Чувствительность анализа относительная различных элементов

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Метод позволяет определять относительные интенсивности линий, почернения которых отличаются в 7—10 раз. В этом отношении он выгодно отличается от многих других используемых методов, при применении которых во избежание больших ошибок, почернения сравниваемых линий не должны отличаться более чем в 2-—2,5 раза. Упомянутое преимущество метода особенно важно при разработке рентгеноспектральных методов-анализа естественных смесей элементов с близкими свойствами, таких, как редкие земли, гафний и цирконий, ниобий и тантал, и др. Кроме того, можно при проведении количественных определений интенсивностей линий в пробах различного состава не изменять в них содержание элемента сравнения. Определенные по методу ширины спектральной линии отношения интенсивностей не зависят от времени экспозиции спектрограммы и мало чувствительны к изменениям в условиях обработки фотографических пленок. [c.94]

Масс-спектрометр с искровым ионным источником позволяет проводить многоэлементный химический анализ с высокой абсолютной и относительной чувствительностью [1]. Не менее важны и другие достоинства этого прибора, в частности, отсутствие влияния третьих элементов и хорошая линейность. Калибровочный график метода вакуумной искры в широком диапазоне концентраций представляет собой прямую, проходящую под углом 45° к осям координат [2]. Поэтому для количественного анализа достаточно определить значения коэффициентов относительной чувствительности Ki, которые определяют сдвиг калибровочных прямых, соответствующих различным примесям. [c.204]

При количественном анализе на масс-спектрометре с искровым источником ионов наиболее важная проблема связана с определением коэффициентов относительной чувствительности (КОЧ) для различных элементов. В общем виде этот вопрос рассмотрен в гл. 8. Уравнение (3) выражает зависимость между относительными концентрациями внутреннего стандарта С и неизвестной составляющей Сх. [c.363]

Мы рассматривали до сих пор вопросы относительней интенсивности различных линий данного элемента, что определяло нам выбор наиболее выгодных для проведения анализа линий в применении к данным условиям работы. В тех случаях, когда речь идёт об определении возможно малых следов того или иного элемента, необходимо, в свою очередь, ещё найти такие условия работы, которые являются наиболее выгодными, т. е. обеспечивают получение максимальной абсолютной интенсивности линий.. Последняя определяет абсолютную чувствительность анализа, т. е. те минимальные количества исследуемого вещества, при которых выбранные линии уже обнаруживают заметную интенсивность. [c.159]

При любом методе определения концентрации для количественных расчетов анализ всех образцов должен проводиться при одинаковых условиях. Пока не установлено, можно ли коэффициенты относительной чувствительности, определенные при помощи фотографической пластины (например, Мак-Кри, 1968), использовать для электрической регистрации возможно, что они применимы только для оценки концентрации примеси. Это связано с трудностью определения абсолютного коэффициента усиления умножителя для различных элементов даже тогда, когда все анализа проводятся на одном приборе. Эту трудность можно избежать, если использовать методы счета отдельных ионов. Однако коэффициенты относительной чувствительности, определенные при помощи электрической [c.153]

Вначале будут описаны методы, в которых спектр пробы непосредственно возбуждается в дуговом или искровом источнике света. При этом достижение достаточно высокой относительной чувствительности анализа иногда оказывается отнюдь не простой задачей. Варьируя способ введения вещества в пламя источника света, добавляя в пробу уголь или различные химические соединения, влияющие на скорость поступления вещества пробы в плазму или на температуру источника, выбирая оптимальные условия фотографирования спектра, экспериментатору часто удается значительно повысить чувствительность определения тех или иных элементов. Здесь главное внимание будет уделено вопросу об эффективности использования различных методов возбуждения спектров и их регистрации при анализе актинидов и других элементов, обладающих сложным многолинейчатым спектром. [c.268]

Повышенная чувствительность этих методов требует специальных мер относительно чистоты используемых реактивов, сосудов, электродов и даже атмосферы, в которой проводится анализ. Эти требования, конечно, в полной мере относ ятся и ко всем остальным высокочувствительным методам, особенно при определении низких концентраций элементов, которые значительно распространены в природе или широко используются в быту и лабораторной практике — железо, медь, алюминий, олово, кальций, магний и др. Поэтому аналитическая работа с использованием особо чувствительных методов проводится в специально оборудованных лабораториях, обеспечивающих эффективную защиту против внесения следов примесей в анализируемые образцы в ходе различных операций, производимых с ними, [c.371]

Центры распределений характеристических групп ионов и соответствующие им суммарные интенсивности пиков образуют линейчатый спектр, который можно непосредственно сравнивать со спектрами чистых типов соединений или эталонных смесей. Несмотря на то что границы распределений пиков в характеристических группах ионов довольно широки и в разных смесях различны, центры распределений пиков в этих группах в разных смесях сдви/аются мало. Поэтому положения центров распределений пиков в характеристических группах ионов являются хорошими аналитическими параметрами для качественного анализа типов соединений в смесях. Центры распределений групп молекулярных ионов характеризуют средние молекулярные массы соответствующих типов соединений в смеси (для точного определения средних молекулярных масс необходим учет наложений, естественной распространенности изотопов и относительных коэффициентов чувствительности). Центры распределений групп пиков ионов, образованных при отщеплении алкильных заместителей, характеризуют средние размеры конденсированного ядра (или другого структурного элемента молекулы) с оставшимися заместителями [23]. [c.68]

В природе встречаются все типы стабильных ядер. Их относительная распространенность может изменяться в широких пределах — в 10 раз. Определение распространенностей изотопов было проведено рядом авторов, и полученные результаты использовались для объяснения процесса образования элементов [16, 1968] подобные измерения большей частью осуществлялись в области спектро-аналитических астрономических наблюдений и неорганической химии. Чувствительность масс-спектрометрического анализа образцов, приготовленных в удобной для изучения форме, высока, однако необходимо признать, что этот метод не является во всех случаях лучшим или наиболее чувствительным. Часто обычные химические методы оказываются более приемлемыми. Например, наличие некоторых химических соединений в воздухе легче устанавливается при пропускании больших количеств образца через соответствующий реагент при этом нет необходимости проводить обогащение для повышения чувствительности обнаружения примесей. Радиоактивные изотопы с гораздо большей чувствительностью обнаруживаются путем регистрации излучения, чем методом масс-спектрометрии. Так, например, в мл тяжелой воды, полученной из 13 ООО т поверхностных вод Норвегии, была определена молярная доля трития, равная 3,2-10 , что позволило установить мольную долю трития в водороде этих вод, равную 10 [797]. Масс-спектро-метрический метод не обладает подобной чувствительностью. Однако преимущества его в определении относительной распространенности изотопов элементов неоспоримы. В настоящей главе будут рассмотрены подобные измерения, а также измерения относительных количеств различных положительных осколочных ионов в масс-спектрах химических соединений. Применение метода анализа изотопного состава рассмотрено в конце настоящей главы, применение в химическом анализе обсуждено в гл. 8. [c.70]

Ai 3 10 возникает провал (рис. 3.3.3), что делает распространённость Li особенно чувствительным тестом для изучения влияния г] и, следовательно, исследования всего первоначального ядерного синтеза. Поскольку скорости реакций образования D, Н и Не также зависят от т], их распространённость для малых Г] возрастает, так что большое количества веш,ества остаётся несгоревшим. Консервативный анализ наблюдений приводит к значениям [6] 4,1 10 < Г) < 9,2 10 . В целом, вычисленные распространённости элементов хорошо согласуются с наблюдаемыми значениями в широкой области 3- 10- < 7 < 5 10 Это следует отметить, поскольку кривые для различных нуклидов в действительности очень разные (рис. 3.3.6). Фракция Не относительно слабо чувствительна к rj, тогда как распространённости других лёгких элементов сильно зависят от -q [47]. [c.62]

Для определения относительно больших количеств элементов, находящихся в экстракте в виде внутрикомплексных соединений, можно, вероятно, использовать поглощение и в инфракрасной области спектра. Чувствительность такого определения будет, по-видимому, довольно низкой, но избирательность, которая зависит от различий ИК-спектров комплексов различных металлов с данным реагентом, может быть удовлетворительной. Исследования в этом направлении, очевидно, не проводились. Имеются, однако, работы, в которых для анализа смесей твердых оксихинолинатов были использованы различия в ИК-спектрах этих соединений [574—578]. Например, анализировали смесь оксихинолинатов лантана и иттрия ИК-спектры этих комплексов заметно различаются [575]. Поисковые исследования по использованию подобных различий для экстракционно-спектрофотометрического определения представляли бы интерес. [c.188]

