Проба на малеиновую кислоту

I — малеиновая кислота, 2 — фумаровая кислота. Проба 3 мкл раствора, содержащего 0,5 мг кислоты в 1 мл 0,01 и. азотной кислоты. [c.180]

Проба на малеиновую и фумаровую кислоты испытание по п. 10 ГОСТ [c.563]

Температура плавления чистой малеиновой кислоты зависит в значи тельной степени от скорости нагревания и колеблется в пределах от 133 до 143 °С. При медленном нагревании (около 20 мин) температура плавления рав на 133—134 °С, при более быстром (около 10 мин) она достигает 139—140 °С. Если пробу малеиновой кислоты ввести в прибор для определения температуры плавления при 140 °С, то проба плавится при 143 °С. Низкие температуры плавления, получаемые при медленном нагревании, можно объяснить образо ванием небольшого количества малеинового ангидрида, который вызывает по нижение температуры плавления. [c.77]

Методика работы. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 1,25 г акриламида, 1,25 г малеиновой кислоты, 0,0125 г персульфата аммония и растворяют смесь на холоду (в бане со льдом) в дистиллированной воде, доливая ее до метки. Приготовленный раствор с помощью шприца на 50 мл вводят в трехгорлую колбу, снабженную эффективной механической мешалкой, обратным холодильником и. иглой для ввода инертного газа (колбу предварительно продувают инертным газом и термостатируют при 70 °С). Сополимеризацию проводят в токе инертного газа при непрерывном перемешивании раствора. Через 3 мин после начала полимеризации с помощью шприца на 1 мл отбирают пробу (0,1 мл) для анализа. Дальнейший отбор проб проводят через каждые 5 мин в [c.47]

Проведение анализа. Пробу реакционной смеси (0,1 мл) помещают в предварительно взвешенный бюкс с 10 мл цитратно-фосфатного буфера с pH 2,2. Вследствие разбавления и охлаждения реакционной смеси процесс полимеризации прекращается. Повторным взвешиванием бюксов определяют массу пробы. Полученный исследуемый раствор помещают в электролитическую ячейку, продувают электролитическим водородом в течение 10 мин (для удаления кислорода) и полярографируют. Интегральную поляро-грамму Малеиновой кислоты записывают с потенциала о = —0,4 В, [c.48]

Согласно имеющимся данным [5], в этих условиях образуется малеиновая кислота и малеиновый ангидрид. Однако, как показывают соответствующие пробы, эти возможные примеси легко отделяются прн использовании растворителей. При испарении с бумаги они не удаляются. [c.121]

Для оценки группового состава продуктов реакции были исследованы промывные воды из поглотителей катализата. Суммарное содержание карбонильных соединений определяли гидроксилами-новым методом, а количество малеиновой кислоты и летучих с паром кислот по разности титрований до и после выпаривания пробы. [c.216]

Однако при анализе промышленных сточных вод рассчитывать на подобное постоянство не приходится. Как показывают данные работы [139], очень многие органические вещества, как, например, спирты, кетоны, жирные кислоты и аминокислоты, совсем не подвергаются воздействию перманганата или только незначительно ему подвергаются, тогда как другие, иапример фенолы или малеиновая кислота, практически полностью окисляются до СО2 и HjO. При наличии в пробе смеси подобных загрязнений, очевидно, совершенно невозможно по расходу перманганата вывести какое-либо заключение о действительном содержании органических примесей. [c.60]

Проба на малеиновую кислоту [c.186]

При обработке пробы ацетоном при комнатной температуре и последующей обработке ацетонового раствора (фракция I) петролейным эфиром был выделен сшивающий агент из раствора в петролейном эфире (фракция П1), а из остатка после обработки петролейным эфиром получена полиэфирная смола (фракция IV). Исследуя фракцию III, установили, что это стирол. Его показатель преломления равен 1,5438 при 20° С. Был получен также дибромид (см. стр. 58). Количество стирола 1,3% (от взятой навески). Во фракции IV была открыта малеиновая кислота по качественной реакции. [c.281]

Проведение анализа. Пробу реакционной смеси (0,1 см ) помещают в предварительно взвешенный бюкс с 10 см цитратно-фосфатного буфера с pH = 2,2. Вследствие разбавления и охлаждения проб реакционной смеси процесс сополимеризации прекращается. Повторным взвешиванием бюксов определяют массу пробы. Полученный исследуемый раствор помещают в электролитическую ячейку, продувают для освобождения от растворенного кислорода электролитическим водородом в течение 10 мин и полярографируют. Интегральную полярограмму малеиновой кислоты записывают с начального потенциала Ео = —0,4 В, а дифференциальную полярограмму акриламида записывают с начального потенциала Ео = —1,0 В при соответствующих чувствительностях полярографа. Потенциал полуволны малеиновой кислоты на указанном фоне составляет —0,74 В, а акриламида — 1,34 В (относительно насыщенного каломельного электрода), что позволяет проводить раздельное восстановление сомо-номеров в одной пробе (рис. 3.3). Полярограммы мономеров обрабатывают по методу Хона и определяют величину диффузионного тока I (в мкА). Концентрации малеиновой кислоты и акриламида определяют по калибровочным графикам (рис. 3.4). Переменную концентрацию каждого мономера рассчитывают по формуле [c.61]

Качественная реакция на малеиновый ангидрид. 1) Омыляют 2—3 г испытуемого образца в 30 мл 0,5 в. раствора едкого кали в колбе с обратным холодильником при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, выпавшие калиевые соли отфильтровывают, промывают абсолютным спиртом и высушивают (проба 1). Затем разлагают калиевые соли азотной кислотой, выпаривают, к 0,1 г полученного остатка добавляют 2 мл уксусного ангидрида и нагревают. После охлаждения смеси добавляют 3 капли серной кислоты. В присутствии малеиновой кислоты или малеинового ангидрида появляется винно-красная окраска, переходящая при стоянии в коричнево-оливковую. 2) К 0,1 г остатка, полученного в предыдущем опыте, прибавляют 3 мл пиридина и 1,5 мл уксусного ангидрида. При стоянии раствор окрашивается в розовый цвет, переходящий затем при нагревании в коричневый. [c.128]

Малеиновый ангидрид, себациновую кислоту и диэтиленгликоль помещают в реакционную колбу прибора, включают мешалку, пропускают через трубку в колбу инертный газ (свободный от кислорода) и постепенно нагревают реакционную смесь на бане до 150° С. При этой температуре реакция протекает 6 ч до получения в очередной пробе полиэфира кислотного числа, равного 25—30. [c.218]

Построение калибровочного графика. В ряд пробирок с пришлифованными пробками вводят стандартный раствор малеинового ангидрида. Содержание последнего должно составлять 0 1,0 5,0 и т. д. до 30,0 мкг. Объем раствора доводят до 3 мл 0,2Ы раствором соляной кислоты. Через раствор пропускают ток азота в течение 10 мин и снимают полярограмму согласно вышеописанному. График строят, откладывая по оси ординат разность высот пробы и контроля, а по оси абсцисс — содержание мономера в 3 мл пробы. [c.408]

В электролизер вносят 3 мл поглотительного раствора и добавляют 3 мл 0,2 п. раствора соляной кислоты. Одновременно проводят контрольный опыт, используя 3 мл чистой дистиллированной воды. Через растворы пропускают азот в течение 10 мин и снимают полярограммы от —0,5 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Измерив высоту волн контроля и пробы и вычислив разницу между ними АН, находят содержание малеинового ангидрида (в мг) по предварительно построенному градуировочному графику. Концентрацию малеинового ангидрида в воздухе (в мг/м ) вычисляют по формуле (1), стр. 171. [c.232]

Восстановленный глутатион, N-этилимид малеиновой кислоты, гидрохлорид цистеина, меркаптоэтанол, гликолевая кислота (99%-ная), гомоцистеин, кр 1стал-лический яичный альбумин, эрготионеин и тиолгистидин. Прокипяченный водный экстракт печени крысы готовили, как указано в работе [30]. N-Этиламид малеиновой кислоты получали, прибавляя 0,3 мл 0,5 н. раствора гидроксида натрия к 1 мл 0,01 М раствора N-этилимида малеиновой кислоты, выдерживая раствор 5 мин. Перед проведением реакции глутатиона с N-этилимидом малеиновой кислоты для нейтрализации к пробе добавляли 6 мл 0,1 М фосфатного буферного раствора (pH = 6,8). [c.565]

