Определение хлора в присутствии брома и иода

Количественное определение ионов иода, брома и хлора при их совместном присутствии путем осаждения галогенидов серебра затруднено вследствие почти одинаковой рас/воримости галогенидов серебра. Однако в аммиачном растворе иодид серебра может быть частично осажден в чистом состоянии без примесей бромида н тем более хлорида серебра. Это позволяет определять ионы иода в присутствии ионов брома и хлора методом изотопного разбавления. [c.353]

Выполнение анализа. Для определения хлора и брома в круглодонную колбу помещают 5 г чистого измельченного бихромата калия, а если присутствует иод, то прибавляют еще 1 —1,5 г нитрата или сульфата серебра. Приемник-поглотитель наполняют смесью, состоящей из 15 мл насыщенного на холоду раствора сульфита натрия и 15 мл 15%-ного раствора едкого натра. После этого закрывают верхнее отверстие вводной трубки 3 кусочком резиновой трубки со стеклянной палочкой. [c.231]

Наибольшей реакционной способностью среди галогенов обладает фтор, который не исполь-зуется для определения непредельности вследствие его чрезвычайно высокой активности. Хлор, несмотря на высокую кислотность, также ие используют, так как ири хлорировании наряду с реакцией ирисоединения всегда глубоко протекают побочные реакции замещения, внутримолекулярной циклизации, деструкции, сшивания макромолекул. Бром легко присоединяется к непредельным соединениям, причем реакция может протекать и по радикальному механизму. В растворе эти процессы могут осуществляться одновременно, и в обоих случаях образуется один и тот же дибромид. При действии брома, как и в случае хлора, наблюдается интенсивный процесс замещения. Иод, как правило, применяют 13 присутствии катализаторов, которыми служат соединения двухвалентной ртути. Действие катализатора заключается в иоляризацни молекулы ио.та и брома и увеличении, таким образом, скорости ирисоедниепия галогена. [c.69]

Смирнов С. А. Определение малых количеств иона иода колориметрическим путем. Уч. зап. (Ленингр. ун-т), 1949, № 108. Серия хим. наук, вып. 8, с. 171—174. 5556 Смирнов С. А. Количественное определение ионов хлора, брома и иода при совместном присутствии путем окисления хромовым ангидридом. Уч. зап. (Ленингр. ун-т), [c.213]

Реакция протекает количественно. Выделившийся свободный иод оттитровывают в присутствии крахмала раствором тиосульфата и по объему последнего определяют количество хлора или брома. Определение производят следующим образом. В склянку с притертой пробкой или [c.165]

Позже, на основе скоростных методов одновременного определения элементов. Коршун и сотр. разработали весовое определение ртути, углерода, водорода и галоида (хлора, брома, иода) или серы из одной навески пиролитическим сожжением в токе кислорода. Присутствие в веществе азота не требует изменения хода анализа [957]. — Прим. ред.. [c.143]

Хлор в минералах может присутствовать либо как главный компонент, например в содалите, скаполите, карналлите, либо в виде изоморфной примеси в некоторых апатитах и других минералах. Наряду с хлором встречаются бром и иод в соединении с серебром, медью и свинцом. Так как бром и иод встречаются более редко, то методы их определения не рассматриваются. [c.317]

Определение хлора в присутствии брома и иода [c.73]

Серьезных работ по определению хлора в присутствии брома и иода не проводилось. Такое сочетание— довольно редкое явление. Некоторые предварительные исследования были проведены Базином 5], однако эта работа не имела продолжения, когда стало очевидным, что для разработки метода определения хлора в присутствии брома и иода требуется длительное исследование, но этот метод вряд ли когда-либо потребуется. [c.73]

При нагревании вещества, содержащего галоген, с серной и хромовой кислотами в присутствии сульфата серебра хлор и бром выделяются в элементарном состоянии, в то время как иод остается в реакционной смеси в виде иодата серебра. Хлор и бром поглощают раствором щелочи, содержащим сульфит, при этом они переходят в ионы, которые определяют при помощи нитрата серебра. Оставшийся в реакционной смеси иодат может быть определен после восстановления. [c.231]

Для определения малых количеств ионов хлора, брома и иода измеряют интенсивность помутнения, появляющегося при действии на раствор нитратом серебра Несмотря на прибавление диспергирующих средств (желатины и т. д.) и на тщательное соблюдение условий анализа, получаются недостаточно точные результаты. Поэтому нельзя отказываться от меркуриметрического титрования хлора и брома в присутствии дифенилкарбазона Исследуемое вещество разлагают в кварцевой трубке с кусочком калия величиной с горошину. После растворения калия в метиловом спирте фильтруют алкоголят через фильтр из стеклянной ваты, смывая его водой, подкисляют серной кислотой и недолго кипятят для удаления двуокиси углерода и образующейся иногда синильной кислоты. К охлажденному раствору прибавляют 1 мл бензола и 2 мл 0,1 %-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и раствор титруют до появления фиолетовой окраски 0,001 н. раствором сульфата ртути. [c.253]

Концентрация брома в этих объектах и рассолах варьирует в пределах нескольких порядков величин, и потому анализ ведут с применением методов различной чувствительности. Данные о содержании брома в водах рек, океанов, морей, соляных озер и др., приведенные в главе I, призваны помочь выбрать пригодный метод исследования. Как правило, избранный метод должен быть рассчитан на определение брома в присутствии хлора, а иногда и иода. В целях комплексного изучения бромсодержащих растворов приходится ставить задачи многоэлементного анализа, решаемые, как и при исследовании ранее рассмотренных объектов, главным образом активационными методами. Арсенал уже упоминавшихся методов дополняется здесь полярографией, потенциометрическим титрованием и гравиметрическим анализом. По поводу прямой потенциометрии следует отметить, что она позволяет определить не только концентрации, но и термодинамические активности растворенных электролитов, а это создает необходимые предпосылки для использования термодинамических методов анализа природных процессов. Кинетические методы с фотометрическим окончанием нередко применяют для изучения реакций, катализируемых ионами Вг", что значительно повышает чувствительность определения брома. [c.173]

Наряду с определением азота возможно в других аликвотных пробах раствора проводить как раздельное, так и сорместное амперометрическое определение галогенов (хлора, брома, иода). В табл. 4 представлены результаты определения из одной навески азота и галогенов, а в табл. 5 — определение хлора, брома, иода при совместном их присутствии. [c.167]

В отличие от анализов других галогенов количественное определение фтора в органических соединениях редко удается довести до конца непосредственно после разложения. Анализу мешает присутствие неорганических соединений азота, серы, хлора, брома, иода и фосфора, которые образуются при окислении и восстановлении органических образцов, содержащих эти элементы. Эти мешающие соединения можно отделить осаждением подходящими реагентами, испарением или переводом их в термически устойчивые соединения. Для разделения можно применить отгонку кремнефтористоводородной кислоты с водяным паром. В этом случае примеси остаются в реакционной смеси. [c.69]

Метод применяют для отделения и определения 5—335 мкг брома в присутствии 10—200-кратного избытка иода и более чем 1000-кратного избытка хлора. [c.57]

Для определения 1—20 мг брома в отсутствие хлора предложен иодометрический метод, основанный на взаимодействии анализируемого раствора с избытком KJ и титровании выделившегося иода раствором тиосульфата натрия. В присутствии иода берут две аликвотные пробы и в одной из них селективно восстанавливают бром формиатом натрия, а затем титруют иод, в другой же определяют сумму обоих галогенов. [c.75]

Обычно ред-окс-индикаторами служат сложные органические соединения. Как пример вещества, меняющего окраску при окислении и восстановлении, может быть указан бензидин НоН——МНд. При действии окислителей он окисляется, интенсивно окрашивая раствор в синий цвет в слабощелочной, нейтральной и очень слабокислой (рН = 6) средах и в желтый цвет в сильнокислой среде. Бензидин окисляется хлором, бромом, хроматами, гексацианоферратами и т. д. Окисление бензи-дина возможно только при определенном окислительном потенциале. Так, водные растворы иода вызывают синюю окраску бензидина, растворы кода, содержащие иодид-ионы, не реагируют с бензидином. Присутствие иодид-ионов настолько снижает окислительный потенциал системы [c.187]

Торможение можно объяснить превращением хлористого иода в каталитически неактивную форму. По аналогии с тем, что наблюдают в отнощении брома, для неактивной формы можно предложить формулу I I". Такой ион может возникнуть за счет воздействия хлористого водорода на каталитическую форму, тем не менее следует отметить, что в системах с достаточно большой полярностью хлористый иод сам по себе создает определенную проводимость. Это вытекает из пунктирной кривой рис. П-26, на которой представлена проводимость иода в присутствии избытка хлора в смесях четыреххлористого углерода с нитробензолом, в отсутствие реакционноспособного углеводорода или соляной кислоты. [c.141]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

Определение хлора, брома и иода. Подкисляют 10 %-ной серной кислотой 10 мл фильтрата после разложения натрием и кипятят несколько минут. После охлаждения отбирают 1 мл раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода и несколько капель раствора нитрита натрия. Если присутствует иодид, то слой тетрахлорида углерода окрашивается в пурпурный цвет. В этом случае в другой пробе оставшегося раствора определяют наличие бромида и хлорида. Для этого 5 мл раствора обрабатывают нитритом нагрия и экстрагируют иод тетрахлоридом углерода. Затем раствор кипятят 1 мин и охлаждают. Отбирают 1 мл холодного раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода н 2 капли хлорной воды. Коричневая окраска слоя тетрахлорида углерода указывает на наличие брома. Раствор, оставшийся после определения иода и брома (после экстракции иода и брома), разбавляют до 30 мл, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 0,3 г персульфата калия (К ЗгОе). Смесь нагревают, кипятят 5 мин и охлаждают. К холодному раствору прибавляют раствор нитрата серебра. Появление белого творожистого осадка указывает на наличие хлорида. [c.810]

Интересное применение подобных транспортных реакций было предложено в производстве ламп накаливания. Если в такой лампе повысить рабочую температуру вольфрамовой нити до 2800°, то поверхность стеклянной колбы начнет покрываться темным налетом ис-парнвщегося вольфрама. В лампах соответствующей конструкции этот налет может быть ликвидирован путем переноса вольфрама в обратном направлении, т. е. на нить накала это происходит при введении в колбу небольших количеств хлора или брома [55, 56] (см. также [45]). Присутствие этих веществ предотвращает, таким образом, распыление нити накала и потемнение колбы, так как процесс испарения вольфрама (Гг- Г ) компенсируется транспортной реакцией Т - Та) (см. также раздел 4.2). В последнее время с той же целью рекомендуется вводить в лампы накаливания небольшие количества иода. Упомянутые лампы находят применение в первую очередь в специальных областях [57]. Вероятно, избежать воздействия вводимых в лампу галогенов на токоподводящие провода можно, лишь преодолев определенные технические трудности. [c.53]

Весовое определение иода вследствие неблагоприятных эквивалентных отношений в молекуле иодистого серебра считается наименее точным. Объемный способ [40], при котором иод окисляется хлором или бромом в иодат и по удалении избытка хлора или брома титруется гипосульфитом, дает лучшие результаты. Описание микроаналитического метода см. [41]. Полученный после раз.ложе-ния раствор нейтрализуют в присутствии метилоранжа 0,1 н. серной кислотой, добавляют еще 3 капли до отчетливо красного окрашивания и разбавляют до 50 мл, приливают 2 мл свежеприготов- ленной бромной воды и пропускают ток водяного пара. Вводная трубка имеет на конце шарик с отверстиями. После того как раствор будет нагрет до кипения, ожидают еще 7 мин., вынимают вводную трубку из жидкости, не прекращая тока пара, обмывают ее снаружи и собирают еще несколько капель конденсата. По охлаждении прибавляют 1 0 иодистого калия, растворенного в небольшом количестве воды, и титруют 0,01 н. раствором тиосульфата, сначала до исчезновения желтой окраски, а затем, после добавления крахмала, до бесцветного раствора. [c.75]

Восстановление в токе водорода в присутствии катализатора (Тер-Мейлен) с последующим титрованием галотеноводо-родных кислот применяется при определении хлора, брома, иода. Известны также многочисленные специальные методы фпределения галогенов в разнообразных объектах, содержащих органически связантлй галоген. [c.392]

Семь элементов-металлов — железо, кобальт, марганец, натрий, калий, кальций, магний — играют решающую роль в основных процессах жизнедеятельности и относятся к числу биогенных элементов. Перечень этот сократить нельзя, но можно расширить. По крайней мере, еще десяток элементов имеют существенное значение для нормального существования организмов медь, цинк, молибден, никель, ванадий, хлор, бром, иод. Некоторые из легчайших атомов — литий, бериллий, бор — присутствуют в небольших количествах в большинстве растений и животных. Определенным типам клеток обязательно нужен кремний и, вероятно, в некоторых случаях еще и фтор. Подавляющее большинство перечисленных элементов составляют члены 2—3-го периода таблицы Д. И. Менделеева. [c.175]

По этому методу можно определить иод в присутствии брома, а бром в присутствии хлора. Лейперт изучил большое количество литературы по вопросам определения иода [404] и брома [405]. [c.99]

Данный метод применим для измерений в полевых условиях, для непрерывного наблюдения растворенного кислоррда и для лабораторных исследований. Метод предпочтителен для сильно окрашенных и мутных вод, а также для вод, содержащих железо и йодосодержащие вещества (все они могут мешать при контроле иодометрича ким методом, описанном в ИСО 5813). Газы и пары, такие как хлор, двуокись серы, сероводород, амины, аммиак, двуокись углерода, бром, иод, которые диффундируют через мембрану, могут влиять на ход определения. Другие вещества, присутствующие в пробе, могут мешать определению, вызывая ухудшение качества мембраны или коррозию электродов. К таким веществам относятся растворители, масла, сульфиды, карбонаты и водоросли. [c.131]

Цель работы. Пользуясь приемами и методиками, описанными в работах 14—17, сделать некоторые самостоятельные наблюдения, например, найти методику определения ионов rOf на бумаге, импрегнированной закисью серебра, установить чувствительность определений ионов. Выполнить опыт определения хлора, брома и иода при их совместном присутствии в анализируемом растворе. Определить концентрацию иона, дающего слабоокрашенный осадок, взяв для образования фона, оттеняющего его пик, добавку иона, дающего окрашенный осадок с тем же осадителем. Определить концентрацию катионов серебра, меди, ртути, приготовив хроматографическую бумагу, импрегнированную подходящими осадителями, например, карбаминатом свинца, 8-оксихинолятами и другими малорастворимыми осадками. [c.327]

Растворы иода в неполярных растворителях типа четыреххлористого углерода или сероуглерода имеют пурпурную окраску, и их спектры подобны спектрам паров иода. При распределении иода между водной и органической фазами он переходит преимущественно в органический слой. Окраску иода используют для определения этого элемента и как индикатор при иодометрическом титровании. В присутствии содержащих гидроксил растворителей, например воды или этанола, иод сольватируется и образует коричневый комплекс, поглощающий более интенсивно в ультрафиолетовой части спектра. В присутствии иодид-иона образуются желто-коричневые полииодидные комплексы, которые можно обнаруживать при концентрациях вплоть до 10 Л1. Более интенсивно окрашенные иод-иодидные комплексы образуются с амилозой (синий), амилопектином (красно-пурпурный), гликогеном (коричневый) и некоторыми другими крахмалами [2]. Модифицированные типы крахмала, содержащие много амилозы, линейный крахмал , можно использовать в иодометрическом титровании. Хлор и бром можно также обнаружить по их реакции с иодид-ионом на иод-крахмальной бумаге реакция идет с освобождением иода, образующего затем синее соединение с крахмалом. Аналогичным образом реагируют многие другие окислители, Б том числе перекись водорода, нитрит- и перманганат-ионы. [c.297]

Присутствие иодидов не мешает определению ионов хлора и брома, однако для полного извлечения иона иода из колонки через нее нуншо пропустить примерно 1800 мл промывающего раствора. При этом объем иодид-ных фракций столь велик, что определение иона иода таким способом не может быть рекомендовано. [c.213]

Приблизительно 1 жл"раствора, содержащего ион фтора, подкисляют уксус ной кислотой и прибавляют к равному объему реактива, приготовляемого рас- творением 0,2 г нитрата церия (III) в 5 мл воды. В присутствии фтора обра зуется молочный желатинообразный осадок фторида церия(1П). Прочие гало гены—хлор, бром, иод и циан не мешают определению [701]. [c.278]

Для определения микроколичеств брома в присутствии хлора и иода предложен метод [71], основанный на разделении смеси на модифицированной бумаге с образованием пятен, вес которых пропорционален содержанию компонентов. На бумаге, импрег-пированной Ag I, четко разделяются ионы Вг" и J". В случае анализа трехкомпонентной смеси приходится использовать, кро- [c.73]

Дипиридил образует окрашенные комплексы с ионами некоторы) двухвалентных металлов и был предложен в качестве реагента для колориметрического определения двухвалентного железа [93]. При наличии метильных групп в гголожени 6,6 в молекуле 2,2 -дипиридила способность к образованию окрашенных комплексов с ионом двухвалентного железа исчезает [94]. Синтез дипиридилов и их производных можно осуществить несколькими способами в том случае, когда необходимо получить дипири-дил вполне определенной и точно доказанной структуры, обычно используют метод Ульмана. Условия реакции остаются такими же, как и в ряду аналогичных-соединений бензольного ряда [95]. Выходы обычно незначительны. Более или менее типичным примером может служить получение 4,4 -диметил-2,2 -дипиридила (выход ЗЗ о) при взаимодействии 2-бром-4-метилпиридина с порошком меди [96, 97]. Кейз [96] в результате своей экспериментальной работы пришел к выводу, что бромпроизводные дают по сравнению с хлор- и иодпроизводными нанлучшие выходы в отличие от того, что имеет место в ряду бензола. К этому следует добавить, что присутствие нитрогруппы в /гаро-положении, повидимому, существенно не способствует реакции, в противоположность тому, что имеет место у аналогичных соединений ряда бензола. Это видно из того, что 5,5 -динитро-2,2 -дипи-ридил получается из 2-иод-5-нитропиридина с выходом всего лишь 2,2%. [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология