оксихинолином щавелевой кислотой

Пятницкий [348] исследовал растворимость оксихинолинатов алюминия и титана в растворах винной и щавелевой кислот и дал оптимальные условия осаждения титана в присутствии алюминия. Ввиду довольно значительной растворимости оксихинолината титана в растворах этих кислот нужно вводить избыток (10 мл) 2%-ного раствора оксихинолина. Титан лучше осаждать при pH 6. Введение винной кислоты, по мнению Пятницкого, излишне. Хорошие результаты получаются при применении одной щавелевой кислоты более того, введение винной кислоты, по мнению автора, вредно, так как оксихинолинат титана в винной кислоте растворяется лучше, чем в щавелевой. Оптимальная концентрация последней 0,25 М. [c.37]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Определение заканчивают высушиванием или прокаливанием осадка оксихинолината. Высушивание проводят при 100—105 °С или при 130—140 " С, или при 150—160 °С в зависимости от количества связанной воды. Прокаливание до оксидов металлов проводят осторожно при температуре до 1000 °С. Предварительно влажный осадок смешивают с 1—2 г безводной щавелевой кислоты, затем высушивают и прокаливают, постепенно повышая температуру. Иногда осадок растворяют в 2 н. растворе соляной кислоты и определяют 8-оксихинолин броматометрическим методом. По количеству 8-оксихинолина определяют количество металла. [c.185]

Полученные таким способом концентраты анализировали спектральным методом. Экстракты упаривали на 50 мг угольного порошка, используемого в качестве сорбента. В случае ванадия для удаления 8-оксихинолина, перешедшего в экстракт, остаток прокаливали (при невысокой температуре). Потери алюминия и других элементов не наблюдалось, если эту операцию проводили с добавкой щавелевой кислоты. [c.82]

Фосфатно-оксихинолиновый метод основан на растворении осадка фосфата циркония в щавелевой кислоте, осаждении циркония 8-оксихинолином из оксалатного раствора и титровании 8-оксихи-нолина бромид-броматной смесью [c.108]

К 100—150 мл раствора прибавляют достаточное количество комплексона и осаждают на холоду титан, бериллий и уран аммиаком, свободным от углекислоты. Осадок всегда содержит некоторое количество других катионов. После фильтрования осадок промывают 3%-ным раствором аммиака и на фильтре растворяют в 20%-ной уксусной кислоте. Раствор разбавляют, вновь прибавляют небольшое количество комплексона, частично нейтрализуют аммиаком и после прибавления 2 г карбоната аммония на холоду осаждают гидроокись титана. К фильтрату прибавляют 4—5 щавелевой кислоты и упаривают до 1/4 объема. Этим способом обычно вытесняется вся углекислота. После разбавления осаждают на холоду бериллий аммиаком. Фильтрат снова упаривают до объема около 100 мл и после прибавления буферного раствора осаждают при нагревании уран о-оксихинолином описанным уже способом. [c.98]

Определение щелочных металлов в минералах и горных породах. 10—30 мг анализируемого материала разлагают в платиновом тигле фтористоводородной кислотой и выпаривают. Остаток выпаривают с щавелевой кислотой и прокаливают. Из охлажденного остатка вода извлекает образовавшиеся при прокаливании карбонаты щелочных металлов, а также немного гидроокиси магния и карбонатов щелочноземельных металлов. После осаждения 8-оксихинолином в фильтрате находятся только щелочные металлы (и избыток 8-оксихинолина). Фильтрат обрабатывают серной кислотой и т, д.,. как указано выше [16]. Можно после разложения фтористоводородной кислотой раствор выпарить досуха и остаток обработать раствором Са(ОН)г> который осаждает посторонние катионы в виде гидроокисей. Фильтрат, содержащий калий, натрий и избыток гидроокиси кальция, обрабатывают карбонатом ам.мония для осаждения кальция. В фильтрате определяют суммарное количество калия и натрия в виде сульфата описанным выше способом [35. 311]. [c.25]

Лучше применять следующий, более надежный способ. Перед прокаливанием в тигель прибавляют немного сухой щавелевой кислоты, которая начинает возгоняться при температуре около 150° С. Щавелевая кислота является сравнительно сильной кислотой среди органических кислот поэтому она легко вытесняет другие органические кислоты (диметилглиоксим, оксихинолин и т. п.) из осадка, образуя оксалаты. Оксалаты не улетучиваются и при прокаливании в большинстве случаев количественно переходят Б окислы (щавелевокислое серебро и некоторые другие соли при прокаливании восстанавливаются до металла). [c.94]

Большинство косвенных титриметрических методов состоит в том, что ионы урана или уранила осаждают каким-либо подходящим осадителем, выделяют образовавшийся ххадок, и титриметрическим методом определяют в нем содержание осадителя. К числу осадителей, которые могут быть использованы для определения урана косвенными методами, следует отнести 8-оксихинолин, щавелевую кислоту, иодаты, перйодаты, салициловую кислоту, п-амино-фениларсоновую кислоту и некоторые другие. Применение этих методов иногда представляет интерес в том отношении, что для титрования связанных с ионами уранила или урана осадителей требуется значительно больше эквивалентов титранта, чем это имеет место при окси диметр ическом титровании тех же количеств урана (VI) или урана (IV). Так, например, для титрования 1 моля урана, осажденного в виде 8-оксихинолината, требуется 12 эквивалентов брома [589]. [c.103]

Определение тория с 8-оксихинолином может выполняться взвешиванием воздушно-сухого остатка оксихинолината тория, прокаливанием его до окиси в присутствии щавелевой кислоты постепенным нагреванием до 1000 , броматометри-ческим титрованием остатка оксихинолина как макро-, так и микроаналитическим путем. [c.49]

Для определения урана (VI) анализируемый раствор объемом около 100 мл, содержащий до 100 лг урана в виде сульфата, нитрата или хлорида уранила, нейтрализуют раствором аммиака, прибавляют 1—2 г ацетата аммония, подкисляют приблизительно 5 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и по каплям прибавляют 3%-ный раствор 8-оксихинолина в 3%-ной уксусной кислоте. Раствор осадителя прибавляют до прекращения образования осадка при его соприкосновении с верхним отстоявшимся слоем раствора. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают теплрй водой до бесцветного фильтрата, высушивают при 105—140° и взвешивают, фактор пересчета равен 0,3385. В случае взвешивания в виде закиси-окиси урана осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промытый осадок высушивают в платиновом тигле, затем для предотвращения механических потерь при прокаливании присыпают слоем безводной щавелевой кислоты и прокаливают прн температуре около 900°. Определению урана в этих условиях не мешают щелочные и щелочноземельные металлы. [c.69]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

В большинстве случаев при отделении алюминия от бериллия 8-оксихинолином требуется переосаждение 8-оксихинолината алюминия вследствие адсорбции последним бериллия. При наличии больше 0,1 г окиси алюминия ее предварительно отделяют другим методом, например в виде А1С1з-6Н20 из смеси равных объемов эфира и соляной кислоты действием газообразного хлористого водорода [676]. Щавелевая кислота препятствует полному осаждению алюминия 8-оксихинолином [668. [c.158]

Ряд методов основан на осаждении ионов кобальта щавелевой, оксинафтойной, антраниловой, бромантраниловой, амино-нафтионовой, фенилтиогидантоиновой кислотами, диэтилдитиокарбаминатом натрия, 8-оксихинолином, бензохинальдиновой кислотой, бензимидазолом и другими реагентами. [c.89]

Осадок практически нерастворим в воде при 20° С (0,1—0,2 мг в 100 мл Н2О), но несколько растворим в горячей воде (0,6— 0,7 мг в 100 мл Н2О) и в водных растворах спирта (0,2—0,3 мг в 100 мл 5%-ного спирта и 40—45 мг в 100 мл 50%-ного спирта). При нагревании осадок плавится с разложением, причем происходит значительная сублимация, поэтому прокаливание и взвешивание в виде ОазОз невозможно. Добавление щавелевой кислоты уменьшает потери, но не устраняет их полностью. Если возникает необходимость закончить определение галлия взвешиванием в виде ОагОз, то о-садок оксихинолината галлия растворяют в горячей 2 N Н2804, осаждают галлий купфероном и прокаливают осадок до окиси. Описываемый метод очень чувствителен. Для весового определения галлия в виде оксихинолината предложены различные варианты О саждения (осаждение из кислых, щелочных, аммиачных, тартратных растворов). В качестве осадителей используют 5%-ный спиртовый раствор оксихинолина, 3%-ный раствор оксихинолина ацетате аммония (при определении больших количеств галлия) илп аммиачный раствор оксихинолина. [c.82]

Для таких лигандов, как аммиак или этилендиамин, / =0 для глицина, 8-оксихинолина, ацетилацетона или салицилальде-гида / =1 для щавелевой кислоты или динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты f = 2. При добавлении таких щелочей, как МОН, МНСОз или М2СО3, к раствору с концентрацией М ионов М(1) [т. е. в избытке любых ионов М(1) благодаря первоначально присутствующей нейтральной соли] общая концентрация ионов водорода будет уменьшаться до значения [c.80]