Реакцию проводили обычно в 0,1 М фосфатном буферном растворе (pH = = 6,8) с 0,001 М раствором N-этилимида малеиновой кислоты и тиольными соединениями в концентрациях 0,0001—0,0009 М. По окончании реакции определяли оптическую плотность раствора при 300 нм. Затем измеряли оптическую плотность 0,001 М раствора N-этилимида малеиновой кислоты в буферном pa i-творе также при 300 нм. Для холостого определения служили растворы, содержавшие все компоненты, кроме N-этилимида малеиновой кислоты. Разность оптических плотностей растворов прореагировавшего и непрореагировавшего N-этилимида малеиновой кислоты делили на молярный коэффициент поглощения соединения частное равнялось молярной концентрации тиольного соединения в пробе. [c.565]

В 2 мл фильтрата пробы гемолизованной крови теловека, разбавленной в 5 раз 57о"НОЙ метафосфорной кислотой, по реакции с N-этилимидом малеиновой кислоты было найдено 0,75 мкмоль тиольной группы, а в 4 мл—1,48 мкмоль. Как и нри анализе вытяжки печени, глутатион, прибавленный к фильтрату крови, можно также количественно определить по реакции с N-этилимидом малеиновой кислоты. Реакцию с фильтратом крови проводили с добавлением 4 мл 1 М фосфатного буферного раствора (pH = 6,8) для нейтрализации метафосфорной кислоты, что не оказывало влияния на коэффициент поглон ения N-этилимида малеиновой кислоты. [c.567]

Полярографическое определение малеиновой и фумаровой кислот проводили в аммониево-аммиачном буфере, который служил фоном и имел pH = 8,2. При этом малеиновая кислота восстанавливалась при —1,4 в, а фумаровая при —1,8 в, давая волны, высоты которых пропорциональны концентрациям кислот в растворе. Ёсли в анализируемых растворах малеиновая и фумаровая кислоты находятся приблизительно в равных количествах, то их определение следует вести при pH = 8,2. Практически концентрации этих кислот в рабочих пробах резко отличаются. В этом случае при полярографировании в среде с pH = 8,2 волна кислоты, содержащейся в избытке, перекрывает волну кислоты с малой концентрацией. [c.229]

При исследовании взаимодействия фенолов с озоном в водных растворах с помощью бумажной хроматографии установлено [78] образование щавелевой кислоты. Присутствие малеиновой кислоты или ее изомера — фумаровой кислоты, в пробах не обнаружено. В табл. 51 приведены результаты по обработке фенола и его хлорпроизводных, а также многоатомного фенола (гваякола) озоном. Влияние времени взаимодействия, концентра- [c.387]

Антикоррозионные испытания проводились следующим образом. Пробу искусственной морской воды 30 мл добавляли к 300 мг бензина, содержащего 45 мг/л органического соединения, образованного взаимодействием ангидрида малеиновой кислоты с эквимолярной смесью М-олеил-пропандиамина и Ы-стеарилпропандиамина. Испытания полированных стальных образцов проводили в течение 24 ч при 38°С. После испытаний образцы остались без изменения. Части карбюратора также не изменили своего внешнего вида. При использовании бензина без добавки стальной образец и металл карбюратора в тех же условиях псусрылись оксидами. Другая серия опытов показала, что карбюратор улучшил свою работу уменьшилась склонность к обледенению, снизилось содержание оксида углерода в выхлопных газах. [c.129]

Получение янтарной кислоты гидрированием малеиновой кислоты . 50 г малеиновокислого натрия, 11 г NaOH и 500 мл воды загружают в литровую склянку для гидрирования и добавляют 5 г сухого Nie к. При механическом встряхивании при 40— 50° в склянку подают из газометра Hj. Полное гидрирование s указанных условиях заканчивается через 3 часа (отрицательная проба с перманганатом). По окончании гидрирования раствор декантируют, фильтруют и упаривают до объе.ма 150 мл. Для выделения янтарной кислоты фильтрат подкисляют 55—60 мл концентрированной соляной кислоты. Выход янтарной кислоты составляет 26—29,8 г, или 84,5—96,6% от теоретического. [c.109]

При потенциометрическом определен1П1 малеиновой и фталевой кислот наиболее целесообразно использовать электроды, чувствительные к однозарядным анионам, т. е. к однозамещенным. малеатам и фталатам, так как при этом наклон калибровочной кривой в два раза больше, чем для двузарядного иона. При pH 4 кислота в пробе находится в основном в форме однозарядных анионов вследствие того, что константы диссоциации малеиновой и фталевой кислот равны соответственно = 10 К2 = 10" " и = 10- К2 = 10 - . Мембрана электрода содержит 10 М раствор соли кристаллического фиолетового с однозарядным анионом кислоты в нитробензоле. Коэффициент активности аниона вычисляют из уравнения Дебая — Хюккеля при этом предполагают, что размеры ионов равны размерам иона салицилата и винилацетата [404]. Электродная функция двух электродов линейна в области концентраций 10 " — 10 М для малеиновой кислоты и 10 —10 М для фталевой кислоты наклон калибровочной прямой равен 58 мВ/декада при 20 С в обоих случаях, что подтверждает предпо.ложение о том, что электрод селективен по отношению к однозарядным анионам малеиновой и фталевой кислот. [c.135]

Количество осадка, полученного после обработки ацетоном, составляло 83% от взятой навески (фракция II). В состав фракции II входит наполнитель и связующее (полиэфирная смола). Для отделения наполнителя от смолы навеску фракции II—5 г обрабатывают 15 мл моноэтаноламина в колбе емкостьк> 100 мл, снабженной обратным холодильником, нагревая ее при 170° С на песчаной бане в течение 2 ч. Получают две фракции—фракцию V—осадок фракцию VI—фильтрат после отделения фракции V. Фракция V состоит из наполнителя и аминов двухосновных кислот (см. стр. 188) во фракции VI находятся спирты, входившие в состав полиэфирной смолы, и моноэтаноламин. Для разделения Компонентов фракции V ее многократно промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на фенолфталеин. При этом амиды двухосновных кислот переходят в раствор, а наполнитель остается в осадке. Получают две фракции—VII и VIII. Осадок—фракция VII ее сушат при 100° С до постоянного веса и взвешивают. Вес этой фракции составлял 65,9% (считая на исходную пробу). При проведении микроскопического исследования фракции VII установлено, что это стеклоткань. Для проверки на полноту удаления связующего фракцию VII подвергают озолению. Фракцию VIII—водный раствор амидов двухосновных кислот—упаривают до небольшого объема, затем проводят перекристаллизацию амидов из смеси спирта и бензола (1 1). После перекристаллизации определяют температуру плавления амидов и содержание азота в них. Содержание азота 14,2%. В оксиэтиламиде малеиновой кислоты содержание азота 15,5%. [c.281]

Малеиновый ангидрид поглощается водой и определяется в водном растворе в виде малеиновой кислоты. При титровании пробы водного раствора из поглотителей определяют сумму всех кислот, полученных нри окислении. Муравьиная, уксусная, акриловая, кротоновая и бензойная кислоты улет5гчиваются с водяным паром, [c.69]

Андерсон и др. [1152] в опытах с четырьмя различными микробиологическими системами изучали способность более ста пестицидов вызывать точковые мутации у микроорганизмов. Применяемые тесты представляли собой видоизмененный тест Амеса с использованием мутантов бактериофага. В тестах были испытаны следующие пестициды, применяемые иногда в качестве регуляторов роста какодиловая кислота, 4-ХФУ (4-хлорфеноксиуксусная кислота), 4-ХФП (4-хлорфеноксииро-пионовая кислота), 2,4-Д, диносеб, димекват, диурон, ДНОК, эндотал, ГМК (гидразид малеиновой кислоты), монурон, паракват и 2,3,6-трихлорбензойная кислота. Ни одно из этих веществ не вызывало точковых мутаций в использовавшихся микробиологических системах. В качестве стандартов применялись такие известные мутагены, как 5-бромурацил и 2-амннопурин. Несколько обычных веществ, таких как сахароза, минеральные удобрения, аспирин и перец, вызывали мутации с такой же частотой, что и испытывавшиеся пестициды. Авторы полагают, что результаты их опытов могут служить доказательством отсутствия мутагенных свойств у этих пестицидов. Ранее Нортроп [1153] на основании тестов, проводимых с используемыми им микробиологическими системами, включил ГМК в число мутагенов, однако это заключение не было подтверждено Андерсоном и др. В системе микробиологической пробы Нортропа использовалась индукция образования вируса. [c.125]

В работе Персиваля и Стивенса [88] описан метод полуколи-чественного анализа полиэфирных смол. Пробы в этом методе растворяют в ацетоне или бензоле, что приводит к наложению линий анализируемого соединения и растворителя. Для приготовления полиэфирных смол использовали такие кислоты, как изо-фталевая, малеиновая, фумаровая, адипиновая, а также эмпол 1014. Из гликолей применяли этиленгликоль, пропиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль и другие соединения, имеющиеся в продаже. В работе [88] описан анализ восемнадцати смол и приведены значения химических сдвигов для их компонентов. Количественные данные получали путем измерения площадей резонансных линий. [c.150]

Для большинства проб взбалтывания в течение 7 мин достаточно, но для некоторых веществ требуется большая продолжительность перемешивания реакционной смеси (табл. 7.6). Так, дл завершения реакции малеиновой и фумаровой кислот в водно]у растворе в присутствии сульфата ртути необходимо 30 мин. [c.302]

Для ускоренного анализа бензинов термического крекинга и других смесей, содержащих олефины, перспективны комбинированные методы сорбции и газо-жидкостного хроматографирования [187— 189]. Они заключаются в том, что для углеводородов бензина снимают несколько газо-жидкостных хроматограмм для исходной пробы бензина, после удаления из нее к-парафинов — адсорбцией молекулярными ситами, удаления моноолефиновых, диеновых и ароматических углеводородов — поглощением концентрированной серной кислотой (50% серной кислоты от массы носителя), удаления диеновых углеводородов — поглощением смесью малеинового ангидрида и стеариновой кислоть в соотношении 1 1 (20% от массы носителя) и другими поглотителями. Полученные хроматограммы рассчитывают, вычитая из площадй пиков углеводородов исходной пробы бензина площади ников углеводородов, оставшихся после соответствующей стадии поглощения. По уменьшению площади пиков определяют содержание поглощенных углеводородов. Конечные данные анализов включают раздельное содержание в исходном образце насыщенных углеводородов, к-парафинов, диеновых, моноолефиновых, ароматических углеводородов и ограниченные сведения о компонентном составе некоторых групп углеводородов (см. также разд. 1.2.5). [c.73]

Предел обнаружения а анализируемом объеме пробы 5 мкг, в воздухе 1 мг/м (при отборе 2 л воздуха) погрешность определения гексилметакрилата 16,2%, дигексилового эфира малеиновой и янтарной кислот 15,8% и 21,3% соответственно. [c.282]

В работе [411] описан электрод с жидкой мембраной, селективный по отношению к трифторацетату, полученный методом экстракции органическим растворителем. Трифторуксусная кислота широко используется как растворитель, катализатор и реагент для зашиты различных функциональных групп в органическом синтезе. Трифторацетат образует комплексы — ионные ассоциаты с катионами больших размеров типа кристаллического фиолетового или хелатов металлов с 1,10-фенантролином, причем последние легко экстрагируются органическим растворителем. Мембрану готовят таким же образом, как для электродов, чувствительных к малеиновой и фталевой кислотам. Электродная функция линейна в области активностей от 3-10 до 10 М, нернстов наклон равен 60 мВ/декада, а время отклика в растворах, где имеется только трифторацетат, составляет несколько секунд. Можно ожидать, что чувствительность электродов с жидкой мембраной зависит от способности таких комплексов к экстракции, которая в свою очередь определяется природой растворителя в мембране и характером ионообменных активных центров (обмениваюшихся ионов). Электрод с мембраной, заполненной нитробензолом, в котором растворен комплекс трис-(батофенантролин) железа(П) и трифторацетата с концентрацией 10 моль/л, дает почти такую же электродную функцию, как и электрод с мембраной, заполненной кристаллическим фиолетовым исключение составляют только очень разбавленные растворы пробы [411]. Среди исследованных растворителей (нитробензол, 1,2-дихлорэтан, хлороформ) наилучшим оказался растворитель с самой высокой диэлектрической проницаемостью (нитробензол), он обеспечивает максимальную чувствительность мембранного электрода. Чувствительность электрода выше, если концентрация ион-ассоциированного комплекса меньше, однако при концентрации в мембране менее 5-10 моль/л потенциал нестабилен из-за возрастаюшего электрического сопротивления мембраны. Снижение чувствительности электрода с увеличением концентрации активного вещества в мембране можно объяснить тем, что при этом происходит утечка ион-ассоциированного комплекса из мембраны в анализируемый раствор. Оптимальная концентрация комплекса, как установлено, составляет 10 " — 3 10 моль/л. [c.138]