Определение цинка или кадмия в присутствии алюминия

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Определение цинка — одно из лучших применений полярографии. Этим способом можно определять цинк в присутствии желе за (III), алюминия, небольших количеств меди, кадмия и свинца. В металлическом алюминии полярографически можно определить до 0,004% цинка. Точность определения 2%. Если проба содержит мало цинка, можно провести предварительное концентрирование его экстракцией дитизоната цинка с последующим прокаливанием для разрушения органического вещества. [c.1152]

Было установлено, что из исследованных элементов определению мышьяка мешает только кадмий. В присутствии сурьмы, свинца, олова искажается первая волна мышьяка, но для определения можно использовать вторую волну, правда, с меньшей точностью определения. Трехвалентное железо, висмут и медь мешают определению мышьяка в том случае, если их количество превышает в 20 раз содержание мышьяка. Определению не мешают двухвалентное железо, цинк, алюминий, марганец, никель, кобальт, хром, натрий, калий, кальций и магний. Большинство обычно присутствующих в воде анионов также не влияет на определение мышьяка. [c.250]

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

В растворе гидроокиси тетрабутиламмония в присутствии комплексона полярографически не восстанавливаются никель, кобальт, цинк, хром, кадмий, кальций, магний и алюминий [17], Комплексон не оказывает влияния на восстановление натрия и калия. Его можно использовать при определении щелочных металлов, присутствующих в солях кальция, магния и бария в виде примесей, которые определить другим путем невозможно. В цитируемой работе подробности не приведены. [c.232]

Не мешают определению, даже когда присутствуют в количестве, в 100 раз превышающем содержание кобальта алюминий, сурьма (III), мышьяк (И1), мышьяк (V), бериллий, висмут, кадмий, марганец, фосфор (V), свинец, торий, титан, цинк и цирконий. [c.839]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Применяя потенциометрическое титрование, можно определять бор в присутствии таких примесей, как цинк, кадмий, кобальт, никель, мышьяк (в виде Аз +), алюминий (например, при определении бора в сталях и ферроборе) [20, 21]. Потенциометрическое титрование рекомендуется при определении бора в сталях и сплавах [22]. [c.7]

Определению мешают алюминий, галлий, таллий(1П), олово(И), висмут, медь, железо(1П), ванадий(У), молибден(У1), никель и кобальт (мало) при pH 3,5 они окрашивают экстракт. При этом pH не экстрагируются магний, кальций, стронций, цинк, кадмий, ртуть(П), олово(1 / ), свинец, марганец, хром(1П) и серебро. Показано, что индий можно определить в присутствии небольших количеств цинка, свинца и кадмия. [c.461]

Допустимые количества примесей, не оказывающие влияния на определение цинка описанным методом, следующие кальций — до 15-кратного по отношению к цинку (возможно и больше) алюминий—до 5-кратного (при большем содержании следует добавлять лимонную кислоту) медь —равное количеству цинка железо и кобальт—10-кратное по отношению к цинку в ацетатно-аммиачной среде и большее — в присутствии лимонной кислоты кадмий — до 60 мг/л марганец дол кен содержаться в количествах, примерно в 30 раз меньших, чем цинк. [c.347]

Определению не мешают палладий, ртуть, кадмий, медь, олово, сурьма, алюминий, никель, кобальт, марганец, цинк, барий, кальций, натрий, калий. Железо (1П) образуете реактивом желтый комплекс, поэтому в присутствии железа добавляют фосфорную кислоту. [c.187]

Определению марганца не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, цинк и кадмий. Могут присутствовать 1000-кратные количества меди, 100-кратные количества таллия и соизмеримые количества свинца. Концентрация железа и алюминия не должна [c.89]

Определению мешают никель, кобальт, цинк и кадмий, вступающие в реакцию с индикатором, алюминий и висмут, образующие нерастворимые фосфаты, и сульфаты, арсенаты и хроматы, реагирующие со свинцом. Допустимы только малые количества хлоридов, ацетатов, магния и марганца. Нитраты щелочных металлов могут присутствовать в довольно больших количествах. [c.394]

Оксалат- и фторид-ионы, а также железо (ПГ) в малых количествах не мешают. При определении 1 мг/л фосфора (V) с точностью 2% следующие элементы не мешают, присутствуя в концентрациях до 1000 мг/л алюминий, кадмий, хром (III), медь, кобальт, кальций, марганец (II), никель, цинк, кремний, ванадий [c.1093]

Наиболее важна в практическом отношении возгонка металлов в присутствии кислорода, азота, водорода, хлоридов и инертных газов. В присутствии кислорода на поверхности возгоняемого металла образуется его окись в виде пленки, через которую при возгонке должны диффундировать металл и примеси, находящиеся в нем. В определенных случаях эта окисная пленка по отношению к некоторым примесям действует как запорный слой, не пропускающий эти примеси в газовую фазу. Так, если скорость испарения металла невелика и окисная пленка не имеет разрывов или металл по поверхности специально засыпан слоем его окисла, то металлические примеси, восстанавливающие этот окисел, задерживаются в слое окисла. Например, цинк помещают в тигель и засыпают окисью цинка, при возгонке цинка многие примеси (магний, марганец, алюминий) будут восстанавливать окись цинка и задерживаться в ней. Отделить цинк от кадмия и ртути таким путем нельзя, потому что эти металлы не взаимодействуют с окисью цинка. [c.27]

Значительные количества Mg и Са не мешают определению алюминия. В присутствии 420 мг Mg и 800 мг Са в осадок оксихинолината переходит < 0,1 мг Mgn Са. При pH 4,7—4,9 не мешает до 10 мг кадмия при pH -<4,7 и 4,9 последний мешает сильно. С помощью радиоактивных изотопов показано, что соосаждаются значительные количества 1п,/ 0,5% Y, e и Se [945]. Железо осаждается в широких пределах концентраций ацетатов, а цинк осаждается в незначительной степени [542]. [c.40]

Приводимый ниже метод определения серебра можно применять-в присутствии щелочных, щелочноземельных металлов, магния, алюминия,, сурьмы, мышьяка и других металлов, которые не реагируют с дитизоном, так же как и в присутствии таких металлов, как свинец, цинк и кадмий, которые мало или совсем не реагируют с дитизоном в кислой среде. Специальные растворы [c.734]

Описанный метод пригоден для определения 1—10 мг In в стекле [213]. Присутствие алюминия не мешает. Кадмий, цинк и железо мешают, так как осаждаются K4Fe( N)6- Метод, предусматривающий отделение индия от этих элементов при анализе стекла, описан выше (стр. 23). В качестве индикаторного электрода употребляют платиновую проволоку. Электрод погружают в стакан емкостью 100—300 мл с анализируемым раствором, механически перемешиваемым. Электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент. Вместо платинового электрода можно также применять серебряную проволоку в этом случае электрод сравнения представляет собой серебряную проволоку, погруженную в раствор AgNOs. Электролитический мостик заполняется 20%-ным раствором NH4NO3. Абсолютная погрешность определения In менее 0,05 мг. [c.54]

Новый спектрофотометрический метод определения фторида [44] основан на его взаимодействии с хлоранилатом тория при pH 4,5 в водном растворе, содержащем метилцеллозольв. Метилцеллозольв ускоряет взаимодействие фторида с хлоранилатом тория (образуется ТЬр2С С1204) и значительно повышает чувствительность метода. Чувствительность варьируется путем измерения оптической плотности при 540 или при 330 ммк или путем изменения концентрации метилцеллозольва в растворе. Метод был проверен на водах и катализаторах. Ионы серебра, кальция, бария, магния, натрия, калия и аммония не мешают определению. Кадмий, олово, стронций, железо, цирконий, кобальт, свинец, никель, цинк, медь и алюминий мешают, и их следует удалять. При помощи ионообменной смолы удается удалить все катионы, за исключением алюминия и циркония. Если они присутствуют, фторид выделяют дистилляцией. [c.280]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Теоретически 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 13,49 мг А1. Однако лучше устанавливать титр раствора комплексона по раствору соли алюминия известной концентрации. Определению не мешают следы кальция, бария и магния. При титровании в присутствии марганца н кобальта переход окраски нечеткий. Остальные тяжелые металлы мешают определению (железо, висмут и никель в условиях определения реагируют количественно с комплексоном медь, свинец, цинк, кадмий реагируют только частично). Из анионов определению мешают фториды, фосфаты и оксалаты. хМешают также сульфаты вследствие образования ими комплексных соединений с торием, и поэтому их следует перед определением отделить в виде сульфата бария. [c.364]

Определению железа в присутствии ЭДТА не мешают барий, титан, алюминий, висмут, никель, марганец и кадмий. Определению никеля в присутствии тартрата калия-натрия не мешают железо и цинк. [c.61]

Исключением из только что сказанного является применение электролиза для отделения составных частей, присутствующих в больших количествах. Электролиз ведут обычно со ртутным катодом, так что этот случай, строго говоря, не совсем точно соответствует заголовку этого параграфа. В разбавленном сернокислом растворе многие металлы, как например, железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, медь, олово, молибден, висмут и серебро, выделяются на ртути, в то время как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран количественно остаются в растворе 33. Метод ценен главным образом для определения этих последних элементов в металлургических продуктах. Так, электролиз со ртутным катодом является иревосходным методом для отделения мешающего железа при определении алюминия в стали (стр. 137). [c.41]

Алюминий, магний, марганец, медь, цирконий и др. редко земельные элементы, а также кобальт и никель не образуют с диантипирилметаном окрашенных соединений и не мешают определению титана. Цинк, кадмий и ртуть образуют труднораствог римые осадки и в их присутствии необходимо употреблять большие количества реагента. [c.35]

При выполнении полного спектрального анализа следует рекомендовать вести расшифровку спектрограммы по аналитическим спектральным линиям при определенном порядке расшифровки элементов (см. табл. 4). Целесообразнее вначале обратить внимание на наиболее распространенные в природе элементы кремний, алюминий, железо, кальций, магний, натрий, калий. Тогда вероятнее всего будут вначале определяться основные элементы проб, а потом примеси. Далее, в табл. 4, в некоторой степени учтено совместное присутствие элементов в природных образованиях. Так, например, гафний всегда надо расшифровывать после п,ирко-ния, кадмий — после цинка. Элементы медь, свинец, цинк, кадмий, серебро, сурьма, висмут, мышьяк, теллур— [c.10]

ВИЯХ, что и алюминий. Не реагируют щелочные и щелочноземельные металлы, N1, Со, 2п, Сс1, РЬ, (VI), Сг (П1), Сг (VI) и Цинк и кадмий не мешают даже при 100 000-кратном избытке. Никель и кобальт мешают только своей окраской, поэтому определение Б присутствии этих элементов возможно, если их вводить в стандартные растворы. Д о (VI) и Ш (VI) не мешают до соотношения к алюминию 8000 1 и 1000 1 соответственно. Большие количества их уменьшают окраску комплекса алюминия. Влияние Ре (III) устраняется аскорбиновой кислотой, а Си (II) — тиосульфатом. [c.113]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

Установлено, что азотная и серная кислоты при концентрации до 25 /о (по объему), а также литий, натрий, калий, кальций, барий, стронций, медь, кадмий, свинец, хром, марганец, железо, серебро, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, бор, алюминий, висмут, кобальт, никель, сурьма, торий и олово при концентрации по 1000 мкг/мл каждого определению не мешают. Несколько заниженные результаты получаются в присутствии магния и кремния (найдено соответственно 4,75 мкг/мл и 2,85 мкг/мл цинка вместо 5 мкг/мл). Значительный мешающий эффект был обнаружен первоначально со стороны галоидных кислот. Оптическая плотность при 2139 А 2,5 н. раствора соляной кислоты, содержащей цинк в концентрации 7,5 мкг/мл, равнялась 0,52 вместо 0,30 для водного раствора при той же концентрации цинка. С уменьшением концентрации кислоты оптическая плотность раствора приближалась к 0,30 (в растворе 0,1 н. соляной кислоты оптическая плотность равна 0,28). Объясняя полученный результат, авторы предположили наличие в области 2100—2200 А молекулярных абсорбционных полос соляной, бромистоводородной и йодистоводородной кислот, ранее не идентифицированных и в связи с этим рекомендовали определение цинка проводить в отсутствии галоидных кислот. С этим объяснением не согласился автор работы [8]. По его данным, галоидные кислоты при использовании горелки из нержавеющей стали определению цинка не мешают. В связи с этим он высказал предположение, что поглощение в области 2000—2200 А вызвано поступлением в пламя загрязнений. В последующих исследованиях это предположение подтвердилось [9] было показано, что при использовании латунной горелки ее поверхностный окисный слой разрушается соляной кислотой и вносится в пламя вместе с распылохм анализируемого раствора. Этим объясняется поглощение в пламени растворов галоидных кислот как при длине волны Zn 2139 А, так и при длинах волн 2024,. 2165, 2178 и 2182 А. При указанных длинах волн [81] расположены сильные абсорбционные линии меди. [c.149]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Следует иметь в виду, что кобальт тоже реагирует с диметилглиоксимом, и если он присутствует в количествах ббльших, чем 5% от количества никеля, то его нужно предварительно удалить, так как применение комплексообразователей, например цианида или пирофосфата, не дает удовлетворительных результатов . Железо (III), алюминий и хром (III) не мешают, если их немного, но если они начинают выпадать в аммиачной среде, то могут адсорбировать никель. Поэтому Г. А. Бутенко, Г. Е. Беклешова и Е. А. Со-рочинский и рекомендуют связывать железо (III) во фторидный комплекс алюминий также связывается фторидом и выпадает в осадок, а хром (П1) дает достаточно устойчивый растворимый комплекс, не мешающий определению никеля. Другие катионы, например цинк и кадмий, восстанавливаются при указанном выше потенциале, следовательно, все титрование будет проходить при большом начальном токе. Если содержание этих металлов не очень высоко (не выше 1%, по данным Кольтгофа и Лангера ), то они не мешают определению никеля. Катионы меди очень мешают, перед титрованием ее необходимо удалять. [c.272]

При добавлении пиридина к слабокислому анализируемому раствору в нем, создается pH, приблизительно равный 6,5. В этих условиях осаждаются железо (III), алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан,, цирконий, тОрий и скандий. В то же время марганец, кобальт, никель и цинк (а также и металлй сероводородной группы — медь и кадмий) образуют с пиридином ко мплексные ионы состава Me( 5HgN)2 , остающиеся в растворе. Для создания в растворе указанного значения pH при определении металлов, присутствующих в обычных аналитических концентрациях, требуется добавление пиридина в избытке около 8 эквивалентов. [c.111]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Метод основан на предварительном отделении указанных металлов от железа, титана, алюминия, марганца и других металлов рубеановодородной кислотой в присутствии лимонной кислоты, с последующим поля-рографированием их на фоне 0,02 н. раствора хлорида аммония, 0,1 н. аммиака и 0,005 н. хлорида кальция. (После разрушения рубеанатов определению цинка на аммиачном фоне мешает кобальт, который в ходе анализа отделяют в уксуснокислой среде к-нитрозо- -нафтолом и в фильтрате определяют цинк, медь, никель и кадмий. Осадок оставляют для определен ния кобальта.) [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология