Определение конца титрования

При кулонометрическом титровании мышьяка(1П) электрогенерированным бромом [857, 914, 985, 1123—1125] с биамперометрическим или потенциометрическим определением конца титрования чувствительность метода удалось повысить до 30 мкг As в пробе. [c.90]

Поскольку уксусная кислота достаточно неудобна в работе, использование ее в качестве растворителя имеет смысл лишь тогда, когда это дает существенные преимущества по сравнению с другими, менее ядовитыми соединениями. В электрохимии ее применяли в трех различных областях кислотноосновном титровании, полярографии на КРЭ и как растворитель для реакции анодного ацето ксил про вания. К важнейшим свойствам растворителя, используемого при титровании, особенно при кулонометрической генерации титрованного раствора и потенциометрическом определении конца титрования, относятся диэлектрическая постоянная, кислотность и основность и константа ионного произведения. Уксусная кислота интересна в первую очередь своей кислотностью. По сравнению с другими кислотами, применение которых возможно для этих целей, например серной и муравьиной, уксусная кислота характеризуется лучшим сочетанием свойств. Ее диэлектрическая постоянная ниже, чем у этих двух кислот, но она не настолько мала, чтобы затруднить проведение электрохимических измерений. Хотя по кислотности уксусная кислота уступает указанным кислотам, все же она достаточно сильная кислота и способна титровать многие слабые основания. Уксусная кислота имеет намного меньшую константу автопротолиза (2,5 10 ) [2], благодаря чему она гораздо более удобная среда для титрования. [c.32]

По сравнению с прямым спектрофотометрическим методом метод титрования имеет более высокую точность, так как в процессе титрования определяется не абсолютная оптическая плотность, а ее изменение. Более высокую точность обеспечивает также экстраполяционный метод определения конечной точки титрования. Повышение точности увеличивает чувствительность. К преимуществам метода относится возможность проводить определение в присутствии компонентов, частично поглощающих при выбранной длине волны, если они не взаимодействуют с титрантом, так как важно изменение оптической плотности в процессе титрования, а не абсолютное значение ее. Кроме того, метод более специфичен, так как позволяет легко проводить последовательное титрование двух компонентов. Преимущество перед методами, основанными на определении конца титрования по скачку на кривой титрования, были обсуждены ранее (см. стр. 60). [c.64]

Иногда перед концом титрования раствор окрашивается в фиолетовый цвет. В этом случае для определения конца титрования раствор подогревают на водяной бане до 40—50°С. Если при этом окраска переходит в синюю, то на этом титрование заканчивают. Если окраска не меняется, то титрование продолжают до появления чисто синей окраски. [c.326]

Двуокись марганца при титровании выделяется в виде бурого осадка. Это вызывает некоторые затруднения в определении конца титрования и требует особой техники работы (см. ниже). [c.386]

Важными требованиями к возможности пользования титрованием для количественного анализа являются следующие. Необходимо знать уравнение протекающей реакции и быть уверенным в стехиометрическом соотношении реагирующих веществ. Реакция должна протекать достаточно быстро и не сопровождаться какими-либо заметными побочными реакциями. Наконец, должен быть известен способ определения конца титрования. [c.173]

Теории методов индикаторного комплексонометрического спектрофотометрического и визуального комплексонометрического титрования аналогичны. Но использование спектрофотометрического контроля и графического способа определения конца титрования дает первому из этих методов ряд преимуществ. [c.61]

Электрическая схема. Электрическая схема прибора приведена на рис. 1. 5. Цепь детектирования для определения конца титрования состоит из батареи, переменного сопротивления и микроамперметра (желательно, чтобы используемый амперметр имел шкалу на 10 мкА со средней нулевой точкой). Переменное сопротивление нужно установить так, чтобы разность потенциалов между детектирующими электродами составляла 0,2 В. Полная величина переменного сопротивления не имеет большого значения, [c.63]

Реактив Фишера должен содержать избыток диоксида серы по отношению к йоду и избыток пиридина по отношению к диоксиду серы и йоду. При этих условиях реакция прекратится, когда свяжется вся вода или весь свободный йод. В ГФ XI (с. 178) в метод титрования реактивом Фишера внесена дополнительно методика определения конца титрования электрометрическим титрованием до полного прекращения тока . [c.99]

При титровании 0,36 г урана ошибка составляет 0,05% (отн.). В присутствии 10 лег железа она увеличивается до 0,35%, (отн.), а в присутствии 2 г достигает 2% (отн.). Применение в этом случае роданида аммония в качестве индикатора для определения конца титрования урана (IV) оказалось безуспешным, так как красная окраска роданида железа (III) появляется слишком медленно [8]. [c.90]

