Определение алюминия в виде фосфата

Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комплексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. Титрование суммы алюминия и титана возможно при количествах ТЮа, меньших 4 мг [229]. До 5 мг титана можно маскировать, если ввести перекись водорода (1 мл 1%-ного раствора) перед добавлением комплексона III [854]. В присутствии больших количеств титана алюминий определяют при введении фосфатного буфера [166]. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан (если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов 31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия (30—50%), поможет стать значительным при определении малых количеств алюминия. [c.68]

Следы фосфата можно выделить соосаждением с гидроокисью алюминия в виде фосфата алюминия из растворов при pH около 5,5. Ионы двухвалентной меди, двухвалентного никеля и хромата остаются в растворе. Осадок рекомендуется отделять при помощи центрифуги, так как в золе фильтровальной бумаги часто содержатся следы фосфата. Таким путем осуществлялось концентрирование фосфата при его фотометрическом определении в морской воде [18]. [c.10]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Определение алюминия взвешиванием его в виде фосфата не дает вполне удовлетворительных результатов, так как при точном соблюдении необходимых условий осаждения в осадке всегда содержатся избыточные количества РаОа- Определить полноту промывания осадка по реакции на [c.569]

При небольших количествах фосфора в объекте анализа можно воспользоваться отмечавшимся выше обстоятельством при избытке фосфата в растворе интенсивность излучения кальция не меняется при изменении концентрации фосфата. Одновременно можно отделить алюминий и железо, осадив их в виде фосфатов. Для определения кальция в кормах и почвах по этому методу 2 озоляют 2,5 г пробы, золу переносят в колбу, добавляют 10 мл 25%-ной соляной кислоты, затем смесь нагревают до кипения, охлаждают и доводят объем до метки в мерной колбе емкостью 100 мл. [c.244]

Таким простым способом можно определять бериллий в присутствии всех тяжелых металлов железа, алюминия, хрома и малого количества ванадия. Если присутствует хром, то раствор необходимо перед определением прокипятить, чтобы хром перешел в комплексное соединение с комплексоном. По охлаждении раствора поступают, как описано выше. Присутствие обычных анионов— хлоридов, сульфатов и нитратов—не влияет на определение. Фосфаты необходимо удалить осаждением молибдатом аммония, избыток которого не мешает определению бериллия. Не рекомендуется осаждать бериллий в виде фосфата вследствие чрезвычайно затрудненного отделения осадка фильтрованием. [c.93]

Отделение алюминия от магния, значительные количества которого мешают определению алюминия в виде фосфата, осаждаясь с последним, было выполнено посредством предварительной обработки раствора аммиаком. Выпадающий осадок "А1(0Н)з растворяли в азотной кислоте, и далее определение алюминия производили как и в случае чистой соли. Опыт показал, что малые количества магния не мещают определению алюминия в виде фосфата лучше, однако, осадок А1(0Н)з переосаждать. [c.7]

Определение полуторных окислов в минералах, содержащих большое количество фосфора, проводят по одному из следующих способов. Минерал сплавляют с карбонатом натрия и сплав выщелачивают водой. Операцию сплавления и выщелачивания проводят дважды. Этим путем удается полностью освободиться от фосфора, а также от ванадия и хрома. Однако при этом в ш,е-лочную вытяжку переходит значительная часть алюминия, который определяют в виде фосфата или 8-оксихинолината и вносят поправку на его содержание. Фосфат-ион отделяют от элементов третьей аналитической группы перед осаждением полуторных окислов молибдатом аммония , избыток которого удаляют в виде сульфида из кислого раствора под давлением или в некоторых случаях выделяют молибден электролизом на ртутном катоде в 0,5 и. растворе серной кислоты . При этом одновременно с молибденом из раствора выделяются также железо и хром (которые определяют в отдельной навеске). [c.99]

В почве содержится около 0,1—0,2% РгОз. Содержание в почве органических соединений Ф. зависит от содержания в ней гумуса и колеблется от 10 до 50% от общего Ф. почвы. Большинство органических фосфатов недоступно для растений и участвует в их питании после гидролиза. Неорганический Ф. находится в почве в виде фосфатов кальция и фосфатов полуторных окислов (алюминия и железа). Первых больше в карбонатных почвах, вторых— в кислых почвах. Содержание усвояемых фосфатов в почвах составляет около 5—10% от общего Ф. Для определения содержания в почве усвояемых для растений фосфатов имеются различные методы. [c.325]

Стандартный раствор соли железа. Потребность в этом растворе будет возникать только в отдельных случаях, например, когда количество фосфора выше содержания общего железа и алюминия в этом случае, если железа недостает, чтобы связать фосфор, кальций осядет с гидроокисями железа и алюминия в виде фосфата кальция или, например, в случае колориметрического определения марганца, когда желательно уравнять содержание железа в эталонном и исследуемом растворах (см. стр. 102). [c.25]

Общие замечания. Главными компонентами аммиачного осадка являются гидроокиси железа и алюминия, но одновременно осаждаются и титан, фосфор, ванадий, цирконий и редкие земли. Марганец, никель, кобальт, медь и т. д. осаждаются только частично. Фосфор осаждается в виде фосфата других металлов. Поэтому, если фосфора имеется избыток по отношению к общей сумме железа, глинозема и т. д., он осадит соответственное количество фосфата кальция. Этого можно избежать внесением определенного количества железа, однако, за исключением фосфатных пород, такое стечение обстоятельств бывает редко. [c.59]

Определение по разности. В классическом методе определения алюминия в силикатных породах железо, алюминий и другие элементы группы аммония осаждают вместе и взвешивают в виде смешанных окислов . Присутствующие в этом осадке элементы, кроме алюминия, определяют отдельно, а содержание алюминия рассчитывают ио разности. Этот метод детально описан в гл. 4. Он включает точное определение железа, титана, ванадия, хрома, фосфатов и той части марганца (а также никеля, если он присутствует в количествах больших, чем следовые), которая осаждается с элементами группы аммония. [c.94]

Резонансную линию 460,7 нм можно также использовать для определения стронция атомно-абсорбционной спектроскопией. К элементам, оказывающим мешающее действие, относятся фосфор в виде фосфатов [12] и алюминий [13]. Однако было показано [14], что влияние обоих элементов подавляется добавкой лантана к раствору. Метод добавок, упомянутый в предыдущем разделе, может быть использован и для этого определения, хотя, вероятно, менее эффективно, поскольку атомно-абсорбционный метод не так чувствителен к помехам от присутствия других элементов. [c.390]

Применение первого варианта очень удобно, когда вопрос идет об определении кальция, магния и щелочей в продуктах, содержащих большие количества марганца, кобальта и никеля, например при анализе марганцевых и марганцево-кобальтовых руд. В этих случаях определение точно и проходит очень быстро. Вариант применим всегда, кроме того случая, когда в материале содержится значительное количество фосфатов при одновременно малом содержании алюминия, титана и циркония, так как тогда часть кальция может быть увлечена в осадок в виде фосфата. Если же алюминия, титана и циркония достаточно для связывания фосфора, то метод вполне применим. [c.111]

В некоторых случаях в качестве стадии, предшествующей аналитическому определению, возможно, будет необходимо отделение или хотя бы очистка анионных соединений, например, со-осаждением или анионным обменом. Соосаждение как метод концентрирования следов анионов находит применение, например, при концентрировании сульфатов в виде сульфата бария на хромате бария, фосфатов в виде фосфата алюминия на гидроокиси алюминия и сульфидов в виде сульфида цинка на гидроокиси цинка. При использовании ионного обмена для удаления мешающих катионов требуется соблюдать осторожность. Так, ион железа(П1) легко удаляется при помощи катионообменных колонок, но, будучи адсорбированным, он ведет себя как анионо-обменник и удерживает многовалентные анионы типа фосфатов. Иногда для удаления мешающих анионов используют анионообменные колонки. Целесообразно бывает изменить степень [c.273]

Алюминий можно отделить от щелочноземельных металлов осаждением гидроокисью аммония. Осаждение в виде фосфата также дает эту возможность, однако требует более сложных условий работы, в частности труд-,1 но создать необходимый pH раствора. Определению алюминия названными [c.188]

Определение алюминия взвешиванием его в виде фосфата не дает вполне удовлетворительных результатов, так как при точном соблюдении необходимых условий осаждения в осадке всегда содержатся избыточные ко- [c.520]

Имеются указания на то, что бериллий можно осаждать в виде гид-роокиси или фосфата в присутствии алюминия, железа, кальция, магния, свинца, хрома, меди, марганца и др. из растворов, содержащих комплексон III, с которым указанные элементы образуют растворимые прочные комплексные соединения. В. Г. Горюшина использовала этот метод для весового определения бериллия в виде фосфата в медно-бериллиевых бронзах. Осаждение фосфата бериллия производится из ацетатного раствора в присутствии комплексона III после отделения основной массы меди электролизом или в присутствии всей меди после введения достаточного количества комплексона III для удержания ее в растворе. Доп. перев. [c.537]

Осаждение фосфата. Алюминий можно осадить в виде фосфата из слабокислого раствора, применяя в качестве носителя фосфат железа(П1), и этим путем отделить алюминий от таких металлов, как кальций и магний, фосфаты которых в этих условиях не осаждаются. Этот метод часто применяют для выделения алюминия из золы биологических материалов (стр. 219). Небольшие количества фосфатов при некоторых колориметрических методах определения алюминия не мешают (стр. 202). Осаждение алюминия в виде фосфата при pH 5—5,5 служит для отделения его от хрома(У1) . [c.195]

Методы определения алюминия нефелометрированием его купфероната [1034, 1122], фотометрированием фосфора, содержащегося в фосфате алюминия, в виде восстановленной фосфорномолибденовой гетерополикислоты [ПО, 811] и методы, основанные на реакции фторидного комплекса титана и алюминия в присутствии перекиси водорода [455], не представляют интереса. [c.132]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

При определении малых количеств меди в горных породах надо особенно внимательно следить за тем, чтобы не произошло загрязнения анализируемой пробы медью из латунных или бронзовых сит, реактивов или из других источников. В обычном ходе анализа материалов, содержаш их умеренные количества меди, большая часть меди совершенно не осаждается, если обработка сероводородом опускается и, как правило, применяется двукратное осаждение последующими реактивами., Незначительная часть меди увлекается, однако, осадком от аммиака и принимается за алюминш . Другая незначительная часть меди осаждается вместе с магнием в виде фосфата и принимается за магний. В осадок оксалата вместе с кальцием медь не переходит, если перед осаждением оксалатом аммония было прибавлено достаточное количество аммиака, чтобы удержать медь в растворе. Малые количества меди, встречающиеся в горных породах, обычно выделяют вместе с марганцем, никелем и т. п. осаждением бесцветным сульфидом аммония после отделения кремнекислоты и осадка от аммиака. Такой метод допустим только при наличии малого количества меди, потому что в том слабощелочном растворе, какой необходим для полного осаждения алюминия (стр. 565) осадок от аммиака склонен увлекать с собой медь, несмотря на двукратное осаждение. [c.281]

Чтобы определить эффективность этого метода, когда присутствует заметное количество лития, Н. В. Knowles провел три определения с растворами, содержавшими 0,0035 г Li O, 0,01 г СаО 0,005 г MgO и 0,2 г AI2O3. Он нашел 0,0035 г, 0,0036 г и 0,0037 г LI2O и установил спектроскопически, что все выделенные в ходе анализа осадки были свободны от лития. Он нашел также, что литий не захватывается ни алюминием, когда его осаждают аммиаком из раствора хлоридов или сульфатов, ни магнием, когда последний осаждают в виде фосфата магния и алюминия в холодном растворе. [c.1013]

Комплексоно-фосфатный метод отделения урана при его определении в минералах. Переведение урана в раствор осуществляется обработкой навески минерала нагреванием с соляной кислотой и перекисью водорода и последующим выпариванием со смесью серной и азотной кислот. Метод основан на выделении урана в виде фосфата уранила с применением в качестве сооса-дителя соли титана в присутствии комплексона III (натриевая соль ЭДТА) для удержания в растворе других элементов (железа, алюминия, хрома, меди, никеля, лантанидов, ванадия, молибдена и т. д.). Осадок переводится в раствор в виде комплексной соли раствором карбоната натрия. [c.318]

Для уменьшения соосаждения катионов, например Mg + и a , осаждение необходимо вести в более кислой среде, если же осаждение ведут в щелочной среде, то выгодно обеспечить присутствие возможно большего количества катионов NH4 , которые адсорбируются преимущественно на отрицательно заряженных частицах, заряды которых обусловлены ионами гидроксила ОН , что позволяет при прокаливании легко их удалить в виде воды и аммиака. Во многих случаях, при очень точных анализах, как наиболее надежное средство очистки осадка от примесей рекомендуется многократное переосаждение или предварительное пропускание анализируемого раствора через колонку подходящего адсорбента, например ионообменной смолы. Процессы адсорбции на ионообменных смолах обратимы и тесно связаны с величиной pH раствора. Например фосфат- и сульфат-ионы, мешающие определению щелочных металлов, могут быть разделены на катиониты в Н-форме. При этом все мешающие анионы уходят в фильтрат, а катионы задерживаются на ионите. Катионы с колонки катионита затем вытесняют раствором NH4 I. Из полученного фильтрата избыток NH4 I удаляют выпариванием и в остатке определяют щелочные металлы весовым путем. Весовому определению полуторных окислов [железа (И ) и алюминия] мешают фосфат-ионы, которые также не задерживаются катионитом в Н-форме. Адсорбированные катионы железа (HI) и алюминия затем вымывают 4 н. НС1. [c.369]

Теоретически 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 13,49 мг А1. Однако лучше устанавливать титр раствора комплексона по раствору соли алюминия известной концентрации. Определению не мешают следы кальция, бария и магния. При титровании в присутствии марганца н кобальта переход окраски нечеткий. Остальные тяжелые металлы мешают определению (железо, висмут и никель в условиях определения реагируют количественно с комплексоном медь, свинец, цинк, кадмий реагируют только частично). Из анионов определению мешают фториды, фосфаты и оксалаты. хМешают также сульфаты вследствие образования ими комплексных соединений с торием, и поэтому их следует перед определением отделить в виде сульфата бария. [c.364]

Железо и алюминий осаждают в виде фосфатов и выпавший осадок после прокаливания взвешивают. Для получения осадков определенного состава, отвечающих формулам А1РО4-21 20 и РеР04-2Н20, осаждение ведут при pH раствора около 5,3, для чего применяют буферную смесь из хлорида аммония и уротропина переосаждение проводят при pH около 7 в сред е ацетата аммония. [c.233]

В определении алюминия в магниевом сплаве участвовало двенадцать лабораторий. При исследовании были применены два разных метода анали.за, а именно осаждение алюминия в виде 8-оксихинолята (лаборатории В, F, G, I, М) и осаждение фосфата [c.21]

По отношению к бериллию кислород является более сильным донором, чем азот, поэтому большинство реагентов, применяемых в фотометрических или флуориметрических методах определения бериллия, относится к реагентам типа морина, замещенных ок-сиантрахинонов и ауринтрикарбоновой кислоты ( алюминона ) Аналогичным образом внутрикомплексное соединение с ацетилацетоном устойчиво и экстрагируется бензолом, однако в случае купферрона и 8-оксихинолина тенденция к комплексообразова-нию значительно меньше. Тем не менее 8-оксихинальдин образует с Ве растворимый в хлороформе бис-комплекс, который можно использовать для определения Ве в присутствии А1. Для фотометрического определения Ве был предложен ряд реагентов,, имеющих о-оксиазо-группу, в том числе торон и п-нитробензол-азоорцин. Избирательность аналитических методов можно улучшить за счет предварительного осаждения Ве в виде гидроокиси или в виде фосфата при pH 4,4 (используя фосфаты трехвалентного железа и алюминия в качестве коллекторов) . [c.313]

Из методов прямого определения алюминия ниже приводятся весовой (контрольный) метод определения алюминни осаждением его аммиаком с предварительным отделением железа при помощи электролиза с ртутным катодом, весовой и объемный методы определения алюминия при помощи 8-о г си-хиполина, бензоатный метод и определение алюминия в виде фосфата А1РО4. [c.57]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Необнаружение некоторых соединений, перешедших в осадок i аммиака. Так, например, в этом осадке могут быть щелочноземельные металлы, осажденные в виде фосфатов, если содержание фосфора превышает, то его количество, которое может быть захвачено алюминием и железом. Сюда же относятся ошибки в количественном определении окислов, сопровождающих алюминий при осаждении аммиаком. Приводим перечень окислов, выделяемых аммиаком при анализе образца боксита № 69 (Бюро Стандартов liiA) этот перечень характеризует степень погрешности, которая может быть допущена при определении алюминия, если пренебречь присутствием какого-нибудь из этих окислов в осадке от аммиака РеРз 5,66%, ТЮг 3,07%, ZrOo 0,08%, РА 0,11%, V Og 0,03% п fjOg 0,04%. [c.518]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология