Фосфаты определение железа

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Введение избытка роданида обеспечивает образование роданидного комплекса железа даже при большом содержании хлоридов. Кроме того, определению железа мешают фториды, фосфаты, арсенаты и тартраты, ослабляющие окраску даже в кислой среде. При небольшой кислотности раствора сильное влияние оказывают также сульфат- и ацетат-ионы. Из восстановителей, мешающих определению железа, следует отметить сульфид-, сульфит-, иодид-ионы и др., а из окислителей — перманганат, перекись водорода, нитрит, медь, концентрированную азотную кислоту и др. В присутствии азотистой кислоты роданид образует окрашенные соединения даже без железа. Роданид аммония часто содержит некоторое количество тиомочевины последняя восстанавливает железо до двухвалентного. Поэтому лучше пользоваться роданидом калия. [c.122]

Экстракция соединения железа (1И) с ферроном и трибутил-аммонием. Фосфаты определению железа этим методом не мешают. [c.777]

Устойчивость ферроина позволяет применять ряд маскирующих веществ, что повышает селективность метода определения железа. Фосфаты, фториды, хлориды и сульфаты, а также ацетаты, цитраты и тартраты не влияют на результаты определения железа (II). При [c.155]

Влияние анионов на фотометрическое определение. В ряде случаев анализируемые растворы содержат анионы, которые мешают определению того или другого катиона. Иногда при переведении в раствор анализируемого материала необходимо вводить анионы, которые мешают дальнейшему фотометрическому анализу. В качестве примера можно привести определение железа (например, при помощи роданида) в присутствии хлоридов, фосфатов или фторидов. В первом случае железо образует малопрочное соединение желтого цвета во втором случае — более прочный бесцветный комплекс Ре(Р04)2 или Ре(Р04) , а в третьем случае — очень прочный фторидный комплекс. [c.97]

Поместив растворы на белом фоне, сравнивают их окраски, глядя сверху через весь столб жидкости. В присутствии бериллия раствор имеет чисто синюю окраску, тогда как раствор, содержащий одни реактивы, окрашен в фиолетово-красный цвет. Таким способом можно открыть 0,015 мг бериллия в 1 мл. Алюминий не мешает, а фосфаты, тартраты, железо и магний влияют на реакцию, и в присутствии их следует применять видоизмененный м( тод. Определение малых количеств бериллия может быть выполнено с этим же реагентом методом колориметрического сравнения или колориметрического титрования. [c.582]

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

Комплексные соединения сульфосалицилата железа являются более устойчивыми, чем роданиды железа, что позволяет применить рассматриваемый метод для определения железа в присутствии фосфатов, ацетатов, боратов. [c.140]

Реакция железа с о-фенантролином применяется только для определения железа (II). Проведению реакции мешает ряд веществ. Серебро, висмут, кадмий, цинк, ртуть образуют с реактивом малорастворимые комплексы и уменьшают, таким образом, интенсивность окраски растворов железа. При незначительном содержании указанных элементов их влияние можно устранить добавлением большого избытка реактива. Фосфаты, фториды, хлори-влияния, если присутствуют [c.144]

Поскольку в первоначальных экспериментах по определению железа в низкотемпературном пламени обнаружено влияние фосфата, в лаборатории автора было проведено исследование влияния фосфата в пламени воздух — ацетилен. К Ъ мкг мл железа добавляли фосфорную кислоту в различных концентрациях от 0,1 до 2%. После того, как в экспериментальные данные была внесена но- [c.80]

Для практического определения железа используются два из этих соединений, образующиеся в кислой и щелочной средах. При рН>12 комплексное соединение разрушается с выделением осадка гидроксида железа. Железо (И) не дает с сульфосалициловой кислотой интенсивной окраски, но вследствие легкой окисляемости Ре(П) р Ре(1П) в щелочной среде можно определять сумму Ре(П) и Ре(1И). Комплексные соединения железа с сульфосалициловой кислотой устойчивее ро-данидных комплексов железа, что позволяет применять рассматриваемый метод для определения железа в присутствии фосфатов, ацетатов и боратов. [c.57]

Определение железа в гемоглобине осуществляли растворением 0,020 мл крови в 30 мл ацетона и в 1 мл поверхностно-активного реагента [297]. Авторы применяли самодельную экспериментальную установку и обнаружили помехи от Na, К и фосфата. Несмотря на помехи, предложенный метод отличается быстротой и достаточной точностью. По данным других авторов, Na, К и фосфат не создают помех при использовании пламени воздух — ацетилен. [c.158]

Мешающее определению железо (П1) восстанавливают до железа (II) гидрохлоридом гидроксиламина. Мешают также фториды, фосфаты и большие количества органических веществ. Органические вещества и фтор можно удалить выпариванием пробы с хлористоводородной кислотой досуха и прокаливанием остатка. Если присутствуют большие количества фосфат-ионов, рекомендуется проведение определения методом 35.1. [c.143]

Образование сульфосалицилатов железа может быть использовано для определения железа (III) в кислой среде и суммы железа (И) и (III) в щелочной среде. Комплексные соединения сульфосалицилата железа являются более устойчивыми, чем роданиды железа, что позволяет применить рассматриваемый метод для определения железа в присутствии фосфатов, ацетатов, боратов. [c.153]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

После окончания титрования внимательно осматривают дно фарфорового тигля или колбы для того, чтобы установить полноту разложения минерала. Следует иметь в виду, что нерастворимый остаток может состоять из частиц пирита или фторидов кальция, редкоземельных элементов и тория. Определение в минералах, разлагающихся серной кислотой, Определение железа (II) в минералах, разлагающихся одной серной кислотой (карбонаты, сульфаты, фосфаты, арсенаты и т. п.). выполняют следующим образом. Навеску минерала 3—10 мг помещают в колбу I емкостью 25—30 мл ( ис. 61), снабженную пришлифованной пробкой 2, в которую вплавлена небольшая "Воронка 4 и трубка 3 для вывода газа. Воронка закрыта пришлифованной трубкой 5, которую е помощью резиновой трубки присоединяют к прибору для получения СОа- [c.132]

Фтор- и фосфат-ионы не мешают, поэтому колориметрическое определение железа (II) можно проводить в минералах после разложения их фтористоводородной или фосфорной кислотами. Железо (III) в отсутствие восста-Рис. 62. Колба с на- новителей не мешает, если перед определе-садкои для разложе- ием его замаскировать добавлением фторида или фосфата. Мешают большие количества меди, марганца, кобальта, никеля, хрома, а также молибден и вольфрам. [c.134]

Чем прочнее окрашенный комплекс, тем меньше влияют на определение многие присутствующие в растворе посторонние ионы. Так, например, степень связывания железа в роданидный комплекс заметно уменьшается в присутствии ионов хлора, а при наличии фосфорной кислоты происходит даже полное обесцвечивание раствора роданида железа. Между тем присутствие большого количества хлоридов совершенно не влияет на определение железа в виде значительно более прочного салицилатного комплекса, очень мало сказывается также присутствие фосфатов. [c.14]

Сульфосалицилаты железа (III)—более устойчивые комплексные соединения, чем роданиды железа (III) это позволяет применить рассматриваемый метод для определения железа (111) в присутствии фосфатов, ацетатов, боратов. Фториды мешают, если определение проводят в кислой среде, т.к. моносульфосал-и-цилат железа (III) менее устойчив, чем трисульфосалицилат же-леза(1И). [c.492]

Максимум поглощения моиосульфосалицилата железа (III) находится при 510 нм (рис. 1.27), а молярный коэффициент поглощения равен 1,8-10 . Определению ионов железа (III) в виде сульфосалицилатного комплекса не мешают элементы, образующие бесцветные комплексы, например In< Ga " Zr ), Hf( >, если, конечно, добавлен большой избыток реагента. Сульфосалицилатные комплексы меди и алюминия в кислой среде менее устойчивы, чем комплексы железа (III), поэтому они не мешают определению. Данный метод позволяет определять железо(III) в присутствии ацетатов, боратов, рода-нидов и фосфатов, так как комплексы железа с перечисленными выше анионами менее устойчивы, чем сульфосалицилатные комплексы. Ионы фтора мешают определению железа (III) в виде моиосульфосалицилата в щелочной среде, где образуется очень устойчивый трисульфосалнцилат, ионы не мешают. [c.71]

Трисульфосалицилатный комплекс железа(III) достаточно устойчив и позволяет проводить определение железа в присутствии ацетат-, борат-, фосфат- и фторид-ионов. Ниже приведена методика определения железа(1П) в виде трисульфосалицилатного комплекса методом градуировочного графика. [c.219]

Окислительно-восстановительный потенциал аскорбиновой кислоты при pH 7 составляет - -0,19 в. Аскорбинометрическое определение железа является одним из лучших методов, так как не мешают нитраты и фосфаты присутствие фторидов вызывает незначительную ошибку. Недостатком является малая устойчивость титрованного раствора аскорбиновой кислоты при хранении. [c.193]

В другом методе Ре титруют раствором аскорбиновой кислоты в среде 0,1—0,2 н. соляной кислоты при 60 С в присутствии ЗСК"-ионов до исчезновения красной окраски [2, 3, 6]. у Определению не меглает [6] А1. у Метод пригоден для определения железа в различных железных рудах [2, 8], бокситах [2], керамических материалах и стеклах, в люминесцирующих веществах, содержащих фосфаты и фториды. [c.239]

Сульфосалицилатный метод можно применять для определения железа в присутствии многих анионов даже таких, как фосфаты, фториды и другие, которые мешают определению железа роданидным методом. Так как более прочные комплексы дисалицилат и трисалицилат образуются при более высоком значении pH раствора, то и мешающее действие анионов значительно меньше сказывается при определении железа в Рис. 64. Спектры поглощения раство- виде дисалицилата и особен-ров сульфосалицилатных комплексов до трисалицилата. [c.126]

Мешающее определению железо (III) восстанавливают до железа (II) солянокислым гидрокснламином. Мешают также фториды, фосфаты и большие количества органических веществ. [c.127]

Полученное комплексное соединение должно быть достаточно прочным и сохранять постоянство состава во времени. Чем больше прочность комплексного соединения, тем сильнее связывается определяемый ион с реагентом и тем легче перевести его в окрашенное соединение. Это важно для обеспечения точности и чувствительности метода анализа, особенно в разбавленных растворах. На прочное комплексное соединение меньше влияют посторонние примеси. Например, хлориды и фосфаты сильно влияют на роданидный метод и не влияют на салицилатный метод определения железа. Для связывания не менее 50% определяемого иода концентрация реагента в растворе должна по величине быть численно равна или же больше величины константы нестойкости окрашенного комплексного соединения. Очень важна также достаточная интенсивность окраски, рассчитанная на1 моль окрашенного вещества. А. К. Бабко показал, что если, например, к 100 мл очень разбавленного раствора соли железа (HI) добавить 10 мл 0,01 М раствора KS N, то концентрация избытка роданида будет 10 моль/л [c.576]

Определению железа рассматриваемым методом мешает ряд веществ. Сюда относятся прежде всего все те вещества (ионы), которые способны связывать ионы Fe или ионы NS в более прочные комплексы. Таковы, например, фториды, фосфаты, ар-сенаты, тартраты, соли ртути и др. При малой кислотности могут мешать также ацетаты и сульфаты, а при недостаточном избытке реактива—.хлоридьк Кроме того, мешают восстановители (например, ионы S, SO , J , Sn и т. п.), способные восстанавливать Fe в Fe , и окислители, окисляющие ионы NS (например, ионы Мп07, N0 , перекись водорода, концентрированная HNO3 и т. д.). [c.491]

Ход анализа по Пршибилу и Иелинковой [22]. 0,50 г тонко растертой пробы растворяют в соляной кислоте и выделяют обычным способом кремнекислоту. Фильтрат после выделения кремнекислоты доводят в колбе до 200 мл. Из аликвотной части фильтрата после маскирования двухвалентных и трехвалентных металлов комплексоном и тироном выделяют фосфат магния и аммония описанным выше способом. Оставшуюся часть раствора можно использовать для других определений, например для колориметрического определения железа по Шнейдеру (стр. 191), для определения кальция в виде оксалата (стр. 131) или же для непосредственного комплексометрического титрования кальция. [c.127]

Теоретически 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 13,49 мг А1. Однако лучше устанавливать титр раствора комплексона по раствору соли алюминия известной концентрации. Определению не мешают следы кальция, бария и магния. При титровании в присутствии марганца н кобальта переход окраски нечеткий. Остальные тяжелые металлы мешают определению (железо, висмут и никель в условиях определения реагируют количественно с комплексоном медь, свинец, цинк, кадмий реагируют только частично). Из анионов определению мешают фториды, фосфаты и оксалаты. хМешают также сульфаты вследствие образования ими комплексных соединений с торием, и поэтому их следует перед определением отделить в виде сульфата бария. [c.364]

Несколько методов определения сульфатов основано на реакциях замещения лигандов в координационной сфере ионов бария, тория и циркония. При реакции сульфата с растворами или суспензиями комплексных соединений этих металлов происходит замещение окрашенных лигандов в них и эти лиганды можно определить спектрофотометрически. До недавнего времени не было разработано прямых методик, основанных на этом принципе. Описан метод определения сульфатов, основанный на измерении светопоглощения комплекса РеЗО при 325—360 нм [139]. Этот метод позволяет экспрессно определять сульфаты в интервале концентраций 10—500 мг/л, низкие концентрации фосфатов, фторидов, железа(III) и других ионов не мешают определению сульфатов, что позволяет использовать предполагаемый метод для анализа природных вод. При анализе рассолов полученные результаты нуждаются в корректировке. [c.541]

Для текущих исследований используют главным образом комплексонометри-ческие методы, В необходимых случаях предварительно удаляют фосфаты хлорным железом или солями циркония, а тяжелые металлы диэтилдитиокарбаматами [53]. Обычно магний определяют в той же пробе, что и кальций. Для этого пробу подкисляют соляной кислотой до pH 11,5—12,0 и титруют трилоном Б в присутствии буфера с рЬ 10 и индикатора (эриохрома Т и др.) [13, 53, 58]. При этом определяется сумма кальция и магния. Количество магния находится по разности между результатом этого титрования и определения кальция при pH 13. [c.226]

Железо (II) не дает с сульфосалициловой кислотой интенсив-шой окраски, но вследствие легкой окисляемости Fe (II) в Fe (III) в щелочной среде можно определять сумму Fe (II) и Fe (III). Жомплексные соединения железа с сульфосалициловой кислотой более устойчивы, чем.роданидные комплексы железа, что позволяет применять рассматриваемый метод для определения железа в присутствии фосфатов, ацетатов и боратов. [c.128]

Хиназарин [28, 60, 61, 87] в слабощелочных средах образует с бериллием соединение, люминесцирующее желтым светом. Полоса люминесценции занимает спектральную область от 570 до 640 ммк. Прямая пропорциональность между интенсивностью люминесценции и концентрацией бериллия в растворе сохраняется в пределах 0,1—1,0 и 2—8 мкг мл. Большое влияние на интенсивность люминесценции оказывает концентрация реагента. Следует избегать избытка щелочи, так как она ослабляет люминесценцию. Интенсивность люминесценции раствора постоянна в течение 4 ч после прибавления реагента. Определение бериллия возможно в присутствии больших количеств алюминия (отношение равно 1 1-10 ), при условии связывания его в комплексонат, и фторидов, сульфатов и фосфатов. Мешают выполнению определения железо, марганец, кальций, магний и кремневая кислота. Кремневую кислоту рекомендуется удалять выпариванием с плавиковой кислотой, а железо, марганец и магний — осаждением едкой щелочью и перекисью натрия. [c.217]

Прочные же комплексы, особенно внутрикомплексные соединения, значительно более устойчивы к влиянию посторонних анионов. Так, например, присутствие иона хлора (в меньшей степени сульфата) ослабляет окраску непрочного железо-роданидного комплекса = 5 10 ). Однако в случае определения железа посредством салициловой кислоты образующийся прочный комплекс (/ pesaH = 4-10 ) от присутствия хлоридов не изменяет своей окраски в растворе. Иэвестно, что колориметрическое определение железа роданидным методом в присутствии фосфатов сильно затруднено, так как последние образуют с железом довольно прочные бесцветные комплексы. Однако при определении железа посредством сульфосалищшовой кислоты присутствие фосфатов заметного влияния не оказывает. Таким образом, прочные окрашенные соединения типа внутренних комплексов имеют значительные преимущества как в отношении подчинения закону Беера, так я в смысле устойчивости к влиянию посторонних анионов. [c.79]