Кроме фосфатов, растворы солей уранила можно титровать также и другими осадителями, в частности растворами ферроцианида, применяя описанную выше внешнюю пробу с сухим порошком ферроцианида для определения конца титрования. [c.102]

В отличие от эриохром черного Т кислотный хром темно-синий позволяет отчетливо фиксировать точку эквивалентности (pH 10) при определении кальция в отсутствие магния [394, 488] или при низких содержаниях последнего. К тому же кислотный хром темно-синий устойчив по отношению к окислителям и восстановителям. Однако, если индикаторный переход в случае применения эриохром черного Т заканчивается возникновением чисто-синей окраски, то кислотный хром темно-синий и кислотный хром синий К дают переходы к оттенкам, менее удобным для определения конца титрования (сиренево-синий, сиреневый). Кислотный хром темно-синий, так же как и эриохром черный Т, не отличается специфичностью, и характер влияния посторонних ионов на эти индикаторы аналогичен [534]. [c.41]

В настоящее время используются два стандартных лабораторных метода определения содержания хлоридов в нефти. Первый метод (ГОСТ 2401—62) основан на извлечении хлоридов из нефти водой и титровании водной вытяжки с индикатором. Вытяжку получают путем длительного перемешивания навески нефти с горячей водой (с добавлением бензола) и последующего фильтрования. Существенным недостатком метода является его продолжительность, а также субъективность способа определения конца титрования. [c.28]

Прямое кислотное титрование 0. 2, 24, 27—31] проводится в разбавленных водных растворах на холоду, во избежание нуклеофильного раскрытия этилениминного кольца анионом кислоты. Для определения конца титрования используются кислотно-основные индикаторы, такие как метиловый красный и метиловый оранжевый, или потенциометрическая методика. [c.148]

На результаты потенциометрического титрования влияют устройство и материал реакционных сосудов, тип электродов, природа чистота и количество растворителя, концентрации реагентов, температура и длительность проведения реакции, метод определения конца титрования и пр. [c.216]

Потенциометрическое определение конца титрования свобод- [c.146]

Для лучшего определения конца титрования необходимо, чтобы скачок разности потенциалов был наибольшим. Так, например, при реакции осаждения наибольший скачок потенциалов в эквивалентной точке будет при образовании труднорастворимого осадка с наименьшим значением произведения растворимости. В процессе титрования по реакции комплексообразования величина скачка тем больше, чем меньше константа диссоциации комплекса. И, наконец, для окислительно-восстановительных реакций величина скачка потенциалов зависит от разности нормальных электродных потенциалов окислителя и восстановителя чем больше эта разность, тем больше и скачок. [c.228]

При фотометрическом определении конца титрования производится слежение за изменением величины оптической плотности пробы. В этом случае, естественно, отпадает необходимость в применении индикаторных электродов. Для измерения оптической плотности тит- [c.288]

Мешающие влияния. Визуальному определению конца титрования мешают окраска и мутность пробы. Электрометрическое определение можно проводить и в мутных, и в окрашенных водах. [c.61]

Титрование — один из наиболее щироко распространенных методов анализа. При обычном титровании пользуются объемными, весовыми и поршневыми бюретками и микробюретками. В настоящее время находят применение автоматические титраторы с поршневой пипеткой, импульсные титраторы, титраторы с фотоэлектрическим определением конца титрования и титраторы с фотоэлектрической и потенциометрической фиксацией точки эквивалентности. Но эти приборы сравнительно сложны и-требуют определенной квалификации для обслуживания и ухода за ними. [c.237]

Для успешного определения необходимо создать в растворе такую концентрацию электродноактивного вещества, чтобы она в ходе единичного титрования практически не менялась и пО добрать вещество так, чтобы продукты электролиза количественно и стехиометрически реагировали с определяемым веществом. Кроме того, необходимо ввести контроль за концентрацией определяемого вещества. Любой метод определения конца титрования, используемый классическим титриметриче-скпм анализом, пригоден в кулонометрическом титровании. Таким образом, разница между классическим титриметрическим анализом и кулонометрическим титрованием состоит в том,что титрант в классическом методе вносится извне в виде раствора, а в кулонометрнческом — генерируется непосредственно в титруемом растворе. Рассмотрим сказанное на примере. [c.257]

Для определения мышьяка в растворах с более высоким его содержанием предложен ряд других титрантов. Например, в работе [601] рассмотрена возможность кулонометрического титрования мышьяка(П1) ионами серебра с биамперометрической или потенциометрической индикацией конечной точки. Фурман и Фентон [674] для определения мышьяка(1П) применили в качестве титранта церий(1У), электрогенерированный в 1 растворе H2SO4. Для определения 2—5 мг мышьяка можно с успехом применить кулонометрическоо титрование электрогенерированным M11O4 с визуальным определением конца титрования по окраске с использованием ферроина в качестве индикатора [1160]. [c.90]

Зависимость си.пы тока восстановления или окислення вещества от его концентрации в растворе может быть использована для определения конца титрования втитриметрическом анализе. Такой метод носит название амперометрического титрования. Различают амперометрическое титрование с одним и двумя индикаторными электродами. Принципиальное различие между ними иллюстрирует рис. 5.22. [c.303]

Одно из важных условий применения реакции в объемном анализе — подходящий индикатор для определения конца титрования. Вопросу о выбоце индикаторов посвящен следующий параграе ). [c.268]

Фиксирование точки эквивалентности в титриметрнческом анализе. Образование или разрушение комплексов используется для определения конца титрования. Это яиление подробип рассматривается в курсе титриметрического анализа, [c.210]

Индикатор для определения конца титрования азотнокислого серебра подпетым калпем готовят перед выполнением анализа. Первоначально нужно приготовить раствор трииодида калия К . Для этого к 0,32 г иодистого калия (х. ч.), предварительно просушенного при 125—150 "С, добавляют 0,5 г иода, очищенного возгонкой, и эту смесь растворяют в 1 л воды. Перед вьшолне-нием анализа берут 2 Jчл раствора трииодида калия, добавляют к нему 20 мл воды, 2 мл 1%-ного раствора крахмала и одну каплю разбавленной (1 5) серной кислоты. Темно-синий раствор титруют до желтой окраски разведенным раствором азотнокислого серебра (20 мл 0,05 н. раствора разбавляют водой до 0,5 л). [c.218]

Колориметрические методы определения конца титрования основаны на испатьзовании индикаторов [455, 794, 961]. [c.220]

Функ и Фридрих [338] предложили метод, не требующнй измерения интенсивности окраски и позволяющий использовать большие по сравнению с другими методами навески образцов кремнезема. Метод включает в себя торможение реакции, протекающей между кремнеземом и молибденовой кислотой, путем добавления избыточного количества НС1, осаждения и извлечения кремнемолибденовой кислоты в виде нерастворимой в кислоте соли хинолина, растворение соли в стандартном растворе щелочи и обратное титрование стандартным раствором кислоты. В качестве индикаторов для определения конца титрования используются крезоловый красный (в области pH 7,2— 8,8) и тимоловый синий (в области pH 8,0—9,6). [c.146]

После этого повторяют процедуру добавления раствора Na l с определением конца титрования по помутнению смеси. В каждой точке конца титрования подсчитывают общие концентрации (в г на 100 см ) Na l и диэтилкар-титола с учетом суммарного объ-, сма смеси. Полученные значения [c.284]

За этими иск.пючениями степепь основности карбоновых кислот легко определяется титрованием. Обычно титрование ведут 0,1 N водным или алкогольным растворами едкого натра и.пи кали, или баритовой водой. В качестве индикатора подходит фенолфталеин, причем кислую жидкость титруют до щелочной реакции, так как переход от бесцветного к розовому замечается легче, чем обратный. Для по.пучения резкого конца титрования и точных результатов необходимо озаботиться, чтобы все растворы были свободны от уг.пекпслоты, так как нос.педняя обесцвечивает фенолфталеин. Для титрования более сильных органических кислот можно применять как индикатор, нечувствительный к углекислоте, метилоранж, что впрочем не дает никаких преимуществ, так как переход окраски менее резок по сравнению с фенолфталеином. Определение конца титрования при применении метилоранжа значительно облегчается, если к жидкости добавить немного индигосернистокислого натрия Иногда кислоты титруют водным раствором аммиака но этот способ нельзя особенно рекомендовать, так как в качестве индикатора приходится применять чувствительный к углекислоте лакмус, переход окраски которого менее [c.354]

Титрование растворами триазолов и сульфатиазолов. Серебро титруют с серебряным электродом и насыщенным каломельным [699] или ртутно-сульфатным [221] электродом сравнения растворами бензтриазола или бромбензтриазола [221] в последнем случае наблюдается более отчетливый скачок потенциала. Величина скачка потенциала в кислой среде меньше, чем в нейтральной, однако достаточна для определения конца титрования (500— 700 мв). Наиболее благоприятной средой для титрования является 0,05—0,1 N НКОд. Определению серебра не мешают 100-кратные количества свинца, цинка, никеля и кобальта. При введении комплексона III титрование серебра раствором бромбензтриазола в нейтральной или слабоаммиачной среде возможно в присутствии Си, Со, N1, 2п, Т1 и РЬ при соотношении 1 200. СГ определению не мешают мешают 1", СК и З ОГ- Ошибка титрования колеблется в пределах 0,02—0,04 мг при содержании серебра 0,5—2,5 мг. Метод применен к анализу сплава серебра, содержащего медь и никель, а также для анализа свинцово-серебряной руды, содержащей Хп и Си [221]. Потенциометрическое титрование серебра в нейтральной или слабощелочной среде раствором 1,2,3-бензтриазола в присутствии комплексона III см. [965]. [c.95]

