Дистилляция кремния

Восстановление двуокиси рения. Этот способ применяется в хлорном способе рафинирования рения [27]. Исходный порошок технического рения хлорируют при 600—700° получается Re l 5, который очищают вакуумной дистилляцией. Хлорид разлагается водой. При этом 65—70% Re осаждается в виде гидратированной двуокиси. Полное разложение хлорида достигается при pH 2,5—3 [80, с. 71 ]. Отфильтрованный и промытый осадок сушат в вакууме и восстанавливают водородом в две стадии сначала при 400—600°, затем при 800°. Раствор окисляют перекисью водорода, нейтрализуют аммиаком и выделяют из него перренат аммония, который возвращают на восстановление [27 ]. Метод приводит к хорошей очистке от примесей щелочных и щелочноземельных металлов. В то же время железо, кремний и ряд других примесей не отделяются. [c.313]

Хлоридные методы. Наряду с кристаллофизическими методами очистки галлия предложен ряд других методов тонкого рафинирования. Наиболее перспективна, по-видимому, очистка галлия через его хлорид. Путем простой дистилляции ОаС1з можно очистить от малолетучих хлоридов меди, магния, свинца и т. д. Ректификация позволяет очистить его от более летучих хлоридов железа, кремния, германия, олова и в меньшей степени алюминия [115]. Хорошая очистка трихлорида достигается зонной плавкой. Такие примеси, как медь, железо. [c.266]

Дпя получения чистой соляной кислоты абгазную соляную кислоту, загрязненную фторидами, обрабатьшают кремнием, содержащим активированный алюминий, при 55 °С [2393 Фторид-ионы удаляют из соляной киспоты при контактировании ее с силикагелем или оксидом алюминия. Для регенерации адсорбентов служит водный раствор основания. Примеси НР удаляют из соляной кислоты концентрацией выше азеотропной также методом ее дистилляции [240]. [c.77]

Тетрахлорид кремния, получаемый хлорированием ферросилиция, загрязнен хлоридами примесных элементов. Очищают его дистилляцией (перегонкой). [c.138]

Полученный электролитический алюминий содержит 98,5—99,8% основного вещества. Примесями являются железо, медь, титан, кремний, механически захваченные при кристаллизации криолит, глинозем, уголь. Сырой металл сначала переплавляют, а затем подвергают электрохимическому рафинированию в расплаве из фторидов алюминия и натрия и хлорида бария. При рафинировании чистота алюминия достигает 99,9%. Особо чистый алюминий, необходимый, например, в электронной технике, получают специальными методами вакуумной дистилляцией и зонной плавкой. [c.333]

Полученный кальций содержит - 98% кальция и имеет ряд примесей — электролит, железо, марганец, алюминий, кремний И др., поэтому его подвергают дистилляции под вакуумом при 1050—1100° С. [c.261]

Дистилляция является важным методом концентрирования при анализе жидких полупродуктов производства основных полупроводников — германия и кремния. Однако простое упаривание (в сухой атмосфере) неполярных хлорпроизводных также может сопровождаться значительными потерями примесей, как показывают примеры отгонки тетрахлоридов олова [897] или кремния [511]. Поэтому концентрирование примесей в продуктах особой чистоты про-, водят, сочетая отгонку основы с адсорбцией примесей или со связыванием примесей перед испарением жидкости в нелетучие Комплексы. [c.266]

Восстанавливая хлорид скандия кальцием при 900° в атмосфере аргона, можно получить металл, загрязненный примесями Са, СаО, a la, Si, S ls. Указанные примеси, за исключением кремния, отмываются водой. Кремний отделяют обработкой 10%-ным раствором NaOH. Высушенный на воздухе, а затем в вакууме (10 мм рт. ст) металл после плавления в вакууме (10 —10 мм рт. ст.) при 500— 600° имеет чистоту 97—97,5%. Более высокая степень чистоты (>99%) достигается дистилляцией при 1500— 1600° в вакууме (10 — —10" мм рт. ст.) [57]. [c.43]

Основной метод пол ения Щ. м. термическое восстановление хлорвдов и бромвдов магнием, кальцием, кремнием и другими восстановителями в вакууме при 600-800 С. Вьщеленные металлы очищают от примесей ректификацией или вац умной дистилляцией. [c.403]

Ректификацию четыреххлористого титана осуществляют в колоннах из нержавеющей стали с дырчатыми тарелками или тарелками со щелевидными прорезями. В первой колонне отделяется S1 I4. В нижней части колонны обычно поддерживают температуру 139— 140 °С при давлении примерно 800—900 мм рт. ст., в верхней — соответственно 60—70 °С и остаточное давление 20—25 мм рт. ст. Неконденсирующиеся газы (СО2, I2, N2, O I2) направляются из дефлегматора через гидрозатвор в систему газоочистки. Четыреххлористый кремний подвергают повторной дистилляции и используют как товарный продукт. [c.558]

Следуюш,им этапом развития комплекса МХУК на ОАО Уфахимпром явился ввод в эксплуатацию в июле 1963 г. второй очереди производства, которая включала ряд новых технологических линий с общей плановой мощностью - 11 ООО т/г. Это позволило уже в 1963 г. выпустить 8000 т МХУК и в период 1964-1973 гг. довести объем производства МХУК до 24000 т/г. В период 1964-1973 гг. на различных стадиях технологического процесса стали использовать стеклянные и полиэтиленовые трубопроводы, на стадии гидратации трихлорэтилена свинцовые трубы были заменены на фторопластовые. Углеродистую сталь, из которой было изготовлено оборудование, заменили на чугун, содержащий кремний. На стадии вакуумной дистилляции было установлено более производительное оборудование (холодильник, вакуумные насосы и др.). Отход - кислый трихлорэтилен стали подавать непосредственно в колонны омыления. [c.8]

Затем опускают его в печь почти полностью, нагревают до обильного выделения паров хлорной кислоты, вынимают стакан и охлаждают до комнатной температуры. Помещают платиновую крышку с отводными трубками на стакан и тщательно обертывают место соединения кусочком алюминиевой фольги размером 7,5X12,5 см для предотвращения движения воздуха через зазор между крышкой и стаканом. Подвешивают перегонный сосуд на проволоке нз нержавеющей стали внутри цилиндра тепловой пушки в положении, показанном на рнс. 123. Остающийся зазор в прорези цилиндра между отводящей трубкой и цилиндром заделывают небольшим кусочком алюминиевой фольги, чтобы исключить попадание внутрь цилиндра холодного воздуха, который может вызвать преждевременную конденсацию паров в перегонном сосуде и потери тетрафторида кремния. Платиновую отводящую трубку соединяют с сосудом 6 (см. рис. 123), содержащим 25 мл поглотительного раствора, прн помощи тефлоновой трубки диаметром 0,6 см. Соединение их проводят при нагревании. Сосуд 6 присоединяют к вакуумному устройству посредством тефлонового 5 и резинового 7 шлангов. При помощи крана 8 устанавливают скорость просасывания воздуха через перегонную систему, равную 150 мл/мин. Затем через воронку / в перегонный сосуд вводят 0,3 мл смеси НЫОз и НР. Начинают дистилляцию, включая тепловую пушку при помощи таймера на 10 мин. Температура нагретого воздуха в верхней части цилиндра пушки 200°С. Во время перегонки отмечают показания термометра в тепловой пушке и следят за протеканием дистиллята через просвечивающую тефлоновую трубку. Как только нагревание прекратится, разъединяют сначала тефлоновую и платиновую трубки, а затем тефлоновую и резиновую трубки. Снимают трубку с сосуда 6 и ополаскивают водой тефлоновую трубку, опущенную в раствор. Доводят pH раствора до 1,2—1,3 концентрированным раствором аммиака (не содержащего кремния). Раствор выстаивают в течение 10 мин. для образования р-формы силикомолибденовой кислоты. Добавляют к раствору 5 мл смесн серной и винной кислот, перемешивают и сразу добавляют 0,8 мл восстановительного раствора. Затем разбавляют раствор до 50 мл и через 20 мин. переносят в кювету (с толщиной слоя 1 см для образцов, содержащих О—50 мкг кремния, и 5 см для образцов, содержащих [c.390]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Хлорирование ведут при 800—900°. Подогрев массы до температуры реакции осуществляется частично электрическим током при помощи угольных электродов, частично за счет выделяющегося тепла реакции. Газы, пройдя пылеуловитель, поступают в конденсационную систему, состоящую из скруббера и трубчатых холодильников, где происходит ожижение и отделение Ti U. Несконденсировавшиеся газы после дополнительной очистки выбрасываются в атмосферу. Жидкий Ti U загрязнен твердыми, а также растворенными хлоридами. После фильтрации и дистилляции его очищают от соединений ванадия при помощи медного порошка и от четыреххлористого кремния— ректификацией (стр. 1493). [c.739]

Тщательно перемешанной смесью магниевых опилок и порошка кремния (3 1) наполняют лодочку из MgO и нагревают в высоком вакууме. Реакция начинается при 450 °С и продолжается всего несколько минут, сопровождаясь сильным увеличением объема. При этом продукт содержит избыток магиия (недостаток кремния). Избыточный металл можно удалить либо его дистилляцией при повышенной температуре (700 °С), либо растворением при обработке измельченного сплава этилиодидом в присутствии абсолютного эфира или эфирным раствором бромбензола в присутствии кристаллика иода. Затем продукт промывают и сушат сначала при комнатной температуре, а потом при 300 С. Состав слоистых блестящих синих кристаллов MgsSi. [c.988]

Вскрытие кислотами связано с дистилляцией фтора в виде рафторида кремния или фтористого водорода. Такая дистил ция одновременно служит для отделения фтора от сопутствуют элементов. [c.24]

Сущность этих методов разделения состоит в том, что для эффективного разделения используют большую летучесть одного из компонентов системы — определяемого либо мешающего. Например, малые количества германия в различных материалах определяют после предварительной его дистилляции из солянокислой среды в виде СеС14. Для отделения следов кремния его выделяют в форме летучего 31р4 из сильнокислой среды в присутствии НР. Мышьяк и серу часто определяют в ряде материалов после их предварительного отделения в виде соответ-ствующил водородных соединений — НгЗ и АзНз. Содержание в металлах таких элементов, как углерод, сера, водород, можно найти путем прокаливания раздробленной пробы в атмосфере кислорода, в которой они превращаются соответственно в СОг, 50г и НгО. Определение воды в различных твердых образцах часто сводится к их нагреванию при температуре выше 100 °С, после чего содержание воды находят по разнице в массе пробы до и после нагревания. Используют Также методы непосредственного ее определения после удаления воды в виде водяного пара. [c.401]

Дистилляционными методами часто пользуются для полного или частичного отделения основного вещества пробы при определении в ней малолетучих примесей. Так, содержание некоторых примесей металлов в легколетучих кислотах типа НС1, НМОз обычно определяют после дистилляции кислот в присутствии малых количеств Н2504, чтобы предотвратить улетучивание некоторых легколетучих хлоридов путем их превращения в сульфаты. Определение ряда компонентов в силикатных материалах часто проводят после обработки пробы фтористоводородной и серной (азотной или хлорной) кислотами для отделения кремния в виде 31р4. Сублимацию солей аммония в присутствии небольшого количества фосфорной кислоты используют для определения в них примесей. [c.402]

При прямой переработке древесных погонов на германских заводах в последнее время стали вместо меди и серебра применять хромоникелемолибденовую сталь типа Х18Н12М2Т (ЭИ 171). Следует заметить, что эта сталь оказывается коррозионностойкой не на всех стадиях технологического процесса. В частности, она не может удовлетворительно противостоять действию горячей сырой уксусной кислоты, в составе которой всегда находится масляная, пропионовая и муравьиная кислоты, повышающие интенсивность коррозии. В США хромоникелемолибденовой сталью типа Х18Н12М2Т пользуются при изготовлении аппаратов последней стадии дистилляции — холодильников, конденсаторов и приемников чистой уксусной кислоты. Аппаратуру, соприкасающуюся с неочищенной уксусной кислотой, например колонны и конденсаторы, изготовляют из чистой меди или кремнистой бронзы, содержащей 1,5—3% кремния и 0,25—1,0% марганца. На шведских заводах предпочитают в этом случае хромоникелемолибденовую сталь, содержащую 26% хрома, 4% никеля и 1,5% молибдена. Исследования показали, что сталь такого состава обладает наибольшей стойкостью по отношению к погонам сырой уксусной кислоты. Механические свойства этой стали близки к свойствам обычной хромоникелемолибденовой стали типа Х18Н12М2Т. Сварку шведской стали предпочтительно производить по методу аргоновой дуги, но допускается и обычная дуговая сварка с применением в качестве электродов проволоки того же состава. [c.62]

Характеристика того общего, что специфично для вышеупомянутых транспортных реакций, может быть произведена с различных точек зрения. Можно говорить, по Бильцу, Фишеру и Юца [7], о пневматолитическом переносе . Однако если выражение пневматолиз использовать в том смысле, в каком его употребляют минералоги, то оно лишь частично совпадает с описанными нами процессами. Понятия каталитическая дистилляция или субга,яогенидная дистилляция , используемые Гроссом [8] для характеристики процесса переноса алюминия по реакции (4), слишком узки для совокупности всех процессов, связанных с переносом вещества. Трост я Отфей [3] называли перенос кремния в присутствии [c.12]

Методы дистилляции можно подразделить на ряд групп дистилляция в виде тетрафторида кремния (SIF4), дистилляция в виде фтористого водорода (НР), дистилляция в виде трифто-рида бора (ВРз) и дистилляция в виде кремнефтористоводородной кислоты (H2SiPe). [c.34]

Поэтому понятно, что дистилляция и сублимация при высокой температуре почти всегда служат для получения или приготовления в чистом виде элементов или для удаления нежелательных летучих примесей. Так удается, например, уже в течение нескольких секунд удалить прймеси Ре, 31, А1, Т1, V из угля, предназначенного для спектральных измерений путем их испарения при 2700° [56]. При получении графита Ачесона используют распад карбида кремния на графит и пары 51, происходящий при —2200°. Металлы, полученные электролизом или восстановлением, бывают загрязнены водородом или летучими щелочными металлами. Отделение этих примесей можно часто осуществить нагреванием металлов в высоком вакууме. Иногда этот метод может служить также для удаления азота или кислорода. Обезгаживание или очистку высокоплавких металлов, таких, как W, Мо, Та, в вакууме при высокочастотном обогреве проводят в большом масштабе при производстве радиоламп [57]. Об испарении металлов в высоком вакууме см. [58]. [c.564]

В конические колбы емкостью 50 Л1Л вводят стандартный раствор соли кремния, разбавляют водой двойной дистилляции до 5 мл, приливают 0,4 Л1Л уксусной кислоты, 0,6 л1л 0,2 и. раствора серной кислоты, 0,2 мл раствора молибдата, оставляют стоять 5 мин при комнатной температуре, добавляют и-римерно 20 мл воды двойной дистилляции, 3 мл 2 н. рас- [c.199]

При определении в кремнии примесей элементов, образующих летучие фториды, применяется чаще всего растворение пробы в едком натре. Последующее отделение примеси производится с использованием ее индивидуальных свойств мышьяка — экстракцией в виде диэтилдитиокар-бам ината [10], дистилляцией в виде арсина [И], бора — дистилляцией в виде метилбората [12, 13] или электродиализом [14] и т. д. Изучены условия экстракционного отделения следов борной кислоты от кремневой кислоты органическими растворителями в специальном перфораторе [15]. Высоковольтный электродиализ оказался эффективным при выделении двухвалентных тяжелых металлов из кремневой кислоты [16]. При спектральном анализе кремния для выделения примесей используется возгонка при высокой температуре [17]. [c.34]

Метод основан на предварительном отделении примесей от основы фракционной дистилляцией в испарителе с последующим возбуждением спектра примесей в дуге переменного тока и измерением почернений соответствующих спектральных линий. Процессу фракционной дистрш-ляции предшествует измельчение кристаллического карбида кремния в специальной ступке. [c.69]

Взаимодействие кремнекислоты с газообразным хлором и парами хлоридов щелочей может иметь характер гетерогенных газовых реакций. Таково, например, образование четыреххлористого кремния из кварца и тридимита в токе газообразного хлора в присутствии углерода, изучавшееся Грунером и Элёдом Реакция может идти также в присутствии водяного пара с участием хлорида натрия, причем образуется метасиликат натрия этим, возможно, объясняется присутствие соляной кислоты в вулканических эксгаля-циях Практическое значение имеет пример применения подобных реакций — перегонка лейцитита с окисью кальция и хлоридом кальция, применяемая для извлечения калия, содержащегося в породе этот метод добычи калия из щелочных пород был в про,мыщлеяном масштабе разработан Джэксоном и Морганом . Сильно основной остаток силиката кальция после дистилляция может быть непосредственно использован для производства клинкера портланд-цемента. [c.577]

Возможность протекания химических реакций в плазме отмечена в работах [13, 101, 118]. Райхбаум и Костюкова [101] расчетным способом показали, что при температуре плазмы 3000—5000° С некоторые металлы образуют устойчивые двухатомные молекулы. Это приводит к уменьшению концентрации свободных атомов и ослаблению интенсивности спектральных линий. Для элементов, образующих прочные соединения с кислородом, таких, как Zr, Ве, Nb, Мо, Та, одним из путей повышения чувствительности определения является введение в пробу кремния, имеющего сродство к кислороду больше, чем эти металлы, Примером уменьшения отрицательного влияния химических реакций в плазме может служить определение Li в форме ЦР в присутствии СаО (рис. 80). В присутствии Са концентрация свободных атомов Li в плазме возрастает за счет связывания Р-иона в устойчивое соединение СаР. Одновременно возрастает интенсивность молекулярной полосы СаР. Химические реакции в плазме электрической дуги и их роль при проведении спектральных определений изучены пока недостаточно. Можно отметить, что многообразие факторов, влияющих на процесс испарения веществ, позволяет управлять этим процессом в нужном для практических целей направлении. Метод фракционной дистилляции элементов часто используется для решения ряда аналитических задач (например, при определении микропримесей). [c.127]

Аналогичным образом разрушается такой чугун и в условиях дистилляции омыленной массы. Кремнистый чугун с содержанием кремния 14—16% (ферросилид) более устойчив в указанных условиях, чем чугун, содержащий 3,0—4,3 /о кремния. Однако, ввиду недостаточной механической прочности и большой хрупкости использование его в качестве конструкционного материала для изготовления реактора омыления колонного типа не представляется возможным. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология