Хлороформ как растворитель в хроматографии

Из полученной суспензии готовилась колонна (как указано на стр. 205), после чего разделение производилось, как обычно. Наблюдение за ходом разделения велось по изменению окраски колонны под действием кислот. В этом случае разделение основано не на различии в адсорбируемости компонентов, а на различной величине их коэффициентов распределения между неподвижным (водой) и подвижным (хлороформом) растворителем. Поэтому новая методика была названа авторами распределительной хроматографией. Техника ее, как видно из сказанного, почти не отличается от обычной, сорбент же играет здесь роль носителя неподвижного растворителя. Помимо силикагеля, широкое применение для указанной цели получили только крахмал и целлюлоза. В качестве неподвижного растворителя чаще всего берут воду, а также некоторые другие полярные жидкости (серную кислоту, метанол, нитрометан) в качестве подвижного растворителя — менее полярные жидкости, не смешивающиеся с первыми во всех соотношениях. Обратное размещение растворителей в колонне невозможно, так как более полярные растворители вытесняют менее полярные из полярных сорбентов. [c.213]

Выбор растворителя в гель-хроматографии зависит также от применяемой системы детектирования. Если детектором служит дифференциальный рефрактометр, целесообразно в качестве растворителей применять толуол, трихлорбензол, ж-крезол, т. е. вещества с высоким показателем преломления. При использовании ультрафиолетового детектора эти растворители непригодны, нх заменяют хлороформом или четыреххлористым углеродом. [c.232]

Как и при адсорбционной хроматографии, в распределительной подбирают смесь растворителей, в которой и малоподвижные зоны тоже приходят в движение. Например, органические кислоты разделяют смесью бутилового спирта и хлороформа, непрерывно увеличивая содержание бутилового спирта в смеси. [c.74]

Применяемые в хроматографии органические растворители (петролейный эфир, четыреххлористый углерод, циклогексан, сероуглерод, эфир, ацетон, бензол, толуол, хлороформ, спирты, пиридин и органические кислоты) можно расположить в ряд по их способности адсорбироваться в колонке. Жидкости, находящиеся в начале этого ряда, вытесняются жидкостями, находящимися ниже. Чтобы хорошо разделить смесь веществ (т. е. получить хорошую хроматограмму) для этих веществ и для данного адсорбента, следует подобрать подходящий растворитель. Он не должен адсорбироваться слишком сильно, так как в этом случае растворенные вещества беспрепятственно пройдут, через колонку, но он не должен также адсорбироваться слишком слабо, так как в этом случае все растворенные вещества скопятся на самом верху колонки и, несмотря на последующее приливание большого количества чистого растворителя, будут лишь незначительно продвигаться вниз. Наиболее подходящий растворитель с промежуточными свойствами должен обеспечивать такое [c.53]

Раствор 13,2 г (0,1 моль) коричного альдегида в 40 мл сухого эфира помещают в трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную механической мещалкой, капельной воронкой и термометром, погруженным в жидкость, Колба сообщается с атмосферой через боковой отвод капельной воронки, защищенной поглотительной трубкой с хлоридом кальция. Раствор охлаждают до температуры -10 °С, погружая колбу в смесь льда с солью, после чего добавляют к нему из капельной воронки в течение 0,5 ч 20 мл эфирного раствора, содержащего 0,033 моль алюмогидрида лития. В процессе добавления поддерживают температуру реакционной смеси не выще -10 °С, Когда эта операция будет закончена, смесь выдерживают в течение 10 мин, после чего, не прекращая перемешивания, добавляют к ней (вначале осторожно) воду для разложения избытка алюмогидрида лития, а затем 80 мл 10 %-ного раствора серной кислоты (до полного или почти полного растворения гидроксида алюминия). Продукт реакции извлекают эфиром. Объединенные эфирные экстракты промывают раствором карбоната натрия и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток медленно перегоняют из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 12 г (90 %) коричного спирта. Т. кип. 140 °С при 14 мм рт. ст. Препарат медленно кристаллизуется. Т. пл. 33-34 °С. Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 20 R/ 0,5. [c.160]

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и воздушным холодильником, наливают 200 мл жидкого аммиака и прибавляют 1-2 кусочка металлического натрия величиной с горошину (для обезвоживания аммиака). Затем вносят небольшими порциями 1,3 г (0,056 моль) натрия и прибавляют 1,8 г (0,056 моль) метанола. После того как исчезнет синяя окраска, характерная для раствора натрия в аммиаке, в колбу вносят 3,1 г (0,019 моль) 2-хлоро-1-нитробензола. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч и оставляют до полного испарения аммиака. К остатку прибавляют 100 мл воды и продукт реакции экстрагируют эфиром. Экстракт сушат сульфатом магния, растворитель удаляют. Остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 148-150 °С при 15 мм рт. ст. Выход составляет 2,7 г (90 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 10 1 0,7. Спектральные характеристики приведены на рис. 3.7. [c.215]

При применении тонкослойной хроматографии в качестве сорбентов используют силикагель. Системы растворителей также весьма разнообразны н-бутанол — метиловый спирт — диэтиламин (17 1 2) хлороформ — метиловый спирт — уксусная кислота (18 1 1) хлороформ — 25%-ный раствор аммиака (1000 1) гексан — ацетон (4 1) и др. Хроматограммы обрабатываются парами иода. [c.165]

Количественную хроматографию фосфолипидов сыворотки крови в тонком слое проводят следующим образом [205]. Кровь центрифугируют при 1500 об/мин в течение 10 минут. Отбирают 2 мл сыворотки, которую по каплям добавляют к 4 мл холодного метанола, встряхивают, нагревают при 50° в течение 10 минут и центрифугируют. Надосадочную жидкость сливают, осадок дважды промывают (по 4, мл) теплой смесью метанола с хлороформом (3 1) и 4 мл теплого хлороформа. Остаток отбрасывают. Растворители отгоняют, липидный остаток растворяют в 0,4 мл хлороформа. Для хроматографии используют 0,05 мл (100—130 мкг фосфора). Все органические растворители должны быть свежеочищены и перегнаны. Разделение выполняют на стеклянных пластинках, покрытых кизельгуром и прогретых в течение 30 минут при 120°. Наносят 50 мкл раствора в виде отдельных пятен на расстоянии 1 см друг от друга, отступя 1 см от края. Следует избегать образования углублений полос, так как они мешают току растворителей. Хроматографический сосуд выстилают фильтровальной бумагой и вводят систему растворителей хлороформ — метанол — вода (65 25 4) с учетом времени для уравновешивания. За 45 минут фронт поднимается [c.89]

Недавно разработан метод очистки дирена с использованием жидкостной хроматографии Растительные ткани (яблоки) экстрагируют ацетоном, добавляют воду и полученный раствор экстрагируют хлороформом. Растворитель отгоняют, а остаток растворяют в бензоле. Полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку с окисью алюминия. Промывают колонку бензолом и первые 40 мл элюата выпаривают досуха. [c.489]

Наиболее часто применяемыми в гель-хроматографии растворителями наряду с водой являются N,N -димeтилфopмaмид, хлороформ, четыреххлористый углерод, 1,1,2,2-тетрахлорэтан, толуол, 1,2,4-трихлорбензол, л1-крезол, тетрагидрофуран и др. [c.232]

Нанесение проб испытуемых веществ на пластинку. Объем пробы играет существенную роль при разделении веществ с помощью хроматографии. Если нанести очень много вещества, то получатся чересчур большие и плохой формы пятна, которые сливаются с пятнами соединений, имеющих близкую величину / у. Пробы испытуемых веществ (обычно от 0,1 до 50 мкг) наносят на пластинку в виде растворов в эфире, хлороформе или другом подходящем растворителе точечными каплями при помощи стеклянного капилляра или пипетки емкостью 0,1 мл. Для препаративного ра зделения смесей веществ пробы наносят в виде сплоп ной линии. Расстояние между отдельными пробами при стандартной величине пластинки должно быть не менее 2 см. [c.71]

Наиболее удачным оказалось предложение применить в качестве носителя другой фторированный полимер — политетрафторэтилен (фторопласт-4, тефлон) [99]. Фторо-пласт-4 позволяет использовать практически любые органические растворители и любые водные растворы вследствие его исключительной химической стойкости. В этом его преимущество перед фторопластом-3, слипающимся в некоторых растворителях (хлороформ), и силиконированным силикагелем, который неустойчив в среде, содержащей фтористоводородную кислоту. Фторопласт-4 является одним из наиболее перспективных носителей для распределительной хроматографии с обращенной фазой. На нем был выполнен ряд разделений с использованием самых разнообразных растворителей ТБФ, диэтилового эфира, изоамилацетата, раствора теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле, алкилфосфорных кислот, TOA, циклогексанс-ла и др. [c.155]

Подвижные фазы в ЖКХ различают по их элюирующей способности. В адсорбционной хроматографии на полярных. сорбентах элюирующая сила тем больше, чем полярнее растворитель. Экспериментально уста ювленную последовательность растворителей с возрастающей элюирующей силой называют элюот-ропным рядом. Элюирующая сила е, как правило, возрастает с увеличением диэлектрической проницаемости растворителя. Чаще всего используют насыщенные углеводороды (гексан, гептан), тетрахлорид углерода, хлороформ, этанол, метанол, воду (растворители расположены в порядке возрастания элюирующей силы). Элюирующую силу можно изменять в необходимых пределах добавлением к растворителю с низкой элюирующей силой более активного растворителя. Элюирующая способность смеси резко возрастает при небольших добавлениях полярного растворителя к неполярному (рис. 28.8). Если различие в элюирующей силе растворителей незначительно, то зависимость близка к линейной. В том случае, если к неполярному элюенту добавляют полярный, способный к образованию водородных связей (спирты, эфиры и др.), удерживание и селективность определяются специфическими взаимодействиями вещество— адсорбент, вещество — элюент и элюент — адсорбент. Эту систему применяют для разделения полярных, сильноудерживаемых соединений. Водородные связи образуются как между сорбентом и веществом, так и между веществом и элюентом, что резко сказывается на хроматографическом поведении соединений. Так, фенол и анилин в элюен-те, не способном к образованию Н-связи, выходят в указанной последовательности, а в подвижной фазе, содержащей спирты, порядок противоположный. Это объясняется тем, что анилин, в состав молекулы которого входит аминогруппа —NH2, обладает большей способностью к образованию водородных связей с молекулами спирта, чем фенол. [c.600]

Гидрирование проводят в установке, показанной на рис. 1.3. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. В реакционную колбу помещают раствор 4,4 г (0,03 моль) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола (получение см. 3.8) в 20 мл этилацетата и 0,3 г катализатора. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме. Остаток быстро затвердевает. Перекристаллизацией его из петролейного эфира (т. КИП- 40-60 °С) получают 3,7 г (84 %) почти бесцветных кристаллов т. пл. 68-69 °С. При необходимости может быть проведена их дополнительная очистка методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 4 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.5. [c.84]

Б чистой плоскодонной колбе полностью растворяют полученную от преподавателя смесь ДНФГ в 20—25 мл смеси циклогексан— хлороформ — нитробензол (12 3 1 по объему). Иногда для этого необходимо слегка нагреть раствор на электроплитке с за крытой спиралью или добавить небольшое количество растворителя его количество не должно быть более 35 мл (циклогексан легко воспламеняется меры предосторожности см. стр, 260), Все растворители, используемые для хроматографии, должны быть совершенно сухими и перегнанными. [c.33]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

В двухгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой и хлоркальциевой трубкой, помещают 1,12 г (0,01 моль) 2-гидрокси-метил-1-метилимидазола и 75 мл абсолютного бензола. Смесь перемешивают 15 мин, прибавляют 4,6 г (0,05 моль) свежеприготовленного активного диоксида марганца (прим. 1), после чего продолжают перемешивание при комнатной температуре 5—6 ч. На следующий день диоксид марганца отфильтровывают и промывают бензолом (3X15 мл). Бензольный фильтрат упаривают досуха, остаток (0,9 г), представляющий собой смесь альдегида и небольшого количества исходного спирта, растворяют в 5 мл хлороформа и раст- %ор пропускают через стеклянный фильтр (диаметр 4—5 см), заполненный на 1 —1,5 см оксидом алюминия. Смесь элюируют хлороформом, собирая первую фракцию и следя за полнотой вымывания альдегида и его чистотой с помощью тонкослойной хроматографии. После испарения растворителя из элюата альдегид остается в виде масла, кристаллизующегося при растирании с петролейным эфиром (Т,, 35—40° С). Сушат его в эксикаторе над Р2О5. [c.128]

Анализ фосфолипидов с помощью тонкослойной хроматографии. Для тонкослойной хроматографии используют пластинки Силуфол (150X150 мм) и стандартные камеры. В-качестве растворителя берут смесь хлороформ—метанол—вода (65 25 4). [c.77]

Наилучшим органическим растворителем для эксклюзионной хроматографии синтетических полимеров по комплексу свойств является тетрагидрофуран. Он обладает уникальной растворяющей способностью, низкой вязкостью и токсичностью, лучше многих других растворителей совместим со стирол-дивинил-бензольными гелями и, как правило, обеспечивает высокую чувствительность детектирования при использовании рефрактометра или УФ-детекгора в области до 220 нм. Для анализа высокополярных и нерастворимых в тетрагидрофуране полимеров (полиамиды, полиакрилонитрил, полиэтилен-терефталат, полиуретаны и др.) обычно используют диметилформамид или м-крезол, а разделение полимеров низкой полярности, например различных каучуков и полисилок-санов, часто проводят в толуоле или хлороформе. Последний является также одним из лучших растворителей при работе с ИК-детектором. о-Дихлорбензол и 1,2,4-трихлор-бензол применяют для высокотемпературной хроматографии полиолефинов (обычно при 135 С), которые в других условиях не растворяются. Эти растворители имеют очень высокий показатель преломления, поэтому иногда их целесообразно использовать вместо тетрагидрофурана для анализа полимеров с низким коэффициентом преломления, что позволяет повысить чувствительность при детектировании рефрактометром. [c.47]

Для регенерации силикагелевых колонок рекомендуется использовать следующий ряд растворителей тетрагидрофуран, метанол, тетрагидрофуран, метиленхлорид, гексан. Ряд для обращенно-фазных колонок и нитрильных фаз вода, диметилсульфоксид, метанол, хлороформ, метанол. Ряд для аминофаз и сильных анионообменников вода, метанол, хлороформ, метанол, вода (если аминофазу используют в водных системах растворителей). Ряд для аминофаз (неполярные растворители) хлороформ, метанол, вода, метанол, хлороформ. Ряд для сильных катионитов вода, тетрагидрофуран, вода. Ряд для органических гелей — сополимеров стирола и дивинилбензола (эксклюзионная хроматография) толуол, тетрагидрофуран, 1%-ный раствор меркаптоуксусной кислоты в толуоле или тетрагидрофуране, тетрагидрофуран, толуол. Приведенные рекомендации могут дополняться и видоизменяться в соответствии с опытом, накапливаемым в процессе работы. Если в результате регенерации не удалось восстановить работоспособность колонки, следует попытаться провести ее ремонт. [c.125]

Для тонкослойной хроматографии применяют подвижный растворитель хлороформ-метанол-вода (65 25 4) или хлороформ-метанол-уксусная кислота-вода (25 15 4 2) проявляют раствором родамина или йодом. Для идентификации аминофосфатидов (кефалина) хроматограмму опрыскивают раствором нингидрина для холинсодержащих фосфолипидов (лецитина) применяют реактив Драгендорфа [15]. Идентифицированы следующие фосфолипиды [9J лецитин (R — 0,6) и кефалин (Rf —0,32). В качестве метчиков применяли синтетический лецитин и фосфолипиды желтка яйца. [c.374]

Рассчитать количественно гидрофобность полимерных аналитов для выбора условий эксклюзионной ЖХ пс представляется возможным из- а отсутствия четких критериев. Можно говорить только об их растворимости в воде, гидрофильных или гидрофобных растворителях. Сравнительно низкомолекулярные полимеры хорошо расгйоряются ТГФ, 1,1,2,2-тетрахлорэтаном и хлороформом. В табл. 4.2. приведены данные о растворимости полимеров в 10 наиболее ходовых растворителях, используемых для гель-прони-кающей хроматографии, а в табл. 4.3. даны диапазоны рабочих температур этих расгворитслей. Во избежание мицсляообра.зова-ния, для повышения растворимости высокомолекулярных фракций полимеров, а также для понижения вязкости подвижной фазы целесообразно повышать рабочую температуру колонки. [c.242]

Для оценки чистоты р-монобутилитаконата попользован метод тонкослойной восходящей хроматографии на окиси алю- миния. Система растворителей 10 мл хлороформа -1-5 мл бензола. Проявление йодом. Обнаружено одно пятно с R, — = 0,10. [c.122]

Состав природных соединений экстракта был изучен путем селективного разделения его веществ и последующей идентификации. Для этого экстракт был фракциопировап по методу избирательного извлечения группы веществ органическими растворителями. Водный раствор экстракта последовательно обрабатывали хлороформом, диэтиловым эфиром, этилацетатом и п-бутаполом. Полученные извлечения упаривали досуха, сушили до постоянной массы, взвешивали. Высушенные остатки фракций изучали на присутствие различных соединений с помощью диагностических реактивов, тонкослойной хроматографии (ТСХ), а также УФ- и ИК-спектороскопии. [c.53]

К 3 Л1У1 0,5 М эфирного раствора алюмогидрнда лития [I] прибавляют при перемешивании раствор 0,022 г амида пировино-градной-2- кислоты в 10 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы поддерживалось слабое кипение с обратным холодильником. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 4 час., выдерживают в течение ночи, концентрируют до объема 3—5 мл, затем обрабатывают 10 мл безводного хлороформа и вновь испаряют. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 4—5 час. с 0,6—0,7 мл хлорокиси фосфора в 10 мл хлороформа, затем выдерживают в течение ночи и разбавляют 15 Л1Л воды. Хлороформ испаряют на паровой бане, нагревают водный раствор при 100° в течение 2 час. (примечание 2), охлаждают и с помощью 10 н. раствора едкого кали доводят pH среды до 7. Раствор нагревают при перемешивании при 100° в течение 5 мин. с 12—14 мл 1 /М раствора ацетата бария (примечание 3). Фосфат бария отделяют центрифугированием и пять раз промывают водой (порциями по 25 Л1уг) (примечание 4). Промывные воды объединяют и пропускают раствор через колонку (высота 20 см, диаметр 2 см) с ионообменной смолой дауэкс-50 (Н-форма), которую затем пять раз промывают водой (порциями по 10 мл). Элюат объединяют и концентрируют в вакууме при комнатной температуре до объема 5 ма (примечание 5) и очищают продукт реакции методом двухмерной нисходящей хроматографии на бумаге (примечание 6), причем в качестве растворителей используют следующие смеси изопропиловый спирт — концентрированный раствор аммиака — насыщенный водный раствор версена (6 2) изопропиловый спирт — насыщенный водный раствор версена — 2 М раствор хлоруксусной кислоты (7 2 1). Общий выход продукта 25—39% в расчете на амид пировииоградной кислоты (примечание 7). [c.544]

Наименее полярные органические соединения — углеводороды, их галогензамещенные производные, а также кислородсодержащие соединения с большими алифатическими радикалами, как правило, хорошо растворимы в гексапе. Вещества этой группы довольно слабо удерживаются силикагелем, и для их хроматографии потребовались бы очень малополярпые подвижные фазы. Однако силикагель медленно уравновешивается такими растворителями, и получить достаточно стабильные величины удерживания непросто. Потому для сорбатов этого типа можно рекомендовать обращенно-фазовую хроматографию. В качестве подвижной фазы необходимо брать растворы, содержащие О—30% воды в ацетонитриле или метаноле, а для наименее полярных сорбатов (например, триглицериды, высшие полиядерные ароматические углеводороды) — смеси ацетонитрила с хлороформом либо хлористым метиленом. [c.33]

Некоторые растворители отличаются специфическим характером. Так, изопропиловый эфир проявляет сравнительно слабую элюирующую силу на окиси алюминия, а хлороформ на этом сорбенте относительно сильный элюент. Гексан, который менее полярен, чем хлороформ, вопреки простейшей логике является более слабым растворителем по отношению к модифицированной саже. Параметр е° — первая отправная точка при выборе состава подвижной фазы для адсорбционной хроматографии. Однако фактическое поведение сложных полифун-кциональных сорбатов может отличаться от ожидаемого на основании величин е°. Параметр е° зависит от выбора соединений, по которым он экспериментально определен, и поэтому всегда несет на себе печать селективности. В частности, по данным [94], сила растворителя зависит от класса сорбатов, по которым она найдена. Уже столь небольшой разницы в химической природе, как между метилбензолами и конденсированными ароматическими соединениями, оказывается достаточно, чтобы нарушить элюотронную последовательность. [c.45]

Посторонние стероиды. Проводят определение, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 77 объемов дихлорметана Р, 15 объемов эфира Р, 8 объемов метанола Р и 1,2 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 15 мг бетаметазона СО в 1 мл на пластинку также наносят 2 мкл третьего раствора (В), состоящего из смеси равных объемов растворов А и Б, I 1 мкл четвертого раствора (Г), содержащего 0,15 мг испытуемого вещества в 1 мл в той же смеси растворителей, которая использована для растворов А и Б. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и нагревают при 105 °С в течение 10 мин, дают остыть, опрыскивают раствором тетразолия синего в гидроокиси натрия ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Г. [c.59]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из трех свежеприготовленных растворов в этаноле ( 750 г/л) ИР, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,20 мг стандартного образца хлорамфеникола СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей, нагревают при 105 °С в течение 5 мин и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. [c.69]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя кизельгур Р1 в качестве адсорбента, а для импрегнирования пластинки смесь 10 объемов 2-феноксиэтанола, 5 объемов макрогола 400 Р и 85 объемов ацетона Р. После того как растворитель достигнет вершины пластинки, вынимают пластинку из хроматографической камеры и тотчас используют. В качестве подвижной фазы используют смесь 2 объемов диэтиламина Р и 100 объемов петролейного эфира Р1, насыщенного 2-феноксиэтанолом Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 2,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,0 мг стандартного образца хлорпромазина гидрохлорида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм), наблюдая флуоресценцию, появляющуюся через 2 мин. Опрыскивают пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР и оценивают хромато грамму в дневном свете. Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.78]

Посторонние стероиды. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с.92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 77 объемов дихлорметана Р, 15 объемов эфира Р, 8 объемов метанола Р и 1,2 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 15 мг стандартного фразца дексаметазона СО в 1 мл на пластинку наносят также 2 мкл третьего раствора (В), состоящего из смеси равных объемов растворов А и Б, и 1 мкл четвертого раствора (Г), содержащего 0,15 мг испытуемого вещества в 1 мл в смеси тех же растворителей, что были использованы для растворов А и Б. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и нагревают при [c.102]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку смесью 10 объемов фор-мамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя достигнет высоты не менее 15 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и оставляют стоять по меньшей мере на 5 мин. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов ксилола Р, 50 объемов этилметилкетона Р и 4 объемов формамида Р. Наносят отдельно на пластинку по 3 мкл каждого из двух растворов (А) испытуемого вещества и (Б) стандартного образца дигитоксина СО, приготовленных растворением 50 мг в смеси равных объемов хлороформа Р и метанола Р до получения 10 мл и затем разведением 1 мл до 5 мл метанолом Р. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя иа 12 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают при П5°С в течение 20 мин, охлаждают, опрыскивают смесью 15 объемов раствора 25 г трихлоруксусной кислоты Р в 100 мл этанола ( — 750 г/л) ИР и 1 объема свежеприготовленного раствора тозилхлорамида натрия Р с концентрацией 30 мг/мл и затем нагревают пластинку при 115°С в течение 5 мин. Дают охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология