Метод анализа измерений в электрическом поле

Весьма перспективны методы масс-спектроскопии, основанные на точном измерении масс ионизированных частиц и молекул посредством разделения в пространстве и во времени заряженных частиц, имеющих различные величины отношения их массы к величине заряда. Разделения достигают, пропуская такие частицы через электрическое и магнитное поля. Разделенные в масс-спектрографе пучки частиц различной массы в своей совокупности образуют спектр , фиксируемый на фотографической пластинке в виде ряда отдельных линий. Можно определять содержание примесей в анализируемом образце вещества до 0,0001%. Точность анализа равна 0,1—0,2%. Проводят анализы углеводородов, сталей, газов, нефти. Можно анализировать все смеси (газы, жидкости, твердые), которые в ионизационной камере прибора полностью испаряются без разложения их компонентов. Масс-спектральный метод комбинируют также с хроматографией (см. ниже), инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией. [c.568]

Измерение ядерного магнитного резонанса (ЯМР) — метод анализа, основанный на резонансном поглощении электромагнитных волн веществом, помещенным в постоянное магнитное поле. Ядерный магнитный резонанс использует явление ядерного магнетизма. Атомные ядра многих химических элементов имеют определенный момент количества движения, т. е. вращаются вокруг собственной оси (спин ядра). Спин ядра аналогичен спину электрона. Магнитный момент возникает потому, что каждое ядро имеет электрический заряд. Для наблюдения ЯМР ампулу, содержащую анализируемое вещество, помещают в катушку радиочастотного генератора. Образец может быть жидким, твердым или газообразным. Катушку с ампулой помещают в зазоре магнита перпендикулярно направлению магнитного поля Ни- Генератор создает на катушке слабое переменное магнитное поле Нх- Резонанс наступает при условии ф=фо= У о, где ф — скорость вращающегося поля Нх, фо — скорость прецессии ядер в поле На, 7 — гиромагнитное отношение у = т1Р (т — магнитный момент ядра атома, Р — момент количества движения ядра). При выполнении условия приемник регистрирует небольшое изменение напряжения на рабочем контуре в виде сигнала в форме гауссовой кривой. Кривая характеризуется высотой сигнала и шириной кривой (полосы), [c.452]

Потенциометрия - электрохимический метод анализа, основанный на возбуждении исследуемого раствора электрическим полем и измерении равновесного потенциала электрода, являющегося функцией концентрации потенциалопределяющего вещества. [c.299]

Наиболее распространены следующие дифференциальные методы микроскопический, анализ в силовом поле и определение дисперсности путем измерения электрических характеристик эмульсий — активного сопротивления или диэлектрической проницаемости. [c.201]

Электрофорез (от электро и греч. phoresus — перемещение) — передвижение заряженных частиц (коллоидных) в жидкой нли газообразной среде под действие.м внешнего электрического поля. Э. применяют для обезвоживания торфа, красок, очистки глины и каолина для химической промышленности, для осаждения кау= чука и латекса, дымов и туманов, для изучения состава растворов и т. д. Электрохимические методы анализа — большинство их основано на электролизе. Сюда относят электрогравиметрический ана.тиз (электроанализ), внутренний электролиз, контактный обмен металлов (цементация), полярографический анализ, кулопометрию и др. Кроме того, к Э, м. а. относят методы, основанные на измерении электропроводности (кондуктометр и я) или потенциала электрода (потенциометрия). Некоторые электрохимические методы применяются для нахождения конечной точки титрования (амперометрическое титрование, коидуктометрическое титрование, потенциометрическое титрование, кулонометрическое титрование), Электрохимический ряд активности (напряжения) металлов фяд активности металлов) показывает их сравнительную активность в реакциях окисления-восста новления (слева направо восстановительная активность уменьшается) [c.157]

В Советском Союзе этот метод был впервые применен в 1939 г. Мищенко и сотрудниками [1] для контроля органических соединений, содержащих гидроксильные, карбоксильные и другие группы. В 1940 г. Троицкий [2] доказал эффективность ВЧ-измерений для идентификации зон адсорбции при хроматографическом разделении веществ органического происхождения. Начиная с 1954 г. в Институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР проводятся систематические исследования по развитию метода ВЧА и его внедрению в аналитическую практику. Серия работ по изучению физических основ этого метода и его применениям выполнена на кафедре физики Казанского университета им. В. И. Ульянова-Ленина. Вопросы теории измерительных ячеек, взаимодействия их электромагнитных полей с растворами электролитов изучаются в радиофизической лаборатории МХТИ им. Д. И. Менделеева. В Государственном институте прикладной химии (Ленинград) разрабатываются способы определения бесконтактным методом абсолютных значений электрических параметров растворов. Вопросы метрологии при бесконтактных измерениях методом ВЧА изучались в Институте автоматики и электрометрии СО АН СССР (Новосибирск). Исследования по применению метода ВЧА для физико-химического анализа осуществляются в Пермском государственном университете А. М. Горького, а также во многих других научно-исследовательских центрах и заводских лабораториях страны. [c.5]

Анализ по спектрам массы основан на измерении количеств различных ионов, получающихся при столкновении молекул с электронами. При столкновении молекул вещества с электронами происходит распад молекул на ионы, который обычно не зависит от скорости атакующего электрона, а определяется природой и строением молекулы. Ионы, получающиеся в аналитической камере, разделяются с помощью магнитного и электрического полей. Метод подробно описан Чулановским . [c.96]

В [189] измерено энергетическое распределение / (е) свободных электронов в положительном столбе тлеющего разряда в N2, N2 + О2 и СО2 при давлении 2 торр, плотности разрядного тока 4,3 — И мА см и различных временах пребывания газа в зоне разряда (для СО2). Измерены также относительная величина концентрации электронов их средняя энергия е, напряженность продольного электрического поля Е, температура газа Гг и колебательная температура Т (для N2 и N2 + О2), а также степень диссоциации % (для СО2). Для измерения / (е), ж Е использована зондовая техника с двойным электрическим дифференцированием вольт-амперной характеристики [188]. Температуру газа и колебательную температуру определяли по неразрешенной вращательной структуре второй положительной системы полос N2. Величину а определяли методом хроматографического анализа. Погрешности измерений составили 5% для Е, 3% для а, [c.100]

При изучении стандартного теплового поля камеры синтеза известно использование как расчетных, так и экспериментальных методик, основанных на непосредственном измерении температуры в камере высокого давления. В случае расчетного метода тепловая модель камеры представляется системой тел с внутренним источником тепла. Модель описывается системой нелинейных дифференциальных уравнений в частных производных с определенными начальными и граничными условиями. При решении система аппроксимируется однородными разносными уравнениями, решая которые, получают значения температуры в узлах расчетной сетки, покрывающей заданное сечение камеры высокого давления. Иногда систему дифференциальных уравнений решают методом электро-аналогий. Этот подход позволяет получить картину изотерм теплового поля в камере, детальность которой определяется плотностью расчетной сетки. Однако математические сложности решения системы дифференциальных уравнений заставляют ограничивать число тел в тепловой модели. Недостаточно изученное при воздействии высокого давления и температуры изменение условий теплообмена элементов модели, их электрических и тепловых констант вынуждает при расчетах использовать значения, определенные при нормальных условиях. Эти факторы обусловливают приближенный характер получаемого распределения поля температур. Поэтому ниже представлены результаты экспериментальных исследований, полученных по непосредственным измерениям температуры при давлении 3,7—4 ГПа в камерах, схемы компоновки реакционного объема которых представлены на рис. 110. Детальность экспериментальных распределений температуры вполне достаточна для анализа условий кристаллизации алмаза. [c.333]

Измерение подвижности ионов является основным методом изучения ионов, образуемых в газах при атмосферном давлении, так как методы отклонения заряженных частиц в электрическом и магнитном поле, которые при низких давлениях дают такие возможности определения природы ионов, как массовый анализ Томсона и Астона, при высоких давлениях совершенно неприменимы. Ионизация газов при атмосферном давлении, в частности атмосферного воздуха, изучалась в значительной степени самостоятельно при исследовании явлений атмосферного электричества, независимо от исследования разряда в газах при низких давлениях. [c.266]

Метод пиролитического анализа нитроцеллюлозы (качественный и количественный) описан в работах [248, 249]. Показано, что состав продуктов пиролиза зависит от температуры. Флеш-пиролиз проводили на нити [250] и другими методами с использованием реакционных камер. Этими методами исследовали нитроцеллюлозу, поливиниловый спирт и поли-н-бутилметакрилат при температурах 300—900 °С (с интервалом в 100 °С). Основной частью аппарата для флеш-пиролиза является нить, электрически нагреваемая до нужной температуры. Образец растворяли в растворителе и раствор наносили на нить для образования тонкой пленки либо проводили измерение в твердом состоянии в маленькой чашечке или лодочке, которую помещали в нагревательную спираль. Обе процедуры имеют определенные недостатки. [c.497]

Предметом масс-спектрометрии является разделение ионов разной массы воздействием на них электрического и магнитного полей, а также измерение количеств различных видов ионов, обнаруженных при этом разделении. Так, например, масс-спектрометр позволяет определять изотопы, измерять их относительное содержание и проводить работы, пользуясь разделенными стабильными изотопами в качестве меченых атомов. В масс-спектрометре из сложных молекул как при диссоциации, так и при простой ионизации обычно образуются ионы. Эти ионы в конечном итоге дают спектр масс, являющийся при любых, но определенных условиях ионизации характерным для данного соединения. Изучение спектров масс смесей часто дает возможность сделать качественный анализ смесей. Можно провести также и количественный анализ при условии наличия калибровочных спектров чистых компонентов смеси. В военное время масс-спектрометрами пользовались для контроля производства синтетического каучука, авиационного бензина и атомной энергии, а также как производительными установками для получения изотопа О что послужило мощным стимулом для быстрого усовершенствования этих приборов и методов работы с ними. [c.55]

Определению измеряемого потенциала посвящено достаточно много работ [2, 24—27]. Анализ этих работ показывает, что определить исследуемый потенциал без значительного числа допущений нельзя. Так, Бонхе-форер, Ена и Кэше, исследуя частные реакции коррозии металлов с помощью наложенного тока, допускают равенство анодных и катодных плотностей тока и равенство их суммы внешнему току, учитывая точность измерений методом Хиклинга и Пирсона. Стационарный потенциал, как это было уже показано, есть потенциал, установившийся на границе раздела фаз сооружение—грунт без влияния внешнего источника, поэтому, как бы ни были точны измерения, наложенное электрическое поле внесет коррективы в электрохимический процесс на границе фаз металл—грунт. Вагнер [10], например, принимает, что если концентрация корродирующего металла в непосредственной близости от электрода не превышает 10 моль/л, то током д можно пренебречь (т. е. / =0). В соответствии с уравнением (9) двухвалентный металл при этой концентрации приобретает потенциал на 0,2 В отрицательнее стандартного потенциала этого металла. [c.17]

Если электропроводность материала обусловлена движением ионов, то прохождение тока через образец вызывает перенос вещества в нем. При этом выполняется закон Фарадея, согласно которому для выделения на электродах одного эквивалента вещества через электролит необходимо пропустить одно и то же количество электричества Р = 96 494 Кл Р — число Фарадея). В водных растворах электролитов этот перенос обнаруживается довольно просто, так как количество выделяющегося на электродах вещества может быть определено обычными методами анализа. В твердых кристаллах и стеклах с ионной проводимостью также удается наблюдать электролиз и таким образом устанавливать вид ионов и определять для различных ионов числа переноса, характеризующие долю переносимого данным ионом электрического заряда. В этих случаях применяют метод Тубанда [17], основанный на измерении массы приэлектродных участков образца вместе с электродами. Использование закона электролиза Фарадея при установлении типа проводимости жидких и твердых диэлектриков затруднительно вследствие их малой электропроводности. Для прохождения через эти диэлектрики количества электричества порядка 1 Кл необходимо либо исполь-аовать высокие напряжения, либо проводить электролиз при высокой температуре. При этом возникают осложнения, связаннню с необратимыми изменениями в образце под влиянием поля и температуры. Тем не менее, имеется ряд успешных попыток изучения электролиза в полимерах. [c.18]

Электрофорез. При этом методе анализа наблюдают перемещение коллоидов в электрическом поле. Измерение производят или при наблюдении под микроскопом (дзетаметр), или с использованием фотоэлектрического детектора (коагулометр). [c.375]

Приведённая осциллограмма показывает, что описанный осциллографи-ческий метод позволяет изучать процессы затухания и нарастания свечения лишь качественно. В самом деле, при визуальном исследовании затухания свечения обычно удаётся наблюдать изменение свечения в сотни раз, а иногда и в десятки тысяч раз большой диапазон измерений крайне существен для анализа кривых затухания, так как ход затухания на разных его стадиях нередко подчиняется различным закономерностям. На осциллограммах можно проследить ослабление свечения лишь в небольшое число раз, и далёкие стадии затухания обычно совершенно выпадают из анализа. Весьма существенное усовершенствование осциллографического метода, в значительной мере устраняющее этот недостаток, предложено Н. А. Толстым и П. П. Феофиловым [499]. Их приём особенно пригоден для исследования процессов, затухающих и нарастающих по экспоненте он позволяет точно и быстро, в течение нескольких минут, определять среднюю продолжительность простого экспоненциального процесса или устанавливать существование отступлений от него. Несовершенство обычной осциллограммы связано с тем, что на ней расстояния по оси абсцисс пропорциональны времени, а изменение яркости свечений идёт по экспоненте (или другому сложному закону). Вследствие этого или далёкие стадии затухания налагаются на начальные стадии возбул дения, образуя сильный фон (рис. 27, б), или начальные стадии столь сильно сжимаются, что их нельзя количественно анализировать. Н. А. Толстой и П. П. Феофилов предложили заменить у горизонтальной развёртки линейную зависимость от времени экспоненциальной зависимостью. Этого удаётся достигнуть с помощью небольшого усложнения схемы (рис. 28а). На горизонтальную развёртку осциллографа (контакты Н) накладывается напряжение от контура, включающего ёмкость С и сопротивление Л контур питается фототоком второго фотоумножителя Рйг. Последний освещается лампой накаливания 2, свет которой прерывается с помощью диска В2 с той же частотой и фазой, как и свет, возбунодающий люминесценцию. Диск Вц укреплён на общей оси с диском В1. При этом устройстве схемы отклонение луча под действием электрического поля в горизонтальном направлении будет следовать закону [c.85]

Определение энергии частиц. Наиболее точные методы определения энергии заряженных частиц основаны на измерении отклонения пучков в магнитном или электрическом поле. Такого рода методы обычно используют при работе с выведенными пучками ускорителей, рассчитанных на относительно низкие энергии (например, генератора Ван де Граафа, циклотронов и линейных ускорителей). Они обычно применяются не только для определения энергии, но также и для выделения из пучка групп моно-энергетических частиц. Применение выделенных практически моноэнер-гетических пучков частиц (разброс по энергиям порядка 0,1%) часто оказывается необходимым при изучении рассеяния или исследований в области ядерной спектроскопии и т. п. Однако этот метод, как правило, не практикуется при решении экспериментальных задач, представляющих интерес для специалистов в области ядерной химии (например, при определениях функций возбуждения), так как применение магнитного или электростатического анализа обычно приводит к очень сильному снижению интенсивности пучка. [c.390]

Содержание твердой фазы и плотность дисперсий определяли весовым методом pH и щелочность — потенциометрическими измерениями на лабораторном блоке автоматического титрования БАТ-12ЛМ в комплекте с рН-метром ЛПМ-60М. Электрокинетический потенциал измеряли методом электроосмоса, удельную электрическую проводимость среды — с применением реохордного моста Р-38. Дисперсионный анализ проводили путем подсчета частиц данного размера с помощью микроскопа МБИ-1. Достаточно точная характеристика распределения частиц по размерам была гарантирована большим числом измерений (500—1000 полей). Химический состав определяли по общепринятым методикам. [c.109]

Скиталось, что многие фракции, выделенные из сыворотки, являлись результатом изменения сыворотки в процессе их выделе-ВИЯ. Хотя работы с ультрацентрифугой и дали много ценных сведений (см. т. II, гл. XX) относительно природы сыворотки и ее белков в нормальных и патологических условиях, лишь Тизелиусу удалось найти простой и точный метод разделения и отбора фракций сыворотки. Тизелиус обнаружил, что необработанная человеческая сыворотка без добавления осаждающих солей начинает разделяться в электрическом поле на четыре компонента. Было найдено, что наиболее быстрый из этих компонентов является альбумином, а три более медленных компонента соответственно а-, р- и 7- глобулинами. Фибриноген появляется в плазме между 8- и 7- глобулинами. Было обнаружено, что сыворотки ряда животных дают похожие, хотя и специфические, электрофоретические изображения [39, 40]. После электрофоретического выделения отдельные компоненты сыворотки при повторном измерении проявляют те же электрические подвижности, которые были обнаружены и в. цельной сыворотке. Это является важным доказательством того, что в сыворотке находятся индивидуальные компоненты и что сыворотка не является равновесной смесью компонентов. Невозможно, однако, переоценить значение состава буферного растворителя для получаемых электрофоретических изображений, так как число, относительная величина и подвижность компонентов, а также контуры и симметричность изображений возрастающих и убывающих границ являются функцией применяемого электролита. На рис. 168 представлены результаты электрофоретического анализа фракций, полученных из патологической и нормальной сывороток. Фильтрат после добавления 13,5% сульфата натрия представляет собой фракцию, полученную после удаления эуглобина, 17,4%-ный фильтрат—фракцию лосле удаления псевдоглобулина I, 21,5%-ный фильтрат—фракцию после удаления всех белков за исключением альбумина. Значительные количества а-и р-глобулина остаются с альбумином. Подобг яые же результаты были получены Коном и другими исследователями [42] при применении различных солей. Мур и Линн [43] определили соотношения альбумина и глобулина А С для 25 [c.375]

Что касается второго вопроса — определения характеристик собственно генератора по характеристикам его электрического и магнитно тополей, то оно осложняется тем, что однозначное определение генератора по измерениям его электромагнитного поля вне области расположения генератора в принципе невозможно, если конфигурация генератора совершенно произвольна (за исключением естественного ограничения, которое всегда имеется при изучении реальных объектов, чго поле первичного генератора I существует лишь в ограниченной области пространства). Преодолеть эту трудность можно двумя способами. Один способ — считать допустимой лишь некоторую огра-ничен1.ую совокупность конфигурацией генератора (или модель), в пределах которой генератор однозначно определяется измерениями электромагнитного поля. Обычно в качестве допустимых выбирают точечные генераторы мультипольного (в частности, дипольного) типа. Этот путь называют методом эквивалентного генератора, так как он предусматривает замену истинного генератора генератором известной и более простой структуры, который эквивалентен истинному по некоторому заданному критерию. В дальнейшем интерпретация результатов решения обратной задачи и принятие диагностического решения осуществляются на основе анализа эквивалентного генератора. Этот подход условно назовем модельным. Другой способ - без каких-либо дополнительных ограничений на допустимую конфигурацию генератора описьшать его с помощью некоторых характеристик интегрального типа, или параметров, отражающих наиболее общие и важные для диагностики свойства истинного генератора. Предусматривается, чго эти характеристики могут быть однозначно определены в результате решения обратной задачи. В дальнейшем можно выносить диагностическое решение либо непосредственно по интегральным характеристикам, либо для облегчения их интерпретации привлечь понятие эквивалентного генератора, причем в качестве критерия эквивалентности тогда нужно использовать равенство интегральных характеристик истинного и эквивалентного генераторов. Этот подход условно назовем параметрическим (дальнейшее обсуждение его содержится в 3.4). [c.228]

Общая концепция автоматизированной системы диагиостики, основанной на измерении электромагнитных полей организма. Медйцинская функциональная диагностика тляется важнейшей областыо практического применения методов измерения и анализа электрических, а в последние годы и магнитных полей организма, Электрографические методы диагностики (электрокардиография, электроэнцефалография и т,п.) около трех десятилетий тому назад стали объектом автоматизации с применением ЭВМ, и с тех пор были достигнуты большие успехи как в разработке аппаратуры для автоматизированных систем диагностики, так и в создании общей методологии, или концепции таких систем. Методы диагностики на основе биомагнитных измерений стали развиваться значительно позже, однако концепция современной автоматизированной диагностической системы в равной мере относится [c.274]

Важно отметить, что при измерениях параметров белковой молекулы различными способами, основанными на измерениях поступательной диффузии, характеристической вязкости, двойного лучепреломления в потоке и электрическом поле, электрофоретической подвижности, светорассеяния, осмотического давления, рентгеноструктурного анализа влажных и сухих кристаллов и др., значения молекулярных масс не дают такого существенного расхождения (для бычьего сывороточного альбумина 66000 -i- 83000), как получа Рис. 9.11. Влияние pH па разме- емые значения для отношения осей (а/Ь =1- 4 ры конфигурации молекул бы- в нейтральных растворах и в кристаллах). Столь чьего сывороточного альбумина большие расхождения неудивительны, поскольку в 0,15 М Na l. а и Ь — оси экви- вычисления основаны на предположении, что мо-валентного эллипсоида вращения лекулы белка ЯВЛЯЮТСЯ эллипсоидами вращения. [52]. Данные получены методом из- Наиболее надежно соотношения осей характери- [c.550]

В системах рассмотренного выще типа обычно проводят двухэлектродные измерения. Это, однако, означает, что всегда измеряется импеданс исследуемого образца плюс элекпроды. Последние же, особенно при низких частотах и высокой проводимости, могут давать основной вклад в результаты измерений, что не представляет научного или практического интереса. В таких случаях более эффективны четырехэлектродные методы (рис. 24.12), в которых в принципе исключаются проблемы поляризации [152, 184-186, 192], хотя и необходим тщательный анализ точного расположения силовых линий электрического поля [182, 192]. В таких случаях постоянная ячейки определяется положением электродов, к которым подводится напряжение от внешнего источника [c.360]

Интенсивность и распределение вихревых токов в объекте зависят от его геометрических размеров, электрических и магнитных свойств материала, от наличия в материале нарушений сплошности, взаимного расположения преобразователя и объекта, т. е. от многих параметров. Это определяет большие возможности метода как средства контроля различных свойств объекта, но в то же время затрудняет его применение, так как при контроле одного параметра другие являются мешающими. Для разделения параметров используют раздельное или совместное измерение фазы, частоты и амплитуды сигнала измерительного преобразователя, подмагничи-вание изделия постоянным магнитным полем, ведут контроль одновременно на нескольких частотах, применяют спектральный анализ. Получаемые таким образом первичные информативные пара-метры позволяют контролировать геометрические размеры изделий (толщину стенки при одностороннем доступе), определять химсостав и структуру материала изделия, внутренние напряжения, обнаруживать поверхностные и подповерхностные (на глубине в несколько миллиметров) дефекты. [c.13]

Измерение подвижности ионов является основным методом изучения ионов в газах ири атмосферном давлении, в частности ионов, постоянно образз емых в земной атмосфере, так как методы отклонения заряженных частиц в электрическом и магнитном поле, 1соторые при низких давлениях дают такие возможности определения природы ионов, как массовьп анализ Томсона и Астона, при высоких давлениях неприменимы. [c.164]

Метод разделения частиц по массам в электрических и магнитных полях, названный м а с с-с и е к т р о с к о п и е й, широко используется также для измерений атомного веса с высокой точностью, для коли-чественпого определения изотопного состава веществ, а также в качествс простого и быстрого метода количественного анализа состава газов. [c.21]

Таким образом, электрофизиологические процессы в возбуждающейся мьшще сердца порождают в окружающей среде электромагнитное поле. Измерение и интерпретация электрической составляющей этого поля, точнее, электрических потенциалов положены в основу электрокардиографических методов диагностики. Интересующая нас в данном случае магнитная составляющая электромагнитного поля сердца порождается теми же самыми биоэлектрическими генераторами, что и электрическая составляющая, поэтому вопрос о структуре этих генераторов имеет важное значение и п Ж анализе магнитного поля сердца. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология