Железо III экстракция соединений

Имеется несколько вариантов фотометрического определения молибдена тайроном [1]. Все они основаны на измерении оптической плотности нейтрального водного раствора соединения молибдена с тайроном. В таких условиях мешают многие ионы, не реагирующие с тайроном, но подвергающиеся гидролизу в нейтральном растворе. Поэтому целесообразно определять молибден экстракцией соединения из среды с pH — 2 с последующим измерением оптической плотности экстракта при 390 ммк. Особое преимущество этот вариант имеет, когда анализируемый объект содержит железо. Ионы Ре (Н1) образуют с тайроном интенсивно окрашенные соединения, поэтому должны отсутствовать при определении молибдена без экстракции. В экстракционном варианте ионы Ре (П1) в умеренных количествах не мешают, так как образующееся при pH 2 соединение Ре (И1) с тайроном не экстрагируется в присутствии хлорида дифенилгуанидиния. [c.95]

Экстракция соединений меди и кобальта из солянокислой водной фазы раствором трибутилфосфата в бензоле подавляется в присутствии соединений железа. [c.256]

Для выделения солей благородных металлов из сложных смесей солей меди, кобальта, железа, никеля и других применялся концентрат нефтяных гетероатомных соединений, главным образом азотсодержащих [138]. Эффективность экстракции зависела от состава концентрата, состава водной фазы и типа разбавителя, [c.344]

Рис. 15.4. Экстракция комплексных соединений железа(1П) с люмогаллионом диэтиловым эфиром

Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]

При определении в почвах молибден отделяют от большей части железа экстракцией диэтиловым эфиром в виде роданидных соединений после восстановления трехвалентного железа аскорбиновой кислотой [1543]. Роданидные соединения пятивалентного молибдена, полученные в отсутствие трехвалентного железа в растворе, экстрагируются неколичественно в выработанных условиях. [c.141]

Экстракция соединения железа (1И) с ферроном и трибутил-аммонием. Фосфаты определению железа этим методом не мешают. [c.777]

Опубликован обзор методов получения двухатомных фенолов [33]. Из персульфатов лучше всего применять персульфат калия, хотя можно использовать также и соль аммония 1341. Применяемое иногда добавление хлорного железа не дает никаких преимуществ, но в некоторых случаях, если реакцию проводят в насыщенных растворах хлористого натрия или сульфата натрия, выход улучшается. Если пара-положение занято, заместитель направляется в ортоположение. Эта реакция дает низкие выходы. Самый лучший выход (50%) получен с хлоргидрохиноном. Из фенола выход гидрохинона составил 18%. Этот метод позволяет получить чистый продукт так как соль, являющуюся промежуточным соединением, можно очистить от органических примесей экстракцией эфиром. Описанный метод применяют для синтеза соединений ряда кумарина и флавона, так как по этой реакции можно ввести гидроксильную группу в желаемое положение. Аналогичная реакция наблюдается и для арил-аминов [351, но в этом случае образуются только о-аминофенолы. К сожалению, выходы также невелики, особенно на первой стадии, [c.302]

ИСХОДНОГО раствора от протактиния. В присутствии ионов двухвалентного железа предотвращается экстракция соединений шестивалентного хрома (продукты коррозии), образующихся при подготовке исходного раствора. Трибутилфосфат, движущийся по колонке вверх, извлекает торий и [c.288]

Экстракция соединения железа (111) с ферроном и трибутиламмонием. [c.626]

Применяют для экстракции хлорного железа, пятивалентного ванадия из солянокислых растворов, надхромовой кислоты и других соединений. [c.111]

Применяют бензол как растворитель жиров, смол, иода и для перекристаллизации органических веществ, экстракции купферонатов, 8-оксихинолятов и других внутрикомплексных соединений ряда элементов при их отделении или фотометрическом определении (алюминий, железо и др.), как коллектор для хлорида серебра при титриметрическом определении хлоридов или серебра. [c.240]

В основу метода положено предварительное выделение железа экстракцией дибутиловым эфиром б виде HFe l , реэкстракцией этого соединения в водную фазу с последующим определением железа в виде ферроин-иодида. Для повыщения чувствительности метода можно вместо иодид-иона использовать сульфофталеиновые красители, например бромфеноловый синий. При этом образуется ионный ассоциат (Vax 610 нм, е = 5,9 10 ). Но этот последний метод при непосредственном определении железа в солях кобальта имеет два недостатка 1) очень узкий интервал значений pH прн экстракции ассоциата (pH 8,7—8,9) 2) малую избирательность, так как следы никеля, кобальта и меди при замене иодида на бромфеноловый синий дают интенсивно окращепные, экстрагирующиеся ионные ассоциаты. [c.158]

Марганец значительно лучше экстрагируется ТБФ из растворов, содержаш их Li l или LiBr, чем из НС1 или НВг (рис. 34) [1266, 1267]. Значения коэффициентов распределения возрастают прп этом в 100 U более раз. Этот метод применяют для отделения марганца от больших количеств железа [955]. Соединения марганца экстрагируют раствором ТБФ в керосине (1 1) или (1 2) при pH 4,5. Железо маскируют цитратом, а для полной очистки от железа реэкстрагируют марганец 6 N НС1. Коэффициенты распределения железа и марганца при экстракции смесью ТБФ и бензола (1 1) пз 4 N НС1 равны соответственно 500 и 0,002 коэффициент разделения 250 000 [370]. [c.127]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Определение кальция в железе и ферросплавах. Определение микропримеси кальция в окиси железа особой чистоты и других соединениях железа [136] можно проводить путем фотометрирования комплекса кальция с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) при X = 537 нм после отделения железа экстракцией ТБФ. При содержании > 40 мкг кальций определяют микротитрованием с глиок-саль-бис-(2-оксианилом) в качестве индикатора. [c.198]

В колонне I исходный водный раствор контактируется с раствором ТВР в инертном углеводородном разбавителе, причем торий и уран экстрагируются лучше, чем продукты деления. Продукты деления и протактиний, частично экстрагировавшиеся вместе с ураном и торием, вымываются из органического потока промывным раствором нитрата алюминия с дефицитом кислоты, содержащим добавки фосфат-иона и иона закисного железа. Присутствие фосфат-иона содействует очистке от протактиния, образующего трудно экстрагируемый фосфатный комплекс, а присутствие Ре + препятствует экстракции соединений шестивалентного хрома, образующихся в результате коррозии аппаратуры из нержавеющей стали во время приготовления исходного раствора. [c.343]

Из 6 н. соляной кислоты молибден (VI) можно извлечь этиловым эфиром. Вероятно, экстрагируются соединения состава М0О2С12. По данным Перрина (см. стр. 579), коэффициенты распределения молибдена быстро возрастают с увеличением концентрации соляной кислоты примерно до 6 н. (плотность 1,1), а при дальнейшем увеличении кислотности также быстро снижаются . При оптимальной кислотности (экстракция равными объемами) извлекается около 70% молибдена. Из органической фазы молибден можно реэкстрагировать при встряхивании с водой. Железо (III) соэкстрагируется с молибденом сообщают, что в присутствии больших количеств железа экстракция молибдена становится более полной. Применяя экстракцию молибдена этиловым эфиром, можно добиться хорошего отделения его от всех тех элементов, которые мешают при определении молибдена роданидным методом с применением хлорида олова (II) (исключение составляют вольфрам, ванадий и, возможно, рений). Если в раствор до экстракции добавить лимонную кислоту, то количества экстрагируемого ванадия уменьшаются до такого значения, при котором он не мешает определению молибдена. Изопропиловый эфир экстрагирует хуже этилового. Сложные эфиры и спирты, как правило, лучшие экстрагенты, чем простые эфиры. Среди ряда опробованных экстрагентов наиболее эффективным оказался трибутилфосфат, при экстракции которым коэффициенты распределения молибдена в 1—2 М соляной кислоте равны 4—65 Метилизобутилкетон (гексон) также пригоден для экстракции. Что касается экстракции одного молибдена, то из бромистоводородной кислоты он извлекается лучше, чем из соляной. [c.576]

Некоторые исследователи отмечали, что в присутствии небольших количеств железа (или меди) при определении молибдена при помощи хлорида олова(П) и роданида увеличивается интенсивность окраски. Это верно при применении как смешивающихся, так и полностью или частично не смешивающихся с водой растворителей. Показано что при экстракции изоамиловым спиртом для получения практически полной окраски при содержании 10, 20 и ЗОуМо минимальное количество железа должно составлять 6, 12 и 18у Ре соответственно. Другими словами, для получения максимальной интенсивности окраски нужно, чтобы количество присутствующего железа было пропорционально содержанию молибдена и эквивалентно ему, т. е. на 1 г-ат молибдена должен приходиться 1 г-ат железа. Влияние железа объясняют тем, что в отсутствие железа образуется соединение Мо [Мо -0(СЫ5)5 1з, а в присутствии его—Ре [Мо 0 ( N5)5], в котором часть молекулы, заключенная в скобки, обусловливает окраску соединения. Это предположение основано на том, что интенсивность окраски раствора молибдена составляет примерно 65% от интенсивности окраски раствора, содержащего то же количество молибдена, но в присутствии эквивалентного ему количества железа. Кривые светопоглощения одинаковы. Другие авторы предполагают, что повышение интенсивности окраски вызвано влиянием железа (или меди) на процесс восстановления молибдена хлоридом олова (II), который в отсутствие других (в том числе и указанных) металлов, как уже говорилось выше, но-видимому, восстанавливается до Мо (V) и Мо [c.579]

В работе [263] показано, что для экстракции металлов (перед их определением атомно-абсорбционной спектроскопией) лучше применять смесь 80 % бензола и 20 % толуола, нежели ксилол (в последнем при стоянии происходит выпадение твердого осадка). Здесь же обсуждены вопросы приготовления стандартов, автома--тической дозировки проб, загрязнения металлами из чужеродных продуктов (масел механизмов при нефтедобыче и транспортировке промывных вод и т. д.). Методом атомно-абсорбционной спектроскопии определялись ванадий, никель, медь, железо, молибден, кобальт. Выявлены различия в определении этим же методом концентрации никеля в виде никельорганических соединений в зависимости от лиганда. Форма существования никеля в нефтях и применение различных лигандов для его выделения из нефтей или концентрирования влияют на его определение [268]. [c.146]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Определению мешают ионы железа (III), сурьмы (V), мышьяка (V), молибдена (VI), таллия (III), теллура (IV), селена (IV), алюминия (>0,3 мг), меди > 2 мг). Соединения алюминия и меди отделяются при экстракции галлия бутилацетатом из 6 н. раствора НС1. Влияние Ре, 5Ь, Аз, Мо, Те, 5е и Т1 устраняют введением Т1С1з. [c.380]

Метод основан на взаимодействии бромидного комплекса индия с родамином 6Ж. Образующееся соединение экстрагируют бензолом из 15 н. серной кислоты и определяют концентрацию индия по интенснвно-сти флуоресценции экстракта. Мешающие ионы железа (III), меди (II), олова (IV), сурь.мы (III), таллия (III), золота (III), ртути (II) удаляют при экстракции индия бутилацетатом с последующей реэкстракцнеи хлористоводородной кислотой. Возможен ускоренный вариант отделения мешающих элементов с применением двукратного осаждения аммиаком и цементации на металлическом железе. [c.388]

Экстракция относится к наиболее эффективным методам разделения веществ. Экстракщюнные методы используют при извлечении различных компонентов из растительного и минерального сырья, для выделения газов из металлов и сплавов при высоких температурах, для отделения одних компонентов раствора от других и т. д. Описаны случаи экстракции расплавами солей или металлов из расплавов. Экстракционные методы на практике использовались издавна. Так, еще несколько столетий назад некоторые препараты, парфюмерные вещества, красители готовили по методикам, в которых применялась экстракция. В 1825 г. была описана экстракция брома бензолом, в 1842 г. — экстракция урана из растворов азотной кислоты, в 1867 г. — предложено использование различий в экстрагируемости кобальта, железа, платиновых металлов из тиоцианатных растворов для их разделения. В 1892 г. описана экстракция хлорида железа(1П), в 1924 г. — хлорида галлия(1П). В 20-е годы показана возможность использования органических хелатообразующих реагентов (в частности, дитизона) для экстракционного извлечения металлов в виде комплексных соединений. [c.240]

Часто наблюдается и подавление экстракции. Например, в присутствии соединений железа уменьшается степень извлечения микроколичест индия, сурьмы, цинка. [c.255]

При экстракции микроколичеств таллия из водного солянокислого раствора трибутилфосфатом, изоамиловым спиртом в присутствии соединений железа или галлия степень извлечения таллия в органическую фазу резко уменьшается (коэффициент распределения таллия понижается в 100—1000 раз) по сравнению с экстракцией в отсутствии этих соединений. Напротив, микроколичества таллия(Ш) соэкстрагируются из водной солянокислой фазы раствором триоктиламина в нитробензоле при экстракции макрокомпонентов — соединений галлия, железа, индия. [c.256]

Экстракционный способ. Часто применяется в аналитической химии. Таллий хорошо экстрагируется из слабокислых растворов (1—2 н.) в виде комплексных таллийгалогеноводородных кислот НТ1На14, что позволяет отделять его от таких элементов, как железо, галлий, сурьма и т. п., которые экстрагируются из более кислых растворов (5—6 н.) [151]. Предложено применять экстракцию для извлечения таллия из производственных растворов. В качестве экстрагента рекомендуется 10%-ный раствор трибутилфосфата (ТБФ) в керосине [210]. Раствор после очистки от железа и мышьяка подкисляют серной кислотой до концентрации 30 г/л таллий окисляется в Т1(И1) хлорной известью, которая одновременно вносит необходимый для экстракции ион СГ. Реэкстрагируют таллий из ТБФ 5%-ным раствором пирофосфата натрия, который связывает таллий в комплекс (pH раствора при этом должен быть 5—10). Во избежание гидролиза соединений таллия (П1) к реэкстракту добавляют 1 г/л (ЫН4)25 04. Далее реэкстракт подкисляют серной кислотой до 50 г/л. Таллий осаждается на цинковых листах в виде губки, которую промывают, брикетируют и переплавляют. [c.355]

Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]

Железо экстрагируется диэтиловым )фиром в виде комплексного соединения Н [РеСЦ] и отделяется таким способом от никеля и некоторых других элементов. Существуют методы разделения элементов экстракцией дитизонатов, купферонатов, гидроксихино-линатов, диэтилдитиокарбаминатов металлов, т, е. комплексных соединений металлов с различными органическими реагентами. Экстракцию используют и как метод концентрирования небольшие количества [c.23]

Больщой теоретический и практический интерес представляет экстракция железа в виде НРеС14 из 6 М раствора хлороводородной кислоты диэтиловым эфиром. Железо можно отделить таким способом от никеля и некоторых других элементов. На примере этого соединения был выяснен механизм экстракции. В отсутствие воды экстракции почти нет, из чего следует, что вода играет какую-то роль в процессе извлечения. Доказан так называемый гидратно-сольватный механизм, по которому в состав экстрагирующегося соединения входят не свободные протоны, а Н3О+ (и более сложные образования), сольватированные молекулами органическо1 о разбавителя — эфира. [c.573]

Описаны в литературе экстракционные методы очистки четыреххлористого кремния [91—94]. Предложено [91] зкстрагировать примеси концентрированными серной и фосфорной кислотами при 20 °0. После очистки содержание соединений железа, меди, бора и титана снижается примерно в 5 раз. В качестве высокополярного неорганического экстрагента может применяться треххлористая сурьма [92]. Большая область расслаивания и высокая относительная летучесть в системе 81014—8ЬС1з, а также значительная растворимость некоторых хлоридов в 8ЬС1д позволяют очищать тетрахлорид кремния методом экстрактивной ректификации или путем последовательной экстракции и ректификации. При этом достигается удовлетворительная очистка от железа, алюминия, титана, кальция и меди. К органическим экстрагентам относятся уксусная кислота и ее ангидрид [93]. Для удаления примеси бора предложено [94] использовать фенол. [c.541]

Неокупферон, образующий внутрикомплексные соединения с плутонием, в большинстве случаев ведет себя аналогично куп-ферону. Из рис. 103 видно, что эффективность извлечения плутония купфероном несколько лучше, чем при использовании нео-купферона. Но купферон более чувствителен к азотной кислоте, чем неокупферон. Интервал времени, в пределах которого наблюдается хорошее извлечение плутония при экстракции с неокупфе-роном, почти в двадцать раз превышает интервал времени в случае использования купферона. Увеличение концентрации азотной кислоты выше 1,9 и присутствие железа в растворе ухудшают извлечение плутония неокупфероном. При экстрагировании неокупфероната плутония(1У) из 1—4 М раствора НЫОз в хлороформ переходит менее 1% урана (VI) [234]. [c.337]

Экстракция в хлороформ требует регулирования pH в пределах 6,6—6,8. Из хлороформа уран реэкстрагируют в водный слой карбонатом аммония, разрушающим соединения урана с диэтилдитно-карбаматом при этом уран отделяется от железа, меди и других элементов, остающихся в хлороформе. [c.125]

Акерманом [602] разработан метод обнаружения микроколичеств перренат-иона, основанный на экстракции его соединения с тридипиридялатом железа(П) нитрометаном. [c.71]