Несмотря на важность названного критерия для выбора коллектора и условий его применения, эта характеристика является недостаточной. Необходимо также учитывать последующие этапы работы, в частности операции окончательного переведения микропримеси в раствор, а также влияние коллектора на фотометрическое определение. В ряде работ указывается преимущество органических коллекторов таким коллектором при осаждении оксихинолинатов металлов может быть избыток самого осадителя—оксихинолина. То же относится иногда к аналитическим концентратам, полученным путем экстракции. Однако несмотря на полное осаждение определяемой примеси с органическим коллектором, нередко наблюдаются значительные потери ее при последующей обработке. При выпаривании растворителя или при сожжении органического остатка минеральные компоненты остаются ничем не связанными механически в результате определяемая микропримесь теряется в виде аэрозоля [3]. Следует иметь в виду также летучесть некоторых хелатов. Учитывая возможность потерь, иногда применяют мокрое сожжение выпариванием со смесью азотной и серной кислот, с хлорной кислотой, со смесью серной кислоты и перекиси водорода и др. При удалении органического растворителя часто рекомендуют выпаривать его под слоем серной кислоты или раствора ЭДТА, или щавелевой кислоты. С другой стороны, при мокром сожжении возможно загрязнение примесями реактивов или из стенок сосуда. [c.157]

Для количественного определения осадок можно высушить и взвесить непосредственно в виде оксихиполята или растворить в соляной кислоте и оттитровать раствором бромат-бромида калия. Метее удовлетворительные результаты получаются при переводе осадка в окисел прокаливанием под слоем щавелевой кислоты или при использовании обычно принятых методов определения (после разложения осадка обработкой азотной и серной кислотами). Поскольку оксихинолином осаждается такое большое число элементов, на первый взгляд может показаться, что применение его должно ыть ограничено испытанием чистых солей. Известно, однако, несколько весьма интересных возможностей применения этого реагента, из которых следует упомянуть 1) отделение магния от щелочных металлов 2) отделение ряда других элементов от щелочных металлов 3) отделение алюминия от некоторых элементов и 4) отделение некоторых элементов от алюминия. [c.149]

Установлено , что галлий можно отделить 1) от титана, циркония и тория — осаждением купфероном в 1 н. растворе щавелевой кислбты, содержащем оксалат аммония 2) от циркония — осаждением фениларсо-новой кислоты (стр. 638) из горячего 2 н. сернокислого раствора 3) от тория — осаждением щавелевой кислотой из солянокислого раствора, свободного от сульфат-ионов, и 4) от ванадия, молибдена и вольфрамА — осаждением основной массы галлия оксихинолином из горячего разбавленного (5 95) аммиачного раствора. Для выделения остающейся в фильтрате части галлия раствор слабо цодкисляют уксусной кислотой, прибавляют 1 мл насыщенного раствора карбоната аммония, кипятят до нейтральной реакции по лакмусу, дают постоять 2 3 ч и затем фильтруют. Полученный осадок обычно бывает загрязнен примесями, и его лзшше растворить и переосадить, прежде чем присоединить к основному осадку. Объединенные осадки растворяют в 2.н. серной кислоте и из раствора осаждают галлий купфероном. / [c.553]

Критический обзор некоторых важных результатов в изучении комплексов переходных металлов методом инфракрасных спектров был сделан Коттоном [262]. В этом обзоре обсуждаются инфракрасные спектры многих неорганических координационных соединений, а также-спектры следующих органических комплексов металл-сэндвичевых соединений, циклопентадиениловых карбонилов металлов, нитрозилов, алкилов и пр., р-дикетонов, оксалатов и соответствующих комплексов, алкеновых и алкиновых комплексов, комплексов аминокислот, мочевины, этилендиаминтетрауксусной кислоты, диметилгли-оксимов, 8-оксихинолина, комплексов больших органических лигандов, таких, как производные тетрафенилпор-финов и комплексных соединений щавелевой кислоты и ее производных. [c.88]

Оксихинолин Грав. Осажд. W02(ox)2 при pH 3,3—3,5 (АсОН) и при 40—60° С 5—40 мг Сушка при 120° С и взвешивание в виде У02(ох)2 или прокаливание при 680° С до У0з в присутствии ЭДТА мешают только Мо, и и большие количества Т1 определение в присутствии N1 и Сг в ср. ЭДТА и щавелевой кислоты при pH 5 29 [c.535]

Метод определения. К раствору, содержащему бериллий и уран, прибавляют 2 г щавелевой кислоты и осаждают на холоду аммиаком. Выделившийся осадок Ве(ОН)з отфильтровывают и прокаливают до ВеО. В фильтрате после нейтрализации и прибавления буферного раствора (3 части 50%-ного раствора ацетата аммония и 4 части 50%-ной уксусной кислоты) определяют уран о-оксихинолином, для чего раствор доводят до кипения, прибавляют небольшой избыток 3%-ного раствора о-оксихино-лина и доводят pH раствора до 7,0—8,5 (по бумаге, пропитанной универсальным индикатором) аммиаком. По охлаждении отфильтровывают красно-бурый осадок оксихинолята уранила и определяют его весовым путем или бромометрически по Бергу (см. выше). [c.97]

Пирогаллолкарбоновая кислота и серная кислота Перевод в гликолевую кислоту Фенилгидразин и окислители о-Аминофенол и окись кальция Перевод в акролеин Образование 8-оксихинолина Каталитическое разложение щавелевой кислоты Перевод в моноформиат Нафторезорцин и серная кислота [c.763]

Оксихинолинат гафния Н (С9НдО )4 образуется при добавлении спиртового раствора 8-оксихинолина к раствору нитрата гафния, содержащему щавелевую кислоту [49]. Термическое разложение его начинается при 300° С и протекает в одну ступень. Для НГ (СвНбОМ), и 2т (СдНвОМ), сняты спектры флюоресценции [50] и показано, что 8-оксихинолинат циркония обладает большей флюоресцентной интенсивностью, чем соединение гафния. [c.253]

При броматометрическом определении осадок германомолибдата о-оксихинолина растворяют в смеси соляной кислоты и этилового спирта (1 1), раствор кипятят 2 мин, затем добавляют щавелевую кислоту, охлаждают и добавляют избыток 0,1 н. раствора бромид-бромата. После добавления иодистого калия выделяется иод, который оттитровывают тиосульфатом натрия. [c.310]

Близкий результат получили Кузьмин и др. . Для выбора условий озоления в присутствии эталонов упаривали 25 мл смеси (2 1) хлороформа и изоамилового спирта, 0,05 М. по 8-оксихинолину и 0,01 Л4 по ФМБП. В первом случае сухой остаток после выпаривания минерализовали 2 М.Л азотной кислоты без прокаливания, во втором — после минерализации азотной кислотой прокаливали эталон 2 мин при 400—500 °С, в третьем случае к органическому раствору приливали 1 мл 1%-ного раствора щавелевой кислоты, выпаривали смесь досуха, и остаток прокаливали 2 м.ин при 400 —500 С. Наилучшие результаты были получены после прокаливания в присутствии щавелевой кислоты. [c.142]

Установлено, что многочисленные органические соединения образуют с плутонием нерастворимые осадки или комплексные соединения, которые могут экстрагироваться органическими растворителями. Кроме щавелевой кислоты, нерастворимые соединения с плутонием образуют также бензойная, пикролоновая, фума-ровая, себациновая, коричная, фениларсоновая и салициловая кислоты, 8-оксихинолин, ацетил-ацетон и пирогаллол. Харви, Хил, Маддок и Раули [481 описали качественные наблюдения но образованию и экстракции соединений плутония с органическими комплексообразователями (табл. 7.26). [c.321]

По окончании леремешивания остаток отфильтровывают и промывают пять—семь раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают вместе, приливают 2 мл 2%-ного раствора хлорида магния, добавляют 2—3 г винной кислоты, две—три капли фенолфталеина и прибавляют малыми порциями 20%-ный раствор едкого натра до появления малиновой окраски раствора. При большом содержании железа во время нейтрализации раствор становится ярко-красным. Едкий натр нужно добавлять до исчезновения яр-ко-красной окраски и появления малиновой, характерной для фенолфталеина в щелочной среде. Разбавляют раствор водой да 100—150 мл (при большом содержании железа до 200—250 мл) приливают по 10 мл 2 н. раствора едкого натра на каждые 100 мл раствора, 10 мл 2%-ного раствора оксихинолина в 5%-ной уксусной кислоте, перемешивают, нагревают на водяной бане до температуры не выше 60—70 °С в течение 15—30 мин до полной коагуляции осадка, охлаждают и фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок промывают три раза холодной промывной жидкостью и три раза горячей водой. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, подсушивают, насыпают сверху 2—3 г щавелевой кислоты, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600—700 °С в течение 20—30 мин. [c.106]

До недавнего времени в основном применялись косвенные методы определения циркония (по связанному с ним аниону). Из них представляет интерес йодатный. метод, предложенный Ю. А. Черниховым с сотрудниками [69, 70]. Метод основан на том, что при строго определенных условиях йодат калия в азотнокислом растворе осаждает цирконий в виде соединения постоянного состава осадок может быть высушен и взвешен или растворен в подкисленном растворе йодистого калия и выделенный йод оттитрован тиосульфатом. Метод обладает высокой чувствительностью и воспроизводимостью предлагаемая авторами методика разработана для руд, содержащих безводный циркон. Для материалов сложного состава представляет интерес фосфатно-оксихиноли-натный метод А. В. Виноградова и В. С. Шпинель [49, 60], по которому цирконий выделяют в виде фосфата, растворяют осадок в щавелевой кислоте, переосаждают в виде оксихинолината и определяют объемным путем по оксихинолину. [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология