Определение магния германии

К каждой из двух частей диаграммы полностью относится сказанное о диаграмме 5, с тем отличием, что роль второго компонента (А или В) играет соединение А В , состав которого отвечает точке О. Наличие соединения подтверждается минимумами или максимумами на кривых электропроводности, твердости и т. д. Подобного рода диаграммы (иногда осложненные образованием твердых растворов) имеют системы магний — кремний, магний — германий, магний — олово, кальций — кремний и др. по ним установлено существование соединений типа А В (Мд З и т. д.), имеющих определенный тип строения [c.37]

В нефти В очень малых количествах присутствуют и другие элементы, главным образом металлы ванадий, хром, никель, железо, кобальт, магний, титан, натрий, кальций, германий, а также фосфор и кремний. При определении элементарного состава нефти эти элементы концентрируются в остатке, называемом золой. [c.18]

Иодидный метод применяется для определения ЗЬ в различных материалах, в том числе в алюминии и его сплавах и солях [843, 1294], бронзах [139, 340], ванадате натрия [1294], галлии и его окислах [1294], германии [500], железе [1294], чугуне [22, 951, 1185, 1477], нелегированных [1431] и легированных сталях [918], ферросплавах [690], железных рудах [735, 1277], золоте [735, 1682] и его сплавах [1043], кобальте, магнии и марганце и их хлоридах [c.42]

Для амперометрического определения германия предложено пока три типа реакций образование комплексных соединений с о-дифенолами и родственными им соединениями титрование гетерополикислоты нитроном и осаждение в виде гер-маната магния [c.197]

Видно, что определению натрия, калия, рубидия, цезия, меди, кальция, стронция, алюминия, галлия, индия, скандия, лантана, европия, самария, иттербия, титана, сурьмы, ванадия, вольфрама, хрома, хлора, иода, марганца, железа, кобальта, практически не мешают другие элементы. Такие элементы, как серебро, магний, барий, кадмий, ртуть, золото, олово, мышьяк, селен, молибден, бром, никель, можно определять (с учетом вклада мешающего изотопа) по другим его гамма-липиям или другим гамма-линиям определяемых элементов. Серьезными конкурентами являются евроний, скандий нри определении цинка галлий — для кремния рубидий, золото — для германия бром, серебро — для мышьяка [c.95]

Величина энергии у-кванта является качественной характеристикой присутствующего элемента. Как видно из таблицы, многие элементы мешают друг другу при качественном определении из-за близости энергии германий мешает кадмию, магний марганцу и т. д. [c.208]

При введении восстановителей (аскорбиновой кислоты) и комплексообразователей (цитратов, комплексона 1П) [68] определение долей микрограмма бериллия в 10 мл конечного раствора возможно в присутствии до 25 мг алюминия, кальция, марганца, до 0 мг магния, молибдена, свинца и цинка, до 0,35 мг железа и 0,25 мг титана и хрома. При наличии значительных количеств золота и серебра их следует восстановить и отфильтровать в процессе разложения пробы 36, 51]. Миллиграммовые содержания ванадата и меди уменьшают яркость свечения бериллиевого комплекса на 10—20% такие же количества германия, олова, ртути и уранила снижают ее в 1,5— [c.209]

Кроме бора, флуоресцирующие соединения с бензоином образуют лишь бериллий и германий (яркость их свечения на один порядок меньше, чем у бора) [50, 53], а в присутствии магния и кремнезема — сурьма и цинк [5, 75]. Но ряд элементов ослабляет флуоресценцию борного комплекса наиболее активны алюминий, железо, марганец, ванадий и хром. Поэтому при анализе минерального сырья бор следует от них отделить. Сплавление пробы с карбонатом натрия и последующее водное выщелачивание устраняет влияние многих вредных примесей. Карбонат натрия плохо растворим в 75%-ном этаноле поэтому в принятых условиях определения при конечном объеме 6 мл можно вводить лишь 1 мл его 2%-ного раствора. Такой объем принят для аликвотной части раствора пробы. [c.216]

Хинализарин применяют для колориметрического определения бериллия, галлия, магния, алюминия и бора, а также для открытия германия и редких земель [c.124]

Как уже указывалось, многие гетерополисоединения вольфрама и молибдена нашли практическое применение. В частности, они широко ипользуются в аналитической химии для определения ряда элементов. Так, фосфоромолибдат аммония-магния используется для определения магния, молибдена, фосфора. Для определения кремния, фосфора, германия, мышьяка и церия также применяют соответствующие гетеро-полимолибдаты. Рубидий и цезий определяются в виде кремнемолибда-тов и кремневольфраматов. [c.244]

При определении магния в металлическом хроме последний удаляют дистилляцией в виде хлористого хромила в присутствии НС1 после растворения образца в НСЮ4 [621]. Аналогичный метод применяют при анализе хромитов и хроммагнезитовых огнеупоров [143]. Германий также можно удалять дистилляцией в виде хлорида [262]. [c.60]

Порошкообразный концентрат примесей на основе GeOj подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Используют линию магния 2802,70 А, интенсивность ее измеряют по отношению к фону. Во втором варианте после полной отгонки Ge li производят спектральный анализ концентрата примесей в виде раствора с возбуждением спектра в искре. Используют линию магния 2795,53 A, интенсивность ее измеряют по отношению к фону. Чувствительность этих методов 5-10" и 3-10 % соответственно, Относительная ошибка в обоих вариантах 20%. Об определении магния в германии и его соединениях см. также в [69]. [c.176]

Применение атмосферы аргона и кислорода дает хорошие результаты также в сочетании с дугой переменного тока. Сравнивались результаты определения ряда элементов в графите при испарении в атмосфере воздуха и смеси 75% аргона с 25% кислорода. Использовали дугу переменного тока силой 8—16 А. Пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кальция, магния, титана и цинка в графитовой основе и бериллия, кадмия, железа, германия, марганца, ниобия и титана в основе графит-Ь -Ькарбонат лития в 2—10 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. В основе графит + фторид лития (3 1) пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кадмия, марганца, ниобия и цинка в 2—5 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. Зато предел обнаружения олова во всех матрицах при анализе в воздухе в 5 раз ниже, чем в смеси аргона с кислородом. Точность анализа в атмосфере аргона и кислорода несколько лучше, чем в воздухе. Но не для всех элементов оптимальное соотношение аргон кислород было 75 25. Так, максимальное значение /л//ф при определении магния и хрома в графите получено в атмосфере 40% аргон-ЬбО% кислорода, а при определении хрома и железа в основе графит + -[-карбокат лития — в атмосфере чистого аргона. Таким образом, состав 75% аргона-f 25% кислорода является компромиссным. Авторами исследованы также смеси гелия с кислородом (70—100% Не+ЗО—0% Ог). При этом столкнулись со следую-шими трудностями. Большое различие в плотности гелия и кислорода затрудняет смешение их в контролируемых условиях. Кроме того, при содержании, в смеси 30% кислорода электроды горели очень интенсивно, как будто кислорода было гораздо больше. Поэтому от гелия отказались, хотя характеристики у гелия и аргона близкие [236]. [c.128]

При прямом озолении пробы германий почти полностью улетучивается. Для его сохранения медленно сжигают нефтепродукт с окислительной смесью, и легколетучий двухвалентный германий переходит в среднелетучий четырехвалентный. В работе [50] описан метод озоления нефтепродукта для колориметрического определения содержания германия, по которому 30 г пробы тщательно смешивают в фарфоровой чашке диаметром 100 Л1Л1 с 30 г смеси азотнокислого магния и окиси магния (2 3). Твердый или высоковязкий продукт осторожно нагревают до размягчения. Смесь сверху засыпают тонким слоем окиси магния и выдерживают б—7 суток при температуре не выше 200 °С. При этом следят, чтобы из чашки не выделялся дым. Затем чашку переносят в холодный муфель, где производят медленное доокисление пробы до полного обесцвечивания содержимого чашки. [c.211]

Каммори [72] рассматривает методы определения в металлическом железе содержания меди, серебра, золота, кальция, бора, алюминия, углерода, мышьяка, висмута, хрома и кобальта. В работе Каммори [73] дан обзор методов определения в чистом железе содержания цинка, иттрия, кремния, олова, титана, циркония, ванадия, тантала, селена и вольфрама. В своей другой работе [74] автор приводит обзор методов определения в чистом железе содержания калия, магния, германия, свинца, гафния, фосфора, сурьмы, ниобия, кислорода, серы, молибдена, вольфрама, марганца и никеля. [c.27]

Ход определения. Сульфид германия растворяют в аммиаке, взятом в небольшом избытке, с добавлением перекиси водорода, свободной от фосфорной кислоты. Раствор кипятят до полного раз,] ожения перекиси водорода, после чего слабо подкисляют серной кислотой и разбавляют до 100 мл. В раствор вводят 20—25 мл 2 и. раствора сульфата аммония и 15—20 мл 1 н. раствора сульфата магния. Затем осторожно при перемешивании прибавляют аммиак в таком количестве, чтобы получился избыток его в 15—20 мл на 100 мл раствора. Нагревают раствор до кипения, охлаждают и дают отстояться 10—12 час. Осадок отфильтровывают, промывают небольшими порциями разбавлегпюго (1 9) раствора аммиака, употребив его не более 50 мл, прокаливают в фарфоровом тигле так же, как пирофосфат магния (стр. 661), и взвешивают в виде Mg2Ge04. [c.319]

Катионы алюминия, сурьмы, мышьяка, бария, бериллия, висмута, бора, кадмия, кальция, церия (III), хрома (III), галлия, германия, железа (III), ланггана, свинца, магния, марганца, ртути (II), молибдена, никеля, ниобия, серебра, стронция, тантала, тория, титана, таллия, олова (IV), вольфрама, урана (VI), ванадия (V), цинка и циркония не мешают определению 10— 15 мкг кобальта, если каждый из них присутствует в количествах, не больших чем 0,1 г [1255]. [c.137]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Германий (IV) можно количественно осадить в виде ортогермаиата магния Mg2Ge04 из аммиачного раствора Этот метод подобен методу определения фосфора и мышьяка. Основное отличие его заключается в том, что германий осаждают смесью сульфатов магния и аммония вместо обычно применяемой магнезиальной смеси. Это делается для того, чтобы осадок ортогермаиата магния был свободен от хлоридов, в присутствии которых германий при прокаливании может частично улетучиться в виде хлорида германия (IV). В присутствии тартрата аммония ортогерманат магния на осаждается, что дает возможность отделять фосфор и мышьяк от германия. [c.349]

Введение аэрозоля в разряд через канал электрода. Метод был предложен Л. Эрдеи, Е. Гегуш и Е. Кочиш [78—80]. В канал нижнего электрода снизу вставляют конец стеклянной трубки от специального углового распылителя, в котором происходит распыление исследуемого раствора (рис. 91). Для анализа достаточно 1—3 мл раствора. Распыление производится сжатым воздухом под давлением 0,2—0,6 атм. Крупные капли аэрозоля стекают вниз, мелкие капли с потоком воздуха попадают в зону дугового или искрового разряда. Этим методом определяли бор и германий, а также примеси магния, цинка, ванадия и хрома в чистом алюминии [81]. Чувствительность определения 10-= — 10 %, погрешность определения для всех элементов составляет [c.143]

Из ряда работ по радиоактивациопному анализу следует упомянуть об исследованиях, посвященных определению в различных объектах тех примесей, которые мы определяли в германии. Медь определялась радиоактивационным методом в различных объектах биологических материалах, люминофорах, магнии, алюминии, серебре. В металлическом магнии высокой чистоты было найдено 6-10 г Си [5]. [c.59]

По методу Д Анса и Буша калийная промышленность Германии, перерабатывая карналлит ради получения магния и соединений калия, попутно извлекала рубидий. В 1932 г. была пущена опытная установка в Тойчентале и до апреля 1945 г. перерабатывала карналлит с содержанием 0,007—0,01% рубидия и 0,0002% цезия. Схема сводилась к следующему [44, 168]. Карналлит после измельчения выщелачивался при 90° С водой. По охлаждении отфильтрованный от выделившегося КС1 раствор упаривался до определенного объема в вакуум-аппаратах. При охлаждении раствора выделялся искусственный карналлит, значительно обогащенный рубидием. Процесс перекристаллизации, сопровождавшийся каждый раз разложением карналлита с отщеплением КС1 и последующим выделением из упаренных растворов изоморфных кристаллов калиевого и рубидиевого карналлитов, повторяли многократно. После 10 стадий получали концентрат с содержанием не менее 10% рубидия, т. е. происходило обогащение примерно в 1000 раз. Далее обогащенный концентрат растворяли в воде, однако уже без разложения калиевого карналлита. Для этого в раствор вносили Mg lj. Затем проводили фракционированную кристаллизацию двойных солей, достигая [c.76]

Определение жесткости сатурированного сока проводят обычно мыльными растворами различной концентрации (по Пеллету, Кларку, Бутрон-Будэ). Однако методы эти включают ряд методических ошибок. Расход мыла при титровании кальция зависит от концентрации сахара в растворе и других солей. Магний, присутствующий в большом количестве, также титруется мылом и искажает результаты определения кальция. Поэтому в Германии содержание кальция при титровании мыльным раствором определяют по эмпирическим таблицам, в которых учтены возможные неблагоприятные влияния. Однако более точным является комплексометрическое определение общей жесткости сока, на которое, как показали Сокье и Леметр [9], не влияет присутствие сахара (до 40 г/100 мл). [c.440]

Спектры испускания флуоресценции хелатов металлов обычно размыты, и для строгой идентификации их недостаточно. Поэтому при проведении анализа стараются подобрать специфичный реагент и подходящие условия опыта. Кроме того, часто бывает необходимо отделять мешающие элементы. Флуоресцирующие хелаты пригодны для определения ряда металлов, например алюминия, галлия, бериллия, циркония, тория, германия, магния, цинка, вольфрама, олова, таллия, ванадия, рутения и т. д. (см. обзоры Уайта [374]). Для иллюстрации рассмотрим один пример — хорошо известное флуо-риметрическое определение ионов алюминия с помощью 8-оксихинолина. В принципе метод прост проводят реакцию при pH 5—6 и оксинат алюминия экстрагируют хлороформом для измерения его флуоресценции. Галлий и индий также дают оксинаты, имеющие полосы флуоресценции, перекрывающие полосы оксината алюминия (рис. 182), и Коллат и Роджерс [377] разработали метод для одновременного определения галлия и алюминия в смеси. Он основан на том, что относительная эффективность возбуждения двух оксинатов при 366 и 436 нм различна (т. е. различны отношения их коэффициентов погашения при этих длинах волн). К сожалению, различия недостаточны для очень точного определения, и этим методом особенно трудно определять небольшие количества одного элемента в присутствии гораздо больших кон-центраций другого. [c.462]

Определению 0,01 мкг кобальта не мешают 500-кратный избыток кальция, цинка, хрома, серебра, вольфрама, сурьмы, бериллия, германия, титана, галлия, молибдена, ванадия, e лена, кадмия, стронция, свинца, меди, магния, бария. Замедляют реакцию вследствие образования прочных комплексов с салицилфлуороиом 5 мкг железа, лантана, алюминия, циркония, никеля, марганца, тория. [c.210]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

При пасгюртном анализе железных руд и агломератов определяют содержание товарной влаги, общее содержание железа, закиси железа, двуокиси кремния или нерастворимого остатка, окиси кальция, фосфора, серы. В отдельных случаях определяют содержание окиси магния, окиси алюминия, меди и др. При полных анализах кроме указанных компонентов, определяют металлическое железо, марганец, титан, ванадий, хром, щелочные металлы, свободную кремневую кислоту реже в железных рудах определяют мышьяк, сульфидную серу и углерод. Для специальных анализов иногда требуется определение бора, цинка, свинца, германия и др. [c.79]

Германий можно определять после осаждения его в виде германата магния, прокаливания осадка при 280—814 °С и взвешивания в виде iMgaG Oi. Растворимость этого соединения увеличивается с повышением температуры и концентрации посторонних солей, поэтому необходимо строго соблюдать оптимальные условия осаждения. Но даже при оптимальных условиях отмечается захват некоторого количества избытка сульфата магния из раствора. Поэтому этот метод количественного определения германия является ненадежным. [c.301]

П )и определении небольших количеств германия (менее 10 мг) путем взвешивания в виде Ge02 или германатов магния и алюминия фактор пересчета достаточно велик, поэтому неточностью взвешивания может быть вызвана значительная ошибка. [c.302]

Германотартрат бария (Ba,Ge gHi20ie), осаждающийся из щелочных растворов германия, имеет постоянный состав и, очевидно, при определении германия весовым методом это соединение удобнее использовать вместо GeOg н германатов магния или алюминия. [c.303]

Осаждение Ge (рН=10) сульфатом магния может быть использовано для прямого амперометрического титрования с ртутным капельным электродом. Фоном служит раствор 1 М по NH4 I, 0,5 М по NH4OH и 0,01%-ного по желатину [8921, Арсениты, бораты и силикаты, содержащиеся в растворе в виде натриевых солей, определению не мешают, а арсенаты следует удалять из анализируемого раствора. Метод применим при концентрациях германия от О, 35 до [c.319]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Пористая масса, применяемая в Германии, состоит [58] из 65% древесного угля (предпочтительно букового или ольхового), 23% кизельгура и 12% основного углекислого мапшя 4Mg 0з Mg 0H)2 5H20. Во Франции [59] используется пористая масса, состоящая из смеси зернистого и порошкообразного древесного угля с кизельгуром и окисью цинка. Масса, содержащая 90% древесного угля марки N001 и 10% асбеста, применяется в.Голландии и других странах Европы. Пористая масса, недавно введенная в Дании, содержит 52% молярной глины (смесь глины и инфузорной земли), 44% кизельгура и 4% углекислого магния. Зернистые массы характеризуются пористостью внутри зерен и пористостью между зернами. Пористость каждого вида может быть измерена раздельно, путем определения объемного веса (плотности) образца, кажущейся плотности в ацетоне (который заполняет все поры и пустоты) и кажущейся плотности в ртути (которая заполняет только пустоты между зернами). Когда объем нор в зернах составляет по крайней мере 55% от всего объема массы, то это соответствует общей пористости массы в 70% и вполне достаточно, чтобы поглотить весь ацетон, вводимый в баллон. Но при растворении ацетилена раствор увеличивается в объеме (см. стр. 89) и жидкость расширяется как в промежутках между зернами, так и в порах зерен. [c.487]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология