Серная кислота определение в смеси с фосфорной

Выполнение определения. 1. К аликвотной час и испытуемого раствора в стакане вместимостью 250 мл прибавляют 20 мл 2М раствора серной кислоты, 5 мл фосфорной кислоты, 2 мл 1%-ного раствора нитрата серебра и 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Стакан накрывают стеклом и смесь нагревают до полного разрушения избытка персульфата аммония (до полного прекращения выделения на поверхности раствора пузырьков газа). Нагревание продолжают еще 5 мин, снимают часовое стекло и осторожно обмывают его дистиллированной водой в стакан. Раствор охлаждают до комнатной температуры (в холодной водяной бане). [c.132]

Смесь серной, фосфорной и азотной кислот. Применяют при определении Мп персульфатно-серебряным методом. К 500 мл воды приливают осторожно 125 мл концентрированной серной кислоты, после охлаждения добавляют 100 мл фосфорной кислоты (пл. 1,70) и 275 мл концентрированной азотной кислоты. [c.49]

В модифицированных методах к 72 %-ной серной кислоте добавляют бромистоводородную для улучшения осаждения лигнина на стадии разбавления [178] или используют смесь 75 %-ной серной и 89 %-ной фосфорной кислот, которую особенно рекомендуют для анализа технических целлюлоз [1051. Модифицированные методики определения лигнина в целлюлозах используют в Лаборатории лесных продуктов США [55, 153, 181]. Описан метод, в котором 72 %-ной серной кислотой обрабатывают мерсеризованную древесину с последующим кипячением с 3 %-ной кислотой [127]. Однако при этом получаются значения лигнина очень низкие, так как не учитывается кислоторастворимый лигнин [62]. Гидролиз соляной и фтористоводородной кислотами также можно использовать для количественного определения лигнина. [c.43]

Топлива сульфируют в делительных воронках (стандартный метод [13]) пли, если рассчитывают объемное содержание сульфируемых углеводородов, в градуированных сульфаторах различного устройства. По зарубежным стандартным методам [15], удаление из топлив ароматических и непредельных углеводородов и установление их суммарного содержания осуществляют, обрабатывая их смесью серной кислоты и фосфорного ангидрида в сульфураторе лри охлаждении льдом. Смесь встряхивают на качалке в течение 10 мин, затем центрифугируют повторно до получения постоянного объема топлива и рассчитывают содержание ароматических и непредельных углеводородов в топливе по изменению его объема. Точность всех методов сульфирования относительно высокая расхождение между результатами двух параллельных определений составляет 0,6—2%. [c.201]

Метод Кьельдаля обычно применяется в лабораториях для определения суммарного азота в природных веществах. Этот метод возник в 1883 —1888 гг., когда Кьельдаль применил смесь серной и фосфорной кислот для минерализации органических веществ [80, 94]. Органическое вещество разлагают нагреванием с концентрированной серной кислотой, часто с добавлением других веществ. При этом азот переходит в аммонийную форму. [c.70]

Кислоты получаются также при окислении метилкетонов или вторичных спиртов типа К—СН(ОН)—СНз гипогалогенитами. Хотя кислоты более высокого молекулярного веса, чем уксусная, обычно получаются с приемлемыми выходами при окислении олефиновых соединений хромовой кислотой, они все же не вполне устойчивы к действию окислителей. Так, при окислении стеариновой кислоты может получиться смесь низших кислот. Уксусная кислота, однако, совсем не взаимодействует с окислителями и часто применяется при окислении спиртов и алкенов в качестве растворителя. Более того, уксусная кислота почти всегда входит в состав продуктов окислительного расщепления в жестких условиях насыщенных и ненасыщенных соединений, содержащих метильные группы, связанные с углеродным атомом. Эта реакция применяется для определения числа присутствующих метильных групп (метод Куна—Рота, 1933). Окисление проводят действием смеси хромовой и серной кислот, избыток реагента восстанавливают гидразином, реакционную смесь нейтрализуют щелочью и добавляют фосфорную кислоту. Уксусную кислоту отгоняют и определяют титрованием раствором щелочи. Природные соединения, содержащие группировку —СНз—С(СН з)=СН—СНг—, образуют один эквивалент уксусной кислоты из каждого такого звена. Как показывает анализ кислоты СНз—(СНг) 16—СООН по Куну—Роту, в ней присутствует одна метильная группа (концевая), в то время как в кислоте СНз—(СНг) —СН(СНз) — (СНг) 8—СООН найдены две С-метильные группы. При окислении гея-диметильной группировки при насыщенном атоме углерода —С (СНз) 2— не образуется уксусной кислоты. [c.425]

Определение производят следующим образом. В колбу емкостью 30 мл с градуированным горлом на 10 мл с ценой деления 0,1 мл и пришлифованной пробкой приливают пипеткой 10 мл смеси растворителей. После охлаждения колбы к смеси растворителей приливают при непрерывном перемешивании и охлаждении по каплям, а затем малыми порциями смесь фосфорной и серной кислот так, чтобы колба в течение 5—10 мин наполнилась почти до горла. Колбу закрывают пробкой, перемешивают ее содержимое еще 2—3 мин, переворачивая колбу. Затем оставляют ее в наклонном положении до тех пор, пока при постукивании ни одна капля не будет подниматься вверх, и верхний слой не перестанет увеличиваться. Объем этого слоя (мл), умноженный на 10, соответствует содержанию углеводородов в смеси растворителей (объемн. %). [c.347]

В промышленном процессе при непрерывном смешении реагентов, которые вводятся в уже частично прореагировавшую реакционную смесь — суспензию (пульпу), используют 68—69 %-ю серную кислоту с температурой 50—60 °С. В этом случае в жидкой фазе устанавливается определенное соотношение серной и фосфорной кислот, условия кристаллизации сульфата кальция улучшаются, и схватившаяся (затвердевшая) масса получается рыхлой. [c.153]

Применение серной кислоты концентрации 67—69 % допустимо при непрерывном смешении реагентов, когда они вводятся в уже частично прореагировавшую реакционную смесь — суспензию (пульпу). В этом случае в жидкой фазе устанавливается определенное соотношение серной и фосфорной кислот, условия кристаллизации сульфата кальция улучшаются, и схватившаяся (затвердевшая) масса получается рыхлой. В частности, при выработке суперфосфата из апатитового концентрата непрерывным способом применяют серную кислоту концентрации 68 % с температурой 50—60 °С. Летом температуру кислоты устанавливают на 5 °С ниже, чем зимой. [c.142]

Серная кислота применяется химич. чистая, крепкая, освобожденная предварительно продолжительным сильным нагреванием от воды и охлажденная в эксикаторе над фосфорным ангидридом. Для каждого определения берут 40—60 мл этой кислоты и наливают в колбу, содержащую упомянутую выше смесь обманки, кварца, сернокислой меди и хромовой кислоты. Колбу помещают на небольшую песчаную баню, подогреваемую газом. Рядом с колбой ставят небольшой сосуд, в который погружен термометр для наблюдения за температурой, которая в течение всею периода выделения газа, длящегося 3—4 часа, должна быть в пределах 130—140°. Струю воздуха регулируют так. чтобы через колбу проходило 3—4 пузырька в секунду весьма полезно частое взбалтывание колбы. [c.61]

Проба на растворимость в серной кислоте. Растворители, не содержащие кислорода и азота, практически нерастворимы в концентрированной серной кислоте. При взаимодействии растворителя с концентрированной серной кислотой могут быть потери в результате улетучивания, частичного сульфирования, образования олефинов и т. д. поэтому обычно для определения растворимости используют смесь, содержащую 100 вес. ч. концентрированной (85%-ной) серной кислоты и 170 вес. ч. 85%-ной фосфорной кислоты. [c.281]

При обработке эфиров фосфорной кислоты и растительных масел 50%-ным раствором пероксида водорода реакционная смесь вспенивается. Для предотвращения этого к пробе сначала добавляют серную кислоту (из расчета 20 мл кислоты на 2 г пробы), затем к холодной смеси по каплям приливают пероксид водорода, причем каждую порцию пероксида водорода вводят после прекращения реакции. Затем раствор нагревают до кипения. Этот метод используют при определении олова в оловоорганических соединениях, применяемых в качестве стабилизаторов поливинилхлорида. Потерь олова не обнаружено, несмотря на большое содержание в образце хлоридов [5.1529]. При работе по этому методу во избежание взрыва необходимо не допускать создания высоких локальных концентраций пероксида водорода в кислоте. Сажа и политетрафторэтилен такой смесью не окисляются. [c.240]

В кислой среде мышьяк дает три-четыре полярографические волны, которые по своей форме отличаются одна от другой при различных значениях pH и при использовании разных электролитов. Для определения мышьяка применялись следующие среды соляная [22], серная и азотная кислоты [23], смесь соляной и фосфорной кислот 24], смесь винной и фосфорной кислот [25]. Для определения мышьяка в минеральных водах применяется метод, в котором фоном служит соляная кислота [29]. [c.247]

Ход определения. Определение ведут в приборе, показанном на рис. 9. В колбу помещают 20 мл смеси 14%-ной серной и 34%-ной фосфорной кислот (1 1) и добавляют 25 мл 0,25 и. раствора бромата калия и 5 жл раствора оксима в уксусной кислоте. Колбу закрывают воронкой с краном и смесь перемешивают встряхиванием. Затем смесь выдерживают в течение [c.177]

При гидролизе серной кислотой надо следить, чтобы реакционная смесь не испарялась до такой степени, что раствор серной кислоты становится концентрированным. Это может привести к окислению органического вещества. Кроме того, если образуется двуокись серы, ее надо удалить до определения карбоновой кислоты. Лучше применять п-толуолсульфокислоту, поскольку она сводит эти две побочные реакции к минимуму. Фосфорная кислота, если она оказывается эффективной для анализируемого соединения,— еще лучший реагент. [c.113]

Ионообменный метод. Болдуин и Хиггинс разработали ионообменный метод определения эфиров фосфорной и серной кислот. Образец нагревают с этаноламином, а затем пропускают реакционную смесь через колонку, заполненную катионитом (Н+-фор-ма). Элюат, содержащий свободную серную или фосфорную кислоту, титруют раствором щелочи. Методика может быть применима для определения 0,1 мг-экв вещества. [c.173]

В качестве сульфирующего средства применяют смесь 40 г фосфорного ангидрида и 100 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84). Определение ведется в при-боре-сульфаторе (рис. 36). Нижняя расширенная часть этого прибора заполняется серной кислотой, средняя часть представляет собою бюретку на 5 мл и заполняется исследуемым веществом, она отградуирована на [c.104]

Выполнение определения. В колбу емкостью 30 мл, с градуированным горлом емкостью 10 мл (цена деления 0,1 мл), закрывающимся пришлифованной пробкой, приливают пипеткой 10,00 лл смеси растворителей. После охлаждения колбы ледяной водой к смеси растворителей приливают при непрерывном перемешивании и охлаждении вначале по каплям, а затем малыми порциями смесь фосфорной и серной кислот (стр. 953), так чтобы колба в течение 5—10 мин наполнилась почти до горла. Колбу закрывают пробкой, перемешивают ее содержимое еще [c.954]

Иодометрический метод определения пенициллина, принятый Федеральным управлением пищевых и лекарственнцх веществ США, вообще можно считать удовлетворительным, но иногда он дает неверные результаты [2]. Были изучены слабые места этого определения [194] и выяснены ошибки, с которыми приходится сталкиваться при определении. Предложен химический метод определения пенициллина [125], основанный на осаждении с помощью N-этилпиперидина осадок высушивают и взвешивают. Этот метод принят Федеральным управлением пищевых и лекарственных веществ США для определения пенициллина (л в образцах, на которые выдаются сертификаты. Однако он неприменим для анализа образцов, содержащих пенициллин X в количествах, боль-ших чем следы. Применение феррицианида калия в качестве окислителя и раствора сульфата церия для титрования явилось основой нового метода определения пенициллина, имеющего то же назначение, как и иодометрическое определение [320]. Данные биологического испытания больше совпадают с результатами окисления феррицианидом калия, нежели с результатами иодометрического определения. Для анализа кристаллического пенициллина применен метод распределительной хроматографии [315], причем в качестве постоянной фазы использована 30 н. серная кислота или смесь концентрированной серной кислоты и фосфорной кислоты на целите 545 и в качестве подвижной фазы — бензол. Кислоты группы В, образующиеся после гидролиза, ступенчато элюируются и титруются. Метод непригоден для пенициллина X. [c.203]

В этом случае испытуемый продукт борется с таким расчетом, чтобы содержапие его в смеси с циклогексаном составляло около 50 мол. %. Как циклогексан, так и испытуемый продукт отвешиваются с точностью до 1 мг. Смесь обрабатывается концентрированной серной кислотой (или раствором фосфорного ангидрида в серной кислоте) до полного удаления ароматических углеводородов. При этом варианте метода производятся только два определения температуры кристаллизации исходного циклогексана и раствора циклогексана с испытуемым продуктом после удаления ароматических. Наблюдаемое при этом понижение температуры кристаллизации полученного раствора против исходного циклогексана вызывается несульфирующимися примесями, содержавшимися в испытуемом продукте и оставшимися в растворе циклогексана после удаления ароматических. [c.115]

Способ определения суммарного количества непредельных и ароматических углеводородов по Каттвинкелю, несколько измененный ГрозНИИ, заключается в следующем. В сульфуратор (см. рис. XVIII.1) емкостью 100 мл или в градуированный цилиндр сначала вливают 40 мл раствора 30 г фосфорного ангидрида в 100 мл серной кислоты плотностью 1,84. После того как вся кислота стечет, отмечают ее уровень и сверху приливают 20 мл исследуемой фракции. Смесь энергично взбалтывают 20 мип. нри охлаждении ледяной водой и после получасового отстоя определяют уменьшение бензинового слоя по этому уменьшению находят суммарное количество ароматических и непредельных углеводородов (в объемных процентах). Если во фракции содержится очень большое количество ароматических и непредельных углеводородов, рекомендуется во избежание сильного разогрева разбавить исследуемый бензин этим же бензином, но из него предварительно удаляют обработкой кислотой и последующей перегонкой ароматические и непредельные углеводороды. [c.506]

Метц разделял стероиды на слоях силикагеля, используя смесь хлороформ — ацетон или хлороформ — этилацетат. В качестве реактивов длд обнаружения он предложил фосфорную кислоту (реактив № 123), ванилин и фосфорную кислоту (реактив № 149), анисовый альдегид и серную кислоту (реактив № 9) и треххлористую сурьму (реактив № 12). Для количественных сравнительных определений используется хлорная кислота (2%-ный водный раствор после опрыскивания нагревают в течение 10 мин при 150°), а в случае восстанавливаемых стероидов 2,3,5-трифенилтетразолийхлорид (реактив № 145). [c.271]

Определение серы окислением марганцевокисльш калием проводят в колбе с обратным холодильником. В колбу загружают фосфорную кислоту, навеску анализируемого вещества и нагревают до 120—140° С. В реакционную смесь добавляют небольшими порциями тонкоизмельченный марганцевокислый калий. Образовавшуюся при окислении серную кислоту определяют весовым методом. [c.177]

Определение ароматики в крекинг-бензинах и ого фракциях после удаления непредельных производится проще всего сернокислотным методом углеводородную смесь обрабатывают в сульфаторе либо тремя объемами раствора 30 г фосфорного ангидрида в 100 мл серной кислоты уд. веса 1,84, либо двумя объемами дымящей серной кислоты с содерн анием 3—8 % серного ангидрида при охлаждении и учитывают изменение обт ема углеводорода вследствие поглощения ароматики серной кислотой. Лишь в тех случаях, когда содержание ароматики в бензине не превышает 2—3%, вместо сернокислотного способа рекомендуется применять метод анилиновых точек [60], причем для удаления ароматики можно пользоваться теми же реагентами, как для ее определения, т. е. либо раствором фосфорного ангидрида в серной кислоте, либо дымящей серной кислотой. Применение для той же цели более слабой серной кислоты, например моногидрата, естественно требует значительно больших количеств реагента так, английские стандартные нормы рекомендуют для полного удаления ароматики применять в общей сложности 4 объема моногидрата [61]. Несомненно, однако, что нри столь значительных количествах серной кислоты на сцену должен выступить один трудно поддающийся учету источник ошибки, а именно — простая растворимость различных углеводородов бензина в epHoii кислоте. [c.481]

На аналогичном принципе Хейг, Броун и Брайт [35] разработали колориметрический метод определения меди в чугуне и сталях. Авторы рекомендуют следующий ход анализа 0,1—0,25 г образца растворяют в разбавленной азотной кислоте и прибавляют смесь серной, фосфорной и хлорной кислот. После упаривания раствора до выделения белых паров разбавляют водой и прибавляют натриевую соль диметилглиоксима и комплексон III для связывания мешающих элементов. Медь выделяют добавлением раствора купраля и экстрагируют бутилацетатом. Экстракт промывают разбавленной серной кислотой и проводят колориметрическое измерение со светофильтром, имеющим пропускную способность в пределах 560—600 м/л. Авторам удалось достичь точности в 0,001% при анализе сталей, содержащих 0,05% Си, и точности 0,005% Си при анализе сталей с содержанием 0,05— 0,25% Си. [c.203]

Газоволюмометрический метод. Исследования показали, что при определении углерода в метиловых и этиловых эфирах ортокремневой кислоты может быть применен иодат калия в сернокислой среде или смесь хромового ангидрида и иодата калия в среде фосфорной и серной кислот. При этом достигается полное количественное окисление углерода до двуокиси углерода, измеряемой при помощи газовой бюретки. [c.290]

Для определения фосфорорганических инсектицидов в воздухе мы разработали метод определения последних по фосфору. Метод основан на разрушении препаратов до неорганического фосфата с последуюш им определением его в виде фосфорномолибденового гетерополикомплекса. Из числа окислителей, способных разрушать органические соединения фосфора до фосфорной кислоты, экспериментальным путем была избрана смесь концентрированных азотной и серной кислот в присутствии марганцевокислого или азотнокислого калия. Указанная смесь при нагревании количественно разрушает исследуемые фосфорорганические инсектициды до фосфорной кислоты. [c.620]

Ход определения. В колбу с пробой воды, содержащей 10—40 мг органического углерода, из которой предварительно удалена свободная СОа подкислением и умеренным кипячением в токе воздуха, вносят 50 мл хромовой смеси, 50 мл смеси серной и фосфорной кислот. На каждый миллилитр пробы должно быть внесено 2 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают и умеренно кипятят в течение 2 ч, пропуская воздух, не содержащий СОа (100 пузырьков/мин). Образовавщуюся в результате окисления СОа взвешивают в кали-аппарате. [c.53]

Во избежание гидролиза осаждение проводят в сильнокислых растворах. При этом выпадают малорастворимые фосфаты состава 2г (НРО г и Н (НР04)г [99, 100]. Для получения плотного легко-фильтрующегося осадка Ларсен и соавторы [101] предложили в 10%-ный раствор серной кислоты при 70—75° С одновременно вводить с помощью распылителя разбавленный кислый раствор сульфатов циркония и гафния, а также фосфорную кислоту. Последнюю вводят в количестве, необходимом для осаждения определенного количества окисей циркония и гафния. Лучшие результаты получаются в том случае, когда конечная суспензия содержит от 3,5 до 20 г л фосфатов. После отделения от раствора осадок обрабатывают охлажденным раствором, содержащим перекись натрия и едкий натр, и смесь выдерживают при 70° С. Выпавшую гидроокись отмывают от фосфатов, растворяют в серной кислоте и повторяют осаждение. Наибольший эффект разделения наблюдается при осаждении в виде фосфатов 35—45% металлов, находящихся в исходном растворе. Для получения 93—97%-ных концентратов гафния из сырья, содержащего 13% Н1, необходимо провести семь переосаждений при извлечении 10% гафния. При использовании 59%-ного концентрата достаточно четыре переосаждения с выходом гафния 30%. [c.33]

Ход определения. Определение ведут в приборе, показанном на рис. 9. В колбу помещают 20 мл смеси 14%-ной серной и 34%-ной фосфорной кислот (1 1) и добавляют 25 мл 0,25 н. раствора бромата калия и 5 мл раствора оксима в уксусной кислоте. Колбу закрывают воронкой с краном и смесь перемешивают встряхиванием. Затем смесь выдерживают в течение 5 мин, в воронку наливают 10 мл 10%-ного раствора иодистого калия, к тубусу присоединяют резиновую грушу, открывают кран и, нагнетая воздух резиновой грушей, вытесняют раствор из воронки в колбу, оставляя в воронке в виде затвора 1—2 мл жидкости. Кран закрывают и, после перемешивания, таким же способом через воронку приливают 50 мл воды. Воронку снимают. В колбу вставляют два платиновых электрода, мешалку и конец бюретки с 0,1 н. раствором МааЗаОд и проводят титрование, фиксируя точку эквивалентности методом электрометрического титрования до остановки в приборе, приведенном на рис. 1. Параллельно проводят титрование контрольной пробы, в которую вместо испытуемого раствора внесен такой же объем уксусной кислоты. [c.177]

Суперфосфат получается по непрерывному способу. Фосфат хранится в больших башнях-сйлосах, откуда подается ковшовым элеватором в бункер, а КЗ него — в весовой дозатор. Этот аппарат обеспечивает равномерное поступление строго определенного количества сырья в единицу времени на транспортерную резиновую ленту, обегающую два ведущих вала, из бункера поступает сырье через щель, ширина которой регулируется задвижкой. Лен та прогибается от массы сырья и, нажимая на ролик, связанный с задвижкой, тем самым влияет на ширину щели. Из дозатора фосфат высыпается в смеситель с мешалками туда же вливается серная кислота через расходомер, регулирующий ее поступление. Полученная полужидкая масса — пульпа (смесь непрореагировавшего фосфата, гипса и фосфорной кислоты) стекает в камеру вызревания (рис. 31). Корпус этой камеры 1 — железобетонный вертикальный цилиндр с бетонным дном, футерованный плитками из диабаза. Этот цилиндр медленно вращается вокруг неподвижного чугунного полуцилиндра 2, который скреплен со щитом 3, и оба они подвешены к неподвижной крышке камеры 8. Пульпа поступает из смесителя 6 в пространство между стенками цилиндра и щитом, где и происходит ее затвердевание. Пирог вырезают каруселью (или фрезером) 4, на ней расположены по винтовой линии ножи 5. Таким образом, благодаря медленному движению цилиндра пирог как бы наезжает на карусель. Она вращ-ается в сторону, противоположную вращению цилиндра, и при помощи ножей срезает суперфосфат. [c.84]

Пиролиз при добавлении реагентов. Для ускорения (а иногда и контроля) пиролиза добавляют различные реагенты. При пиролизе спиртов и фенолов или различных анионных и неионных поверхностно-активных веществ [3.66— 3.68], а также при исследовании полимеров [3.57], пуринов и пи-римидинов [3.69] рекомендуют добавлять фосфорную кислоту. Серную кислоту, содержащую этиленгликоль, добавляют при пиролизе полимеров на основе формальдегида [3.70], а смесь гидроксидов натрия и калия — при пиролизе катионных поверхностно-активных веществ [3.68]. При проведении пиролиза в качестве добавок используют каталитически активные металлы, такие как медь [3.71], платинированный древесный уголь [3.72] или железо [3.73]. При пиролизе ароматических соединений рекомендуют добавлять СоС12 [3.10]. Следует также отметить хорошо известный метод дистилляции с цинковой пылью [3.81а]. Тетрахлорид олова применяют при определении соотношения 160 1 о [3.74], а смесь карбоната меди с хинолином в реакциях декарбоксилирования [3.75]. Гексадекан способствует выделению галогеноводородов из органических соединений [3.76]. [c.50]

Опыты проводили следующим образом. В реактор вливали смесь серной и фосфорной кислот, которую подогревали до определенной температуры. Зате.м при включенной мешалке всыпали в течение 1,5—2 мин монокальцийфосфат. Смесь не-ремешивали, и через определенные промежутки времени отбирали пробы на анализ. Серную кислоту не всегда подавали на разложение в смеси с фосфорной. Для определения влияния длительности дозирования серной кислоты ее прибавляли в течение определенного заданного промежутка времени в суспензию монокальцийфосфата с фосфорной кислотой. Пробы пульпы отбирали на стеклянный фильтр № 3. В жидкой фазе определяли содержание серной и фосфорной кислот двойным титрованием с метиловым оранжевым и фенолфталеином. По полученным данным вычисляли степень разложения. Производили также микроструктурный анализ пробы на поляризационном микроскопе. При этом фиксировали кристаллическую структуру сульфата кальция и средние размеры кристаллов. Для сравнения фильтруемости осадков, получаемых при различных условиях, фиксировали время фильтрации пульпы на стеклянном фильтре. Исходная высота слоя пульпы в цилиндре фильтра всегда была постоянной. [c.122]

Фосфатную муку периодически смешивают 121 (. частью оборотной фосфорной кислоты (около 40% Р2О5). Образующаяся пульпа, жидкая фаза которой содержит монокальцийфосфат и фосфорную кислоту, поступает в обогреваемый змеевиком реактор с мешалкой, оборудованной приспособлением для подавления пены. В реактор через определенные интервалы времени вводят смесь серной кислоты с остальной частью оборотной фосфорной кислоты. Эту смесь предварительно нагревают до 135°. Пульпа затем выстаивается 3—4 ч и охлаждается до 80° в чанах, которые отличаются от реактора отсутствием змеевиков и приспособлений на мешалках для уничтожения пены. Фильтрование ведут на конвейерно-лотковом вакуум-фильтре по пятифильтратной схеме (четыре противоточных промывки). Первый фильтрат (продукционная фосфорная кислота) содержит 42—45% РгОв, остальные фильтраты соответственно 40, 35, 20 и 5% Р2О5. При переработке марокканского фосфорита степень его разложения составляет 97—98% и коэффициент отмывки около 98%. [c.906]

Ход определения. Испытуемый раствор, содержащий лимонную кислоту, наливают в перегонную колбу и разбавляют водой до 50—100 мл. На каждые 50 мл раствора добавляют 2—3 мл буферной смеси, содержащей в литре 49,0 г фосфорной кислоты (100-процентной) и 68,0 г фосфата калия (по Зеренсену), и бросают в колбу несколько кипятильных камней. В капельную воронку, припаянную к колбе, вливают 0,05-процентный раствор перманганата дестиллят улавливают в охлаждаемый льдом приемник, где находится точно измеренное количество 2,0 н. раствора едкого кали. Холодильник соединен с перегонной колбой посредством шлифа . Содержимое колбы нагревают до кипения и, как только будет вытеснен весь воздух, начинают осторожно приливать раствор перманганата с такой скоростью, чтобы раствор успевал обесцветиться до падения следующей капли. Приливание раствора перманганата продолжают до тех пор, пока окраска не будет сохраняться в течение 5 мин. Перегонку продолжают еще в течение 10—20 мин., но уже без добавления окислителя. К концу перегонки необходимо следить, чтобы жидкость из приемника не всасывалась в холодильник. К содержимому приемника приливают по каплям 10 мл 0,1 н. раствора иода, если ожидаемое количество лимонной кислоты не превышает 25 мг в случае больших количеств лимонной кислоты соответственно увеличивается и объем приливаемого раствора иода. Реакционную смесь при частом перемешивании оставляют на 20—30 мин., затем подкисляют ее 8—10 мл 25-процентной серной кислоты и титруют избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата. С теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. Разность между двумя титрованиями соответствует расходу иода на образование йодоформа согласно следующей реакции [c.265]

Ход определения. Раствор, содержащий марганец, освобождают от восстановителей кипячением с азотной кислотой с прибавлением небольшого количества персульфата аммония, если присутствуют соединения углерода, как, например, при анализе сталей. Если в растворе присутствуют хлориды, то его выпаривают с азотной и серной кислотами до появления паров последней. Затем раствор обрабатывают таким образом, чтобы он содержал в 100 мл приблизительно 20 мл азотной кислоты, кроме того, 10—15 мл серной кислоты или 5—10 мл сиропообразной фосфорной кислоты (или же смесь обеих), прибавляют по 1 г KJO на каждую 0,1 г марганца (или эквивалентные количества NaJ04 или NagH JO ), кипятят 1 мин., поддерживают высокую температуру еще 5—10 мин., охлаждают, разбавляют до требуемого объема и сравнивают со стандартным раствором марганца, обработанным таким же способом. Перед сравнением окрасок раствор не должен содержать более 1 мг марганца в 50 мл, иначе окраска будет слишком темной . Светопоглощение полученного раствора можно измерять фотометрически при 525 m x (или при 575 mji., если присутствует хромат). [c.463]

Если в органическом веществе кроме фосфора содержится также мышьяк, в результате разложения получается смесь фосфорной и мышьяковой кислот. Последнюю нужно удалить как перед весовым, так и перед колориметрическим определением фосфора. Разработан микроспособ разделения фосфорной и мышьяковой кислот Пятивалентный мышьяк восстанавливают гидразином в солянокислом растворе и отгоняют в виде треххлористого мышьяка, пропуская медленный ток хлористого водорода. Вещество разлагают азотной или серной кислотой, в зависимости от того, каким методом определяют фосфор. При весовом методе определение производят в азотнокислом растворе, при колориметрическом — в сернокислом, а при нефелометрическом — в солянокислом. В этом случае остаток после выпаривания растворяют в соляной кислоте. [c.205]