Качественный анализ определение молекулярного вес

Качественный анализ и идентиф икация органических соединений с помощью масс-спектрометра высокого разрешения с двойной фокусировкой основаны на точном определении разности масс ионов в сочетании с известными дефектами масс изотопов атомов в исследуемых веществах. Этот метод, впервые предложенный Бейноном [214—216] для качественного анализа соединений относительно низкого молекулярного веса (меньше 250), представляет собой спектроскопию дефектов масс и при выводе структурной формулы учитывает соотношение интенсивностей пиков ионов, входящих в состав мультиплетов, обладаюишх одинаковой номинальной массой. [c.125]

В этой главе рассматривается не столько сам метод, сколько его применение к решению проблем химии нефти. Это относится к применению инфракрасной спектроскопии и спектров комбинационного рассеяния для изучения химического строения углеводородов и углеводородных смесей. Несмотря на то значение, которое имеет качественный и количественный анализы индивидуальных соединений, основное внимание уделяется характеристическим частотам, наблюдаемым в спектрах веществ с определенной молекулярной структурой. Оценивается возможность количественного определения содержания углеводородов данного типа или данных структурных групп. В главе обсуждаются лишь основные вопросы спектроскопии комбинационного рассеяния света и инфракрасной спектроскопии, а вопросы, относящиеся к рассмотрению природы колебательных спектров или интерпретации колебательных частот, рассматриваются лишь частично. [c.313]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Методы идентификации полос в спектрах зависят от решаемой задачи. Наиболее обычной задачей молекулярного качественного анализа является установление строения вещества. Ее приходится решать при синтезе новых соединений или выделении из их природных продуктов. Определение молекулярной структуры неорганических веществ в большинстве случаев довольно просто. Сделав элементарный качественный и количественный анализ вещества и зная его химические свойства, можно сразу написать его структурную формулу. [c.324]

Молекулярные спектры поглощения вещества также находят приложение в качественном анализе, при этом первое место, бесспорно, принадлежит колебательным спектрам. Их исключительно широко используют в органическом качественном анализе для установления присутствия различных функциональных групп. В неорганическом качественном анализе их применение ограничивается чаще всего определением состава и структуры комплексных соединений. Использование колебательных спектров дает возможность установить наличие изомеров. данного вещества (например, цис- и транс-изомеров).-Один из вариантов метода, известный как метод отпечатков пальцев , позволяет идентифицировать не только отдельные функциональные группы, но и целые молекулы. В этом случае после того, как будут установлены основные функциональные группы исследованного соединения и на основании всех данных предложена его определенная структура и состав, сравниваются спектры поглощения в инфракрасной области образца и того чистого известного соединения, которое, как было допущено, идентично пробе При совпадении обоих спектров можно считать, что предполагаемый состав верен, а если спектры не совпадают, то спектр исследованного вещества сравнивают со спектрами других соединений, которые, как допускается, могут иметь состав, соответствующий анализируемому образцу. [c.196]

Таким образом, при интерпретации спектров ультрафиолетового поглощения необходимо соблюдать особую предосторожность. Несмотря на эти ограничения, метод широко используется. В сферу его применений входят качественный анализ, определение молекулярной структуры, а также исследование процессов изомерного превращения и влияние стерических препятствий. [c.142]

Структурный анализ и количественный анализ растворов Качественный элементный анализ, определение молекулярного веса, структурных групп, числа атомов углерода [c.423]

В зависимости от задач и методов их решения различают качественный и количественный анализ. Цель качественного анализа — определение элементного или изотопного состава веществ. При анализе органических соединений определяют непосредственно отдельные химические элементы, например углерод, серу, фосфор, азот или функциональные группы. При анализе неорганических соединений определяют, какие ионы, молекулы, группы атомов, химические элементы составляют анализируемое вещество. Цель количественного анализа — установление количественного соотношения составных частей вещества. По результатам количественного анализа можно установить константы равновесия, произведения растворимости, молекулярные и атомные массы. Количественному анализу всегда предшествует качественный анализ. [c.11]

Хотя молекулярный вес нефтепродуктов скорее качественная характеристика, чем количественная, все же этот показатель имеет важное значение для анализа нефтепродуктов и расчетов нефтеперерабатывающей аппаратуры. Знание молекулярного веса необходимо при определении молекулярной рефракции, парахора и многих других комбинированных показателей. [c.59]

Для определения строения органического вещества необходимо выполнить его качественный и количественный элементный анализ, определить молекулярную массу для того, чтобы составить молекулярную формулу соединения, затем провести качественный и количественный функциональный анализ. Принадлежность вещества к тому или иному классу соединений определяется с помощью классификационных реакций, а также физико-химиче-ских методов исследования. Сделанное заключение подтверждается получением производных. [c.249]

Структура. Можно выделить три крупных направления А. X. общие теоретич. основы разработка методов анализа А. X. отдельных объектов. В зависимости от цели анализа различают качественный анализ и количественный анализ. Задача первого-обнаружение и идентификация компонентов анализируемого образца, второго-определение их концентраций или масс. В зависимости от того, какие именно компоненты нужно обнаружить или определить, различают изотопный анализ, элементный анализ, структурно-групповой (в т. ч. функциональный анализ), молекулярный анализ, фазовый анализ. По природе анализируемого объекта различают анализ неорг. и орг. веществ. [c.158]

Следующий этап качественного анализа после определения молекулярной массы и состава—интерпретация пиков в масс-спектре для оценки структуры соединения. Интерпретация пиков требует большого практического опыта, который нельзя передать коротким текстом главы в учебнике. Мы опишем только основные аспекты интерпретации, для более глубокого ознакомления рекомендуется специальная литература. [c.291]

При качественном анализе алканы дают отрицательную пробу на все элементы, кроме углерода и водорода. Количественное сжигание, если оно проводится, показывает отсутствие кислорода вместе с определением молекулярного веса сжигание дает молекулярную формулу С Н2 +2, которая характерна для алканов. [c.139]

Первой задачей является качественное и количественное определение элементного состава. Затем по данным элементного анализа вычисляют простейшую суммарную формулу, определяют молекулярную массу и вычисляют истинную молекулярную брутто-фор-мулу. И наконец, заключительным этапом является определение молекулярной структуры. Это является самой сложной задачей. Для этой цели используют химические методы (постепенное расщепление, получение производных), а в последнее время все чаще применяют физико-химические методы (масс-снектрометрия, рентгеноструктурный анализ, спектроскопия во всех ее вариантах). [c.19]

Совместное использование данных определения элементного состава и молекулярных масс в сочетании с идентификацией по удерживаемым объемам дает возможность проводить качественный анализ (наряду с количественным) сложных смесей. Метод нашел применение при выяснении качественного состава ряда неизвестных смесей. [c.51]

Центры распределений характеристических групп ионов и соответствующие им суммарные интенсивности пиков образуют линейчатый спектр, который можно непосредственно сравнивать со спектрами чистых типов соединений или эталонных смесей. Несмотря на то что границы распределений пиков в характеристических группах ионов довольно широки и в разных смесях различны, центры распределений пиков в этих группах в разных смесях сдви/аются мало. Поэтому положения центров распределений пиков в характеристических группах ионов являются хорошими аналитическими параметрами для качественного анализа типов соединений в смесях. Центры распределений групп молекулярных ионов характеризуют средние молекулярные массы соответствующих типов соединений в смеси (для точного определения средних молекулярных масс необходим учет наложений, естественной распространенности изотопов и относительных коэффициентов чувствительности). Центры распределений групп пиков ионов, образованных при отщеплении алкильных заместителей, характеризуют средние размеры конденсированного ядра (или другого структурного элемента молекулы) с оставшимися заместителями [23]. [c.68]

Качественный анализ проводится по исходному масс-спектру смеси (представленному в виде таблицы-сетки или графиков распределения интенсивностей пиков в гомологических рядах ионов). В этом спектре выделяются положения характеристических групп ионов для общей характеристики смеси (насыщенных, ароматических углеводородов, гетероатомных компонентов, остатков растворителя и т. п.). После разделения перекрывающихся характеристических групп ионов с помощью распределения Пуассона или другим способом производится отнесение этих групп ионов к определенным типам соединений и выбор тех из них, которые будут использованы для количественного анализа. На основании молекулярных масс характеристических ионов и формы распределения огибающих интенсивностей пиков выбираются матрицы калибровочных коэффициентов для расчета количественного состава. [c.93]

Обобщение масс-спектров органических соединений различных классов позволило автору установить типичные направления распада молекул. Эмпирические закономерности, связывающие определенные Молекулярные структуры с масс-спектрами, послужили основой для идентификации, качественного анализа смесей органических веществ, определения индивидуального и группового состава. Перечисленным выше вопросам посвящены гл. 8—10. [c.6]

Большинство ионов в масс-спектре образуется при мономолекулярных процессах, и в широком диапазоне давлений образца их количество прямо пропорционально давлению внутри ионизационной камеры. Однако часто встречаются пики (обычно мало интенсивные), высота которых измеряется с давлением значительно сильнее, чем в случае пиков, образующихся указанным выше образом. Такие ионы возникают в процессе столкновения двух или более молекул [1951]. Некоторые из пиков, высота которых подобным образом зависит от давления, являются острыми, другие размытыми это указывает на то, что эти ионы образуются при реакции, происходящей на пути движения ионов по направлению к коллектору, аналогично реакции метастабильных ионов. Острые пики характеризуют процессы столкновения, происходящие в ионизационной камере. Пики таких ионов, образующиеся при столкновениях в ионизационной камере молекул органических соединений, изучены очень мало, отчасти потому, что их чрезвычайно трудно наблюдать. Осколочные ионы, образующиеся при ионно-молекулярном столкновении в ионизационной камере, будут появляться в тех же самых точках спектра, что и ионы, образующиеся при мономолекулярном распаде, причем относительное число последних будет значительно больше. Ионы, возникающие при столкновениях, иногда обладают массой, большей массы молекулярного иона в этом случае они могут быть легко обнаружены, поскольку их пики не накладываются на пики других ионов. Их можно отличить от пиков примесей по зависимости от давления. Поскольку такие пики встречаются довольно редко, они используются в качественном анализе для установления присутствия определенных групп. Присоединение дополнительной химической группы к молекулярному или осколочному иону наблюдается чаще всего в случае соединений, содержащих атом кислорода или азота. Легче всего удаляется один из электронов неподеленной пары. Следствием его удаления является гибридизация электронных орбит, и проявляется связывающий характер третьей орбиты, так что трехвалентный [c.281]

Эмпирические закономерности, связывающие определенные молекулярные структур(.1 с масс-спектрами, служат основой для расшифровки строения молекул, идентификации органических веществ, качественного и количественного анализа их смесей. При использовании масс-спектрометров с больпю разрешающей способностью (10 000—20 000) анализ смесей углеводородов облегчается, так как имеет место разрешение дублетов (например СО и точные значения масс для расчета дублетов даны на стр. 522—525. [c.521]

Например, только линейная молекула с центром симметрии может иметь полосу поглощения с такой тонкой структурой, как у приведенной на рис. 17. / полосы этина (ацетилена) таки.м образом, может быть достаточно одних качественных особенностей спектра для однозначного определения формы молекулы. Из количественного анализа тонкой структуры ряда полос можно определить межатомные расстояния я уг.лы между связями с большей точностью, чем любыми не спектральными методами. Точность спектральных определений молекулярных размеров на порядок величины и более превог-ходит точность электронографических измерений. [c.482]

Для общей характеристики и последующего качественного анализа и графических построений молекулярно-массового распределения определенных групп соединений масс-спектры сведены в таблицы гомологических рядов ионов. В каждую колонку таблицы, соответствующей определентюй массе иона, вносится интенсивность соответствующего пика. Массы соседних ионов в строках таблицы отличаются на одну атомную единицу массы (а.е.м.), а в колонках - на 14 а.е.м. - массу СН группы. Табличное представление масс-спектров сложных смесей в виде набора гомологических рядов ионов позволит охватить наиболее характерные особенности масс-спектров и выделить группы ников или отдельные пики, которые могут служить в качестве аналитических признаков искомых групп соединений. [c.61]

Определение качественного и количественного состава веществ сильно облегчилось благодаря усовершенствованию методов анализа, а в последнее время и благодаря созданию автоматических приборов, выполняющих такие операщш, как элементный анализ, разделение смесей аминокислот и др. Распространение микрометодов позволяет обходиться навесками в несколько миллиграммов вместо преж1п1х 200—300 мг. Определение молекулярной массы с помощью масс-спектромегприи требует тысячных долей миллиграмма и дает, кроме точной молекулярной массы, еще и ценные сведения о фрагментах, на которые распадается молекула. Иногда одних этих данных достаточно для построения структурной формулы. [c.338]

Аналитическая химия, или аналитика, — это раздел химической науки, разрабатывающий на основе фундаментальных законов химии и физики принципиальные методы и приемы качественного и количественного анализа атомного, молекулярного и фазового состава вещества Приведенное определение ан шитической химии (аналитики) и целом отражает ее содержание, однако среди специалистов существуют и другие, приблизительно эквивалентные дефиниции, стремящиеся уточ- [c.6]

С помощью масс-спектрометрии как аналитического метода решают громадное число качественных и количественных задач. Качественные исследования заключаются в определении структуры неизвестного соединения, в частности, природных веществ, метаболитов лекарственных препаратов и других ксенобиотиков, синтетических соединений. Масс-спектрометрический анализ дает важную информацию для определения молекулярной массы, молекулярной формулы или элементного состава и структуры молекул. Масс-спектрометрия является наиболее чувствительным спектроскопическим методом молекулярного анализа по сравнению с другими рассмотренными методами, такими, как ЯМР- и ИК-спектроскопия. Для количественного анализа масс-спектрометрию используют при разработке арбитражных методов и методов сравнения, при количественном определении, например, полихлордибензодиоксинов (ПХДД) и наркотических препаратов. Масс-спектрометрия сегодня развивается очень быстро, охватывая все более широкие области применения, например анализ биомакромолекул (разд. 9.4.4). [c.255]

Успешное использование ГПХ при массовом определении параметров ММР полимеров связано с высокой эффективностью метода, наглядностью и воспроизводимостью результатов анализа, высокой производительностью для любых типов полимеров [59, 60]. Метод более информативен, чем другие методы определения ММР, так как позволяет количественно судить о наличии примесей, например ми1фогеля, существенно влияющего на технологические свойства эластомеров, или о содержании введенных добавок (пластификаторов, аш иоксидантов и др.). При молекулярной массе примерно 50000 точность определения молекулярных масс составляет примерно 5 %. Иногда результаты менее удовлетворительны, так как не всегда полимеры ведут себя таким образом, как это описывает простая модель. Тем не менее качественную картину состава или ММР пробы полимера получают всегда. [c.111]

Для качественного анализа и установления структуры сме сеи ХМС дает различные возможности Во первых это полные масс спектры компонентов, являющиеся как бы отпечаткамп пальцев молекулярной структуры и характеризующие молеку лярную массу и массы основных структурных фрагментов, по которым можно установить их состав и наличие определенных функциональных групп Масс спектры высокого разрешения позволяют с большой точностью установить элементный состав молекулярного и осколочных ионов а значит, и структур исходной молекулы Во вторых, масс хроматограммы дают воз можность определить времена удерживания (или индексы удер живания) дтя всех разделенных компонентов, причем благода ря селективному ионному детектированию и специальным мето дам обработки данных степень разделения масс хроматограмм как правило, значительно выше, чем обычных хроматограмм регистрируемых другими хроматографическими детекторами Селективный характер детектирования с помощью масс спект рометра позволяет выделить определенные классы веществ из сложной и даже неразделенной хроматограммы В третьих, разные методы ионизации обладают селективностью по отно шению к некоторым структурным или функциональным особен ностям анализируемых молекул Выбирая соответствующий способ ионизации, можно осуществить селективный анализ оп ределенных типов структур или удостовериться в наличии опре деленных функциональных групп [c.89]

Методы непрямого поиска, как правило, основаны на методологии QSAR, причем в последнее десятилетие большие успехи достигнуты при использовании трехмерных подходов, основанных на картировании биомишени путем определения формы места связывания лиганда на основе структур лигандов и количественных или качественных данных о связывании для известных лигандов. К таким методам в первую очередь относится oMFA (метод сравнительного анализа молекулярного поля), важное значение приобретает метод oMSIA (метод сравнительного анализа индексов молекулярного сходства). [c.74]

Проблемы этого раздела аналитической химии — обоснование метода определения качественного состава анализируемой пробы (вещества или смеси веществ) по аналитическому сигналу. Качественный анализ может использоваться для идентификации в исследуемом объекте атомов (элементный анализ), молекул (молекулярный анализ), простых или сложных веществ (вещественный анализ), фаз гетерогенной системы (фазовый анализ). Задача качественного неорганического анализа обычно сводится к обнаружению катионов и анионов, присутствуюнщх в анализируемой пробе. Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа того или иного материала или способа разделения смеси веществ. [c.104]

Элементарный анализ и определение молекулярного веса подтверждают формулу gHioOa, качественные реакции — наличие гидроперекисной группы. Положение последней доказано образованием при восстановлении -толилкарбинола, а при разложении в присутствии раствора NaOH —толуилового альдегида. [c.145]

Перекись н-бутилбензола (1-фенилбутангидропероксид-1) получена Ивановым, Савиновой и Жаховской фотоокислением н-бутилбензола при 80°. Элементарный анализ, данные определения молекулярного веса и активного кислорода и качественные реакции подтверждают формулу С10Н14О2 и присутствие гидроперекисной группы. [c.146]

В настоящей главе будет рассмотрено применение масс-спектрометрии для качественного анализа. В таких исследованиях масс-спектрометр используется в сочетании с другими методами для получения необходимой информации, позволяющей идентифицировать неизвестное соединение. Рассматриваемое вещество может быть идентифицировано только тогда, кргда установлена его структурная формула в этом отнощении задачи анализа органических соединений отличаются от неорганического анализа, когда для идентификации соединения достаточно установить его элементарный состав. Однако определение элементарного состава органического вещества, т. е. его молекулярной формулы, является необходимой предпосылкой его идентификации. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология