Сульфид ниобия металлов

Катионы 3-й аналитической группы осаждаются в щелочной среде сульфидом аммония при pH 9 в присутствии буферного раствора — смеси гидроокиси и хлорида аммония. 3-ю группу делят на две подгруппы 1) подгруппу катионов, образующих гидроокиси, и 2) подгруппу катионов, образующих сульфиды. Гидроокиси металлов получаются из сульфидов в том случае, когда растворимость гидроокиси меньше, чем растворимость сульфида данного металла. В подгруппе катионов, образующих гидроокиси, ясно заметно влияние диагонального направления в системе Менделеева. По диагоналям расположены элементы, выделяющиеся в этих условиях в виде гидроокисей а) бериллия, алюминия, титана, ниобия б) скандия, циркония, тантала, урана (VI) в) иттрия, гафния, лантана, тория вследствие сходства в свойствах с лантаном и актинием вместе с гидроокисями указанных металлов выпадают также все лантаноиды и актиноиды. Может выпасть и гидроокись магния в отсутствие иона ЫН . Выпадение в этой же подгруппе гидроокиси хрома, Сг(ОН)з, объясняется существованием электронной конфигурации. .. ёЧзК По этой же причине медь с электронной конфигурацией. .. За 1"451 попадает не в 3-ю, а в 4-ю аналитическую группу, образуя сульфид Сы5, не растворимый в кислой среде. Появление внешнего подуровня наблюдается через четыре элемента калий 5, кальций скандий s титан s ванадий хром 5 марганец s железо s кобальт 5% никель 5% медь цинк 5 Поведение ионов ванадия и марганца отличается от поведения хрома, поведение никеля и цинка — от поведения меди. [c.28]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

На основании многочисленных опытов по изучению растворимости в водных средах, изучению экстракционных свойств НСО по отношению к водным растворам солей редких металлов урана, тория, циркония, гафния, молибдена, тантала, ниобия, р. 3. элементов, палладия и других было ясно, что НСО как эффективные экстрагенты следует получать из нефтяных сульфидов, выкипающих в интервале 250—370°. [c.29]

Сульфиды ванадия, ниобия и тантала. Сопоставление формул и структур сульфидов ванадия, ниобия и тантала с формулами н строением оксидов этих металлов является еще одной иллюстрацией общих положений, отмеченных в начале главы. Например, в системе Nb—S охарактеризовано по крайней мере 9 кристаллических фаз, п ни одна из ннх не имеет [c.521]

Хлор является весьма активным реагентом. При высоких температурах он способен вытеснять серу из сульфидов, а в присутствии восстановителей хлорировать окислы различных металлов и вытеснять из сульфатов, фосфатов, силикатов кислородные соединения серы, фосфора, кремния с образованием соответствующих хлоридов. Это используют в технологии благородных и цветных металлов при рафинировке золота, алюминия, свинца и олова а также в металлургии титана и редких металлов — циркония, тантала, ниобия и др.При хлорировании полиметаллических руд образующиеся хлориды могут быть разделены на основе различия в температурах испарения, а также методами экстракции [c.731]

Азотная кислота является сильным окислителем и широко испотхьзуется для переведения в раствор многих металлов, сульфидов, оксидов урана, органических материалов. Золото, платина, ниобий, тантал и цирконий в азотной кислоте не растворяются алюминий и хром — пассивируются олово, сурьма и вольфрам образуют нерастворимые гидроксиды. На заключительном этапе разложения целесообразна добавка пероксида водорода. [c.862]

Этим методом нельзя достигнуть отделения осаждённых сульфидов от фосфора, если в первоначальном растворе присутствовал магний или какой-нибудь щелочноземельный металл. Кроме того, этот метод не дает полного отделения марганца. Уран не осаждается вовсе. Кобальт, медь и цинк осаждаются полностью, а никель — почти полностью. Этот метод обычно применяется не для осаждения всей группы сульфидов, а для отделения железа от одного или от всех следующих ниже элементов фосфора, алюминия, ванадия хрома, титана, циркония, бериллия, ниобия и тантала. Как и в методе, описанном в п. а , осаждение никеля и кобальта идет лучше на холоду после прибавления к аммиачному анализируемому раствору нейтрального сульфита аммония и затем сульфида аммония. [c.91]

Смазочные свойства сульфидов слоистого строения [723], в первую очередь дисульфидов молибдена и вольфрама, находят все более широкое применение для создания на их основе сухих смазок с гораздо более высокими физико-техническими свойствами, чем графит. В частности, дисульфиды молибдена и вольфрама отличаются высокой адгезией к смазываемым металлам трущихся пар, удачно входят в состав металлокерамических подшипников скольжения, образуют с жидкими смазками вещества с высокими антифрикционными характеристиками. Близкими, но пока плохо изученными антифрикционными свойствами обладают также сульфидные фазы титана, ниобия, тантала. [c.286]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

Осадители. В качестве осадителей для разделения н выделения отдельных компонентов анализируемых смесей применяют разнообразные химические соединения. Главнейшими из них являются сероводород, осаждающий в виде сульфидов ионы V, IV и частично III аналитических групп (см. Книга I, Качественный анализ, гл. VI—VIII), а также разлагающий при опред еленных значениях pH анионы АзОз , АзО , VOз, М0О4 , 04 и др. (см. Книга I, Качественный анализ, гл. XII) водный раствор аммиака, осаждающий катионы бериллия, железа (III), алюминия, таллия, галлия, индия, ниобия, тантала, урана, редкоземельных металлов и др. фосфаты щелочных металлов и аммония ацетат натрия едкие щелочи сульфид аммония и т. д. [c.354]

При пагревании на воздухе сульфиды переходных металлов окисляются сульфиды титана, циркония, гафния, ванадия, ниобия, тантала, молибдена, вольфрама начинают окисляться при температуре 300° С, полное окисление наступает при 400—500° С полуторный сульфид хрома начинает окисляться при 500° С, окисление полностью завершается при 1000° С [294]. Конечными продуктами окисления являются окислы металлов и сернистый газ. В среде инертных газов, азота, двуокиси углерода сульфиды устойчивы даже при высоких температурах. [c.274]

Прочность связи органических реактивов, содержащих тионную-и тиольную группы, с катионами тяжелых металлов, как правило, значительно меньше прочности соответствующих сульфидов. Однако известны исключения так, титан и ниобий в водных растворах не дают прочных сульфидов, но реагируют с некоторыми реактивами, содержащими тиольную группу. [c.306]

Получение из сульфидов. Пентахлориды были получены также действием газообразного хлора при 300—350° С на сульфиды ниобия и тантала. Сульфиды, в свою очередь, получали, действуя на пятиокиси сероводородом, насыщенным сероуглеродом, при высоких температурах. Этот метод неудобен и требует много времени, но оба пентахлорида получаются очень чистыми, поэтому его использовали для определения атомных весов металлов [76, 77]. 78- [c.78]

Соединения ниобия с другими металлами и ряды включений сложного состава из силикатов и сульфидов [c.226]

Окислы щелочноземельных металлов, переходных металлов первого ряда, окислы ниобия, тантала и актиноидов, а также многие сульфиды, селениды и теллуриды элементов IV группы и лантаноидов и актиноидов образуют кристаллы со структурой В1 (типа аС1). Эти соединения, интервалы составов которых приведены в табл. 5, представляют собой интересную и необычную во многих отношениях группу. Из них наиболее подробно изучено Т10 , у которого, как показал Эрлих [92], в очень широком диапазоне составов одновременно отсутствуют атомы как металла, так и неметалла. В области составов Т10 , богатой металлом, места атомов титана заняты полностью, а три из десяти атомов кислорода отсутствуют (Т11,оОд,7). В области [c.109]

Сплавление с бисульфатом калия или натрия. Сплавлением (в соотношении 1 3) и последующей обработкой сплава водой получают гидратированные окислы ниобия и тантала, загрязненные оловянной, вольфрамовой, кремниевой кислотами. При обработке осадка полисульфидом аммония примеси переходят в раствор в форме тио-солей. После солянокислого выщелачивания для удаления сульфида железа и других металлов остающуюся соль направляют на разделение ниобия и тантала. [c.512]

В книге рассмотрены основные аспекты химии ниобия и тантала. Большое внимание уделено химии кислородных соединений и галогенидов этих металлов, свойствам их гидридов, карбидов, силицидов, боридов, нитридов, арсенидов, антимонидов, сульфидов, селенидов, теллуридов. [c.4]

Начиная с III группы периодической системы, выделяются металлы подгрупп алюминия и скандия (в том числе лантаноиды и актиноиды), которые дают при осаждении сульфид-ионами гидроокиси Ме(ОН)а—бериллий, европий, иттербий Ме(ОН)з—алюминий, титан (III), хром (III), скандий, иттрий, лантан Ме(0Н)4— титан, цирконий, гафний, церий, торий, уран [МеОгЮН-ниобий, тантал. [c.187]

В растворах, содержащих винную кислоту, могут быть созданы условия, при которых происходит осаждение таннином тантала, ниобия, титана, циркония, тория, урана, хрома, алюминия, бериллия, ванадия и, вероятно, других элементов. Это имеет существенное значение, так как исключается необходимость разрушения винной кислоты, которую иногда приходится вводить в предыдущих оцерациях, как, например, при ова-ждении сероводородом металлов сероводородной группы и группы сульфида аммоПия, которое проводится в присутствии винной кислоты сначала из кислого, а затем из аммиачного раствора. Осаждение таннином может быть осуществлено в сероводородном фильтрате после его подкисления, удаления сероводорода кипячением и последующей нейтрализации раствора. [c.152]

Соединения с другими неметаллами. Сульфиды. Сульфид ниобия N552 — продукт взаимодействия НЬгОз и сероводорода при высокой температуре. Обладает большой стойкостью против разъедания расплавами металлов. Сульфиды N552 и N55 получены также нагреванием смеси ниобия и серы при 700°. [c.259]

НОГО ниобия, особенно окись ниобия(Ч). Ее получают прокаливанием на воздухе сульфида ниобия или обезвожнванием его гидрата, так называемой ниобие-вой кислоты. ЫЬгОз — это белый порошок, нерастворимый в воде, кислотах и щелочах, но растворяющийся при сплавлении со щелочами, карбонатами щелочных металлов или гидросульфатом натрия (благодаря ее слабой основности, не наблюдаемой у V2O5). [c.641]

Получают ампульным синтезом — путем взаимодействия порошка металла с серой, а также при действии сероводорода или сероуглерода на металлы, окислы или галогениды металлов. Низшие сульфиды получают путем термического разложения высших сульфидов. Сульфиды ниобия и тантала имеют области гомогенности. Разлагаются кислота1МН, являющимися окислителями, при нагреваиии на воздухе сжисляются до окислов металлов, выделяя ЗО2 [c.292]

Тантал и ниобий количественно осаждаются купфероном из сильносернокислого раствора, содержащего щавелевую или винную кислоту что дает возможность отделять эти элементы от алюминия, хрома и урана (VI). Осаждение купфероном может быть осуществлено после отделения редкоземельных металлов в виде оксалатов, олова — сероводородом из сернокислого раствора, содержащего винную кислоту, и железа — сульфидом аммония из аммиачного раствора в присутствии тартратов [c.147]

В качестве коллекторов применяют сульфид меди для соосаждения цинка, молибдена, свинца и других металлов сульфид кадмия, и висмута — для соосаждения меди, цинка, свинца, никеля, кобальта, серебра, ртути, молибдена и др. гидроокись алюминия— для железа, свинца, хрома, висмута, кобальта, олова и др. двуокись марганца — для кобальта [22, 23] фосфоромолибдат аммония как коллектор предложен для концентрирования вольфрама [24], ниобия и тантала при определении этих примесей в молибдене [25] и для соосаждения микроколичеств германия [26]. Было установлено, что с фосфоромолнбдатом соосаждаются элементы V/, ЫЬ, Та, Т1, Ре, Са, Се, 1п, Сз, Аи, 81, Mg, Са, 5г, Ва, Оу, 2г, 5п, V, Сг, Аз, Мп, Со, N1. [c.172]

Обработка фильтрата от фторидов. Фильтрат после отделения фторидов редкоземельных металлов, содержащий ниобий, тантал и другие элементы, выпаривают почти досуха. Затем вводят серную кислоту и продолжают выпаривать до появление ее паров. По охлаждении разбавляют концентрированным раствором винной кислоты и насыщают сероводородом. Если при этом выделяются сульфиды, фильтруют, промывают осадок сероводородной водой и обрабатывают, как обычно. Присутствовать могут свинец, медь, олово и другие металлы. Фильтрат, оставшийся восле осаждения сероводородом, обраба(тывают, как описано на стр. 671. [c.668]

Аналогичная картина наблюдается и для окиси ниобия, сульфида циркония и селенида и сульфида иттрия. В том случае, если состав отвечает формуле ВХ, имеется дефицит как металла, так и неметалла, на тем не менее доля отсутствующих атомов, очень различная для разных соединений, представляет собой простую дробь и меняется от 0,1 для YS до 0,25 для NbO, а также для упорядоченного ZrS (табл. 6). Нижний предел составов для YS и неупорядоченного ZrS приближается к BgSg (см. табл. 5), но нет оснований принимать для этих соединений кубическую структуру D8g (тина GogSg). Такую структуру образуют некоторые сульфиды и другие соединения переходных металлов и рутения. В этих соединениях сосуществуют тетраэдрическая и октаэдрическая координации и отсутствует широкий интервал составов. Верхний предел состава (по неметаллу) [c.110]

Дополнигельные сложности возникают при перестройке структуры Б8 и Сб в результате группировки аномалии в субрешетках, образуемых атомами металла и неметалла. При регулярном прерывании гексагональных группировок атомов группами атомов другого вида образуется сверхструктура. Примерами могут служить сульфиды титана, ниобия и тантала в интервале составов ВХ — ВХз (табл. 30). [c.168]

Ниобий и тантал могут быть получены восстановлением их сульфидов порошком алюминия. Разделение продуктов реакции достигается испарением AI2S3 при температуре, большей, чем 1Й50° С. В результате процессов горения могут быть получены также бориды, карбиды и нитриды тяжелых тугоплавких металлов (Zr, Nb, Та и др.). Это может быть осуществлено при непосредственном взаимодействии металлов с бором, углеродо(М или жидким азотом, протекающем в форме горения [160]. [c.285]

Германий встречается в топазе, некоторых цинковых рудах и сфалеритах, а иногда встречается с сульфидами серебра и олова и в минералах тантала и ниобия. Первым источником этого металла был минерал аргиродит (Ое32-4Ад28) . [c.130]

В качестве коллекторов применяют сульфид меди—для соосаждения молибдена, цинка, свинца л некоторых других металлов сульфид серебра—для свинца сульфиды кадмия и висмута—для меди, свинца, цинка, никеля, кобальта, серебра, ртути, ванадия, вольфрама, молибдена и др. карбонат кальция—для ниобия, ванадия, вольфрама, молибдена, серебра, бериллия гидроокись алюминия— для железа, свинца, хрома, висмута, кобальта, олова, фосфора двуокись марганца—для кобальта и др. Большое значение имеют также коллекторы, образуемые рядом металлов с органическими соединениями. Купферронат железа применяется для извлечения следов титана, ванадия, циркония о-оксихинолят свинца—для соосаждения меди о-оксихинолят медп—для соосаждения кобальта. Применяются также и другие органические коллекторы. [c.335]

Для препаративного получения хлоридов и оксихлоридов ниобия и тантала обычно используют соответствующие металлы, оксиды или сульфиды. Описаны [09, с. 599] методики синтеза Nb ls взаимодействием ЫЬгОв с тионилхлоридом в запаянной трубке при 200 °С. Низший хлорид Nb U получают восстановлением железом, а Nb ls — восстановлением алюминием или водородом. [c.338]

Способ разделения в тартратной или цитратной среде. В присутствии достаточного количества тартрат- или цитрат-ионов большая часть гидроокисей различных металлов не осаждается вследствие образования коллоидов или комплексных ионов. Это относится ко всем гидроокисям группы аммиака. С другой стороны, малорастворимые соединения — сульфиды, оксихиноляты, купфер-ронаты — в этих условиях осаждаются. Таким образом, прибавляя сульфид аммония к анализируемому раствору, содержащему в избытке цитрат или тартрат, можно осадить сульфиды железа, никеля, кобальта, марганца, цинка и таллия (I) в растворе остаются алюминий, хром (III), бериллий, титан (IV), цирконий (IV), ванадий (V), галлий, индий, ниобий (V), тантал (V) и уран (VI). [c.103]

Как было найдено, некоторые смешанные комплексы ряда металлов групп IVB, VB и VIB, содержащие одновременно хлорзамещенные группы и гексафторацетилацето-натные группы, достаточно летучи и легко могут быть разделены хроматографически [6]. Постоянной проблемой, с которой сталкиваются при хроматографировании таких соединений титана (IV), ниобия (V) и тантала (V), является гидролиз в водных растворах. В связи с этим желательно найти иной способ приготовления образцов, не связанный с необходимостью работать с водными растворами. Многообещающий в этом смысле путь связан с превращением окислов в безводные хлориды и последующей реакцией хлоридов с лигандом. Как уже отмечалось в предыдущем разделе, для превращения окислов или сульфидов в хлориды можно использовать реакцию с четыреххлористым углеродом в запаянной трубке. К хлоридам, растворенным или суспендированным в четыреххлористом углероде, добавляется лиганд, при этом происходит выделение хлористого водорода ни создания буферной среды, ни нейтрализации обычно не требуется. В зависимости от степени окисления и координационного числа металла полученные комплексы представляют собой соединения [c.45]

Сплавление с гидросульфатом калия или гидросульфатом натрия. Сплавлением (в соотношении 1 3) и последующей обработкой сплава водой получают гидратированные окислы ниобия и тантала, загрязненные оловянной, вольфрамовой, кремниевой кислотами. При обработке осадка полисульфидом аммония примеси переходят в раствор в форме тиосолей. После солянокислого выщелачивания, удаляющего сульфиды железа и других металлов, остающуюся соль направляют на разделения ниобия и тантала. Выбор типа щелочного реагента для вскрытия колумбито-танталитовых концентратов определяется составом концентрата и требованиями, предъявляемыми к чистоте конечного продукта. При сплавлении с калиевыми щелочами на последующих стадиях более полно отделяются примеси Si, Sn, Ti, W. Едкий натр как более дешевый реагент используют во всех случаях, когда полученные соединения удовлетворяют техническим условиям по содержанию примесей. При сплавлении с KHSO4 или NaHS04 достигается более высокая степень разложения концентрата. Однако при водной обработке сплава часть ниобия и тантала остается в водном растворе,что ведет к потерям ценных компонентов. Этот недостаток и трудности аппаратурного оформления процесса ограничивают его промышленное использование. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология