Молекулярный вес и элементарный анализ

Б. Методы, использующие данные по нефтяным фракциям. Многие из этих методов в большей или меньшей степени основаны на эмпирических данных по молекулярному весу, а также на данных элементарного анализа до и после гидрогенизации. Эти методы называются прямыми и детально рассматриваются ниже они весьма трудоемки, поэтому позднее в них были внесены упрощения. [c.371]

Методы, использующие данные по нефтяным фракциям. Прямой метод [41]. Этот метод называется прямым, потому что структурные группы определяются непосредственно , т. е. без корреляции между физическими константами н химическим составом. При помощи элементарного анализа и определения молекулярного веса до и после гидрогенизации масла, освобожденного от олефинов, в ароматической структуре может быть оценено процентное содержание углерода (% Сд) и среднее число колец (/ о)- Если гидрогенизация масла проведена таким образом, что в нафтеновые кольца превращены только ароматические кольца, то каждый ароматический атом углерода приобретает один атом водорода. Легко показать, что в этом случае [c.372]

Уотерман и другие исходили из замены элементарного анализа определением удельной рефракции по Лорентц-Лоренцу для анализа насыщенных масел. Так как молекулярная рефракция представляет собой аддитивное свойство, то мы можем написать эту константу для углеводорода СоН/, [c.375]

Данные элементарного анализа, молекулярные рефракции и сравнение свойств со свойствами синтезированных Крафтом парафинов заставляют предположить, что эти фракции являются линейными алканами. [c.513]

Элементарный анализ показывает, что в этой фракции содержится меньше водорода и больше углерода по сравнению с исходной фракцией. Средняя эмпирическая формула этой фракции углеводородов также ближе к нафтенам, чем исходных. С другой стороны, часть, адсорбированная на угле и удаляемая с угля бензолом, обладает значительно более высокой температурой застывания, имеет более высокий молекулярный вес и повышенное содержание водорода. Условно авторы называют первую фракцию нафтеновой (циклановой) и вторую парафиновой (алка-новой). [c.16]

Содержание углерода колеблется от 83 до 87%, водорода от 12 до 14%. Переход от анализа к эмпирической формуле нефти невозможен, так как использование величин средних молекулярных весов при громадном разнообразии входящих в нефть углеводородов с самыми различными молекулярными весами приводит К ошибкам. В случае более или менее узких нефтяных фракций элементарный анализ позволяет определить их групповой состав. [c.21]

ДЛЯ ароматических углеводородов нефти и, как уже указывалось, связь между этими соединениями близка и, вероятно, имеет генетический характер. Структурно-групповой анализ ясно говорит о наличии в смолах 3—4 ароматических циклов, от 1 до 2 нафтеновых и метановых цепей. По-видимому, основными структурными элементами смолистых веществ являются конденсированные циклические системы из ароматических и нафтеновых колец, а также гетероциклических систем, связанных друг с другом короткими алифатическими цепями. В литературе можно найти несколько примеров подобных формул, в которых принимают участие из гетерогенных элементов сера и кислород. Хотя эти формулы строения не могут быть доказаны, тем не менее в них содержатся все структурно-групповые компоненты природных смолистых веществ. Для схемы, приводимой ниже, вычисленный молекулярный вес составляет 750 элементарный анализ близок к реальным смолам С — 83,20%, Н —10,40%, сера 4,27%, кислород — 2,13% гомологический ряд С,Д 2п-2б [c.149]

V. На основании данных, полученных в пи. I—IV, результатов количественного элементарного анализа и определения молекулярного веса рассчитываются эмпирическая и молекулярная формулы соединения. [c.279]

Элементарный анализ и молекулярный вес [c.279]

Методы идентификации полос в спектрах зависят от решаемой задачи. Наиболее обычной задачей молекулярного качественного анализа является установление строения вещества. Ее приходится решать при синтезе новых соединений или выделении из их природных продуктов. Определение молекулярной структуры неорганических веществ в большинстве случаев довольно просто. Сделав элементарный качественный и количественный анализ вещества и зная его химические свойства, можно сразу написать его структурную формулу. [c.324]

Элементарный анализ и определение молекулярного веса позволяют, таким образом, установить лишь общую молекулярную формулу. Для большинства типичных неорганических веществ химический анализ на этом заканчивается. В органической химии одной молекулярной формуле почти всегда отвечает много веществ, различных по физическим и химическим свойствам ( изомеров ). Молекулы этих веществ отличаются порядком связи атомов они имеют разное химическое строение . Что такое химическое строение и каковы методы его определения, мы узнаем из следующего раздела. [c.32]

Однако элементарный анализ нефтей показывает, что сумма углерода и водорода в них всегда меньше 100% Остальное приходится главным образом на три элемента (г е т е р о а т о м а) 2 кислород, азот и серу, входящие в состав органических соединений. При этом содержание кислорода в нефтях составляет 0,4—0,8%, азота — 0,03— 0,3% и серы— 0,1—5%. В редких случаях содержание кислорода и азота превышает 1 /о, например, в калифорнийской нефти соответственно 1,2 и 1,7%. Бензиновые фракции нефти практически не содержат кислород- и азотсодержащие соединения и, как правило, в их составе очень немного серасодержащих соединений. Керосиновые, дизельные и масляные фракции и гудрон с повышением температуры кипения (а значит и с увеличением молекулярной массы) все больше обогащаются неуглеводородными гетероатомными соединениями. Особенно ими богаты смолистые вещества нефти. Основная часть (до 95%) соединений, содержащих гетероатомы, находится в смолистых веществах нефти. Структура этих сложных высокомолекулярных соединений не известна. По мнению многих авторов, низкомолекулярные соединения, содержащие гетероатомы, представляют собой осколки молекул смолистых веществ, образующиеся либо в природных условиях, либо во время сопутствующей анализу или фракционированию термообработки нефти. Ниже рассматриваются отдельно низкомолекулярные соединения, переходящие при разгонке в различные нефтяные фракции, смолистые вещества и минеральные компоненты нефти. [c.92]

Количественный анализ — раздел аналитической химии, в задачу которого входит определение количества (содержания) элементов (ионов), радикалов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте. К.а. позволяет установить элементный и молекулярный состав исследуемого объекта или содержание отдельных его компонентов. В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический анализ. В свою очередь их разделяют на элементарный анализ, задача которого установить, в каком количестве содержатся элементы (ионы) в анализируемом объекте, на молекулярный и функциональный анализы, дающие ответ о количественном содержании радикалов, соединений, а также функциональных групп атомов в анализируемом объекте.Классическими методами К. а. являются гравиметрический (весовой) анализ и титриметрический (объемный) анализ. [c.68]

Такой метод определения молекулярного веса особенно важен при исследовании стероидов и тритерпенов. Для этих соединений, особенно при наличии боковых углеводородных цепей, обычные методы элементарного анализа не позволяют установить особенности строения. Даже в случае соединений, содержащих функциональную группу, например гидроксильную, часто-требуется получить ряд производных для того, чтобы установить вероятное строение молекулы. В последнее время проведены обширные исследования указанных соединений с целью установления характера осколков, образующихся обычно при бомбардировке электронами [36], а также использования специфических типов распада для определения длины боковой цепи в исследуемой молекуле [32]. [c.10]

Этот же принцип лежит в. основе количественного элементарного анализа органических веществ с той разницей, что берется определенная навеска исследуемого вещества и, кроме того, определяется вес образовавшихся СОг и НгО. На основании полученных данных вычисляют сначала процентное содержание углерода и водорода в испытуемом веществе. Затем, определив молекулярный вес вещества, выводят простейшую, так называемую элементарную формулу вещества. [c.21]

Изложение в данной главе построено на рассмотрении учебных примеров (разд. 6.3), а затем задач (разд. 6.4), на которые даны ответы. Примеры и большинство задач представлены в виде реальных спектров, так что читатель, подобно исследователю, имеет полный спектр (а не отдельные данные по положению пиков), из которого нужно выбрать характеристические пики. В общем единственными дополнительными данными являются молекулярные формулы это логично, так как их можно получить в результате элементарного анализа и определения молекулярного веса. До некоторой степени эти условия несколько более жестки, чем обычно бывает в действительности, поскольку в большинстве задач, которые надо решить на практике, имеются полезные химические сведения, такие, как данные об исследуемом реагенте для образования или разрушения данного соединения. Кроме того, в лаборатории часто можно сделать некоторые простые пробы (например, проба на енол с хлорным железом), которые либо подтверждают, либо отвергают объяснения, считавшиеся пригодными на основании рассмотрения спектральных данных. [c.223]

Эмпирический состав исследуемого вещества, Установленный в результате элементарного анализа или же анализа на функциональные группы, не может служить гарантией его чистоты. Так, например, в веществе могут присутствовать в виде примесей изомеры с тем же элементарным составом, а возможно, и с тем же составом функциональных групп в случае соединений с высоким молекулярным весом близкие гомологи должны присутствовать в достаточно больших количествах, чтобы их можно было обнаружить с помощью обычных химических методов. [c.250]

Элементарный анализ дает процентный состав соединения и тем самым его эмпирическую формулу если к тому же известен молекулярный вес, то можно написать молекулярную формулу. Точное определение молекулярного веса необходимо также в тех случаях, когда результаты элементарного анализа недостаточны для выбора между гомологичными молекулярными формулами и для определения числа кратных связей в молекуле. [c.45]

Молекулярные веса, элементарные анализы и средние формулы для отдельных фракций, полученных после крекинга при 425° С в течение 3 ч. 2 м. [c.396]

Было замечено, что ориентированные полимеры (например, волокна) значительно менее прочны, чем следовало бы ожидать на основании элементарного анализа в предположении, что разрушение вызывает одновременный разрыв связей в молекулярных цепях в сечении, перпендикулярном приложенному напряжению. Расчеты такого рода были сделаны Марком [21] для целлюлозы и сравнительно недавно Винсентом [22] для полиэтилена. В обоих случаях измеренное значение прочности при разрыве было по крайней мере на порядок ниже, чем рассчитанное. [c.324]

Флюгтер, Уотерман и Ван-Вестен [59] в 1935 г. успешно разработали метод, во требующий элементарного анализа и гидрогенизации. По этому методу, называемому обычно кольцевым анализом по Уотерману, для исходного масла определяются только молекулярный вес, анилиновая точка и удельная рефракция (по Лорснтц-Лоренцу). [c.371]

Пределы выкипания моноаромати- ческих фракций, С Значения Лд, определенные по методу Сан Ойл Ко Значения Л , определенные по данным элементарного анализа и молекулярного веса Значения Лд, определенные по методу Сан Ойл Ко [c.385]

Физически смолы являются вязкими полужидкостями коричневого цвета, плавящимися ниже 100° С, и можно предположить, что они напоминают смолы, удаляемые из фракций смазочного масла экстракцией водным спиртом [16]. Они также напоминают смолообразные вещества, выделенные из окисленного смазочного масла Гарнером (Garner), который применил тот же адсорбционный метод [17]. Как уже указывалось, смолы десорбируются большинством растворителей, а в ацетоне — слабо. Содержание серы и азота в них выше, чем в стандартных нефтях, молекулярный вес меняется в связи с молекулярным весом нефти, из которой они выделены, соотношение углерод водород порядка 8 1 [18], Элементарный анализ [c.537]

Для точного определения величины теплоемкости пользуются калориметрами. Приблизительные вычисления, на основании элементарного анализа и правила Копла (молекулярная теплоемкоси равна сумме атомных теплоемкостей), не дают достоверных результатов. [c.63]

Вторая группа твердых предельных углеводородов нефти получила название церезина. Углеводороды эти характеризуются более высоким молекулярным весом — главную часть церезина составляют углеводороды, содержащие в молекуле 35—50 атомов углерода. Химический состав церезина зависит от химической природы сырья, из которого он получается, и колеблется обычно от СпНгп+г (гомологический ряд метана) до С Н2п-2 (структуры смешанного парафи-но-циклопарафинового ряда). Уже на основании данных элементарного анализа, т. е. по соотношению С Н, можно с достаточной достоверностью судить об относительной доле циклопарафиновых структурных звеньев в молекулах церезина. Твердые углеводороды [c.79]

Содержание водорода и показатель преломления достаточно хорошо характеризуют увеличение стенени цикличности нефтяных кислот с повышением молекулярных весов. Поэтому при изучении нефтяных кислот элементарный анализ играет весьма существенную роль. С повышением молекулярного веса нефтяных кислот уменьшается содержание в них водорода это видно из того, что в общей формуле этих кислот возрастает величина, характеризующая степень недостачи водорода до полного насыщения. Уже для нефтяных кислот С13 редко применима общая формула С Н2п-20г. Большинство высших нефтяных кислот отвечает по своему составу общим формулам от С Н2п-402 до С Н2п-802 и еще более бедным водородом соединениям. Однако, так как все до сих пор выделенные из нефти кислоты имеют предельный характер, то обеднение водородом высших нефтяных кислот можно объяснить лишь увеличением в их углеводородном радикале числа циклопарафиновых колец и (или) появлением ароматических колец. Наряду с изолированньши циклопарафиновыми кольцами в кислотах выше С13 могут уже появляться и конденсированные бициклические структуры, например, такого типа [c.320]

Многие опубликованные групповые анализы нефтей, полученные на основе изучения фракций, в настоящее время можно считать не вполне точными, во всяком случае это относится к фракциям, кипящим выше 300° и часто составляющим основную массу нефти. Усовершенствование методов тонггой ректификации с применением третьих компонентов для образования азеотрон-ных смесей сделало возможным получение данных об индивидуальном составе фракций, кипящих до 200° что же касается более высококипящих фракций, то здесь встречаются пока непреодолимые трудности. Разность между самым высоко- и низкокипя-щим изомером гептана составляет 20°, и так как всех изомеров гептана 9, можно сказать, что разность температур кипения для этих углеводородов составляет в среднем около 2°, и это еще делает возмоишым их фракционирование. Но в случае, например, додекана, эта разность составляет около 56°, что при теоретическом числе изомеров в 355 не позволяет рассчитывать на разность температур кипения отдельных изомеров более чем на 0,01°, и подобные смеси разделить никакой фракционировкой невозможно. Для высших фракций нефти пока возможно определить только количество углеродных атомов метановой, нафтеновой и ароматической природы, но нри этом не имеется данных судить о том, входит лн, например, метановые углеродные атомы в метановый углеводород или в метановые боковые цепи. Подобный подсчет на основе молекулярного веса и элементарного анализа возможен лишь с приблизительной точностью. [c.23]

В аналитической химии (аналитике) проводят элементный (старое название — элементарный), функцией,2льный, молекулярный, фазовый анализ вещества. [c.9]

Число аминокислотных остатков, входящих в макромолекулы отдельных белков, весьма различно в инсулине их 51, в миоглобине — около 140, в белке ВТМ — свыше 300 тыс. Поэтому и молекулярный вес белков колеблется в очень широких пределах — от 10 ООО у. е. до нескольких миллионов. На основе определения молекулярного веса и элементарного анализа установлена эмпирическая формула белковой молекулы — гемоглобина крови — ( тзвНцооОаов 203 аРе) . [c.418]

При установлении строения санонинов помимо традиционных тодов (элементарный анализ, определение молекулярной массы) ироко используются методы УФ спектроскопии, ИК спектроско-ш, ПМР спектроскопии, [c.46]

Рис. п. Соотношение между олее ТОЧНО степень полимеризации и длиной цепи для гомо- олигосахаридов определяется на основа-логического ряда олигосаха- НИИ элементарного анализа и путем опре-ридов маннозы деления молекулярного веса. Для опре- [c.126]

Разработан комплексный структурно-аналитический метод исследования компонентного состава продуктов жидкофазного окисления высших а-олефинов молекулярным кислородом. Метод включает химический анализ (элементарный анализ и анализ функциональных групп химическими методами), адсорбционно-жидкостную хроматографию на силикагеле, тонкослойную хроматофафию на окиси алюминия (в аналитическом и препаративном вариантах), ГЖХ, ИКС, масс-спек-трометрию. Установлено, что в процессе жидкофазного окисления высших а-олефинов в присутствии борной кислоты главными молекулярными продуктами реакции являются эпоксиалканы, 1, 2 — алкан-диолы и непредельные спирты с а- и р-транс-конфигурацией двойной связи с тем же числом атомов углерода, что и исходные а-олефины. [c.56]

Основными методами идентификации соединений после обычного элементарного анализа, определения молекулярного веса в т. д. являются методы инфракрасной спектроскопии, протонный ядерный магнитный резонанс и в некоторой степени эффект Мессбауера. [c.254]

На основе элементарного анализа и молекулярного веса для лигнина В было выведена формула С42Нз80ю(0Н)5(0СНз)7. [c.120]

Степень полимеризации низших олигосахаридов удается обычно определить хроматографически с точностью до одного моносахаридного звена. Окончательное заключение о степени полимеризации может быть сделано на основании элементарного анализа олигосахарида и его производных и путем определения молекулярного веса. Для гетероолигосаха-ридов весьма полезным оказывается количественное определение мономерного состава (см. гл. 14). Так, например, если экспериментально найденное соотношение мономеров в олигосахариде составляет 1 2 I, степень полимеризации должна быть кратна четырем, а выбор между тетрасахаридом и октасахаридом легко может быть сделан на основании хроматографических данных. [c.431]

Предварительно метилируя концевые гидроксильные или карбоксильные группы, можно определить степень полимеризации по числу метоксильных групп. Пригодны также методы, основанные на ацилировании гидроксильных групп. Если ацильный остаток содержит галоген, азот или другой элемент, отсутствующий в самом полимере, определение молекулярной массы полимера сводится к элементарному анализу. Эти меченые концевые группы, могут быть введены в макромолекулу во время самого синтеза полимера (полимеризация в присутствии галогензамещенных перекисей, передача цепи при полимеризации в присутствии ССЦ, СНС1з и т. д.). Во всех случаях необходимо пользоваться такими реакциями, в которых участвуют только концевые группы. Нельзя, [c.545]

Дифениленовая структура (ЬХХУИ ) была предложена Лотропом [40] для полученного им вещества на основании метода синтеза, элементарного анализа углеводорода и его пикрата, а также определения молекулярного веса в бензоле и камфоре. Найденные значения молекулярного веса указывали на то, что полученное вещество представляет собой мономер С12Н8, а не димер. Наиболее убедительным подтверждением ди-фениленовой структуры была способность полученного соединения легко окисляться при действии хромовой кислоты с образованием фталевой кислоты. Наконец, оказалось, что при пропускании паров вещества в смеси с водородом над накаленной докрасна медью примерно одна треть вещества превращалась в дифенил остальные две трети не претерпевали изменений. Алый цвет и стабильность пикрата также указывали на то, что полученный углеводород является трициклическим ароматическим соединением [62]. Наконец, трициклическое строение подтверждалось ультрафиолетовым спектром [63]. [c.78]

Допустим, мы имеем смесь углеводородов двух гомологических рядов С Нал4ч1 и Сл,Н2 4+й. На основании данных элементарного анализа и молекулярного веса она характеризуется эмпирической формулой СтНатЧ-А- [c.90]

Целлюлоза, повидимому, является важнейшим из природных аморфных твердых веществ -высокого молекулярного веса. Она широко распространена в природе (см. табл. 1, гл. XXI), прдчем свойства ее относительно слабо изменяются в зависимости от ее происхождения. Она исключительно инертна, не плавится ниже температуры ее термического распада, нерастворима в обычных растворителях и вообще растворяется только в жидкостях, содержащих химически активные растворенные вещества. Ее элементарный анализ приводит к эмпирической формуле С Н Об. [c.159]