Хроматографические способы очистки

МАСЛА МИНЕРАЛЬНЫЕ (нефтяные) — смеси высокомолекулярных углеводородов различных классов, применяемые для смазки двигателей, промышленного оборудования, приборов, инструмента, для электроизоляционных целей, в качестве рабочих жидкостей в гидросистемах, при обработке металлов, в медицине, парфюмерии и т. п. О химическом составе М. м. можно судить, исходя из содержания в них отдельных групп углеводородов парафиновых, нафтеновых, ароматических, а также асфальтосмолистых веществ, отделяемых хроматографическим способом. Товарный ассортимент включает более 130 наименований масел. М. м. характеризуются различными физико-химическими показателями, определяемыми условиями применения, химической природой сырья и способом очистки. Важнейшие из них вязкость, зольность, коксуемость, температура вспышки, стабильность, температура застывания. Физико-технические свойства и технические характеристики строго регламентируются государственными стандартами (ГОСТ). Для получения М. м. используют дистилляты вакуумной перегонки мазутов, масляные гудроны (тяжелые остатки от перегонки нефти) или смеси их. В СССР для производства М. м. используют преимущественно нефти бакинских, эмбинских, уральских и поволжских месторождений. [c.155]

Принцип хроматографического разделения веществ может осуществляться различными способами. Наибольшее распространение получил проявительный (элюентный) метод. Этот метод считается лучшим для аналитических целей, тогда как два других метода, фронтальный и вытеснительный, пригодны для очистки веществ и препаративного выделения газов. Проявительный метод впервые был использован Цветом (1903). В газовой хроматографии его применила впервые Кремер (1950). Метод заключается в следующем. Подвижная фаза с постоянной скоростью протекает через колонку. Для каждого анализа незначительное количество подлежащей разделению пробы вводится в подвижную фазу перед входом в колонку в виде небольшой пробки вещества. В колонке отдельные компоненты неодинаково долго удерживаются неподвижной фазой. Благодаря этому они продвигаются по колонке медленнее, чем подвижная фаза, и с различными скоростями. Поэтому первоначальная пробка постепенно расщепляется на несколько зон. За данное время компоненты проходят различные по высоте участки колонки (рис. 2). [c.15]

Определение протактиния. Протактиний определяют исключительно радиометрическим методом. От сопутствующих излучателей протактиний очищают сорбционным, экстракционным или хроматографическим способом. Для отделения протактиния от тория, свинца и некоторых других элементов используют сорбцию его на гидроокиси титана. Сорбционная очистка осложняется тем, что протактиний полностью соосаждается со всеми осадками из щелочных растворов и со многими осадками из кислых растворов. [c.507]

Хроматографические способы очистки [c.208]

Все большее применение для очистки веществ находят хроматографические методы. Не теряют своего значения и химические способы очистки. Выбор метода зависит как-от свойств самой жидкости, так и от природы примесей. [c.29]

Для разделения и идентификации продуктов, образующихся в результате нейтронного облучения ацетамида, к реакционной смеси добавляются в качестве носителей пропионамид, пропионовая кислота, уксусная кислота и ацетон. Ацетон 1,2-С отгоняется в вакууме и переводится в семикарбазон. Остаток гидролизуется водным раствором едкого натра после подкисления серной кисло-той (рН 2) уксусная и пропионовая кислоты экстрагируются эфиром. Разделение выделенных кислот производится хроматографическим способом. Дополнительная очистка кислот осущест- [c.63]

Для предотвращения этих нежелательных явлений в заводских условиях щелочная очистка алкилата была заменена на хроматографическую. Хроматографическая очистка алкилата осуществлялась на боксите, который после очистки 500—1000 тыс. л на 1 т адсорбента подвергался периодической реактивации. Исследование качества очищенного хроматографическим способом алкилата показало, полное отсутствие в нем серной кислоты и алкилсерных эфиров. Вследствие этого при перегонке алкилата снизилась коррозия и уменьшилось образование в нем осадков. Для получения октанового числа алкилата в пределах 98—99 стало возможно вводить в него ТЭС в количестве 0,17 мл л вместо 0,8 мл л, как это делалось при щелочной очистке алкилата. Вследствие снижения коррозии, уменьшения закоксовывания оборудования и сокращения добавки ТЭС стоимость производства алкилата нри применении хроматография ческой очистки снизилась по заводу на 73% [44]. [c.233]

К приборным маслам не предъявляются такие жесткие требования, как к белым медицинским маслам. Поэтому сернокислотная доочистка приборного масла после хроматографического процесса не является строго обязательной. Приборное масло может иметь палево-желтый цвет. Хроматографическая очистка этого масла может проводиться с меньшей глубиной. Выход приборных масел при хроматографическом способе их получения достигает 80%, в то время как при сернокислотной очистке он равен только 55%. [c.252]

В сравнении с хроматографическими методами все другие способы очистки белков за последние годы начинают несколько отступать на задний план. Все же следует упомянуть здесь о препаративном электрофорезе, который применяется довольно широко в разных исполнениях. Для фракционирования малых весовых количеств белков разделение смеси белков на зоны ведут в том или ином стабилизирующем наполнителе для ликвидации конвекционного перемешивания. Пригодными наполнителями являются волокна целлюлозы, в частности бумага. Бумажный электрофорез белков похож на разделение аминокислот и пептидов на бумаге, о чем мы уже говорили выше. Другой широко употребительной средой является гель крахмала, который разрезается на кусочки после завершения электрофореза, и из каждого куска элюируется содержащийся в нем белок. [c.131]

В начале, по-видимому, всегда целесообразно отделить заметную часть балластных белков путем фракционной денатурации прогреванием или осаждением в слабокислой среде. Наоборот, кристаллизацию выгоднее проводить на заключительных этапах очистки. Основными операциями, выполняемыми на средних стадиях, являются фракционирование органическими растворителями, нейтральными солями, адсорбцией или хроматографическим разделением на колонках, в том числе с применением ионообменников. Очень важно, по возможности, чередовать этапы таким образом, чтобы избежать операции диализа. Так, высаливание, удобное в качестве первого этапа, требует диализа, но фракционирование спиртом позволяет его избежать. Простого прибора для быстрого диализа больших объемов жидкостей пока еще не существует можно полагать, что из всех способов очистки диализ — самый медленный и неудобный. Его легче проводить в заключительных стадиях, когда вещества уже мало и объемы невелики. Во время диализа возможны значительные потери активности фермента. С большими объемами жидкостей неудобно работать и в колонках последние лучше использовать [c.155]

Вторая фракция фенольных соединений совершенно свободна от указанных примесей, а дальнейшая очистка экстракта от углеводов, аминокислот, сапонинов и органических кислот достигается хроматографическим способом при разделении в оводненных системах растворителей (схема. Б, стр. 41). [c.42]

Анализ зон показал, что основная масса пенициллина содержится в светлокоричневой (второй) зоне. Это наблюдение и было использовано автором для разработки метода хроматографической очистки пенициллина. Получаемые этим методом очищенные пенициллиновые препараты отличаются лучшими качествами, чем те, которые получаются ранее применявшимися способами очистки. [c.117]

Имеются способы очистки с помощью хроматографических колонок. Некоторые из этих способов позволяют подразделить большинство инсектицидов, относящихся к хлорпроизводным углеводородам и фосфорорганическим соединениям, на подгруппы. Эти подгруппы легче анализировать по методу хроматографии на бумаге, чем основные группы. [c.68]

Для выделения привлекающего вещества самок американского черного таракана в достаточном количестве предложен специальный прибор и проведена работа по очистке этого вещества двумя различными хроматографическими способами. С помощью инфракрасной спектроскопии установлено, что это алифатическое соединение с эфирным карбонилом, позднее идентифицированное как [c.10]

Рак-Раевская А. А., Хроматографический способ тонкой очистки раствора тиосульфата натрия, Сб., вып. 51, 1964, с. 8—10, библ. 6 назв. [c.249]

Одним из путей реализации потенциальных возможностей хроматографических способов, позволяющих совместить в одной стадии гарантированное отделение нуклеиновых кислот и высокоэффективную очистку целевых ферментов, видится во введе- [c.153]

В методе фронтального хроматографического анализа подвижной фазой является сама смесь разделяемых веществ. Полученная хроматограмма отличается от приведенной на рис. 7.6, так как в верхней части участка разделения присутствуют все компоненты, входящие в состав анализируемой пробы (фаза I). Указанным способом можно получить в чистом виде только наименее сорбируемое вещество, в связи с чем этот метод непригоден для аналитических целей. Фронтальный способ следует применять для очистки плохо сорбируемых веществ или для отделения следовых количеств примесей. от основного вещества. При этом условия разделения выбирают так, чтобы основной компонент смеси непрочно удерживался сорбентом. [c.344]

Контроль за хроматографическим разделением анализируемых смесей, а также определение чистоты получаемых веществ после разделения или очистки можно осуществить тремя способами а) качественной идентификацией и количественным определением компонентов разделяемой смеси непосредственно в слое адсорбента без вымывания веществ из колонки (послойный метод анализа) [c.51]

Согласно литературным данным ill, максимальная чистота углеводородных газов, лолучаемых обычнымл лабораторными способами, составляет 98—99%. В качестве примесей присутствуют пары спирта, эфиров, следы СО2, СО, Н2, воздуха и углеводородов. Для бутиленов -выход сырого газа по методу каталитической дегадратации составляет 80%. Очистка от этих примесей различными химическими способами представляет собой очень трудоемкий и сложный процесс. Совсем недав но начаты работы по получению чистых мономеров хроматографическим способом 12, 3]. [c.54]

Технические лигнины также неоднородны по молекулярной массе. Их полидисперность зависит от условий варочного процесса и способа очистки. Молекулярная масса лигносульфонатов варьирует от 1000 до 100 ООО, а иногда даже до 10 [103, 164, 165]. Для сульфатных лигнинов обычно приводят более низкие значения, например для соснового и лиственного лигнинов, соответственно, 3500 и 2900 [187]. В ходе сульфатной варки среднемассовая молекулярная масса фракции лигнина увеличивалась от 1800 в начале варки до 51 ООО в конце варки, причем все выделенные фракции были полидисперсными [188]. У фракций, полученных хроматографическим разделением диализированного соснового сульфатного лигнина, значения ТИщ, по данным у льр а центрифугирования, находились в интервале от 370 до 44 300 [35]. Приводят также очень низкие значения М , для елового (800) и букового (2500) щелочных лигнинов [190]. Недавно удалось установить молекулярную массу нерастворимых лигнинов с помощью измерения температуры размягчения, используя линейную зависимость log от температуры размягчения Тс (см. 12.4.4) [258]. [c.126]

При использовании хроматографического метода раствор облученного K I пропускался через ионообменную колонну с амберлитом IR—120, в которгй происходило количественное поглощение калия. Вытекающая жидкость содержала НСР и а также HgP O . Элюат помещали в испаритель и НСР отгоняли при слабом вакууме. Остающаяся после выпаривания на стенках колбы H2S 04 (очевидно и НдР Ю смывалась кипячением с небольшим количеством 0,1 N НС1. В этом способе очистка от Р могла быть осуществлена в начале процесса пропусканием раствора хлорида через трубку, наполненную алюминиевыми стружками [18], или осаждением на гидроокиси желеэа. [c.30]

Согласно данным проведенного недавно наукометрического анализа, в последние годы наука о сорбции заняла одно из ведущих положений в препаративной химии [226]. Не менее важное значение сорбционные методы имеют и при решении важнейших практических задач. Адсорбенты применяют для улавливания вредных прпмесей, для очистки и осушки газов и жидкостей, для хроматографического разделения смесей, в качестве носителей катализаторов и во многих других областях. Особо следует отметить, что одна из главных задач современности — защита окружающей среды требует развития разного рода способов очистки воды и воздуха, среди которых, как известно, ведущее место принадлежит сорбционным методам. [c.153]

Этот метод предложен русским ученым Цветом в 1906 г. для разделения хлорофилла в последнее время его начали применять для выделения ряда веществ. Общие принципы метода таковыЕсли раствор окрашенных соединений пропускать через трубку, содержащую бесцветное или бледно окрашенное твердое тело, то эти соединения будут адсорбироваться в порядке их сродства к адсорбирующему средству, вследствие чего в трубке появляются окрашенные полосы, называемые хроматограммами (иногда эти полосы можно различить только в ультрафиолетовом свете). Затем трубку промывают небольшим количеством растворителя, чтобы сделать границы между окрашенными полосами более резкими и удалить маточный раствор. Эта операция называется проявлением хроматограммы, а растворитель носит название проявляющего растворителя. После этого трубку разрезают или каким-нибудь другим способом делят на секции по граница.м между цветными полосами и окрашенные соединения извлекают хорошим растворителем на холоду или при нагревании. Это выделение называется элютриа-цией (элюцией). Хроматографическая адсорбция стала одним из важнейших способов очистки. [c.104]

Для соблюдения первого условия необходимо углеводород подвергнуть такой системе очистки (разгонке на ректификационной колонке, очистке перекристаллизацией и хроматографическим методом), в результате которой в качестве примесей окажутся только те вещества, которые по своим свойствам очень похожи на основной компонент. Это главным образом близкокипящие изомеры, которые наиболее легко образуют с исследуемым соединением практически идеальный раствор. Кроме того, примесями могут быть другие вещества с близкой температурой кипения и температурой плавления. Но малые количества примеси дадут достаточно разбавленный раствор. Так как исследуемые нами ве-шества подвергались разгонке на ректификационной колонке, очищались хроматографическим способом, а некоторые, кроме того, еще были нерекристаллизованы, то мы считаем первое условие выполненным. [c.63]

Большинство сорбентов, применяемых для приготовления хроматографических пластинок, выпускается промьппленпостью в достаточно чистом виде. Такие сорбенты могут быть использованы для аналитических целей без специальной очистки. Однако в ряде случаев в лаборатории поступают недостаточно очищенные силикагель и некоторые другие сорбенты. Применение подобных сорбентов может отрицательно сказаться при идентификации и разделении многих веществ с помощью хроматографии. Поэтому недостаточно чистые сорбенты следует подвергать специальной очистке. Для примера приведем способ очистки силикагеля от примесей. [c.249]

Можно считать, что в практике анализа пестицидов наблюдается тенденция в сторону развития таких методов, как метод определения хлорированных пестицидов с помощью бумажной хроматографии по Миллсу, газо хроматографические методы и различные методы биоанализа. Для этих методов, за исключением, возможно, некоторых газохроматографических определений, требуются экстракты, практически свободные от мешающих анализу пигментов, жиров и восков. Несмотря на то что для некоторых отдельных пестицидов имеются весьма эффективные специальные способы очистки, представляется целесообразным сделать большой упор на универсальный тин очистки. Насколько автору известно, способы, оппсываемые в данной главе, пригодны для очистки всех пестицидов, за исключением тех, которые растворимы в воде. [c.19]

Работа полупроизводственных участков. С целью накопления опыта применения препаративной газо-жидкостной хроматографии в производственных условиях в течение 1966— 1967 гг. были организованы два опытных участка. Один участок состоял из трех препаративных хроматографов. Второй участок имел семь аналогичных установок, а также отделения химической очистки, аналитическое, выполнения вспомогательных операций. Участки были оборудованы хроматографическими апнаратами, сконструированными и изготовленными во ВНИИ монокристаллов [1] и предназначенными для работы только в режиме очистки. На первое время была поставлена задача получения чистых соединений способом очистки продуктов, выпускаемых промышленностью химических реактивов. [c.143]

Для очистки к-пронилбромид (фирма ЗсЬисЬагс ) трижды перегоня.аи на колонке Вигре длиной 30 см и окончательно очищали на колонке с АЬО . Газо-хроматографическое испытание на чистоту показало, что загрязнения составляют значительную величину, порядка 100 частей на миллион. Предложенная Чином и Виллардом [1] очистка нри помощи озона и Н23 04 для удаления следов олефинов приводит, однако, к несколько более низкилг выходам общего остатка. Так как, однако, относительное изменение остатка при добавлении ароматических аминов (согласно нашим измерениям) почти ие зависит от использованной методики очистки, а нас интересует именно относительное изменение, мы первоначально отказались от этого способа очистки, требующего значительного времени. Важно отметить, что для сравнимых измерений остатка следует использовать одну и ту н<е методику очистки. [c.76]

Получить совсем чистые диазоаминосоединения — непростая задача. Кэмпбелл и Дэй предложили хроматографический способ их очистки на окиси алюминия. Как показал Двайр, цвет триазенов частично можно объяснить присутствием небольших количеств диазоаминоазобензолов типа III [c.115]

Проблемы, которые обычно возникают при приготовлении микроколичеств жидких чистых соединений, были исследованы в лаборатории автора. Одно из решений состоит в том, что неочищенный жидкий продукт превращают в соответствующее производное, которое можно легко очистить путем микрокристаллизации или микросублимации (см. стр. 402—412 и 73— 76). Затем производные вновь превращают в желаемое жидкое соединение, которое уже получается в чистом состоянии. Однако такой способ очистки пригоден лишь для тех производных, которые без каких-либо особо сильных воздействий можно превратить вновь в исходные соединения. Другим многообещающим решением является разделение на хроматографической колонке. Ниже приведены примеры, иллюстрирующие применение методов циклизации для работы с малыми количествами веществ. [c.305]

Наиболее эффективным и распространенным способом очистки является хроматографическое фракционирование. Характерной чертой использования этого приема для очистки рестриктаз является то, что решение задачи получения функционально очищенных препаратов этих ферментов достигается путем применения ограниченного круга сорбентов. Наряду с традиционными сорбентами — ДЭАЭц, ФРП, ГАП, карбоксиметилцел-люлозой и носителями для гельфильтрации для очистки специфических эндонуклеаз в настоящее время используются и сорбенты, для которых предполагается участие в связывании рестриктаз не только ионных, но и гидрофобных и аффинных взаимодействий. В отношении последних двух типов взаимодействия следует отметить, что они во многих случаях только постулированы, но не доказаны соответствующими экспериментами. Тем не менее, апробация новых сорбентов для очистки рестриктаз дала положительные результаты. [c.155]

Вь1деление, очистку и разделение растворенных веществ можно проводить как в статических, так и в динамических условиях. В первом случае навеску сорбента выдерживают определенное время в контакте с ограниченным объемом раствора, во втором рабочий раствор пропускают через хроматографическую колонку., В аналитической и препаративной лабораторной практике применяются оба способа. [c.11]

Следует отметить, что хроматография в системе ХОФ-5 является мягким способом фракционирования и очистки, по крайней мере в случае РНК. Известно, например, что нативная РНК фага MS-2, кодируюш,ая только три белка (оболочки фага, репликазу и белок А) в опытах in vitro ведет инициацию их синтеза в пропорции 70 25 5. После мягкой тепловой денатурации РНК эти синтезы инициируются уже с одинаковой скоростью, что можно объяснить утратой специфической третичной организации молекулы фаговой РНК. Оказалось, что после очистки в хроматографической системе ХОФ-5 РНК фага MS-2 полностью сохраняла нативные пропорции инициации указанныз выше синтезов. То же самое было показано и для РНК фага QP [ ampbell et al., 1980]. [c.173]

Элюция с использованием детергентов — пожалуй, наиболее распространенный способ хроматографического фракционирования белков на гидрофобно-модифицированных гелях агарозы. В обеспечении высокой избирательности хроматографического процесса, а тем самым — эффективной очистки нужного белка, ваншую роль играет выбор детергента с учетом особенностей его взаимодействия с очищаемым белком. [c.183]