Методы наблюдения и регистрации спектров

Свет, разложенный в спектральном аппарате в спектр, можно рассматривать визуально или зарегистрировать с помощью фотографии или фотоэлектрических приборов. Конструкция спектрального аппарата зависит от метода регистрации спектра. Для визуального наблюдения спектра служат спектроскопы — стилоскопы и стилометры. Фотографирование спектров осуществляют с помощью спектрографов. Спектральные аппараты — монохроматоры — позволяют выделять свет одной длины волны и его интенсивность может быть зарегистрирована с помощью фотоэлемента или другого электрического приемника света. [c.8]

Тип спектрального аппарата определяется методом регистрации спектра. Очень простыми н удобными в работе являются спектральные аппараты для визуального наблюдения спектра—спектроскопы. [c.117]

По методу регистрации спектра различают несколько видов эмиссионного спектрального анализа. При визуальном анализе качественный состав определяют непосредственным наблюдением видимого спектра. Более точен фотографический анализ, по которому спектр фотографируют на фотопластинку, которую затем рассматривают на спектро-проекторе при качественных определениях или фотометри-руют с помощью микрофотометра при количественных определениях. На фотографической пластинке получают фиксированный ряд линий, соответствующих спектральным линиям исследуемого образца, степень почернения которых пропорциональна интенсивности этих линий. [c.243]

В экспериментальной части книги изложение ведется таким образом, чтобы познакомить хими-ка-органика с двумя основными методами наблюдения спектров ЯМР стационарным методом и импульсной Фурье-спектроскопией. В главе 5 представлены основы техники регистрации спектров ЯМР Н и ЯМР — Н , представляющих наибольший практический интерес для химика-орга-ника. В главе 6 изложены методы расшифровки и интерпретации спектров ЯМР, Эта глава — одна из самых больших в книге, так как опыт показывает, что именно интерпретация спектров рассматривается как наиболее трудоемкая и ответственная часть исследования. [c.5]

Наблюдение резонанса С связано с рядом трудностей, которые, в основном, удалось преодолеть в процессе непрерывного совершенствования экспериментальной методики и аппаратуры. ЯМР С имеет низкую чувствительность, что обусловлено, во-первых, относительно малым магнитным моментом этого ядра (- 74 магнитного момента протона, см. табл. 1.1) и, во-вторых, низким естественным содержанием данного изотопа (1,1%)- Для С, как правило, характерны сравнительно большие времена спин-решеточной релаксации, так что эти слабые сигналы насыщаются при меньших ВЧ-полях, чем сигналы Н или Р. Ядро С имеет спин 72, поэтому у него нет квадрупольного момента и резонансные сигналы должны быть узкими. В ранее применявшихся методах регистрации спектров для того, чтобы снять насыщение, регистрировали сигнал дисперсии при быстром прохождении. При этом происходило настолько сильное уширение сигналов, что наблюдать тонкую структуру можно было только для прямого взаимодействия С— Н (7=120- 250 Гц), а взаимодействие через две или более связи (около 5 Гц) было уже неразличимо на фоне широкой регистрируемой линии. Позже благодаря применению накопителей (см. разд. 1.18.3) стало возможным наблюдать сигналы поглощения С в этих условиях могут быть получены линии ши- [c.51]

Тип спектрального аппарата определяется методом регистрации спектра. Очень простыми и удобными в работе являются спектральные аппараты для визуального наблюдения спектра — спектроскопы. Спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа, получил название стилоскопа. Другой тип спектроскопа— стилометр — также предназначен для, спектрального анализа по спектрам испускания. Стилометры снабжены фотометрами, что позволяет не только наблюдать спектр, но и измерять количественно относительную интенсивность спектральных линий. [c.129]

Рис. 1. Схема эмиссионного спектрального анализа вещества 1 — Источник света (проба) 2, 4, 6 — линзы 3 — входная щель спектрального прибора 5 — призма 7 — фокальная плоскость (регистрация спектра) 8 — визуальное наблюдение видимой области спектра при помощи окуляра 9 — фотографический метод регистрации спектра 10 — фотоэлектрический метод регистрации спектра (а — фотоумножитель, б — усилитель, в — самописец)

В зависимости от способа наблюдения и регистрации спектра методы количественного спектрального анализа можно разделить на визуальные, фотографические (наиболее распространенные) и фотоэлектрические. [c.11]

Для наблюдения за протеканием реакции обычно подсоединяют детектор монохроматора к осциллографу и наблюдают увеличение концентрации иода по его полосе поглощения в видимой области спектра типичные осцилло-графические записи приведены на рис. 22.6. Другой метод состоит в фотографической регистрации спектра содержимого реакционного сосуда через короткие интер- -ШТ [c.183]

Предполагается, что читатель знаком с основными принципами ЯМР (в качестве хорошего введения в область ЯМР можно рекомендовать книги 17, 81). Существенная особенность ЯМР состоит в том, что в этом методе наблюдают переходы между состояниями, которые лишь незначительно отличаются по энергии и потому в соответствии с законом распределения Больцмана заселены почти одинаково. Отсюда вытекают два важных следствия. Первое следствие состоит в том, то для наблюдения ЯМР в системе должно содержаться сравнительно большое число ядер, за которыми ведется наблюдение. Другими словами, этот метод малочувствительный. Например, самая низкая концентрация протонов, пригодная для регистрации спектров протонного магнитного резонанса, имеет порядок миллимолей, причем резонанс на протонах — наиболее чувствительный из всех других видов ЯМР. Как видно из данных табл. 28, для наблюдения резонанса на других ядрах требуются еще более высокие концентрации. В результате опыты по ЯМР с биологическим материалом приходится проводить при концентрациях, превышающих желательные по иным соображениям. [c.376]

Важным преимуш еством очень быстрой развертки является то, что она позволяет получать высококачественное изображение спектра на осциллоскопе. Выше уже упоминалось о том, что это изображение можно фотографировать [33], но такой метод регистрации спектра имеет ограниченные диапазон массовых чисел и динамический диапазон и поэтому не очень популярен. Осциллоскоп очень полезен для наблюдения хроматографических пиков, особенно размытых или наложенных друг на друга, у которых максимум интенсивности может быть несколько сдвинут от действительного положения, регистрируемого на хроматограмме обычного типа. [c.209]

МЕТОДЫ НАБЛЮДЕНИЯ И РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРОВ [c.166]

Наблюдение и регистрация спектров должны предусматривать возможность измерения интенсивностей спектральных линий, что необходимо для количественного спектрального анализа. Известны три метода наблюдения и регистрации спектров 1) визуальный (или зрительный), применяемый только для видимой области спектра 2) фотографический, применяемый для видимой, всей ультрафиолетовой и близкой инфракрасной области спектра [c.166]

Для регистрации спектров комбинационного рассеяния в настоящее время применяются фотоэлектрические методы. Фотоэлектрическая регистрация имеет существенные преимущества перед фотографической. Увеличивается точность измерений, значительно сокращается время регистрации спектра, так как исключаются промежуточные звенья, такие, как обработка фотопластинки, фотометрирование и др. Имеется возможность непрерывного наблюдения за иптенсивностью линий, что существенно, например, при решении проблемы контроля производства. Фотоэлектрические методы могут быть широко использованы в нефтеперерабатывающей и химической промышленности при определении индивидуального углеводородного состава бензинов. Фотоэлектрические методы позволяют проводить экспресс-анализ по спектрам комбинационного рассеяния. В этом случае на входную щель спектрографа выводится определенная линия, соответствующая исследуемому веществу. Измеряя интенсивность этой линии на самописце для различных образцов, можно очень быстро провести количественное определение соответствующего компонента. Подобные же установки могут быть использованы для автоматического контроля процесса производства различных продуктов (исходных продуктов полимеров и т. п.). В этом случае непрерывно записывается интенсивность аналитической линии и по ней следят за содержанием продукта. [c.341]

Для качественного анализа обычно пользуются фотографическим сиособом регистрации спектра. Преимущество фотопластинки нри этом состоит в том, что одновременно регистрируется большая область спектра, которая потом может быть детально расшифрована. Фотографическая пластинка со снятым на ней спектром может сохраняться неограниченно долгое время, что дает возможность при необходимости произвести повторную проверку результатов анализа, либо новую обработку спектров с целью извлечения дополнительной информации, которая не представляла интереса или не могла быть получена при первой обработке спектрограммы. Нри других методах наблюдения спектров столь подробной и объективной документации результатов не сохраняется, так что в этом отношении фотопластинка имеет огромные преимущества. [c.138]

Фотоэлектрический метод наблюдения и регистрации спектра обладает рядом преимуществ перед всеми другими методами. Он обеспечивает высокую точность и быстроту анализа, так как позволяет одновременно вести количественные определения на несколько элементов. Фотоэлектрические методы у нас в СССР пока не нашли широкого применения из-за отсутствия фотоэлектрических приставок к серийным спектрографам. [c.6]

Методы первой группы предназначены для измерения скорости реакции путем регистрации любого пригодного для этой цели физического параметра в зависимости от времени. Эти методы особенно удобны для измерения с коростей диссоциации молекул газа. В их основе лежат способы определения показателя преломления, плотности или спектра поглощения. Наибольшую ценность представляют наблюдения за изменением величины оптического поглощения в зависимости от времени, поскольку в этом случае обычно достоверно известен тип поглощающих частиц. [c.301]

Оптический вид неразрушающего контроля основан на наблюдении или регистрации параметров оптического излучения, взаимодействующего с контролируемым объектом. По характеру взаимодействия различают методы прошедшего, отраженного, рассеянного и индуцированного излучения. Последним термином определяют оптическое излучение объекта под действием внешнего воздействия, например люминесценцию. Первичными информативными параметрами являются амплитуда, фаза, степень поляризации, частота или частотный спектр, время прохождения света через объект, геометрия преломления и отражения лучей. [c.15]

В природе встречаются все типы стабильных ядер. Их относительная распространенность может изменяться в широких пределах — в 10 раз. Определение распространенностей изотопов было проведено рядом авторов, и полученные результаты использовались для объяснения процесса образования элементов [16, 1968] подобные измерения большей частью осуществлялись в области спектро-аналитических астрономических наблюдений и неорганической химии. Чувствительность масс-спектрометрического анализа образцов, приготовленных в удобной для изучения форме, высока, однако необходимо признать, что этот метод не является во всех случаях лучшим или наиболее чувствительным. Часто обычные химические методы оказываются более приемлемыми. Например, наличие некоторых химических соединений в воздухе легче устанавливается при пропускании больших количеств образца через соответствующий реагент при этом нет необходимости проводить обогащение для повышения чувствительности обнаружения примесей. Радиоактивные изотопы с гораздо большей чувствительностью обнаруживаются путем регистрации излучения, чем методом масс-спектрометрии. Так, например, в мл тяжелой воды, полученной из 13 ООО т поверхностных вод Норвегии, была определена молярная доля трития, равная 3,2-10 , что позволило установить мольную долю трития в водороде этих вод, равную 10 [797]. Масс-спектро-метрический метод не обладает подобной чувствительностью. Однако преимущества его в определении относительной распространенности изотопов элементов неоспоримы. В настоящей главе будут рассмотрены подобные измерения, а также измерения относительных количеств различных положительных осколочных ионов в масс-спектрах химических соединений. Применение метода анализа изотопного состава рассмотрено в конце настоящей главы, применение в химическом анализе обсуждено в гл. 8. [c.70]

Спектрометр позволяет проводить точные измерения длин волн в видимой области спектра. Эти приборы представляют собой большие спектроскопы с прецизионной установкой зрительной трубы для наблюдения спектра. Положение трубы фиксируется лимбом с точными делениями. Сейчас такие измерения предпочитают делать, используя фотографический или фотоэлектрический метод, и название спектрометр утеряло свой первоначальный смысл. Спектрометром обычно называется монохроматор, снабженный устройством для количественной регистрации распределения энергии в спектре. Чаще всего это устройство выполняется в виде фотоэлектрического приемника и сканирующего механизма ). [c.68]

Дифференциально сть этого эффекта представляет значительные удобства при измерениях. Нет необходимости заботиться об исходной настройке интерферометра, надо только, чтобы полосы имели частоту, достаточную для резкого выявления размытий на их фоне. Метод наложения интерференционных полос может быть использован при регистрации двумерного интерференционного поля в монохроматическом свете [14.6] и при наблюдении интерференционных полос, развернутых по спектру [14.7, 14.8]. В последнем случае измеряемой величиной являются длины волн, соответствующие размытиям. Положение размытия в спектре и его номер к полностью определяют изменение разности хода между интерферирующими пучками, происшедшее [c.370]

С. Л. Мандельштам. Введение в спектральный анализ. Гостехиздат, 1946, (260 стр.). В книге рассмотрены физические принципы, лежащие в основе спектральных методов и аппаратуры. Рассмотрены также различные случаи применения спектральноаналитических методов. Много внимания уделено строению спектров, подробно рассмотрены различные источники возбуждения, описана аппаратура для наблюдения и регистрации спектров, свойства фотоматериалов и т. д. Техника спектрального анализа затронута лишь попутно. [c.488]

Первые сообщения о наблюдении ЯМР появились в 1957 году, когда П. Лаутербур опубликовал свои работы, касающиеся простейших классов органических соединений. Однако методика регистрации спектров была очень трудоемкой. Тем не менее уже эти первые сообщения показали, что прямое наблюдение ядер углерода имеет много преимуществ перед аналогичными исследованиями на протонах. В начальный период использование спектроскопии ЯМР было сильно ограничено из-за трудности проведения эксперимента, связанной с низким спектральным разрешением. Вследствие малого содержания ядер (1,1 % по отношению к ядрам приходилось работать только с соединениями, имеющими высокую растворимость и небольшую молекулярную массу. Несмотря на это, уже к середине 60-х годов методом ЯМР удалось изучить многие классы органических соединений. [c.136]

При контроле активным методом объект обычно нагревают контактным либо бесконтактным способом, стационарным либо импульсным источником теплоты и измеряют температуру или тепловой поток с той же или с другой стороны объекта. Это позволяет обнаруживать несплошности (трещины, пористость, инородные включения) в объектах, изменения в структуре и физико-химических свойствах материалов по изменению теплопроводности, теплоемкости, коэффициенту теплоотдачи. Таким способом выявляют участки с плохой теплопроводностью в многослойных панелях. Неплотное прилегание слоев и дефекты обнаруживают как участки повышенного или пониженного нагрева поверхности панели. Измерения температур или тепловых потоков выполняют контактным или бесконтактным способами. В последнем случае передача теплоты происходит в основном за счет радиации, т. е. излучения электромагнитных волн в инфракрасной или видимой части спектра в зависимости от температуры тела. Наиболее эффективным средством бесконтактного наблюдения, регистрации температурных полей и тепловых потоков является сканирующий термовизор. [c.15]

Эрнст и Андерсон [44] с помощью уравнений Блоха провели подробное исследование условий, при которых преобразование Фурье сигнала свободной индукции является более эффективным источником спектральной информации, чем прямое наблюдение обычного спектра. Они показали, что при одинаковом отношении сигнала к шуму метод фурье-спектроскопии по сравнению с методами медленного прохождения с разверткой частоты или поля дает экономию времени приблизительно в A7vl/2 раз, где А — полная ширина спектра, а Vl/2 — ширина типичной линии спектра на половине высоты сигнала. В этом и состоит вся сила метода ФС время, необходимое для регистрации спектра, не зависит от ширины спектра. Разумность этого утверждения можно подтвердить простым доводом. Предположим, что мы хотим в обычном ЯМР-эксперименте просмотреть участок спектра шириной 1000 Гц и что ширина типичной линии равна 1 Гц. Информация о каждой данной линии поступает только в течение 1/1000 периода развертки. Однако, если бы мы использовали 1000 передатчиков, частоты которых распределены по всей ширине спектра, и [c.105]

ЖИДКОМ азоте и последующей регистрации спектра ЭПР при 77° К. Сам метод получения радикал-ионов вне резонатора примечателен тем, что при конструировании ячейки для этой цели не накладываются ограничения, связанные с размещением в спектрометре ЭПР, и может быть обеспечен хороший доступ к ячейке для манипуляций, а также для наблюдений во время электролиза за изменением окраски электролита, выделением газа и т. п. (в частности, интересны наблюдения Безуглого [301 об окрашивании вокруг ртутной капли при злектровосстановлении антрахинона и 9-винил антрацена). Поэтому в дальнейшем исследователи, отказавшись от замораживания, сохранили саму идею ЭХГ вне резонатора и лишь предложили иные приемы работы. [c.14]

Методом регистрации спектров электронов, рассеянных под различными углами, в большинстве работ измерены только относительные величины пиков, соответствующих переходам из ю"—0 Х Бй на различные уровни и состояний а Пв, 6 П , С П , А 2,и, т. д, при некоторых значениях энергии электронов. Для того чтобы воспользоваться этими данными для нахождения неизвестных сечений по известным (измеренным описанными выше способами), необходимо знать угловые распределения сечений. Поскольку, как правило, в работах приводятся исходные электронные спектры, величина пиков в которых зависит от наблюдаемого объема, получающегося в результате пересечения молекулярного и электронного пучков, необходимо знать зависимость величины этого объема от угла наблюдения. Для ранних работ Лассетра с сотрудниками [15, 20] такая зависимость аппроксимируется функцией 1/з1п0 [20], а для работ, использующих спектрометры с двойным монохроматором [14, 17, 19], описанные в работе [19], такая за- [c.19]

Сгруктурный анализ производится на основе наблюдения и регистрации спектров поглощения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра (включая микрорадиоволновую), а также спектров комбинационного рассеяния и люминесценции. Рассмотрим особенности, которые отличают этот метод анализа от других. [c.17]

Наиболее типичным методом проведения экспериментов с временным разрешением в фотохимии является метод импульсного фотолиза. Этот метод первоначально разработали Норриш и Портер в 50-е годы нашего века с целью идентификации промежуточных продуктов реакции в фотохимических системах. Стационарные концентрации промежуточных продуктов — атомов, радикалов или возбужденных соединений, — имеющиеся в стационарных условиях, обычно слишком малы для того, чтобы зарегистрировать их по спектрам поглощения. Однако при использовании импульсного источника света предельно высокой интенсивности удается получить концентрации короткожи-вущих промежуточных соединений, достаточные для спектроскопического наблюдения. Более того, по спектру оптического поглощения можно следить за изменением концентрации промежуточного соединения в зависимости от времени и получать кинетические данные, например времена жизни радикалов. Это направление спектроскопии с высоким временным разрешением часто называется кинетической спектроскопией. (Кинетическая спектроскопия может также использоваться для непрерывной регистрации концентраций подходящих реагентов и конечных продуктов в зависимости от временного интервала после световой вспышки.) С помощью информации, полученной в экспериментах по импульсному фотолизу и касающейся природы и химической активности промежуточных продуктов, были окон- [c.199]

Для наблюдения за процессами, происходяищми в течение кототкого промежутка времени (от неск. с до 10 с), широко применяют методы кинетич. спектроскопии. Они основаны иа регистрации (с помощью фотопластинок или фотоэлектрич. приемников) спектров поглощения или испускания исследуемой системы после кратковременного воздействия иа нее, иапр. быстрого смешения с реагентами или возбуждения внеш. источником энергии-светом, потоком электронов, электрич. полем и т.п. Спектром сравнения служит спектр невозбужден-иой системы. Методы кинетич. спектроскопии используют для изучения механизма р-ций (в частности, для установления состава промежут. продуктов), количеств, определения скоростей р-ций. [c.14]

Метод призмы сохраняет значение одного из основных способов измерения показателей преломления и в невидимых областях спектра. Однако визуальные наблюдения на обычных гониометрах могут производиться лишь в непосредственно примыкающих к видимому спектру узких участках ультрафиолетовой и инфракрасной областей путем применения флюоресцентных окуляров [33] и трубок для трансформации изображения [34]. Пригодных для работы лалеко за пределами видимой области универсальных гониометров не выпускают, и приходится создавать в каждом случае особые установки, характеризующиеся использованием специальной оптики (чаще всего зеркальной), не дающей хроматической аберрации в широком интервале длин волн, и применением объективной (в ультрафиолете — фотографической) регистрации. Наиболее выгодный при визуальных измерениях способ наименьшего отклонения за пределами видимого спектра связан с техническими затруднениями, и ему обычно предпочитают различные варианты установки призм с постоянным углом падения. Отсылая читателя для первоначального ознакомления с методами измерения показателей преломления твердых тел к обзору Н. Ф. Тимофеевой [32], мы ограничимся краткой характеристикой нескольких типичных работ по исследованию жидкостей методом полой приз.мы в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. [c.129]

Поляризованная Л. — наиболее распро-страненный люминесцентный метод исследования полимеров. Он основан на частичной поляризации света, излучаемого люминесцирующей системой. Для наблюдения Л. в удобной для регистрации области спектра в полимерную систему часто вводят люминесцирующие метки (наир., производные антрацена), химически связанные или не связанные с макромолекулами. Изучение спектров люминесцентных меток, деполяризации Л. и поведения ориентированного полимера с меткой дает возможность определять конформационные характеристики и релаксационные свойства макромолекул в р-рах и блоке. [c.249]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология