Определение бария методом осаждения

Нефелометрический или турбидиметрический метод определения бария основан на осаждении сульфата бария в кислой среде. [c.708]

Другие методы определения кальция после осаждения его в виде оксалата. Титрование перманганатом. Для перманганатометрического определения кальция оксалат его обрабатывают серной кислотой и освобожденную щавелевую кислоту титруют титрованным раствором перманганата калия. Очевидно, что если осадок оксалата кальция содержит некоторое количество оксалатов стронция, бария, магния или аммония, то они будут приняты за кальций. [c.710]

Определение ионов бария методом осаждения [c.153]

Лучшим методом определения является метод осаждения карбоната хлоридом бария. [c.316]

Методы осаждения. В методах осаждения определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малорастворимого химического соединения строго определенного состава. Выделившийся осадок промывают, высушивают или прокаливают. При зтом осадок большей частью превращается в новое вещество точно известного состава, которое и взвешивают на аналитических весах. В весовом анализе различают форму осаждения, т. е. форму, в виде которой осаждают определяемое вещество, и весовую форму, т. е. форму, в виде которой определяемое вещество взвешивают. Весовая форма может иметь ту же формулу, что и форма осаждения. Так, например, при определении сульфат-ионов весовым методом, путем осаждения их ионами бария, формула формы осаждения (осадка) и формула весовой формы при соблюдении всех требуемых условий анализа одна и та же. Схема такого определения представляется следующим образом [c.266]

Для определения малых количеств бария, содержащихся в породах и некоторых минералах, достаточно, вероятно, однократного осаждения бихроматом, но если следует отделять значительные количества бария, однократного осаждения недостаточно. Авторы метода, проводя анализ смеси, содержавшей по 0,135 г окисей каждого из трех щелочноземельных металлов, получили при определении бария ошибки в +0,2—0,5 жг. [c.701]

Принцип этого косвенного метода прост к анализируемому раствору добавляют в избытке соль металла, излучающего в пламени и вступающего в реакцию осаждения с определяемым элементом, находящимся в виде простого или комплексного аниона. Например, для определения содержания углерода, находящегося в виде карбоната, можно добавить в избытке раствор гидрата окиси бария, при этом выпадает осадок карбоната бария. Образовавшийся осадок отфильтровывают. Далее его можно растворить в подходящем реактиве (например, в соляной кислоте) и в полученном растворе определить содержание бария методом фотометрии пламени. Содержание карбоната находят затем по градуировочной кривой [c.304]

Белки из сыворотки удаляют обычным методом затем в аликвотной части фильтрата осаждают сульфаты определенным избытком соли бария. После отделения выпавшего сульфата бария фильтрованием определяют остаточную концентрацию ионов бария методом фотометрии пламени и по ее уменьшению— содержание сульфата. После осаждения сульфата бария и фильтрования осадок можно растворить в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты, содержащей аммиак = 2 или едкий натр и фотометрировать полученный раствор. Сульфат можно также осадить солью стронция в присутствии спирта [c.305]

Обратимся к определению бария. Его определяют после выделения V, IV и III групп катионов в отсутствие кальция и стронция непосредственным осаждением разбавленной серной кислотой. Комплексообразующие вещества, предложенные для связывания некоторых мешающих элементов (винная, щавелевая, лимонная кислоты), не получили большого практического применения. Для этих целей комплексов III превосходит все эти вещества [831. Он не только образует в слабокислых растворах с большинством катионов и со свинцом очень прочные комплексные соединения, но позволяет аналитику необычным путем—путем переосаждения сульфата бария—получить его в чистом виде после растворения в аммиачном растворе комплексона и повторного осаждения простым подкислением раствора. В присутствии комплексона можно осадить барий непосредственно без предварительного отделения остальных элементов. Метод имеет значение главным образом при обратном определении—при определении сульфата. [c.104]

Проверена воспроизводимость метода при определении бария. Во всех случаях осаждение проводилось в 10 мл раствора (табл. 35). [c.328]

Поскольку метафосфаты с трудом осаждаются солями Ва +, разработан метод осаждения всех других фосфатов в виде бариевых солей, при этом циклические фосфаты остаются в растворе. Недостатком метода является неполное осаждение. Например, было показано [3], что основанный на этом принципе метод определения триметафосфата в присутствии орто-, ди- и трифосфатов дает большие ошибки. В работе [4] было найдено, что в то время как орто-, ди- и трифосфаты не полностью осаждаются барием, высшие фосфаты осаждаются количественно, и в растворе остаются только циклические фосфаты. Таким образом, в отсутствие орто-, ди- и трифосфатов метафосфаты можно определять в фильтрате после отделения высших полифосфатов. [c.430]

Ранние работы по определению сульфатов методом пламенной фотометрии были осложнены наличием большого числа помех и относительно низкой чувствительностью определения бария. В работе [166] предложено использовать пламя ацетилена с оксидом азота(I) для определения 0,5—10 ррт сульфатов определению сульфатов мешает только кальций. Методика определения очень проста и включает осаждение сульфата бария в 50%-ном растворе пропан-2-ола, что снижает растворимость осадка до приемлемого уровня и обеспечивает более стабильное введение образца в пламя. [c.548]

Осаждение в виде сульфата бария является одним из самых старых методов количественного определения сульфатов. Метод широко применяется до сих пор и считается арбитражным. Определение сульфатов в виде PbS04 затруднено высокой растворимостью осадка и не применяется [88, 434, 947]. [c.62]

Определение бария методом осаждения (образование мелкокристаллического осадка ВавОЛ [c.142]

Еще в 1927 г. Гейровский писал Тот факт, что по высоте волны можно определять очень маленькое— 10" —10" г-экв1л —количество вещества в растворе, может быть использован для индикации конечной точки при титровании. В таком случае осаждающий раствор (например, разбавленную серную кислоту) известной концентрации добавляют из бюретки к титруемому раствору (например, к раствору соли свинца), находящемуся в электролизере. Уменьшение тока насыщения на полярографических кривых по мере титрования указывает приблизительно концентрацию металла, но конец осаждения определяется точно по прекращению уменьшения высоты волны . Первая работа, специально посвященная этому типу титрования, была опубликована Гейровским и Березицким в 1929 г. Авторы этой работы использовали диффузионный ток ионов бария на ртутном капельном электроде для определения бария методом осаждения его сульфатом лития. Предложенный метод был тогда назван его авторами полярографическим титрованием . [c.10]

Проводя анализ по методу осаждения, обычно взвешивают не тот элемент или соединение, количество которого хотят определить, а эквивалентное ему количество другого соединения — весовой формы. Например, при определении количества бария в хлориде бария взвешивают не элементарный барий, а полученное при анализе соединение его — BaS04. Также при определении кальция взвешивают СаО или СаС204-Н20, при определении магния — Mg-aPaOT и т. д. [c.154]

Избыток ионов бария после осаждения сульфатов в природных водах определяют пламенно-фотометрически [377] по линии 493 нм. Определение 500 мг 801"1л возможно с ошибкой 2,2%. Если сульфаты осаждают в виде PbS04, избыток ионов свинца определяют методом атомной адсорбции по линии РЬ 2170, 2833 А [1057], фосфаты, силикаты и сульфаты одновременно определяют косвенным титрованием солью магния в пламени Hj—войдух. Изменение поглощения происходит в силу связывания магния определяемыми ионами, кривая титрования имеет три характерные точки [1052]. [c.181]

Определение хрома методом плергочной вольтамперометрии проводят с предварительным концентрированием его на графитовом электроде в виде пленки гидроокиси [214] или хромата бария [561. Определению хрома при осаждении гидроокиси не мешают соизмеримые количества d, Сн, Sb, Su, Ni [2141. При определении 8-10" г-ион СгО / пе мешают 5-кратньгй избыток РЬ(П) и 4-кратпый избыток Bi(ni). [c.59]

Усовершенствованный гравиметрический метод определения, маннана основан на его гидролизе, нейтрализации гидролизата карбонатом бария и осаждения маннозы- бромфенилгидразином [981. Определяли [1991 небольшие количества полиоз в присутствии лигнина во фракциях отработанных сульфатных щелоков от варки древесины березы (вид i/uZa). Для этого использовали гидролиз с соляной кислотой с последующим осаждением лигнина и удалением диализом. Сахара определяли колориметрическим.методом. [c.39]

Бензидиновый метод ° включает как весовой, так и объемный варианты определения сульфатов. Преимуществом весового варианта перед методом осаждения в виде сульфата бария является большой молекулярный вес образующегося бензидин-сульфата. Благодаря этому повышается точность определения, особенно при малых концентрациях сульфата в анализируемой пробе. Метод основан на образовании малорастворимого осадка бензидинсульфата при осаждении сульфат-ионов солянокислым бензидином [c.192]

Определению галлия методом обратного титрования с пирокатехиновым фиолетовым мешают In, Fe, Bi, Th, V + не мешают небольшие количества Си, РЬ, Ni, Со, Са, Zn. Влияние железа и олова можно подавить только большим избытком фторида или фторбората, однако в этом случае точка эквивалентности при титровании галлия становится очень неотчетливой. Мешающее действие сульфата устраняют осаждением его раствором нитрата бария, а ртути — добавлением Na l. [c.96]

Рондо и сотрудники [15] определяли калий двумя методами осаждением его в виде фторсиликата К251Рб и в виде тетрафенилбората К[В(СбН5)4]. В первом случае осаждение калия получается быстрое и полное, если к раствору ионов калия прибавлять раствор реагента, насыщенный фторсиликатом калия, с двойным объемом спирта. Можно анализировать с точностью 0,5—1% разбавленные 0,02-м. растворы ионов калия, используя 1-или 0,5 м. растворы кремнефтористоводородной кислоты или фторсиликата цинка. Ионы, дающие нерастворимые фторсиликаты, а именно ионы бария, стронция, кальция, алюминия должны отсутствовать ионы натрия мешают, если концентрация их больше, чем ионов калия. Ионы переходных металлов не мешают определению. [c.77]

Риман и Хейген 45 сравнили различные методы осаждения сульфата бария и пришли к выводу, что метод Хинца и Вебера 6, заключающийся в быстром добавлении хлорида бария к раствору сульфата, дает лучшие результаты для сульфата, особенно в присутствии хлорида натрия. Кольтгоф и Сендэл считают, что хорошие результаты, полученные при использовании указанного метода, могут объясняться компенсацией ошибок, но они рекомендуют все же этот метод для определения серы в растворимых сульфатах. Вот 4 , применяя спектрографический анализ, показал, что соосаждение натрия можно уменьшить вдвое путем очень быстрого добавления раствора хлорида бария. В противовес данным Джонстона и Адамса 44, Вот утверждает, что наличие больших концентраций хлорида натрия приводит к относительно небольшому увеличению его соосаждения. Изменение pH в пределах 2—6 не вызывает сколько-нибудь заметного изменения в величине соосаждения натрия. [c.205]

Щелочноземельные металлы л гко отделяются от мешающих их определению элементов обычными методами осаждением сероводородом, аммиаком (не следует допускать большого его избытка) и сульфидом аммония. Следует, конечно, избегать введения сульфат-ионов, если присутствует барий или значите [ьные количества стронция. Надо также остерегаться фосфат- и арсенат-ионов, выделяющих щелочноземельные металлы из аммиачных растворов в том случае, если железо, алюминий и т. п. присутствуют в недостаточном количестве. [c.694]

Определение основано на осаждении BaS04 в присутствии избытка осадителя — Ba U, последний способствует образованию малодисперсного осадка сульфата бария. Фтористый водород удаляется выпариванием с добавлением НзгСОз. Метод применим в диапазоне концентраций 0,003—0,12%. Ошибка не превышает 10 отн.%. [c.177]

Метод эмиссионной фотометрии пламени был применен для определения бария в смазочных маслах в смеси карбонатов и окислов, идущих на приготовление оксидных катодов э , 213 g уране2 2 8, в смеси щелочноземельных элементов после ионообменного разделения 38. Барий определялся в опытах по усвоению его растениями из почвы при определении обменной емкости почв 220, в рапе нефтяных промыслов 221 и в силикатных минералах222. в последнем случае навеску образца 1 г сплавляют с 6—10 г смеси карбонатов натрия и калия, сплав выщелачивают водой, осадок карбонатов промывают, растворяют в соляной кислоте и в раствор добавляют аммиак. Фильтрат упаривают, разбавляют до 100 мл и фотометрируют при 873 ммк по методу добавок, одновременно фотометрируя для учета фона пробу раствора, из которого барий был осажден серной кислотой. [c.251]

Действительно, проверка показала, что после добавления к экстракту из листьев ацетата бария и спирта при pH 8,2 (осаждение фосфорсодержащих соединений) получаются показания, приближающиеся к данным определений по методу Бертрана, но все же превышающие их на 10—16%, что можно отнести за счет остающихся в экстракте рафинозы, гликозидов и других соединений. Таким образом, применяя ангро-новый метод к определнию сахаров в экстрактах из растительного материала, мы определяем в них сумму редуцирующих сахаров, сахарозу, а также некоторые другие соединения, в состав которых входит молекула сахара. В этом случае метод Бертрана оказывается более специфичным. [c.430]

При низких солесодержаниях котловой воды ввиду малой активности проб конденсата приходилось увеличивать активность проб за счет увеличения числа накапываний, что создавало дополнительные трудности. Б связи с этим для сульфата натрия с целью увеличения активности проб конденсата был применен наряду с накапыванием метод осаждения. Он заключался в том, что в раствор объемом 100—200 мл добавлялось определенное весовое количество нерадиоактивного сульфата натрия к затем вводилось полуторное количество по весу хлористого бария для образования осадка сульфата бария, который весьма слабо растворим в воде. При осаждении выпадает как активная, так и неактивная соль. [c.84]

В обычном ходе анализа свинец или барий выделяют количественно в виде нерастворимых сульфатов. В то время как сульфат свинца по своему характеру нуждается в несколько более сложной обработке (выпаривание с серной кислотой), барий обычно определяют осаждением из горячих кислых растворов разбавленной серной кислотой. Сульфат бария является одним из наименее растворимых соединений (1 400 ООО) и поэтому пригоден для весовых определений. Осаждению сульфата бария было уделено в литературе много внимания главным образом потому, что в присутствии других катионов он часто не выделяется из растворов в чистом виде. Для объяснения наличия этих примесей были предложены различные теории окклюзия примесей осадком, образование твердых растворов, получение нерастворимых комплексных соединений и т. д. Было внесено много предложений, как выделить из раствора чистый сульфат бария (при определении бария или главным образом при определении S0 -) в присутствии различных катионов. Однако наиболее надежными остались те практические методы, в которых мешающие вещества отделяются раньше, т. е. до осаждения BaS04. [c.133]

Все до сих пор описанные методы определения сульфатов основаны на осаждении их в виде сульфата бария. Само объемное определение можно проводить либо титруя барий в выделенном сульфате бария, либо определяя неизрасходованный хлорид бария после осаждения сульфатов. Большинство исследований направлено на определение сульфатов известными методами (Гроте—Кре-келер) после сжигания органически связанной серы. В некоторых методах сочетается определение серы с определением некоторых катионов (например, жесткость воды + сульфаты и т. п.). Анализом выделенного сульфата бария подробно занимались Белчер, Гиббонс и Уэст [64]. Для микроопределения сульфатов они рекомендуют следующий метод. Из слабокислого раствора осаждают в конической колбе сульфат бария и оставляют на ночь. Фильтруют через тигель с бумажным фильтрующим материалом и после умеренного отсасывания хорошо промывают осадок горячей водой. Фильтрующий материал с сульфатом бария вносят в колбу, где производилось осаждение, прибавляют в 100 %-ном избытке раствор комплексона известной нормальности, 5 мл 9 н. раствора аммиака и кипятят 5—10 мин. После прибавления эриохрома черного Т титруют избыточное количество комплексона раствором хлорида магния. Если присутствуют другие катионы, авторы рекомендуют сначала проводить переосаждение сульфата бария из аммиачного раствора комплексона по Пршибилу и Маричовой [65] (стр. 134). [c.321]

Детальное рассмотрение отдельных случаев титрований по методу осаждения читатель может найти в соответствующей литературе [47]. Сюда относятся, например, определение галогенидов методом Мора с образованием в конечной точке титрования окрашенного хромата серебра, метод адсорбционных индикаторов Фаянса, метод Фольгарда с образованием в конечной точке FeS №+, титрование смесей галогенидов, сопровождающееся выделением твердых растворов и адсорбционными эффектами, титрование фторида раствором тория(IV), титрование сульфата раствором бария. [c.208]

Пламенную фотометрию для определения сульфатов используют обычно в двух вариантах с помощью определения избытка бария после осаждения его сульфата или определения ионов бария, образуемых осадком. Первый вариант применяют для определения до 200 ррт сульфатов (применено измерение интенсивности линии бария 499,3 нм) [162]. Такая же методика использована для анализа воды и почвенных экстрактов [163, 167], некоторые образцы в этом случае содержали до 1000 мг/л ионов натрия, калия и магния. Описаны методы, основанные на определении бария в осадке сульфата бария, например, отделяют осадок от раствора с помощью цеитрифуги, сульфат бария суспендируют в 1%-ном растворе крахмала и анализируют суспензию методом пламенной фотометрии [164]. В модифицированной методике [c.547]

Аналогичный метод можно использовать, определяя избыток бария после осаждения его сульфата. Метод применен для определения сульфата после сожжения органических серусодержащих соед1шений в кислороде [196]. [c.552]

Классическим методом определения сульфат-иона является осаждение его в виде сернокислого бария. При соблюдении всех мер предосторожности во избежание соосаждеиия с осадком BaSO различных примесей метод очень точен, но длителен. Существуют и объемные варианты этого метода титрование бария — в выделенном сульфате бария или определение избытка хлорида бария после осаждения сульфатов. [c.278]

В методах косвенного анализа применяют атомно-абсорбционное определение элемента, в соединении с другим элементом, при этом измеряют поглощение элемента-па ртнера. Для этого используют несколько приемов, в том числе осаждение элемента из растворов известным количеством другого элемента с последующим измерением поглощения элемента-партнера в присутствии определяемого элемента. Этот прием применяют для определения сульфатов при осаждении их барием [333, 343, 344], для определения хлоридов при осаждении их серебром [333, 345] и др.. [c.159]

КАРИУСА МЕТОД — способ количественного определения содержания нек-рых элементов, преим. галогенов и серы, в органич. соединениях. Метод основан на окислительном разложении оргапич. вещества при нагревании его в течение неск. часов до 250— 350° с конц. HNO3 в запаянной трубке. При этом галогены количественно образуют галогеноводородные К Ты, а сера окисляется до серной к-ты. Ионы галогена или сульфат-ион могут быть определены различными способами, применяющимися в неорганич. анализе весовым, титриметрич., потенциометрич., нефелометрич. и др. Галогены часто определяют весовым способом в виде солей серебра, а серу — в виде сульфата бария. Нри определении галогенов в трубку вводят до ее запаивания необходимое количество кристаллич. нитрата серебра. Осаждение галогенного серебра происходит в процессе разложения органич. вещества. После вскрытия трубки ее содержимое разбавляют водой и определяют образовавшееся галогенное серебро. Метод более надежен для определения хлора и брома, чем иода неприменим для анализа полигало-генных соединений. Разложение по Кариусу используют также для определения в органич. веществах мышьяка, селена, теллура, фосфора. В настоящее время К. м. в значительной мере вытеснен другими более совершенными способами. См. Галогенов определение. Впервые метод был опубликован Л. Кариу-сом в 1860. [c.226]

Наиболее распространенным методом определения серы является осаждение ее в виде сульфата бария - о- . Сульфат бария обычно при осаждении захватывает различные грлмеси, находяш,иеся в растворе, и поэтому для получения точных результатов необходимо соблюдение ряда условий. [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология