Калибровочные графики обратный

А. А. Лурье [148] предложил также способ количественного анализа одного осаждающегося вещества по первичной круговой зоне, в котором используется очень простая техника. Для определения концентрации раствора опускают фитилек импрегнированной бумаги в исследуемый раствор и затем прерывают впитывание раствора в любое удобное время. После высушивания бумаги замеряют соотношение радиусов фронта растворителя и зоны осадка (или соотношение площадей соответствующих кругов). Как показал математический анализ, прямолинейные калибровочные графики получаются в координатах квадрат отношения радиусов (или отношение площадей кругов) — обратная величина концентрации. [c.213]

Растворяют пробу в абсолютированном спирте, изопропаноле или бензоле (в качестве растворителя можно брать и воду, но при этом несколько уменьшится чувствительность метода) с таким расчетом, чтобы в полученном растворе содержалось 0,01-— 0,001 М карбоксильной группы. Переносят 5 мл этого раствора в колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой и переходником. (Если требуется анализировать более концентрированный раствор или получить данные для калибровочного графика, берут меньшее количество этого раствора и доливают его растворителем до получения объема, равного 5 мл например, берут 2 мл раствора пробы и 3 мл растворителя.) В другую такую же колбу наливают 5 мл растворителя. После этого в обе колбы (с пробой и с чистым растворителем) добавляют по 3 мл профильтрованного щелочного раствора реагента, помещают в них кусочек пористого материала для кипячения, ставят на плитку небольшой мощности и присоединяют к ним обратные холодильники. Кипятят растворы в течение 5 мин. После кипячения колбы снимают с плитки, холодильники в колбы не смывают, охлаждают растворы до комнатной температуры и смывают перхлоратом железа(III) (реагент) содержимые колб в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл. Затем реагентом доводят объемы полученных растворов до меток и, встряхивая колбы, добиваются полного растворения осадка гидроокиси же-леза(1П). Спустя несколько минут измеряют поглощение раствора пробы относительно поглощения холостого раствора при длине волны, соответствующей максимуму поглощения (табл. 3.2). Данные для построения калибровочного графика получают с помощью того же эфира, что и определяемый, или, что несколько хуже, эфира той же кислоты. В обоих случаях следует использовать тот же растворитель, что и в основном анализе. [c.124]

Анализ проводят в последовательности, которая описана выше для определения эфиров, с той лишь разницей, что кипячение с обратным холодильником ведут в течение 10 мин. Данные для калибровки получают путем анализа проб с известным содержанием ангидрида или лактона. В используемых при этом нейтральных условиях калибровочные графики не всегда имеют вид прямых линий [c.125]

Примечания. 1. Построение калибровочного графика 0,1000 г Государственного стандартного образца а-токоферола ацетата растворяют в 30 мл абсолютного спирта, прибавляют 3 мл 50 % раствора едкого кали и нагревают в течение 30 мнн на водяной бане с обратным холодильником при температуре кипения смеси. Извлекают неомыляемый остаток эфиров для наркоза, как указано выше, эфир отгоняют на водяной бане в токе азота. [c.58]

В третьем методе концентрацию определяют по величине промежутка времени, необходимого для достижения определенной глубины протекания индикаторной реакции, например до максимального или минимального значения оптической плотности. Калибровочный график в этом случае строят в координатах концентрация определяемого иона—обратная величина времени достижения заданной глубины протекания индикаторной реакции. Если в растворе наряду с каталитической протекает и некаталитическая реакция, то ориентируют ся на определенное значение разности концентраций одного из участников реакции или оптической плотности исследуемого раствора и раствора сравнения. Эту функцию можно получить автоматически, поместив в одну из кювет фотоколориметра компоненты реагирующей смеси с катализатором, а в другую — ту же смесь, но без катализатора. По простоте выполнения и точности метод приближается к предыдущему. Он использован для определения микроконцентраций ионов Вг в работах [19, 20, 700]. [c.114]

Построение калибровочного графика. В круглодонную колбу вместимостью 50 мл вводят 0,5 1,0 2,0 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора ацетона, добавляют до 5 мл очищенного толуола и 2 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и выдерживают на водяной бане при 50 1 °С в течение 1 ч. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, в которую предварительно введено 10 мл спиртового раствора щелочи. Холодильник и колбу споласкивают двумя порциями толуола (по 3 мл), не отсоединяя колбу от холодильника, после чего толуол сливают в ту же мерную колбу. Объем в колбе доводят до метки толуолом. Содержимое мерной колбы перемешивают и, спустя 10 мин, фильтруют через бумажный фильтр синяя лента в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Точно через 20 мин после перемешивания раствора в колбе измеряют оптическую плотность фильтрата с синим светофильтром. В кюветы сравнения помещают дистиллированную воду. [c.36]

Проведение испытания. В круглодонную колбу вместимостью 50 мл вносят 5 мл охлажденного изопентана, 2 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина, присоединяют колбу к обратному холодильнику и далее выполняют все операции, описанные при построении калибровочного графика. [c.36]

Избыток реактива должен быть небольшим, количество его должно не более чем в два раза превышать теоретически необходимое для связывания максимального (по методике) количества определяемого компонента. Для установления оптимального количества реактива часто пользуются приемом обратного калибровочного графика . На основании предварительных опытов, полученных при изучении оптимальных условий (pH, солевого фона и [c.135]

Сущность метода. Исследуемый раствор вводят в виде аэрозоля в пламя горелки, работающей на смеси газов (воздушно-пропано-вой, воздушно-ацетиленовой).Давление воздуха и горючего газа поддерживается постоянным. В пламени атомы металлов возбуждаются и, переходя обратно из возбужденного в нормальное со-5 стояние, излучают свет определенных длин волн. Из спектра эмиссии монохроматором (в простых приборах светофильтрами) выделяются характерные для определяемых металлов линии. Для определения натрия Я,==589 нм, калия Х=768 нм, лития Х=671 нм, стронция А >= 460,7 нм. По интенсивности этих линий судят о концентрации определяемых элементов в пробе, для чего строят калибровочные графики по стандартным растворам солей этих [c.27]

Ход анализа. В кварцевой чашке на водяной бане выпаривают 10—50 мл кислоты (в зависимости от содержания примесей) до влажного остатка. Охлаждают, вводят 3 мл воды и сливают раствор в мерную колбу емкостью 10 мл, добавляют I мл I N раствора едкого натра (кали) и доводят водой до метки. Раствор помещают в полярографическую ячейку, формируют ртутную каплю, подключают азот для перемешивания раствора, устанавливают напряжение на реохорде, равное —1,6 в, чувствительность гальванометра на 1/500—1/1000 и подключают ячейку к полярографу, одновременно включая секундомер. Электролиз проводят 10—20 мин. (в зависимости от содержания примесей) при продувании азота и 1 мин. после его выключения. Затем регистрируют при обратном ходе мотора кривую анодного растворения цинка, свинца и меди при непрерывно меняющемся потенциале электрода со скоростью 0,4 e MUH. от более отрицательных значений к менее отрицательным. Анодные пики равны Zn —1,39 б , РЬ —0,78 е и Си —0,41 в. Их высоты позволяют установить концентрацию примесей металлов в растворе. Если содержание цинка значительно превосходит содержание свинца, то повторяют анализ этого же раствора, проводя предварительный электролиз при — 1,0 в после сформирования новой капли. Полученная кривая будет содержать только пики анодного растворения свинца и меди. Определение примесей можно производить методом добавок или по калибровочному графику. [c.508]

Поэтому калибровочный график (рис. 8) в этом методе имеет одни и те же координаты независимо от избранного варианта кинетического метода (дифференциального или интегрального) — на одной из осей откладывают определяемую концентрацию, а на другой — величину, обратную времени необходимому для достижения заданной концентрации вещества X или заданной глубины протекания реакции. [c.61]

Калибровочный график также можно построить в координатах концентрация тантала — величина, обратная квадрату индукционного периода, [c.106]

Индукционный период ti) находится в обратной зависимости от концентрации осмия. Калибровочный график строят в [c.143]

Все определения проводят методом компарирования. Устанавливают время достижения определенного значения светопоглощения. Калибровочный график строят в координатах содержание иодида — величина, обратная времени достижения заданного значения оптической плотности. [c.152]

Анализируемые и эталонные растворы фотометрировали на пламенном спектрофотометре в порядке возрастания содержания определяемого элемента. Затем проводили фотометрирование в обратной последовательности и вычисляли среднее арифметическое значение показаний, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании эталонного раствора, не содержащего добавок щелочных металлов. Содержание калия и лития в препарате находили по калибровочному графику. [c.232]

Ход определения. Навеску вещества 2,5—3,0 г, взятую с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, вносят 25 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят 30 мпн с обратным холодильником. После охлаждения количественно переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют. Аликвотную часть раствора, содержащую 20—40 мкг Си, переносят в делительную воронку и приливают 5 мл раствора цитрата аммония. Анализ продолжают как при построении калибровочного графика. [c.95]

Ход определения. В воздушно-ацетиленовое пламя горелки (давление воздуха — 0,4 атм, ацетилена 10 мм вод. ст.) распыляют рабочие стандартные растворы для определения натрия и образцы сточных вод. Последние могут быть разбавлены деминерализованной водой в зависимости от содержания определяемых элементов. Фотометрирование проб и эталонов проводят в прямом и обратном порядке при чувствительности гальванометра 1 ма. По средним данным фотометрирования строят калибровочный график в координатах интенсивность излучения — концентрация. [c.19]

Заменяя 1/и на к (обратный угловой коэффициенг калибровочного графика, или, как его часто называют в литературе, фактор пересчета, обозначаемый через Р), получим [c.21]

В первом случае методика измерения полностью соответствует методу отношения пропусканий и к нему применимы все выводы, сделанные в предыдущей главе. Во втором случае (обратный порядок измерения) методика принципиально отличается от метода отношения пропускания и от метода непосредственной фотометрии. Поскольку фотометрические приборы не имеют шкалы с отрицательными оптическими плотностями, при Dизмерения проводят, изменяя порядок регулировки прибора на 100% пропускания. Испытуемый раствор становится тогда раствором сравнения, а раствор сравнения— испытуемым Таким образом, построение калибровочных графиков и выполнение анализа в области отрицательных оптических плотностей осуществляют при постоянном испытуемом растворе (раствор сравнения), но при переменных растворах сравнения (испытуемые растворы). При таком характере измерений ширину щели регулируют по каждому испытуемому раствору, играющему роль раствора сравнения, тогда как и в методе непосредственной фотометрии, и в методе отношения пропусканий ширина щели монохроматора постоянна для всех измерений при данном растворе сравнения. [c.34]

Ход анализа. Навеску доломита 0,2 г смачивают водой в конической колбе и добавляют 3 мл соляной кислоты (1 1). Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником. Разложение ведут при умеренном нагревании до прекращения выделения двуокиси углерода, после чего продолжают кипятить еще 3—5 мин, охлаждают раствор и нейтрализуют 2,5%-ным раствором аммиака в присутствии метилового оранжевого. Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. С помощью микробюретки отбирают в центрифужную пробирку 1,0—1,5 мл полученного раствора и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.114]

Ход анализа. 2,5 г анализируемой стружки растворяют в 80 мл соляной кислоты (1 3) при нагревании в термостойких конических колбах емкостью 250 мл с обратным холодильником. При выполнении больших серий анализов можно ограничиться уравниванием введенной воды, упариванием растворов до равных объемов. По окончании растворения раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Включают установку и фотометрируют пробы. В случае выпадения осадков растворы предварительно фильтруют. Содержание натрия в сплавах находят по калибровочным графикам, построенным по эталонным растворам, где на оси абсцисс откладывают содержание натрия (%), а по оси ординат—разность показаний гальванометра по стандартным и нулевому растворам. При этом разность показаний гальванометра по испытуемой и холостой пробе откладывают на калибровочном трафике. Содержание натрия определяют по основанию перпендикуляра, опущенного из полученной точки на ось абсцисс. [c.318]

По найденным значениям относительных оптических плотностей строят калибровочные графики в координатах О — С с, положительной и отрицательной полуосями ординат (рис. 39). При измерении оптической плотности растворов, концентрации которых меньше, чем концентрация раствора сравнения, применяют обратный порядок измерений (см. стр. 82). [c.91]

Процедура определения энергии пиков в спектре исследуемого источника у-излучения уже имеет обратный порядок по отношению к процессу калибровки и может быть сравнительно просто и с хорошей точностью осуществлена для достаточно интенсивных и четких пиков. Для них требуется тщательная оценка номера канала, который соответствует максимуму пика, с последующим определением энергии из калибровочного графика. В благоприятных условиях определение энергии пика полного поглощения из однократно измеренного спектра может быть осуществлено с погрешностью порядка 0,05 1/2 [184], где 1/2 — разрешение спектрометра для у-излучения с энергией 7- Следовательно, минимальная погрешность в определении энергии пика (в области около 1 Мэв) будет составлять для полупроводникового спектрометра 0,1 кэв и для сцинтилляционного — 3 кэв. [c.172]

Определение активности образующейся фосфорилазы а. Активность фермента измеряют по обратной реакции (синтезу гликогена), сопровождающейся выделением неорганического фосфата. К малеат-ному буферу (0,1 М), pH 6,5, содержащему 0,1 М глюкозо-1-фосфат — 2%-ный гликоген, добавляют равный объем раствора, полученного после киназной реакции. Реакцию проводят 5 мин при 30° С. Останавливают реакцию добавлением реактивов для определения неорганического фосфата. Количество образовавшегося фосфата рассчитывают по калибровочному графику. [c.224]

Для определения мышьяка 5 мл анализируемого раствора вносят в колбу емкостью 10 мл с обратным холодильником, помеш ают колбу в водяную баню, прибавляют 0,5 мл конц. H2SO4, 0,5 а цинковых опилок, после чего колбу закрывают, а выделяюш ипся арсин пропускают через 5 мл реагента Через 30—60 мип. прекраш,ают отгонку и измеряют оптическую плотность поглотительного раствора в 1-сантиметровой кювете на спектрофотометре прп 420 нм или на фотометре Пульфриха со светофильтром S-42. Содержание мышьяка находят по калибровочному графику, при цостроешш которого поступают точно таи же. Учитывают значение холостого опыта. При определении 5 мкг As ошибка составляет 2,5%. [c.73]

Манометрический метод Эллиса и сотр. [57]. Навеску жидкости, например этилацетата, содержащую до 1,5 г воды, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки обезвоженным ацетоном, колбу закрывают и встряхивают. В латунный контейнер вводят пипеткой точно 40 мл полученного раствора. Одновременно в держатель вставляют в горизонтальном положении закрытую стеклянную трубку, в которой находится большой избыток порошкообразного СаСа, просеянного через сито № 22. Держатель прикрепляют болтами к контейнеру, а плунжер устанавливают над стеклянной трубкой. (На рис. 11-9 эта трубка изображена пунктиром.) Контейнер присоединяют к ртутному манометру с открытым концом длиной 1 м, используя латунный штуцер и гибкий вывод, и затем помещают на термостатированную водяную баню. Через несколько минут, после достижения температурного равновесия, давление внутри контейнера доводят до 1 атм, ослабляя и подтягивая штуцер. Ввинчивая плунжер, разламывают трубку с карбидом, плунжер отводят обратно и запускают встряхивающее устройство. После того, как давление перестанет подниматься (обычно через 5—20 мин), встряхивание прекращают и контейнер вновь помещают на водяную баню. Через несколько минут регистрируют показания манометра. Содержание воды в образце рассчитывают по графику зависимости давления от количества воды в граммах график строят по данным анализа образцов с известным содержанием воды. (При построении калибровочного графика следует использовать те же объемы образца и растворителя, что и при анализе образцов, так как выделя- [c.566]

Проведенне анализа. В колбе на 50 мл к 40 мл раствора молибденовой кислоты добавляют 10 мл исследуемого или стандартного раствора, доводят раствором молибденовой кислоты до метки, перемешивают, выдерживают 10 мщ для полноты развития желтой окраски. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряли на спектрофотометре СФ-46 при длине волны Х=410 нм в прямоугольных кюветах из кварцевого стекла толщиной 10 мм. Каждый дет. измеряются. не менее двух стандартных растворов. Затем вводят поправку на изменение условий спектрофотометрирования по сравнению с условиями построения калибровочного графика. Поправка вносится с обратным знаком, т. е. если оптическая плотность эталонного раствора увеличилась на 0,007 отн. ед., то эта величина отнимается от оптической плотности анализируемого раствора, и наоборот. Затем рассчитывают по уравнению (1) содержание двуокиси кремния С,, мг/мл. С учетом разбавления количество SiOj в навеске определялось по формуле [c.150]

Ход анализа. Навеску исследуемых ПАВ, содержащую 150— 250 мкг алкиларилсульфонатов и алкилсульфатов, помещают в круглодонную колбу емкостью 100 мл со шлифом, наливают 30 мл дистиллированной воды, 10 мл 3 н. раствора НС1, помещают на дно стеклянные капилляры, присоединяют обратный холодильник и кипятят 2 ч. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют 0,1 н. раствор NaOH, доводят pH до 10—11, переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл и разбавляют водой до 100 мл. Затем добавляют 10 мл щелочного раствора динатрийфосфата, 5 мл нейтрального раствора метиленового голубого и 15 мл хлороформа. Анализ продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.193]

В соответствии с принятой в настоящей книге классификацией к физико-химическим методам определения воды следует отнести так называемый метод Алексеева (см., например [321]). Он аналогичен методу точки росы, но применяется для определения влажности жидкостей, ограниченно смешивающихся с водой. В самом деле растворимость воды в таких жидкостях зависит от температуры. Как правило, с ростом температуры увеличивается максимальное содержание растворенной воды. При снижении температуры избыток воды выделяется в виде отдельной фазы, и раствор мутнеет. Следовательно, понижая температуру исследуемого раствора и фиксируя момент появления второй фазы, можно найти содержание воды по табличным значениям растворимости при разных температурах либо по калибровочному графику. Разумеется, можно применить также обратный процесс, т. е. после охлаждения раствора до температуры ниже точки выпадения второй фазы температуру раствора ностененно повышают до исчезновения мути, и этот момент фиксируют. [c.141]

Давление пара и скрытая теплота испарения. Давление насыщенного пара вещества может быть определено путем заполнения калиброванного объема исследуемым паром с последующим вытеснением его газом-носителем в колонку и регистрацией пика на хромато-грамме [59—61]. Расчет проводят на основе калибровочных графиков, связывающих высоту или площадь пика с давлением насыщенного пара. Проведение эксперимента при нескольких температурах и построение графика, связывающего логарифм высоты пика h с обратной абсолютной температурой, позволяет, в соответствия с уравнением Клаузиуса—Кла йперона определить скрытую теплоту испарения К [c.317]

Калибровочные графики рис, 11.23 построены без учета знака разности Я — НЗнак разности определяется но характеру асимметрии спектра еслп наименее интенсивная часть анализируемой компоненты спектра (которой соответствует величина а) лежит в низких полях по отношению к наиболее интенсивно части компоненты спектра (которой соответствует величина Ь), то Яц П < О, если же эти части расположены в обратном порядке, то Я — Я, > 0. [c.81]

В отростки смесителя помещают 1 — исследуемый раствор к Ъ мл 1-нафтиламина 2— 10 мл бромата калия и 2 мл серной кислоты. В другом смесителе готовят такие же смеси, но вме сто исследуемого раствора берут воду. Общий объем растворов в смесителях 25 мл. После термостатирования растворы пере мешивают и наливают в две кюветы фотоэлектроколорнметра, регистрирующего разность оптических плотностей двух раство ров. Определяют скорость реакции (изменение D2 — Di в 1 мин). Калибровочные графики строят одним из двух способов 1) в координатах концентрация молибдена — скорость реакции (метод тангенсов) 2) в координатах концентрация молибдена — величина, обратная времени достижения данной скорости. [c.151]

Измерение оптической плотности опытных растворов производят на спектрофотометре в кювете 10 мм против раствора сравнения при X = 600 нм Фотометрирование производят обратным способом, заключающимся в том, что сначала в кюветную камеру спектрофотометра помещается опытный раствор, содержащий магний, и изменением величины щели показание его приводится к нулю. Затем промеряют кювету с контрольным раствором сравнения. Количество магния в пробе находят по калибровочному графику. Для этого готовят эталонные растворы сернокислого магния, содержащие соответственно О, 1,2, 3, 4, 5 мкг магния в 1 мл (растворы подщелачивают 10%-ной NaOH до pH 10). В градуированные пробирки наливают по 1 мл указанных растворов и добавляют все вспомогательные реактивы в той же последовательности, как и в анализируемый фильтрат. Закон Ламберта — Бера соблюдается в интервале от 1 до Ь мкг магния в Ъ мл раствора. Параллельно с определением содержания магния в обработанном образце анализируют контрольную пробу. [c.121]

РИС. 5.12. Калибровочные графики для прямой катодной (/) и обратной анодной (2) разверток, полученных при определении теллура методом вольтамперометрии с линейной разверткой потенциала в 1,5 ЛГ фосфорной кислоте (для катодной развертки мкАХЮ) [47]. [c.372]

По полученным значениям строят калибровочный график в координатах Ig с — Ig I, откладывая на оси абсцисс логарифм концентраций SO3 (в мг), на оси ординат — логарифм времени (в с), или в координатах с — (0,l/i), откладывая на оси абсцисс концергтрацию SO3 (в мг), на оси ординат — значение величины, обратной времени (в с" ). [c.72]

Скобец [133] впервые использовал для определения произведения растворимости РЬС204, РЬМо04, РЬСЮ4, РЬз(Р04)2 в водных растворах ЫаЫОз и ККОз инверсионно-полярографический метод обратных броско-вых токов. В основе метода лежит процесс электролитического концентрирования металла на рабочем электроде и последующее его анодное растворение. Бросковый ток окисления, который возникает при таком способе работы, пропорционален концентрации металла на электроде и соответственно концентрации его ионов в растворе при соблюдении одинаковых условий электролиза. Метод является высокочувствительным и позволяет анализировать растворы, содержащие до 10 г-ион л". В качестве рабочего электрода используется серебряный амальгамированный электрод сферической формы. Концентрацию ионов свинца определяют по калибровочному графику зависимости обратных бросковых токов от концентрации стандартных растворов нитрата свинца. [c.287]

Ход анализа. Производят фотометрирование излучения пламени эталонных и испытуемых растворов. Для уменьше- ния инструментальной ошибки фотометрирование повторяют в обратной последовательности, начиная с высшей концентрации. Вычисляют среднее арифметическое значение для полученных на регистрограмме отдельных величин пиков, вводя поправку на фон с обеих сторон аналитической линии. По полученным данным для эталонных растворов строят калибровочный график в координатах среднее арифметическое значение высоты пика — содержание определяемой примеси в пересчете на препарат. Содержание примеси находят по графику. [c.76]