Чувствительность определения в зависимости от различных условий. Если оценивать предел обнаружения по ка критериям, то для повышения чувствительности необходимо увеличивать отношение сигнал/шум и повышать точность измерения сигнала. Влияние параметров фотопластинки, спектрального прибора и источника возбуждения спектров на чувствительность определения детально описано в работах [19, 29, 24, 37, 42, 61]. При выборе условий анализа малых примесей нужно принимать во внимание зависимость абсолютной и относительной чувствительности от стабильности источника света, параметров спектрального прибора и свойств приемника излучения. Для повышения чувствительности определения необходимо использовать приборы с высокой разрешающей способностью, для которых отношение сигнал/шум имеет максимальное значение [29]. Так, применение дифракционных спектрографов ДФС-3 и ДФС-13 позволяет повысить чувствительность определения большинства элементов примерно на один порядок по сравнению- с приборами средней дисперсии (ИСП-28). [c.208]

К сожалению, не существует общего определения понятия чувствительность . Этот термин используется в двух различных значениях. Во-первых, чувствительность масс-спектрографа при анализе основных составляющих микроскопических образцов или тонких пленок определяется тем, сколько граммов вещества необходимо для того, чтобы зарегистрировать масс-спектр при помощи фотографической пластины или электрического детектора. Во-вторых, чувствительность масс-спектрографа при определении следов соответствует минимальной относительной концентрации регистрируемого примесного элемента . В последнем случае количество материала для анализа обычно не ограничивается. Однако становится определяющим уровень фона, вызванного рассеянными ионами основы. Проблема усложняется, если требуется определить следы элементов в тонкой пленке. [c.98]

Лучшая точность, достигнутая Халлом, не может быть отнесена только за счет метода анализа, поскольку она может быть связана и с использованием меньшего динамического диапазона. Однако в анализе по отношению к линиям основы возможны и другие серьезные трудности, например различная дискриминация в приборе для ионных токов, соответствующих основе и следам элементов. Значения коэффициентов относительной чувствительности, приведенные в табл. 5.3 и 5.4, довольно хорошо согласуются, если данные табл. 5.4 привести к ванадию делением на 1,7. [c.152]

Многие считали, что появление ААС решит все проблемы в анализе следовых количеств металлов, поскольку здесь не должно быть помех в определении. Фактически же все методы, применяемые в ААС, чувствительны к помехам, имеющим различное происхождение [72, 74], хотя связанные непосредственно со спектральными линиями относительно редки [26]. Чем сложнее среда, тем возможнее помехи, которые могут либо ослаблять, либо усиливать поглощение. Если мы назовем помехой любой фактор, вызывающий отличие наблюдаемой величины сигнала от той, которую дает та же самая концентрация исследуемого элемента в стандартных условиях при оптимальных параметрах, список будет очень длинным. Некоторые изменения в параметрах прибора можно учесть путем осуществляемой до и после исследования проб тщательной калибровки по стандартам в той же среде. Если состав среды, в которой заключена проба, неизвестен или ее невозможно воспроизвести, то для компенсации химических помех применяют метод добавления стандарта. Этот метод не устраняет помехи, связанные с молекулярным поглощением или рассеянием из-за высокой концентрации солей. Если нет дейтериевой лампы, то для учета неспецифического поглощения следует проводить измерения как на резонансной линии, так и вне ее, но вблизи (неспецифическое поглощение). Разность этих двух сигналов пропорциональна действительной концентрации металла. Некоторые металлы, обладающие низкими энергиями ионизации, очень чувствительны ко всем изменениям концентраций ионов в образце. Обычно это нежелательное явление легко устраняется путем добавления к раствору металла с еще более низкой энергией ионизации. Анионы (например, РО ) могут подавлять сигнал, так как способствуют образованию молекул и затрудняют образование свободных атомов в пламени. Для преодоления этого затруднения добавляют избыток другого металла, который обладает большим сродством к мешающему аниону (например, для РОГ это La). Сигнал металла будет различным для различных растворителей или различных концентраций кислоты. Как правило, [c.553]

Исследования такого рода были проведены [276] для ПММА, нанесенного в виде тонких пленок на поверхность элементов НПВО из кристаллов KPS -5. Сравнением спектров пропускания с учетом различия глубины проникновения излучения для разных X. установлено изменение относительных интенсивностей отдельных полос и перераспределение интенсивностей в группах полос. Сложные изменения спектров и интенсивности конформационно-чувствительных полос в зависимости от расстояния от границы раздела проявляются преимущественно начиная с расстояния 1,5 — 2 мкм от границы раздела фаз. Анализ спектральных данных дает возможность предположить, что в граничном слое происходит сужение конформационного набора макромолекул и возникает более регулярное расположение различных фрагментов макроцепи. Твердая поверхность стабилизирует наиболее устойчивую конформацию сложноэфирной группы ПММА, что приводит к уплотнению полимера и перераспределению конформаций в сторону повышения концентрации в граничном слое наиболее устойчивого конформера. [c.95]

Ещё более сильное влияние оказывает отношение г] на распространённость который образуется в двух различных процессах. При ту < 3 х X 10 доминирует реакция Не( Н,7) Ы, тогда как при больших значениях Г] преобладает реакция Не( Не,7) Ве с последующим электронным захватом Ве(е ,г/е) и образованием В результате в области г] 3 10 возникает провал (рис. 3.3.3), что делает распространённость особенно чувствительным тестом для изучения влияния г) и, следовательно, исследования всего первоначального ядерного синтеза. Поскольку скорости реакций образования О, Н и Не также зависят от 77, их распространённость для малых Г] возрастает, так что большое количества вещества остаётся несгоревшим. Консервативный анализ наблюдений приводит к значениям [6 4,1 10 < Г] < 9,2 10 . В целом, вычисленные распространённости элементов хорошо согласуются с наблюдаемыми значениями в широкой области 3 10 < Г < Ъ 10 . Это следует отметить, поскольку кривые для различных нуклидов в действительности очень разные (рис. 3.3.6). Фракция " Не относительно слабо чувствительна к г], тогда как распространённости других лёгких элементов сильно зависят от 77 [47 [c.62]

Оба описанные выше метода определения содержаний по относительным почернениям линий, т. е. метод внутреннего стандарта и метод фона , обязывают производить на каждой пластинке съемку не менее трех стандартов, характеризующих различные содержания элемента. Поэтому в практике спектрального анализа прием этот принято называть методом трех эталонов . Сравнение линий исследуемого элемента с теми же линиями стандартов делается при помощи микрофотометра. В этом случае производится измерение почернения линий, которое осуществляется с помощью микрофотометра. Свет, проходящий через анализируемую линию, проходит к фотоэлементу. Фототок, который при этом дает фотоэлемент, измеряется чувствительным зеркальным гальванометром, а гальванометр дает отброс света на специальную шкалу этот отброс определяется количеством света проходящим через изображение линии. Принимая, что отброс гальванометра пропорционален количеству упавшего на фотоэлемент света для величины почернения получим [c.104]

Предложена методика прямого спектрального опеделення 13 элементов в халькогенидах Сс1 и 2п высокой чистоты. Анализ проводят в дуге постоянного тока на кварцевом приборе средней дисперсии. В качестве усиливающей добавки применяют КаС1. Аналитические линии — последние . Расчет концетраций проводят по методу добавок с учетом фона сплошного спектра. Чувствительность определения по различным элементам составляет 1-10 — —ЫО-50/ц Средняя относительная квадратичная ошибка 15—20%. Табл. 1, библ. 2 назв. [c.240]

Влияние третьих элементов, В практике часто приходится встречаться с изменением концентрации третьих элементов и даже их качественного состава от образца к образцу, Даже разные образцы металла одной марки и то обычно отличаются количественным содержанием третьих элементов, Влияние третьих элементов проявляется на разных стадиях введения и возбуждения вещества. Так третьи элементы с низкими потенциалами ионизации сильно влияют на температуру разряда. Поэтому в зависимости от их концентрации возбуждение определяемого элемента будет происходить при разных температурах, что приводит к изменению нитенсивности аналитических линий. Третьи элементы могут образовывать с определяемым различные химические соединения как в расплаве, так и в самом источнике света. В зависимости от свойств получающихся соединений поступление и возбуждение анализируемого элемента оказывается облегченным или, наоборот, затрудненным. Например, в пробах, содержащих фтор, он образует с некоторыми металламитруднодиссоциированные сседи-нения, что приводит к снижению точности анализа, так как концентрация фтора меняется произвольным образом от образца к образцу. Фтор также уменьшает чувствительность анализа. Третьи элементы могут препятствовать или, наоборот, облегчать химические реакции определяемого элемента с воздухом и материалами электрода. Например, при анализе металлов состав расплава по сравнению с составом образца оказывается обогащенным элементами, которые окисляются наиболее энергично, В присутствии третьих элементов, которые окисляются сильнее, чем анализируемый, его окисление и поступление в разряд будет замедленно, В этом одна из главных причин влияния третьих элементов на относительную интенсивность спектральных линий и точность анализа металлов. [c.239]

Содержание примесей в кристаллах графита, которые изучали Хениг [29—37], Кантер [63] и Примак и Фукс [64, 65], составляло 40-10 , 173-Ю" и 147-10 %. Количество примесей в графите, исследуемом в работах [12, 53—55], примерно такое же. Но надо с осторожностью относиться к данным о количестве загрязнений в графите, приводимым различными авторами. Во-первых, могут быть применены различные методы анализа (например, радиоактивный или масс-спектроскопический), причем соотношение результатов, полученных этими методами, не известно. Во-вторых, чувствительность метода для ряда элементов различна, распределение примесей — неравномерно. Поэтому следует иметь в виду, что многие расхождения в данных различных авторов относительно чистоты образцов графита можно объяснить скорее различием в методах анализа, чем существенным отличием загрязненности. [c.134]

В этом методе анализа, как и в предыдущих случаях, определяется отношение сигнала коллектора к сигналу монитора. Полученные результаты рассчитываются по отношению к примеси, концентрация которой в образце известна. Метод особенно полезен, когда элемент, служащий внутренним стандартом, можно ввести в образец. Для определения коэффициентов относительной чувствительности, как и в других методах анализа, требуются стандартные образцы, однако уменьшаются динамический диапазон измерений и связанные с этим ошибки. Изменения чувствительности прибора и сигнала основы оказывают примерно одинаковое воздействие на все определяемые элементы, поэтому в первом приближении их можно не учитывать. Халл (1969) показал точность результатов, достигаемую при таком анализе (табл. 5.3). Для анализируемых образцов в качестве внутреннего стандарта был произвольно выбран ванадий. Представленные в таблице данные включают неопределенный вклад различных факторов, таких, как негомогенность и ограничения в правильности заданных значений, особенно при анализе широкого круга элементов. Данные Халла характеризуются лучшей точностью, чем анализы тех же стандартов, проводившиеся по отношению к линиям основы (по изотопам мре и Те) (Капеллен и др., 1965). Полученные этими авторами данные приведены в табл. 5.4. [c.151]

Отношение т1в/т)81 в выражении (2.12) должно составлять величину 1/З г/ З, так как в этих пределах изменяются коэффициенты относительной чувствительности (см. гл. 4). Относнтельный выход ионов различных элементов лежит в более широких пределах. Отсюда следует, что относительное распыление материалов зависит от их природы. Например, прн использовании рениевого сканирующего электрода для анализа кремния отношенне объемов вещества, распыленных импуль- [c.167]

При проведении анализа по спектрам поглощения исследуемое вещество располагают на пути пучка рентгеновских лучей, и о количественном содержании определяемого элемента судят по ослаблению интенсивности излучения. Этот метод очень прост. Однако он обладает относительно невысокой чувствительностью, которая тем больше, чем больше разница между поглощающей способностью атомов определяемого элемента и других элементов, входящих в состав исследуемого вещества. Достаточной чувствительности и точности анализа по этому методу удается достигнуть лишь при определении относительно тяжелых элементов в малопоглощающих средах. Таким образом можно, например, количественно определять содержание тетраэтилсвинца в бензинах, серы и галоидов в углеводородах, различных присадок в маслах и т. п. Иногда абсорбционные методы анализа применяются также для определения толщин и степени однородности материалов и изделий. [c.4]

Чувствительность. Очень трудно говорить об относительной чувствительности различных методов анализа, поскольку она во многих случаях изменяется от элемента к элементу. Сравненпе чувствительности нескольких методов анализа в применении ко всем элементам, для которых имеются соответствующие данные, было выполнено Майнке. Им были рассмотрены следующие методы нейтронная активация, мед--но-искровая спектрография, графито-дуговая спектрография, фото- [c.282]

Была облучена металлическая медь. После прекращения ее радиоактивности образец растворили-в азотной кислоте. Затем добавили известные количества N10 и 2пО, обогащенных электромагнитным методом. После этого из раствора выделили никель и цинк и провели их масс-спектрометрический анализ. Такое прямое измерение количеств дочерних никеля-64 и цинка-64 дает для фактора разветвления величину 1,62 0,11. Главным достоинством метода является его чувствительность при обнаружении распада вследствие ЛГ-захвата однако метод не позволяет различить такой распад и распад с испусканием позитрона. При распаде европия-152 образуются гадолиний и самарий. В этом случае Хейден, Рейнольдс и Инграм [35] избежали необходимости химического разделения, использовав различие летучестей этих элементов. Когда образец нагревали в источнике с поверхностной ионизацией, то относительные интенсивности пиков положительных ионов этих трех элементов изменялись со временем были измерены величины всех пиков в различные моменты времени, которые затем были использованы для составления системы линейных уравнений, решение которой дает элементарный состав смеси. [c.118]

Чтобы определить реальную чувствительность прибора для каждого образца, необходимо суммировать все значения ионных токов, регистрируемых коллектором (отнесенные к сигналу монитора). При этом следует корректировать коэффициент усиления умножителя для разных видов ионов и проводить длительные измерения в широком динамическом диапазоне. Это общее положение относится к анализу сложной основы. Если анализируется чистое вещество с простой основой (либо сплав известного состава), можно упростить процедуру и ограничиться измерением лишь линий основы. Тогда коэффициент усиления умножителя и коэффициенты относительной чувствительности необходимо будет измерять только для нескольких сигналов. Если все элементы основы имеют изотопы с малой распространенностью, уменьшается и динамический диапазон измерений. Подобный вид калибровки прибора, описанный Концемиусом и Свеком (1969), можно назвать анализом по отношению к линиям основы . В цитируемой работе определяли электрометрически Еа, Се, Рг и N6 в образце металлического эрбия при помощи ручного переключения пиков. Значения гока коллектора, деленные на ток монитора, были затем нормированы по величине отношения /( Ег)//(монитора). Втабл. 5.2 приведены результаты, полученные в течение трех дней (Концемиус, Свек, 1969). Каждое определение (например, 15,5 0,5 ат. МЛН для Ьа, 19 февраля) получено в серии из 5 измерений продолжительностью 1—2 с. Проводилась коррекция фона, который был измерен в различных точках выбранного диапазона масс. Авторы задались целью выяснить, вносятся ли в аналитические результаты большие ошибки в результате изменения условий искрообразования и прохождения ионов через прибор. Для этого каждый раз, когда наблюдалось изменение в геометрии искрового промежутка или регистрировался [c.149]

Еще в первых работах по искровой масс-спектрометрлч была обнаружена неодинаковая ионизация атомов различных химических элементов, содержащихся в анализируемых твердых веществах. При анализе сплавов Ре — Сг — Кч было установлено, что коэффициенты относительной чувствительности (КОЧ) X для 5 Сг, 5 Ре, N1 равны 1,50 1,00 и 0,89 ссответст-венно [19]. Учет этих коэффициентов позволил авторам получить количественные данные. [c.117]

Глазная задача послойного анализа состоит в сравнении содержания элементов на различном удалении от поверхности пробы. Поэтому необходимость введения коэффициентов относительной чувствительности для определения действительной концентрации иримесей в каком-либо из слоев пробы возникает лишь в некоторых специальных случаях. [c.178]

Как в методе Хевеши и Костера, так и в методе, разработанном Боровским и Блохиным, количественное определение гафния в минералах проводится по относительно слабым и Tl- линиям этого элемента. Это неизбежно приводит к уменьшению точности и чувствительности определений. Поэтому при определении малых содержаний гафния в циркониевых минералах иногда используется иной путь решения поставленной задачи [123]. Пользуются тем, что аналитические линии гафния и накладывающиеся на них линии циркония имеют различные потенциалы возбуждения 11,3 кр для гафния и 18 кв для циркония. Поэтому, если при анализе минерала выбрать рабочее напряжение на рентгеновской трубке спектрографа меньшим или близким к потенциалу возбуждения линий циркония, то можно, независимо от процентного содержания этого элемента в пробе, воспрепятствовать появле- [c.212]

Уточнение первых двух понятий будет сделано в дальнейшем. Сейчас только упомянем, что точность анализа характеризуется относительной ошибкой в содержании определенного элемента, чувствительность — наименьшим определяемым содержанием, производительность — количеством анализов в единицу времени. Иногда более суш,ественна не производительность, а время, затрачиваемое на один анализ (иначе говоря, скорость анализа), т. е. время от начала анализа до получения окончательного результата. Наконец, под универсальностью мы понимаем возможность ирименения одного и того же приема анализа и аналитической аппаратуры для определения ряда элементов в различных по составу и качеству образцах. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология