серной кислоте рнй иодистый

Перманганатный метод [9, 16, 23]. Хотя прямое титрование горячего 1 н. солянокислого раствора гидразина перманганатом и может быть проведено, однако этот способ нельзя рекомендовать вследствие трудности определения конечной точки титрования. Кроме того, было показано, что реакция окисления гидразина перманганатом в кислой среде не протекает количественно [24, 25]. Хорошие результаты, однако, могут быть получены, если проводить окисление гидразина в щелочной среде избытком перманганата и определять этот избыток с помощью иодида калия или тиосульфата в кислой среде. Указанная методика подвергалась различным изменениям вследствие чувствительности щелочных растворов гидразина к окислению, которое наблюдается даже в течение сравнительно коротких промежутков времени от момента приготовления образцов до момента обработки их избытком перманганата. Для проведения анализа с помощью перманганатного метода требуются следующие реактивы стандартный раствор перманганата калия, стандартный раствор тиосульфата натрия, 4 н. раствор едкого натра, 4н. раствор серной кислоты, иодистый калий и раствор крахмала. [c.155]

При испытании технической уксусной кислоты и ее фракций, имеющих меньшую окисляемость, применяют колбы вместимостью 250 мл, а реактивов (растворов марганцовокислого калия, серной кислоты, иодистого калия) берут в два раза меньше. Продолжительность нагревания на кипящей водяной бане соответственно уменьшают до 15 минут. Величину х окисляемости выражают в миллилитрах 0,1н раствора марганцовокислого калия на [c.125]

Образующийся иод после удаления брома концентрированной муравьиной кислотой титруют 0,02 н. раствором тиосульфата натрия в буферном растворе (насыщенном водном растворе ацетата натрия, к которому прибавлены серная кислота и иодистый калий). [c.10]

Если окраска брома не исчезает, нужно добавить еще немного уксуснокислого натрия. К обесцвеченному раствору прибавляют 5—7 мл 20%-ной серной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора иодистого калия. Раствор оставляют в закрытой колбе 5 мин, после чего титруют раствором гипосульфита из микробюретки (сначала до слабо-желтого окрашивания, а затем, прибавив раствор крахмала, до обесцвечивания). [c.263]

Хлористый водород, выделившийся при взаимодействии серной кислоты с хлористым натрием, растворили в воде. Раствор нагрели в смеси с двуокисью марганца. Образовавшийся газ, пропущенный через раствор иодистого натрия, вытеснил из последнего 6,3г иода. Сколько хлористого натрия вступило в реакцию с серной кислотой [c.36]

Пример 2. Составить уравнение реакции взаимодействия иодистого водорода с концентрированной серной кислотой, [c.73]

Напишите уравнения реакций образования солей при действии а ) соляной кислоты (хлористого водорода) на /г-толуидин б) бромистого водорода на а-наф-тиламин в) иодистого водорода иа диметиланилин г ) серной кислоты на 1 и на 2 молекулы о -толуидина [c.104]

Содержание озона определяют следующим образом. После того как через пробирки Б или Д, содержащие раствор иодистого калия, в течение 2 мии пропускают ток озонированного кислорода, содержимое пробирки выливают в коническую колбу, пробирку споласкивают 50 мл дистиллированной воды, добавляют 20 мл 1 М раствора серной кислоты и выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (с применением раствора крахмала как индикатора). Количество озона (в мг), поглощенное озонируемым веществом за 2 мпп, рассчитывают по формуле [c.65]

Будет ли взаимодействовать иодистый водород Н1 с сероводородом НаЗ и с концентрированной серной кислотой [c.84]

Испытайте отношение полученного вещества к воде, к нагреванию, к разбавленной серной кислоте и раствору иодистого калия. Напишите уравнения протекающих реакций. [c.78]

Как метоксиэтан реагирует а) с металлическим натрием при нагревании (реакция Шорыгина) б) с иодистым водородом на холоду и при нагревании в) с концентрированной серной кислотой [c.47]

Взаимодействие бромидов и иодидов с концентрированной серной кислотой. Опыт проводить под тягой ) В две пробирки налить по 2—3 мл концентрированной серной кислоты и всыпать в одну 0,5 г бромида калия, а в другую — столько же иодида калия. Наблюдать, что выделяется. Почему в этих реакциях, помимо бромистого и иодистого водорода, образуются свободные бром и иод [c.309]

Охарактеризуйте химические свойства хинолина основность, отношение к электрофильным и нуклеофильным реагентам. Напишите реакции хинолина со следующими соединениями а) соляной и серной кислотами на холоду б) иодистым метилом [c.211]

Иодистоводородную кислоту получают действием серной кислоты на иодистые соединения, например KI или Nal. [c.154]

Титр аммиачного раствора сернокислой меди устанавливают иодометрическим методом. Для этого 100 мл раствора подкисляют серной кислотой до полной нейтрализации аммиака и добавляют еще небольшой избыток серной кислоты (1—2 мл). Раствор охлаждают и вносят в него 3 г иодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора до исчезновения синего окрашивания. [c.129]

Объемно-аналитический вариант определения. Навеску нефтепродукта растворяют в четыреххлористом углероде и добавляют к раствору 20 мл 5 н. раствора серной кислоты. К охлажденной смеси приливают из бюретки 0,5 н. бромид-броматный раствор до слабо-желтого окрашивания верхнего слоя и снова 2—3 мин охлаждают. Далее добавляют 20 мл 10% раствора иодистого калия для перевода избытка брома в свободный иод, который и оттитровывают тиосульфатом натрия. Параллельно проводят контрольный опыт. Расчет ведут по обычной формуле [c.159]

Фенилуксусная кислота может быть получена из толуола через хлористый бензил, который реагирует с цианистым натрием в водном спирте, образуя бензилцианид (выход 80—90%) последующий гидролиз полученного нитрила разбавленной серной кислотой приводит к образованию фенилуксусной кислоты (выход 80%). Эту кислоту получают также восстановлением миндальной кислоты при действии иодистого калия, красного фосфора и фосфорной кислоты (выход 90%). [c.361]

Метод 1. Иодистый водород получают из иода и водорода по способу, описанному для бромистого водорода. Маленькую перегонную колбочку закрывают корковой пробкой, через которую пропущена стеклянная трубка, достигающая почти дна колбы. Второй конец трубки соединяют через две промывалки, заполненные концентрированной серной кислотой, с источником водорода (газометром или аппаратом Киппа). В колбочку помещают необходимое количество иода. Отводную трубку колбочки соединяют с трубкой из тугоплавкого стекла диаметром 20 мм и длиной около 70 см. Трубку до половины заполняют платинированным асбестом и второй конец ее присоединяют к U-образной трубке, свободно заполненной слоями асбеста вперемежку с кусками красного фосфора, смоченного водой. Ко второму отводу U-образной трубки присоединяют трубку, отводящую газ в реакционный сосуд. Вначале через аппарат пропускают водород до полного вытеснения воздуха, затем трубку с асбестом подогревают широким пламенем горелки (с насадкой ласточкин хвост ), Колбу с иодом подогревают на водяной бане. Непрореагировавший иод осаждается, в холодной части трубки, заполненной платинированным асбестом, а остатки его—в U-образной трубке. Выделяющийся иодистый водород можно поглощать водой или вводить его в реакцию в газообразном состоянии. [c.164]

В качестве окислителей применяют йодноватую кислоту, дымящую серную кислоту, азотную кислоту и перхлорат серебра. В качестве веществ, связывающих иодистоводородную кислоту с образованием соли, применяют окись ртути, щелочи, калиевые соли слабых кислот и буру. Иод применяют главным образом в виде растворов в метиловом или этиловом спирте или в водном растворе иодистого калия. Для удаления избытка иода из реакционной смеси используют водный раствор иодистого калия, щелочь или ртуть. Избыток иодистого водорода можно окислить в иод перекисью водорода, а затем удалить иод одним из описанных выше способов или отогнать его с водяным паром . Описание общих методов непосредственного иодирования см. . Органическое соединение, подлежащее иодированию, растворяют в эфире или бензоле и действуют смесьЮ иода и перхлората серебра последнее служит для связывания йодистого водорода. Этот метод дает хорошие результаты даже при низких температурах. Для связывания выделяющейся хлорной кислоты применяют карбонаты кальция или магния. По этому методу из толуола в темноте и при низкой температуре получают иодтолуол, на свету же иод вступает в боковую цепь. [c.179]

Этилен получают из иодистого или бромистого этила при нагревании его со спиртовым раствором едкого кали - ", или из бромистого этилена действием гранулированного цинка —Модификации описанной выше методики заключаются в замене серной кислоты фосфорной и замене песка (или сульфата алюминия) медью . [c.705]

К сплавленному осадку прибавляют сильно разбавленную чистую серную кислоту и небольшой кусочек химически чистого цинка и оставляют стоять в течение ночи. За это время иодистое серебро успевает восстановиться в губчатое металлическое серебро. Цинк удаляют, а серебро промывают путем декантации чистой водой до исчезновения реакции на ионы иода. Остаток нагревают на водяной бане с разбавленной азотной кислотой для растворения серебра, раствор фильтруют через маленький без-зольный фильтр, фильтр с осколками стекла после промывания высушивают и сжигают в маленьком тигле. Полученный вес золы (осколки стекла) вычитают из ранее найденного веса иодистого серебра. [c.234]

Сам по себе хлористый водород образует хлоргидрин [119], а хлористый водород с хлористым цинком [116], бромистый водород с серной кислотой [117], хлорокись фосфора с серной кислотой [120] и иодистый калий с фосфорной кислотой [111] —соответствующие дигалогенпроизводные. При действии на циклический эфир хлорангидрида в присутствии хлористого цинка получают хлорзамещен-ные сложные эфиры [121], Этот метод иногда используют для получения дигалогенпроизводных [1181. Выходы дигалогенпроизводных. [c.389]

Этот метод предпочитают использовать вместо более старого метода [21, основанного на щелочном гидролизе дихлорида иодбеизола так как диацетат иодозобензола устойчивее и доступнее его дихло-рида, а выходы продукта выше (75% против 5495). В некоторых реакциях можно использовать неочищенный влажный И. Для анализа 121 образец М. добавляют к смеси разб. серной кислоты, иодистого калия и хлора[юрма встряхивают в течение 15 лшн и титруют 0,1 н. тиосульфатом натрия. Аналогичным образом можио анализировать иодобензол эти два реагента можно отличить друг от друга, основываясь на том, что И. восстанавливает иодид-ион в насыщенном растворе бората натрия, тогда как иодобензол не восгтанавливает его. [c.56]

Получение. II. д. получают, перемешивая 0,1 моля иодбензола при, 30 и прибавляя по каплям 0,24 моля (0,48 эт) продажной 40%-ной надуксусной кислоты (II. Кристаллизующийся продукт отделяют после о.ч-лаладения и промывают водой. Чистоту продукта определяют обработкой образца разб. серной кислотой, иодистым калием и. хлороформом с последующим титрованием тиосуль(1)атоы натрия (21. [c.57]

Сорбент (смесь иодистоводородной и серной кислот) иодистый водород <25— 35 г/л, кислота серная 10 г/л, кислотность 260—320 мг-экв/л 40 Абсорберы (закладные детали), каплеотбойники, насосы, арматура, коммуникации [547] [c.225]

Как установил Цернер [77], при окислении образуются две различные перекиси, из которых одна реагирует с иодистым калием и серной кислотой, выделяя иод, в то время, как другая обесцвечивает индиго-серную кислоту, и лишь после гидролиза, при котором появляется перекись водорода, быстро выделяет иод из иодистого калия [78]. [c.464]

Вудворд (446) прямо отпггровывает образовавшуюся серную кислоту по способу Никаидо азотнокислым свинцом в присутствии иодистого калия. 20 см серной кислоты /ю-норм. разводят 50 см воды, приливают 100 см спирта (95%), прибавляют 0,2 см раствора К (1 1) и титруют раствором азотнокислого свинца (33 г азотнокислого свинца в 1 л воды) до слабо желтого окрашивания. Таким образом устанавливается титр раствора свинца. Определение ведут следующим образом. Жидкость, содержащую серную кислоту, сливают в цилиндр, добавляют 0,01 г алюминия для удаления железа, вносят индикатор, доводят объем до 50 см , добавляют 100 см спирта и титруют до слабо желтого окрашивания. Наконец, Гейслер пользуется раствором хамелеона. Сравнительные данные находим у Келера (148) (см. таблицу 46). [c.210]

Диизопропилсульфат. Диизопропилсульфат может быть легко получен взаимодействием пропилена с 98%-ной серной кислотой при низкой температуре [321, 465], причем пропилен абсорбируется значительно быстрее, чем этилен. Диизопропилсульфат также синтезирован с выходом 25—30% обработкой изопропилового спирта [462] или изопропилата атрия [461, 4366, 466] хлористым сульфурилом. Повидимому, пелесообразнее применять спирт, так как выход эфира в этом случае не ниже, чем при использовании пропилата натрия. При наличии дешевого пропилена наибольшее практическое значение приобретает первый из упомянутых выше путей получения диалкилсульфата. Можно отметить, что Неф [460] не смог приготовить диизопропилсульфат действием иодистого изопропила на сернокислое серебро. [c.81]

Поэтому иодирование протекает лучше в присутствии веществ, окисляющих образуюи1ийся иодистый водород такое действие оказывают йодноватая кислота, концентрированная серная кислота, азотная кислота н т. д. [c.512]

И одацетофенон. К 21 г сухого 4-аминоацетофенона прибавляют 18 мл концентрированной серной кислоты, затем 230 мл воды и 120 г снега и диазотируют раствором 16,3 г азотистокислого натрия в 80 мл воды. Одновременно готовят другой раствор, нагреванием в течение получаса смеси 9,3 г меди (порошок), 16,3 г иода, 21 г иодистого калия и 27 г воды. Полученный диазораствор вливают в теплый раствор медной соли. Образовавшийся 4-иодацетофенон перегоняют с водяным паром, отделяют от воды и перекристаллизовывают из спирта т. пл. 85—86°. Выход равен [c.32]

Метоксистирол можно получить, минуя стадию выделения 4-метоксифенилметилкарбинола. К иодистому метилмагнию, полученному из 15 г магния и 100 г иодистого метила, охлажденному до —3 , приливают по каплям раствор 70 г 4-метоксибензальдегида в 100 м.л эфира при охлаждении смесью льда и соли. Образовавшуюся полутвердую массу разлагают смесью из 300 м.л ледяной воды и 10 г серной кислоты и добавляют воды до ясного разделения слоев. Эфирный раствор сушат, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую между 90 и 95° при 13 мм. выход хороший [111]. [c.83]

Из иодистого бутила получите 2-аминопентановую кислоту и напишите уравнение реакции ее с этиловым спиртом в присутствии серной кислоты. [c.98]

Подобно брому иод можно получить нагреванием смеси какой-либо подистой соли, например иодистого калия KI, с двуокисью марганца МпОа и концентрированной серной кислотой. Уравнение реакции [c.34]

Поэтому получить иодистый водород по реакции, например, Nal + H2SO4 NaHS04 + HI не представляется возможным, так как концентрированная H2SO4 окисляет HI, а использование разбавленной серной кислоты не приводит к созданию концентрации HI, достаточной для выделения его из раствора. [c.147]

Напишите схемы реакций фенола (продукты наювите) со следующими веществами а) уксусный ангидрид б) иодистый этил в присутствии щелочи в) диметил сульфат в присутствии щелочи г) азотная кислота (в избытке) д) серная кислота (в избытке) е) бромная вода ж) азотистая кислота. [c.133]

Нерастворимые соединения и а) Растворы РЬ(НОз)а И 5пС12 испытать в отдельных пробирках следующими реактивами серной кислотой, сероводородом и иодистым калием. Во всех ли пробирках образовался осадок Отметить цвет образовавшихся осадков. Составить уравнения реакций, [c.242]

При непродолжительном действии крепкой серной кислоты целлюлоза переходит в амилоид, который синеет от иода. Этой реакцией часто пользуются для открытия целлюлозы. Иногда вместо серной кислоты и иода для этой цели берут хлорцинкиод, т. е. раствор иода и иодистого калия в насыщенном растворе хлористого цинка. [c.348]

Иодистый дифенилиодоний (СбН5)21]+ Г представляет собой стойкое твердое вещество, плавящееся при 176°С с разложением. Сульфат дифенилиодония может быть получен взаимодействием бензола с иода-том натрия и серной кислотой в среде уксусной кислоты и уксусного ангидрида при (Мессон, 1937) [c.339]

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора иодистого натрия (или иодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 м,л раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 жл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной Н2504 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на I л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюрца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154. [c.156]

Замещение галоида водородом при помощи омедненного цинка и восстановление амальгамой цинка будут. рассмотрены ниже. Большое значение имеет восстановление нитросоединений цинком , в щелочном растворе, так как при этом невозможны никакие побочные акции. Практически этот способ применяют прежде всего для получения гидразосоединений, из которых путем окисления можно получить азосоединения легче, чем методом непосредственного восстановления нитросоединений. Реакцию ведут при температуре кипения. Нитросоединения растворяют в растворе едких щелочей, иногда с добавлением некоторого количества спирта. К раствору при энергичном перемешивании дббавляют цинковую пыль с такой скоростью, чтобы кипение не было слишком бурным. Количество употребляемого цинка устанавливают в зависимости от природы восстанавливаемого продукта. В среднем применяют 30%-ный избыток цинка по отношению к теоретически необходимому. Выход и продолжительность реакции в большой степени зависят от чистоты цинковой пыли. Перед восстановлением цинковую пыль анализируют следующим образом. К 0,2 г цинковой пыли добавляют 125 мл 0,1 н. раствора бнхро-мата калия я Ь мл 20%-ной серной кислоты. Смесь встряхивают.до полного растворения цинка и разбавляют водой до 500 мл. К 100 мл этого раствора добавляют 2 г иодистого калия и 20 мл 20%-ной серной кислоты оставляют на 0,5 часа и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Цинковую пыль с содержанием менее 75% чистого цинка нельзя применять для восстановления во многих случаях требуется еще более чистый цинк. Эти реакции очень легко контролировать в связи с тем, что промежуточно образующиеся азосоединения окрашены при обесцвечивании раствора реакцию следует прервать, чтобы избежать дальнейшего восстановления до амина. К реакционной смеси добавляют спирт для растворения частично выделившегося гидразосоединения и фильтруют горячим для отделения от избытка цинковой пыли, добавляя к фильтрату. 32--774 [c.497]

З-Метокси-2-нитроиодбензол 88% из З-метокси-2-нитроани-лина в ледяной уксусной кислоте, нитрита калия, концентрированной серной кислоты и воды при низкой температуре с последующим добавлением иодистого калия) [1401. [c.393]

Иодирование этих соединений обычно не удается либо вследствие того, что молекула иода является слабшм электрофильным атакующим агентом, либо из-за того, что образующийся иодистый водород уменьшает число электрофильных атакующих частиц. Чтобы этого избежать, применяют сульфат серебра и иод в серной кислоте (пример 6.4) [22], трифторацетилгипоиодитСРзСОО [6], иод и надуксусную кислоту в уксусной кислоте [23] или хлориод [8—10]. Но в результате диссоциации интергалогенидных соединений можно ожидать загрязнения иодзамещенных соединений хлорзамещенными. Для удаления иодистого водорода по мере его образования его окисляют азотной (пример 6.5), или йодноватой кислотой (пример 6.6) или осаждают в виде иодида ртути или другой соли иода. Иодистые арилы диспропорционируют легче других арилгалогенидов, и в некоторых случаях эта реакция может иметь синтетическое значение [24]. [c.449]