Качественная идентификация веществ

Одной из важнейших методических задач в аналитической химии является идентификация вещества, присутствующего в анализируемой пробе в чистом виде или в смеси, и его количественное определение. В аналитической химии органических соединений для решения этих задач широко применяются методы функционального анализа, цель которого — количественное и качественное определение содержания различных функциональных групп в анализируемой пробе или в отдельных компонентах пробы. [c.5]

Задачей группового анализа светлых дистиллятов является последовательное количественное определение углеводородов различных классов и групп. В продуктах прямой перегонки или получаемых в процессах, идущих под давлением водорода, присутствуют углеводороды трех классов алканы, цикланы и ароматические. В продуктах крекинга и пиролиза наряду с этими углеводородами могут содержаться и ненасыщенные соединения моноолефины, диолефины, циклоолефины и ароматические углеводороды с ненасыщенными боковыми цепями (типа стирола). При детализированном исследовании состава светлых нефтяных фракций задачей анализа уже является количественное определение или качественная идентификация (доказательство наличия) отдельных индивидуальных углеводородов или гетероатомных веществ, находящихся в исследуемом образце. [c.61]

Химические реакции, применяемые для идентификации веществ в качественном анализе или лежащие в основе количественных методов определения, должны отвечать определенным требованиям. Одним из таких требований (характеристик) является предел обнаружения. Предел обнаружения — это минимальное количество вещества, которое можно определять с заданной погрешностью. По предложению ИЮПАК — это наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной погрешностью. Раньше вместо термина предел обнаружения применяли термин чувствительность . В настоящее время чувствительность относится к приборам, которую принято характеризовать изменением аналитического сигнала с изменением концентрации определяемого вещества. [c.524]

Время удерживания и пропорциональный ему удерживаемый объем могут быть положены в основу качественной идентификации веществ в связи с тем, что эти величины определяются свойствами системы сорбат — сорбент. [c.114]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Единственным надежным методом качественной идентификации соединений по хроматограммам, позволяющим избежать влияния всевозможных, в том числе и случайных, факторов на значение Rf, является метод свидетелей, когда вместе с пробой исследуемой смеси на стартовую линию в таких же количествах наносятся пробы индивидуальных веществ, соответствующих предполагаемым [c.148]

Методы разделения занимают в аналитической химии особое место. Окружающий нас мир — мир сложных смесей, а известные методы количественного анализа, как правило, эффективны только для определения индивидуальных веществ или смесей известного состава их применение для анализа многокомпонентных смесей в общем случае ограничено. Поэтому в аналитической химии в последние десятилетия широкое распространение получили гибридные методы [1], сочетающие методы разделения и количественного определения. Одним из наиболее ярких примеров такого сочетания является хромато-масс-спектрометрия, в которой анализируемую смесь вначале разделяют на газовом или жидкостном хроматографе на отдельные компоненты, а затем проводят качественную идентификацию и количественное определение на масс-спектрометре. Большой вклад в развитие этого метода внесли В. Л. Тальрозе и его сотрудники [21. [c.5]

Идентификация веществ на основе величин удерживания. Время удерживания и пропорциональный ему удерживаемый объем могут быть положены в основу качественной идентификации веществ в связи с тем, что эти величины определяются свойствами системы — сорбат—сорбент. [c.49]

Спектры используют как дпя качественного (идентификация веществ), так и для количественного (определение содержания вещества) анализа. [c.207]

Для качественной идентификации веществ обычно используют характеристику, называемую удерживаемым объемом, объемом газа, который проходит через колонку за время между моментом введения об- [c.462]

В. Качественная идентификация веществ [c.149]

Для качественной идентификации веществ наиболее надежным способом является метод свидетелей на стартовую площадку рядом с пробой наносят индивидуальные соединения, соответствующие предполагаемым компонентам смеси. Совпадение Ку компонента пробы и свидетеля является убедительным основанием для отождествления веществ. [c.140]

Отметим попутно, что рентгенограмма, полученная по методу порошка, в принципе содержит полный дифракционный спектр кристалла, поскольку в образце присутствуют зерна всех возможных ориентаций. Поэтому дебаеграмма может служить рентгеновским паспортом любого индивидуального кристаллического соединения, и метод порошка широко используется для идентификации веществ, для качественного и количественного определения фазового состава смесей и других задач рентгенофазового анализа. Однако в структурном анализе этот метод имеет очень ограниченное применение. [c.56]

Качественная идентификация компонентов анализируемой смеси производится одним из следующих методов химическим микроанализом по характерным окраскам, появляющимся в результате взаимодействия анализируемого вещества с добавляемым реагентом, по спектрам поглощения в ультрафиолетовой или инфракрасной областях по спектрам флуоресценции по масс-спектрам или же по спектрам ядерного магнитного резонанса. [c.98]

Этот метод, открытый в 1903 г. русским ученым-ботани-ком М. С. Цветом, позволяет решать следующие задачи 1) качественный и количественный анализ сложных органических смесей 2) очистку веществ от примесей 3) установление индивидуальности вещества 4) идентификацию веществ 5) концентрирование вещества и выделение его из разбавленных растворов или смесей. [c.148]

Необходимость в этом определении может встретиться при изучении новых органических веществ, обладающих свойствами индикаторов, и при качественной идентификации старых индикаторов кроме того, выполнение такой задачи дает возможность познакомиться с принципом буферного метода определения pH раствора и со свойствами индикаторов. Описанный ниже метод пригоден для характеристики индикаторов, интервал перехода которых находится в пределах pH между 3 и И. [c.346]

Качественный хроматографический анализ, т. е. идентификация вещества по его хроматограмме, может быть выполнен сравнением хроматофафических характеристик, чаще всего объемов удерживания, найденных при определенных условиях для компонентов анализируемой смеси и для эталона. [c.293]

Величина Rx. Величина является качественной характеристикой вещества. Значение этой величины зависит от многих параметров, регулирование которых не всегда удается осуществить в процессе хроматографического разделения, так что найденное значение часто не совпадает с литературными данными. Поэтому величину определяют по отношению к величине стандартного вещества считая, что влияние фронта растворителя на значения для всех веществ одно и то же. Для точной идентификации применяют стандартные вещества. [c.358]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Идентификацию веществ, их качественное определение можно выполнять непосредственно по данным хроматографического анализа для количественных же определений хроматографические разделения часто служат лишь подготовительной операцией. В настоящее время успешно развиваются количественные хроматографические методы, что в ряде случаев существенно ускорит количественный анализ. [c.10]

Контроль за хроматографическим разделением анализируемых смесей, а также определение чистоты получаемых веществ после разделения или очистки можно осуществить тремя способами а) качественной идентификацией и количественным определением компонентов разделяемой смеси непосредственно в слое адсорбента без вымывания веществ из колонки (послойный метод анализа) [c.51]

Хроматермография. Одним из новых методов является метод хроматермографии газов. Он успешно применяется для качественного анализа и идентификации веществ из смеси. [c.50]

Для представления величии удерживания в газовой хроматографии используется система индексов удерживания Ковача Индексы удерживания Ковача не зависят от ряда инструментальных неременных, нанример от объемной скорости потока. Это позволяет проводить сравнение величин удерживания, полученных в различных хроматографических системах. Индексы удерживания Ковача стали основой для идентификации веществ в хроматографии. Использование индексов удерживания нри проведении качественного анализа рассмотрено в гл. 6. [c.5]

Для качественного анализа, в частности для групповой классификации или идентификации веществ, т. е. возможности избирательного детектирования определенной группы веществ, бо лее предпочтительно второе определение. Для характеристики свойств селективного детектора чаще всего применяются данные, полученные на основе первого определения [c.44]

Применение полярографии для качественной идентификации полимеров основано на изучении продуктов деструкции, образующихся при термическом воздействии на полимерные вещества [318] ИЛИ при их гидролитическом расщеплении. Многие из мономеров, а также другие продукты деструкции, получающиеся при сухой перегонке пластических масс, восстанавливаются на ртутном капающем электроде и характеризуются определенными значениями 1/2. На основании имеющихся данных по величинам 1/2 различных веществ (мономеров) можно идентифицировать такие полимеры, как полиметилметакрилат,. полистирол, полиизобутилен и др. Некоторые из продуктов деполимеризации непосредственно не восстанавливаются, но могут быть переведены в полярографически активные нитро-,. нитрозо- и галогенпроизводные. [c.209]

Детекторы. В качестве детекторов в жидкостной хроматографии обычно используют высокочувствительные спектрофотометры, которые позволяют детектировать до 10 М соединений, поглощающих свет в УФ или видимой части спектра (190—800 нм). В последнее время начали применять высокоскоростные спектрофотометры, регистрирующие спектр в течение 0,01—0,05 с, что весьма ценно при качественной идентификации соединений. Для детектирования неокрашенных веществ можно использовать дифференциальный рефрактометр. При анализе соединений, способных к окислению или восстановлению, применяют электрохимический детектор, по сути представляющий собой миниатюрный полярограф. Используют также флуоресцентные детекторы и детекторы по электропроводности. Последние используют главным образом в ионообменной хроматографии. Для уменьшения размывания хроматографической зоны объемы измерительных ячеек в детекторах сведены к минимуму (I—10 мкл). [c.596]

Методика качественного анализа. В большинстве случаев хроматограмма на бумаге после проведения опыта по разделению смеси веществ и испарения подвижной фазы оказывается бесцветной и поэтому не позволяет непосредственно не только идентифицировать вещество, но и судить о наличии разделения их смеси. Поэтому полученные хроматограммы должны быть проявлены. Для этой цели могут служить растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. В проявленной хроматограмме по окраске пятна, образованного тем или иным веществом смеси и проявителем, можно производить идентификацию вещества. Если проявитель образует со всеми веществами разделенной смеси одинаково окрашенные пятна, то идентификация веществ должна производиться по месту расположения пятна на бумаге. Качественное обнаружение веществ в проявленной хроматограмме возможно не только по окраске пятен, видимой, при дневном освещении, но и по люминесценции в ультрафиолетовом свете. [c.261]

Качественная идентификации разделенных веществ Стоимость анализа Сравнительно легко достигаемый предел обнаружения [c.152]

Идентификация компонентов и определение качественного состава вещества или смеси веществ является предметом качественного анализа. При этом утверждение об отсутствии данного компонента ( не обнаружен ) подразумевает, что его содержание ниже некоторого предела. Таким образом, деление на качественный и количественный (определяющий содержание компонента) ана/пгз в определенной степени условно. [c.71]

Метод растирания порошков нашел свое применение в основном как быстрый метод качественной идентификации вещества. В качестве диагностирующих применяются реакции с образованием окрашенных продуктов. Это могут быть прямые реакции, протекающие непосредственно между образцохм, содержащим обнаруживаемый ион, и реактивом, и косвенные, когда для установления присутствия обнаруживаемого иона используется какое-либо свойство иона, приводящее к изменению реактива, например его восстановлению до бесцветного лейкооснования в случае применения органического красителя. [c.99]

Для правильной идентификации вещества необходимо знать также интенсивности линий. Для качественного фазового анализа обычно достаточна грубая визуальная оценка интенсивностей. Перед промером пленки полезно наметить линии, которые можно использовать для построения шкалы интенсивностей. Общепринятой является стобалльная шкала. Для оценки интенсивностей удобно пользоваться марками почернения (можно использовать марки почернения, применяемые для оценки интенсивностей пятен в структурном анализе). [c.37]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

Итак, хроматермография позволяет расставить все компоненты сложной смеси по областям своих характеристических температур, причем после расстановки все компоненты разделенной смеси будут передвигаться с одной и той же скоростью, равной скорости движения печи. Это обстоятельство делает возможным применение хроматермографии для качественного анализа и идентификации веществ из смеси. В самом деле, если все компоненты строго фиксированы по своим характеристическим температурам, то положение компонента на хроматермограмме будет однозначно идентифицировать его. Отсутствие пика на хроматермограмме при данной температуре укажет на отсутствие в смеси одного определенного компонента. [c.155]

Потенциал полуволны Е1/2 (см. рис. 14) характеризует природу электроактивного вещества. Е1/2 сильно зависит от состава и pH раствора, но обычно мало зависит от концентрации диполяризатора и характеристики капилляра, вследствие чего он может служить критерием при качественной идентификации определяемого вещества. [c.156]

Наконец, нельзя не указать на возможность использования для оценки кинетических характеристик веществ наблюдавшейся рядом исследователей (см., например, [70]) взаимосвязи между Е /2 и реакционной способностью веществ, которая фактически определяется скоростью протекания отдельных реакций с участием этих веществ. Формально эта зависимость может следовать из большого экспериментального материала по соответствию уравнениям Гаммета — Тафта значений логарифмов констант скоростей реакций, с одной стороны, и потенциалов полуволны (характеристики, принятой для качественной идентификации соединений в полярографии) этих же веществ — с другой. Исходя из этого следует ожидать, что А lg = onst А 1/2. Таким образом, по полярографическим данным (значениям 1/2) можно судить о реакционной способности соединений данного ряда. [c.182]

В ТСХ для идентификации веществ часто используется метод с внутренним стандартом (отношение пробега исследуемого вещества к пробегу какого-либо стандартного соединения). В ТСХ кроме сравнения подвижности исследуемого вещества с подвижностью репера, для дополнительной идентификации можно использовать специфические реагенты и, наконец, извлечение вещества с определением его структуры независимым методом (ЯМР, ИКС, ГХ и др.). Интересные возможности для идентификации многокомпонентных смесей дает спектроденситометрический метод, который позволяет получить количественную и качественную информацию после тех для отдельных зон на основании электронных спектров диффузионного отражения. Из полученных спектров. можно выбрать оптимальную длину волны для количественных определений исследуемых соединений. Анализ соединений с бензольным хромофором или сопряженными системами позволяет исключить операцию визуализации. При двумерной ТСХ реперные образцы наносят параллельно с исследуемой смесью в обоих направлениях. Для окончательной идентификации наносят в одну [c.367]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология