Анализ активной окиси алюминия

Хроматографический анализ высококипящих фракций. Для анализа высококипящих фракций применяется жидкостная адсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используется силикагель марки АКС, активная окись алюминия и активированный уголь. На силикагеле метано-нафтеновая часть хорошо отделяется от ароматических углеводородов, а последние — от смолистых веществ. [c.69]

Для анализа масляных фракций применяется жидкостная ад-> сорбционная хроматография. В качестве сорбентов используется силикагель марки АСК, активная окись алюминия и активированный уголь. На силикагеле метано-нафтеновая часть хорошо отде< ляется от ароматических углеводородов, а последние — от смоли стых веществ. Следует здесь же отметить, что фракция ароматических углеводородов названа так здесь и дальше лишь для краткости. На самом деле имеется в виду, что в эту группу попа дают такие углеводороды, которые имеют хотя бы одно ароматическое кольцо. Конечно, в этой же группе находятся и чисто ароматические углеводороды рядов нафталина, антрацена и др. На окиси алюминия более четко удается разделить друг от друга ароматические углеводороды различной цикличности. Сернистые соединения сорбируются в основном вместе с ароматическими фракциями. На активированном угле из метано-нафтеновой фрак-ции можно дополнительно отделить нормальные парафиновые углеводороды. [c.140]

Не менее плодотворно адсорбционный анализ применяется при исследовании состава жидких топлив. В этом случае неподвижной фазой служит активный твердый сорбент (окись алюминия, силикагель, алюмосиликагель, активированный уголь и др.) в виде порошка тонкого помола. Исследуемое топливо фильтруется через этот порошок в чистом виде или в смеси с растворителем под дей- [c.214]

Окись алюминия. Свойства этого сорбента можно также изменять подбором растворителя, сушкой и добавлением определенного количества воды или определенных веществ для получения модифицированной формы. Для анализа неорганических веществ чаще всего применяют силикагель или окись алюминия, очищенные от железа. Для этого их кипятят с концентрированной соляной кислотой, затем отмывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора. После чего сорбенты сушат при 120° С в течение 48 ч. Окись алюминия сушат еще при 300—400° С, после этого добавляют определенное количество воды до нужной активности. [c.102]

Анализ и препаративное разделение в тонком слое. Анализ проводили восходящим потоком на пластинке 20 X 20 см при толщине незакрепленного слоя адсорбента (окись алюминия II степени активности) 0,25 мм. [c.105]

Чаще всего для разделения углеводов используют силикагель С [3—5, 7, 14—17, 22, 23, 26—29, 32—34], силикагель Н [18, 24], окись алюминия [30, 49], кизельгур О [2, 9, 14, 15, 17, 19, 20, 30] и целлюлозу [6, 12, 31]. Слабокислый силикагель обычно применяется при изучении производных сахаров. Если на силикагеле не удается достичь хорошего разрешения основных или нейтральных сахаров и их производных, используют окись алюминия — более активный, чем силикагель, сорбент, обладающий основными свойствами. Кизельгур и целлюлозу, являющихся нейтральными носителями, целесообразно применять для анализа свободных сахаров. Некоторые исследователи [14, 15, 21, 33] проводили разделение на смеси вышеупомянутых сорбентов. [c.38]

Для исследования большинства узких фенольных фракций применен метод их разделения на компоненты при помощи хроматографии. Известно, что широко используемый в этом методе адсорбент — силикагель мало пригоден для разделения фенолов вследствие их высокой активности как полярных соединений. Поэтому, некоторые авторы [6, 9] проводили адсорбционный анализ фенолов, применяя в качестве адсорбента окись алюминия. [c.20]

Синтезированные описанными выше методами цеолитные катализаторы крекинга необходимо подвергнуть тщательному анализу и определить их химические и физические характеристики. Определение активной окиси алюминия [9], а также титрование с индикаторами Гаммета [33—35] стали классическими методами анализа алюмосиликатов. Однако в цеолитсодержащих катализаторах крекинга связь между концентрацией активной окиси алюминия, кислотностью и активностью установить не удается. Известно, например, что в аморфных алюмосиликатах анализ на активную окись алюминия позволяет количественно определить содержание тетраэдрически координированных атомов алюминия, которое в свою очередь пропорционально каталитической активности и селективности. Между тем, когда этот же метод попытались применить для исследования цеолитных катализаторов, содержащих одинаковое количество цеолитной состав- [c.242]

Сравнивая заполненные колонки внутренним диаметром 4 мм, которые,, так же как и заполненные стеклянные капилляры диаметром 0,4 мм, содержали в качестве адсорбента активную окись алюминия с диаметром зерна 0,10—0,15 мм, с заполненными капиллярами. Ландо и Гиошон (1963) показали, что на обоих видах колонок высота эквивалентной теоретической тарелки имела одинаковую величину (1,2 мм). Однако вследствие того, что С-член в вандеемтеровском уравнении для заполненных капиллярных колонок значительно меньше, скорость газа-носителя в капиллярных заполненных колонках можно значительно увеличить без заметной потери эффективности разделения. Преимущество заполненных капиллярных колонок для экспресс-анализа было показано авторами на примере разделения угле- [c.334]

Ядерные изомеры o-Hg и /z-Hj хорошо разделяются [9] проявительным методом на колонке с активной окисью алюминия при 77°К при использовании гелия в качестве газа-носителя (рис. 70). При этом наблюдается неполное разделение o-D и n-D . Для количественного анализа смеси Hg, HD и Dg в качестве адсорбента чаще всего используется активная окись алюминия с примесью окиси железа [10, И] или окиси хрома [12, 13] нри 77°К с использованием Не и Ne в качестве газа-носителя (рис. 71). Окись железа предотвращает раздельный выход из колонки ядерных изомеров На и Dg. Взаимный переход орто- и иара-модификацип происходит значительно быстрее передвижения газа вдоль колонки. Это приводит к тому,что о/ то-ипа/ а-изомеры выходят одним ником с временем удерживания средним между временами удерживания этих двух изомеров. Точность определения 0,2%. Предел детектирования HD и Dg меньше 0,01%, следовательно дейтерий можно определять даже в природном водороде. В указанных выше случаях было замечено сильное влияние степени активации адсорбента на симметрию пиков. При сильной активации пик Dg получается несимметричным. При сильной деактивации адсорбентов водяным паром получаются симметричные пики, но они не разделяются полностью. При частичной деактивации получается полное разделение На, HD и Dg. [c.143]

Однако на всех известных авторам промышленных установках дегидрирования алканов применяются катализаторы типа алюмохромового. Катализаторы этого типа используются в процессах Гудри и Филлипс . В процессе И. Г. Фарбениндустри катализатор также состоит из окиси алюминия с 8% окиси хрома и 1—2% окиси калия. По литературным данным добавление таких компонентов, как окись калия, окись магния, окись бериллия, повышает стабильность в отношении сохранения большой удельной поверхности. Однако они могут изменять степень окисления, а следовательно, и активность окиси хрома [18]. При процессе дегидрирования фирмы Гудри для увеличения общей теплоемкости слоя в реакторе и, таким образом, уменьшения колебаний температуры катализатор можно использовать в сочетании с такими зернистыми материалами, как плавленый корунд (окись алюминия). Выбор твердых теплоносителей требует тщательного предварительного анализа они должны быть каталитически инертными и обладать необходимыми физическими свойствами. [c.282]

При групповом анализе нефтей чаще всего используют силикагель, а при разделении углеводородов (мвсла) - окись алюминия. Для увеличения поверхности адсорбента его следует применять в измельченном виде. Активность полярного адсорбента сильно падает по мере его увлачнения, поэто <у силикагель перед анализом сушат. [c.35]

Из сконцентрированных экстрактов ацилкумарины выделяются в кристаллическом виде, а оставшееся в маточном растворе вещество выделяют обычно хроматографированием в колонках сорбентов. Этот способ в сочетании с качественным хроматографическим анализом позволяет разделять сложные смеси близких по свойствам веществ и выделять их в индивидуальном состоянии. Сорбентами служат окись алюминия I, II и III групп активности, кислая окись алюминия, силикагель разной степени активности. Ацилкумарины обычно слабо сорбируются из органических растворов и поэтому хорошо элюируются при хроматографировании в колонках сорбентов. [c.79]

При отработке методики анализа на хроматографе "Милихром" было показано экспе-римептальпым путем, что на колонке 2 64 мм. Separan С18 (La hema, ), 5 мкм, в системе вода—ацетонитрил—уксусная кислота ледяная (85 15 0,5) происходит четкое разделение веществ, поглощающих в УФ-области, при этом па хроматограмме отсутствует перекрывание ника элеутерозида В с соседними никами (Рис.1—2). Детектирование проводили при Х=266 пм, диапазон чувствительности 0,8. Для количественного онределения предлагается брать раствор исследуемого экстракта, предварительно очищенный фильтрацией через окись алюминия II степени активности по Брокману, которая позволяет очистить раствор от фенольных компонентов и веществ, дающих на хроматограмме пики, перекрывающие пик эле- [c.117]

Диколхицидил- Ь -лизин очищали трехкратным переосаждением из бикарбонатного раствора. Для анализов и приготовления натриевой соли, кроме того, его очищали хроматографией ( / 0 , активность П), вымывая примесь смесью хлороформ-спирт (95 5). Примесь на тонкослойной хроматограмме ( 0 , тот же растворитель) показала около 0.7. Окись алюминия обрабатьгоали 1-2 МаИСО , Диколхицидил-// "ЛИЗИН осаждали подкислением. Он легко растворим в спиртах и хлороформе, несколько трудней в ацетоне и диоксане, трудно в этилацетате, не растворим в эфире, бензоле, диоксане и воде. [c.253]

Анализ материала, приведенного в настоящем Справочнике [1—3], свидетельствует о том, что ряды активных катализаторов перестройки скелета алифатических углеводородов изменяются незначительно с изменением длины или структуры углеродной цепи. Эти ряды состоят в основном из окислов и галогенидов элементов главных подгрупп третьей и пятой групп, побочных подгрупп четвертой и шестой групп, металлов восьмой группы, нанесенных на окись алюминия, альэмосиликат, цеолиты и некоторые другие кислотные носители. Платиновые металлы активны также без носителей или на инертных носителях— активированном угле, окиси кремния. [c.38]

Определение сернистых соединений. Сернистые соединения топлив, как вещества химически активные, склонны к взаимодействию с различными реагентами, что широко используется для аналитических целей. Как соединения полярные, они могут быть извлечены из смеси с углеводородами при помощи растворителей или адсорбентов. Для детализированного исследования индивидуальных сернистых соединений, как и для анализа углеводородов, используют комбинации хроматографии, избирательного растворопия, четкой ректификации и спектрального анализа. В качестве адсорбентов применяют главным образом окись алюминия, в качестве химических реагентов и растворителей — серную кислоту, жидкий сернистый ангидрид и др. Эти же операции можно успешно сочетать с окислением сернистых соединений или с восстановлением их [4, 101]. [c.234]

В обоих вариантах последовательно проводят каталитическое гидрирование пробы, в результате которого образуются в основном сероводород и метан, улавливание продуктов гидрогенизации в охлаждаемых ловушках и газохроматографический анализ этих продуктов. В соответствии с этим аппаратура состоит из установок (узлов) гидрирования, улавливания и газового хроматографа. Все детали установок выполнены из металла или стекла. В местах соединений использовались тефлоновые прокладки. Для проведения гидрогенизации были предварительно испытаны в качестве катализаторов палладий и платина на различных носителях (окись алюминия, кварц). Однако эти катализаторы оказались не пригодными для ко.иичественного анализа. Удовлетворительные результаты были получены только при использовании илатииов011 сетки. Этот катализатор сохранял активность в течение 12 опытов и мог легко регенерироваться путем пропускания воздуха через нагретую каталитическую трубку. Реактор (длина 45 мм, диаметр 12,5 мм) был выполнен из кварца. Гидрирование проводили в токе водорода при 1000° С. [c.157]

На рис. VI. 58, а видно, что наиболее активным катализатором является окись кобальта, затем следуют окислы хрома, железа, марганца, ш ке-ля, церия, тория, алюминия и титана. Умеренно активны окислы свинца, магния, меди, цинка, кремния и циркония. Наименее активна окись ванадия. Точки расположены в области, сдвинутой в сторону оси к-пентана. Это указывает на то, что м-пентан окисляется труднее н-гексана. В работе подтверждена общая, часто наблюдаемая зависимость возрастания реакционной способности с увеличением молекулярного веса в гомологическом ряду. Из рис. VI. 58, в видно, что окись кобальта и в этом случае является наиболее автивным катализатором., Экспериментальные точки расположены ближе к оси ординат и, следовательно, бензол окисляется труднее циклогексана. Анализ данных, представленных на всех рис. VI. 58, а—ж, позволил установить, что углеводороды с зацанньш числом углеродных атомов образуют следующий ряд по возрастанию реакционной способнос- [c.352]

Естественно, что при увеличении количества неподвижной жидкости все большее число активных центров адсорбента перестает соприкасаться с газовой фазой и, таким образом, не участвует в сорб-ционном процессе. Для анализа углеводородов Сг—С4 Мак-Кенна и Айдлмен [-168] использовали колонку длиной около 9 м с окисью алюминия, модифицированной 20,3% пропиленкарбоната. При этом активность адсорбента частично сохранялась. Если же нанести на окись алюминия 40% триэтиленгликоля или крезилового эфжра полиэтиленгликоля [169], то окись алюминия практически теряет свои адсорбционные свойства и является лишь твердым носителем. [c.123]

Подготовка к определению связана с подготовкой колонки к анализу. Колонку высотой 8—10 см заполняют окисью алюминия II степени активности (для хроматографии) на высоту 5 см, сверху на окись алюминия насыпают безводный сернокислый натрий высотой 1,0—1,5 см, затем через заполненную колонку пропускают низкокипяший петролейный эфир до полного смачивания сорбента. Перед анализом избыток петролейного эфира спускают. [c.255]

Анализ смеси. Готовят новую пластинку с окисью алюминия III степени активности. Капилляром наносят на стартовую линию образцы стандартных ДНФГ (растворы в хлороформе) и смесь ДНФГ, полученную от преподавателя. Для нанесения каждого раствора пользуются отдельным капилляром. Площадь пятна должна быть минимальной. Пластинку помещают в кювету. Наливают в нее указанную смесь растворителей так, чтобы конец пластинки был погружен на 1 см. После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают , стряхивают лишнюю окись алюминия и отмечают положение пятен на хроматограмме, обводя их иглой. [c.97]

А. Т. Святошенко заполненные адсорбентом колонки были применены для скоростного анализа низкокипящих углеводородов С1 — С4. В качестве адсорбента была использована окись алюминия, обработанная щелочью с последующим нанесением 3% сквалана. Обработка окиси алюминия щелочью проведена для улучшения однородности поверхности, для снижения каталитической активности адсорбента. Последующее модифицирование скваланом способствует сокращению времени удерживания компонентов, устраняет необратимую адсорбцию и уменьшает размывание хроматографических пиков. Разделение смеси углеводородов метана, этана, пропана и н-бутана получено при комнатной температуре на колонке размером 0,058x20 сл< за 12 сек. [c.70]

Отделение нефтепродуктов от других органических соединений проводят с помощью хроматографических методов, используя следующие химические сорбенты оксид алюминия II степени активности, силикагель, флоризил (силикат магния, специально подготовленный для этой цели). При этом метод тонкослойной хроматографии, не учитывающий летучие компоненты нефтезагрязнений в стоках, рекомендуют применять при анализе низких концентраций нефтепродуктов. Так, используя в качестве сорбента окись алюминия, а в качестве элюента - смесь растворителей (гексан, четыреххлористый углерод, ледяная уксусная кислота), можно эффективно и достаточно быстро разделить углеводороды (отдельно ПАУ), смолы и асфальтены /25/. Таким образом, метод тонкослойной хроматографии при высокой чувствительности и за достаточно короткое время дает возможность получения дополнительной информации о степени загрязнения воды. [c.11]

Рентгеноструктурный анализ показал, что все катализаторы, как полученные пропиткой, так и соосажденные после прокаливания при 600°, приобретают структуру 7-А1зОз. Приготовленные приведенными методами катализаторы различаются величиной кристаллов окиси алюминия. Этот фактор, по всей вероятности, является и определяющим стабильность катализатора. Более стабильные осажденные катализаторы имеют кристаллы размером в 10 раз меньше, нежели катализаторы, полученные пропиткой. Окись кремния действует как стабилизатор, тормозя рост кри-< сталлов. Рассел и Стокс также показали, что окись кремния эффективно стабилизирует активность алюмо-молибденовых катализаторов, нагретых до высоких температур [142]. [c.498]

Развитие ТСХ шло несколькими путями. Во-первых, всемерно расширялась область ее применения, от эфирных масел и алкалоидов — первых объектов ТСХ, исследователи перешли к анализу полярных соединений (аминокислоты и их производные, фенолы и др.) и, наконец, к высокомолекулярным соединениям — синтетическим полимерам и полимерам природного происхождения — белкам и нуклеиновым кислотам. Неорганические соединения стали также исследоваться методами ТСХ. Во-вторых, расширялся диапазон используемых адсорбентов. Вслед за окисью алюминия и силикагелем нашли применение окись магния, силикат магния, ионообменные кристаллы, целлюлоза и ее ионообменные производные, сефадексы, пористые стекла. Очень интересное направление в развитии ТСХ связано с работами Ванга [5—7], предложившего для хроматографии пористую полиамидную пленку, которая наряду с хорошими гидродинамическими характеристиками обладала необходимой устойчивостью, позволяющей ее использовать многократно. В-третьих, исследовались теоретические аспекты ТСХ, связанные с динамическими характеристиками этого процесса [8—11], особенностями поведения многокомпонентного элюента на хроматографической пластинке, который разделяется на активном адсорбенте, образуя отдельные зоны разного состава (так называемая полизональная хроматография) [12, 13] и, наконец, с вопросами [c.134]

Опыты Горного бюро США. Некоторые образцы американских катализаторов синтеза аммиака (табл. 105), обладавшие наибольшей механической прочностью, были испытаны в синтезе углеводородов. Для сравнения был также испытан образец немецкого синол-катализатора, получейного с завода Лейна . Этот катализатор по способу приготовления можно отнести к типу катализаторов синтеза аммиака. Он был приготовлен сжиганием железа в токе кислорода, промотирован окислами алюминия и калия и, вероятно, переплавлен с железом, полученным из карбонила. Анализ катализатора ЮОГе 4,92 AljOg 0,94 KgO 2,92 СаО. Сводка результатов этих испытаний приведена в табл. 106 [130]. Немецкий синол-катализатор оказался более активным, чем американские промышленные катализаторы синтеза аммиака, что видно по низкой температуре синтеза (219,5°) и низкому выходу метана (6 весовых %). Последующие опыты, описанные ниже, позволили установить, что высокая активность синол-катализатора была вызвана главным образом малой величиной зерна. Активность синол-катализатора постепенно росла в ходе опыта активность промышленных катализаторов синтеза аммиака падала в ходе синтеза. Катализаторы, содержавшие окись магния, были [c.225]