает прежде всего знание растворимости, состава и содержания их в тканях, а также природы сопутствующих веществ. Указанные признаки определяют выбор экстрагента, способа разделения и приемов очистки экстракта от сопутствующих веществ. [c.39]

Основными сопутствующими веществами при анализе фенолов являются зеленые и желтые пигменты и липиды, а при экстракции водой или разбавленными органическими растворителями — углеводы, аминокислоты, сапонины и органические кислоты. [c.40]

При определении содержания отстоя (к отстою относятся вещества, нерастворимые в петролейном эфире). для анализа отбирают пробу исследуемого жира массой 50—100 г, взвешенную с точностью до 0,01 г. Пробу помещают в колбу и смешивают с трехкратным (по массе) количеством петролейного эфира. Эфир растворяет жиры и жироподобные сопутствующие вещества. Раствор жира в эфире фильтруют через бумажный фильтр, предварительно высушенный при 102—105° С и взвешенный с точностью до 0,001 г. Когда весь раствор перелит, на фильтр смывают эфиром со стенок колбы оставшиеся на них не-растворившиеся частицы и эту жидкость также сливают на фильтр. В случае необходимости промывку повторяют, пока на стенках колбы не будут оставаться какие-либо следы осадка. [c.51]

В зависимости от цели газохроматографического анализа к детектору могут предъявляться диаметрально противоположные требования. При изучении состава сложных смесей детектирующая система должна быть наиболее универсальна, т. е. регистрировать все вещества, выходящие из хроматографической колонки, при этом весьма желательным свойством детектора является одинаковая чувствительность ко все.м веществам. Наоборот, если цель анализа состоит в определении отдельных веществ, входящих в состав сложных смесей, универсальность детектора начинает играть отрицательную роль, так как на фоне большого числа пиков сопутствующих веществ выделить анализируемые соединения бывает не только затруднительно, но иногда практически и невозможно. В таких случаях необходимо применять селективные детекторы, избирательно регистрирующие определенный класс или группу веществ. [c.45]

В ИК области большинство веществ имеет сложные многополосные спектры поглощения. Это дает возможность практически для любого соединения в смеси выбрать характерную полосу поглощения в такой области спектра, где растворитель и сопутствующие вещества не поглощают. Метод обладает очень высокой чувствительностью и воспроизводимостью. Количественный ИК анализ методически аналогичен анализу в других областях спектра. Анализ может выполняться на любых ИК спектрофотометрах. В лабораториях наиболее часто встречаются приборы ИКС-14, ИКС-21, иК-Ю (ГДР) и т. д. [c.90]

Находящийся над осадком раствор содержит избыток осаждающего реактива, вещества, введенные с целью коагуляции коллоидов, и продукты реакции. Если эти вещества нелетучи и не удаляются при прокаливании осадка, то они увеличат его массу. В таком случае будут получены завышенные результаты анализа. Поэтому осадок должен быть тщательно отделен от сопутствующих веществ. [c.28]

Как упоминалось выше, при спектрофотометрическом исследовании реакционной смеси могут возникать осложнения из-за сопутствующих веществ, поглощающих в ультрафиолете. Поэтому в ряде исследований отщепленную аминокислоту идентифицировали по разности результатов количественного аминокислотного анализа исходного и укороченного пептидов. [c.173]

В практике люминесцентного анализа исследуемое вещество обычно освещают ультрафиолетовыми лучами. Наибольшее распространение среди различных источников освещения, вызывающих люминесценцию, — дуга, искра, газовый разряд и т. д. — получили газосветные лампы, чаще всего ртутные лампы низкого давления (0,1 мм рт. ст.). Основная часть излучения ламп такого типа находится в ультрафиолетовой области. Некоторая часть видимого света, которая сопутствует ультрафиолету, задерживается специальным светофильтром. Приемником люминесцентного излучения может служить глаз человека. В современных приборах для количественного анализа в качестве приемника используются фотоэлементы и фотоумножители. [c.73]

Оценку вольтамперометрии как метода анализа осуществляют по следующим параметрам нижней границе определяемых концентраций и селективности (или разрешающей способности). Нижняя граница определяемых концентраций-это минимальная концентрация, которая определяется с заданной точностью. Селективность - это возможность определения одного вещества в присутствии др>того. Различают селективность по потенциалам АЕ и концентрации р. Первая оценивается минимальной разностью потенциалов полуволн, или пиков тока двух веществ одинаковой концентрации, которые можно определить с заданной точностью. Селективность по концентрации оценивается максимальным отношением концентрации сопутствующего вещества к концентрации определяемого вещества, которое можно рассчитать с заданной точностью в присутствии первого. При этом оговаривают разность полуволн, или пиков тока рассматриваемой пары, либо указывают, какие вещества и на каком фоне определяли для установления данного параметра. [c.43]

Метод газовой хроматографии является очень перспективным в тех случаях, когда определению подлежат летучие вещества. В случае спиртсодержащих препаратов таким веществом является этанол. Причем определение может быть проведено как непосредственным введением пробы препарата в испаритель хроматографа, так и введением разновесной паровой фазы над исследуемым препаратом тогда, когда попадание в колонку сопутствующих веществ по каким-либо причинам нежелательно или невозможно. Анализ паровой фазы может быть рекомендован для тех случаев, когда растворенные в этаноле ингредиенты представляют собой минеральные вещества или органические, но высококипящие, т. е. трудно выводящиеся из хроматографической колонки. Использование метода ГЖХ особенно ценно, когда помимо этанола в лекарственной форме присутствует много разных компонентов и применение других методов затруднено [21, 29, 31]. [c.245]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

Зеэр [48] описал далее анализ методом ХТС токоферолов. Ему удалось не только разделить токоферолы, но и отделить их от сопутствующих веществ, встречающихся в природе, наиример питостеринов. Если одновременно проводить хроматографическое разделение чистых эталонных веществ, то возможны также количественные расчеты по хроматограммам. Подробности приведены в главе Витамины . [c.354]

Хроматографии алкалоиды наносят на колонку главным образом в виде оснований, растворенных в обычных органических растворителях полярного или менее полярного характера (ацетон и др.). За исключением анализа чистых веществ, алкалоиды обычно выделяют из растительных материалов, различных медицинских препаратов, реакционных смесей (при синтезе) или биологических материалов. Почти во всех случаях пытаются провести предварительное отделение основных анализируемых веществ от сопутствующих примесей методом экстракции. В качестве сопутствующих веществ могут быть неорганические соли и вещества липофилБного характера. При анализе растительного материала растение сушат, тонко измельчают и экстрагируют сначала петролейным эфиром для извлечения липидов. Затем материал подщелачивают и алкалоиды экстрагируют диэтиловым эфиром, хлорофор ом или другими растворителями в отличие от неорганических солей или веществ кислотного характера алкалоидные основания переходят в экстракт. Если анализируют растворы (например, растворы для инъекций, реакционные смеси или биологические жидкости), обычно достаточно подщелочить растворы и экстрагировать алкалоиды растворителями (хлороформом, диэтиловым эфиром и т. д.). В некоторых случаях предварительную очистку можно проводить ионным обменом. Для экстракции используют водные растворы минеральных кислот. Экстракты, содержащие соли алкалоидов наряду с сопутствующими примесями, пропускают через подходящий катионит алкалоиды сорбируются, и после удаления из колонки кислот их элюируют смесью низших алифатических спиртов с аммиаком. [c.101]

При определении витамийов в сложных смесях физико-хими-ческими методами их предварительно отделяют от сопутствующих веществ, мещающих анализу. Образцы очищают хроматографически, причем обычно наиболее пригодным методом анализа является колоночная хроматография. [c.175]

Если эти вещества нелетучи и не удаляются при прокаливании осадка, то они увеличат его массу. В таком случае будут полученй увеличенные результаты анализа. Поэтому осадок должен быть тщательно отделен от сопутствующих веществ. [c.29]

Вторая проблема — обнаружение следовых содержаний ОВ и родственных им соединений (побочные продукты производства ОВ, продукты превращения их в почве и воде и др.) в почве, местах захоронения и складирования. Аналитические задачи подобного рода по трудности сравнимы с анализом неизвестных веществ. Например, в процессе уничтожения химического оружия было идентифицировано 9 неизвестных химических соединений, одно из которых оказалось (см. раздел 4.6.1) 2-метоксиэтилпинаколилметил-фосфонатом, который образуется при обеззараживании зомана (ОВ нервно-паралитического действия) [137]. Сначала определяли элементный состав ОВ и сопутствующих им веществ, эмпирическую формулу и функциональные группы. Затем искомые соединения исследовались методами ГХ/АЭД, ГХ/ИК-Фурье и ГХ/МС, после чего правильность идентификации проверялась анализом стандартных веществ. [c.492]

На точность анализа сернистых загрязнений в промышленных стоках могут влиять сопутствующие примеси, состав и содержание которых меняется в широких пределах. В рассматриваемом варианте анализа благодаря сочетанию достаточно эффективной колонки и селективного кулонометрического детектирования практически исключаются ошибки, связанные с наложением на хроматограмме пиков сопутствующих веществ на определяемые сернистые вещества. Однако сопутствующие вещества могут искажать результаты анализа, изменяя состав н свойства растворов и тем самым влияя на коэффициент распределения. В наибольшей степени такое влияние проявляется для минеральных солей в области их малых концентраций (рис. 41). Поэтому согласно разработанной методике микроопределения сернистых веществ в сточных водах перед анализом в исследуемом обт сктг создается концентрация сульфата натрия, равная 7%. Использованная минерализация [c.118]

Выполняя лабораторные работы, студент должен научиться выделять из жиров как основные составляющие, так и сопутствующие вещества, в значительной степени определяющие качественную характеристику жира и масла. Кроме того, студент должен ознакомиться с влиянием некоторых внешних факторов на качественную оценку жиров и изучить методы анализа, позволяющие характеризовать изменения в жирах под вллянием этих факторов. [c.5]

Примечание. При анализе атмосферных загрязнений с целью выяснения мешающих влияний проводят предварительную идентификацию бутнлак-рилата и других сопутствующих веществ с использованием двух дополнительных хроматографических колонок, одна из которых заполнена 10% силикона ХЕ-60 на хромосорбе а другая — 7% дидецилфталата на хромосорбе Ж. [c.114]

Принцип анализа. Тетраэтилсвинец экстрагируют из воды хлороформом, отделяют хроматографически от сопутствующих веществ и потоком газа-иосителя подают в кварцевый водо- [c.296]

С введением мелкодисперсных сорбентов с частицами размером 5 или 10 мкм емкость колонок для ВЭЖХ настолько возросла, что теперь можно проводить сравнительно крупномасштабные разделения (количеств смеси порядка нескольких мг). Высокая емкость колонки необходима также при анализе экстрактов биологических образцов, содержащих меченые соединения вместе с большим количеством немеченых сопутствующих веществ. [c.195]