Скачок титрования уменьшается с уменьшением кислоты или, соответственно, Кв основания. Так, при титровании 0,1 М растворов сильных кислот и оснований скачок титрования составляет около 6 единиц pH, если Ка ( (а) = 10 , то скачок уменьшается до 3—4 единиц pH при Ка Кд) = Ю он составляет всего 2—2,5 единицы pH при а в) — = 10 — 10 кaчoктитpoвaния вырождается в точку и определение конца титрования становится практически невозможным (рис. 13.12). [c.226]

Конечно, автоматическое изменение скорости может быть применено в том случае, если способ определения конца титрования в принципе позволяет сигнализировать приближение того момента. Пря дифференциальном потенциометрическом тчтровании, например, это невозможно. [c.71]

Аналитические ячейки (титровальные сосуды) автоматических приборов, построенных на принципе объемного электрометрического титрования, как правило, включают следующие элементы а) сосуд с одним или несколькими патрубками для подачи реактивов, разбавителя и промывной жидкости и сливя продуктов титрования б) устройство для перемешивания раствора при титровании и промывании в) электроды, служащие для определения конца титрования. В кулонометрических титрометрах с внутренней генерацией титрующего вещества, кроме того, имеются генераторные электроды электролизера. В фо-токолориметрических, термохимических и высокочастотных титрометрах электроды внутри аналитической ячейки отсутствуют. [c.112]

По обшей компоновке титровальные стенды лабораторных гигрометров чаще всего имеют вид штатива, на котором подвижно укреплен титровальный сосуд, а также электроды и мешалка.,На этом же штативе помещена и бюретка. Если в ячейке используют электроды для определения конца титрования, их обычно располагают в специальных зажимах над сосудом иди. на столике, к которому снизу поджимают сосуд. На рис. 107 (стр. 175) показана конструкция штатива с аналитической ячейкой и бюреткой лабораторного полуавтоматического титрометра фирмы Ele troni Instruments Ltd . [c.117]

Другой способ титрования с помощью некалиброванных бюреток был предложен К. Комареком. Для титрования по методу Комарека приготовляют титрованный раствор, в котором, кроме активного (титрующего) вещества, содержится большое количество специально прибавленного инертного в данном процессе вещества, не оказывающего влияния на определение конца титрования [287, 288]. [c.107]

Метод определения сульфат-ионов титрованием раствором Ba l2 с индикатором нитхромазо основан на осаждении сульфат-ионов в процессе титрования анализируемой воды раствором хлористого бария и определении конца титрования по появлению голубой окраски раствора вследствие взаимодействия избытка ионов Ва + с металлиндикатором нитхромазо. [c.142]

Кулонометрическое титрование. Косвенный кулонометрический анализ обычно заключается в электролитической генерации некоторого растворимого вещества, способного вступить в количественное химическое взаимодействие с исследуемым веществом. Такой анализ относится коб-1цему определению титрования как процесса, прп котором добавление реагента к раствору производится постепенно (в данном случае путем электролитической реакции, а не из бюретки). Для определения конца титрования необходимо наблюдение за каким-нибудь независимым свойством раствора. Этот процесс является средним между прямыми и косвенными методами определения. [c.192]

В кулонометрическом титровании применяются как визуальные, так и инструментальные методы установления окончания титрования. В визуальных методах применяются различные индикаторы. Из инструментальных методов определения конца титрования получили распространение потенциометрический, аиггерометрический и особенно амперометрический с двумя поляризованными электродами (биамперометри-ческий), фотометрический. [c.182]

Из полученного красителя можно приготовить раствор, пригодный.для определения конца титрования кислоты щелочью или щелочи кислотой. Метиловый оран кевый плохо растворим в воде (при 20° С в ЮО мл воды растворяется 0,2 г). Раствор готовят из расчета 0,1 г красителя на 100 мл воды. Прибавляя по 3—4 капли полученного индикатора в пробирки, содержащие растворы кислот и щелочей, убеждаются в способности красителя менять цвет в зависимости от среды. [c.134]

Свободная двуокись углерода, содержащаяся в исследуемой воде, ак же как и двуокись углерода, выделяющаяся в процессе титрования, является источником погрешности при определении перехода окраски индикатора, а также при определении конца титрования по рН-метру. jlJля повышения точности определения общей щелочности водь1 в необходимых, случаях продувают воду во время титрования воздухом, как это указано выше (стр. 42). [c.48]