Молибден фотометрическое

Анализируемый раствор пропускают через колонку с ГДЦ, который сорбирует ионы молибдена(У1) и вольфрама(У1). Далее проводят ступенчатое элюирование сорбированных ионов молибден (VI) десорбируют 0,3 М раствором гидроксида натрия в 0,15 М сульфате натрия, после десорбции молибдена (VI) вольфрам(VI) вымывают 0,1 М раствором гидроксида натрия. В растворах после разделения молибдат- и вольфрамат-ионы определяют фотометрическим методом. [c.332]

Образует соли (типа аммиакатов), например с титаном (IV) и цирконием (IV). Применяют для фотометрического определения титана (IV) в интервале кислотности от 0,1 до 5—6 н. Определению не мешают ванадий, молибден, вольфрам, тантал, ниобий, железо, кобальт, никель, хром, марганец, алюминий, цинк, кадмий и ртуть. [c.134]

Тиогликолевая кислота образует с тяжелыми металлами внутрикомплексные окрашенные соединения. В кислой среде золото, серебро и медь дают устойчивые желтые комплексы. В аммиачной или слабокислой среде образуют комплексы молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), никель (II), кобальт (II), висмут (III), железо (III) и марганец (II). Применяется для фотометрического определения железа (III) как добавка при определении олова (II) с дитиолом, а также для определения молибдена (VI) и рения (VII). [c.208]

Применяют для фотометрического определения А1 без отделения в медных сплавах, сталях, ферротитане, ферровольфраме, молибдене и в сплавах вольфрама с молибде- [c.227]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Ацетилацетон применяют для экстракционного (стр.. 143) и хроматографического (стр. 135) выделения молибдена при анализе различных материалов. Отмечается возможность фотометрического определения повышенных количеств молибдена путем измерения оптической плотности экстракта ацетилацетоната молибденила в смеси (1 1) хлороформа и ацетилацетона [1059]. Максимум светопоглощения находится при 352 ммк ( =1630). [c.53]

Тиогликолевая кислота как реагент на молибден обладает достаточно высокой селективностью ее применяют для обнаружения молибдена [525, 794, 1540] и его фотометрического определения (стр. 238) в различных объектах. Тиогликолевую кислоту используют также при хроматографическом и экстракционном отделении молибдена от ряда элементов ее применяют как восстановитель шестивалентного молибдена в среде 2Ы НС1 при его обнаружении роданидным методом [1088]. [c.71]

Поэтому молибден можно успешно отделять от ванадия путем селективной сорбции в форме соединения с тиогликолевой кислотой на анионите дауэкс I или II 1580]. Определение ванадия заканчивают фотометрическим методом в виде соединения с тиогликолевой кислотой при pH 4,5—8. [c.131]

Молибден можно выделить из его очень разбавленных растворов (1 103) практически количественно (на 95—100%) соосаждением осадками таната или роданида метилвиолета из растворов 0,2 М. соляной кислоты [168, 172]. Сначала молибден вместе с некоторыми сопутствующими элементами выделяют с осадком, образованным танином и метилвиолетом. Осадок озоляют, переводят молибден в раствор, затем выделяют его с осадком роданида метилвиолета из 0,2 N НС1 при концентрации винной кислоты, равной 0,05 М.. При втором соосаждении молибдена вольфрам выделяется только на 10—20%. Таким путем удается отделить следы молибдена от большинства сопутствующих элементов [172]. Кроме указанных количеств вольфрама, в осадке вместе с молибденом находятся небольшие количества олова, сурьмы и висмута, если они содержались в анализируемом объекте. Молибден после выделения определяли фотометрическим роданидным методом. [c.151]

Чжан Пей-хуа и Я И-хуа [353] определяли около 0,01% Мо в медных рудах роданидным фотометрическим методом после сплавления навески с перекисью натрия и выщелачивания плава водой (при этой операции молибден отделяется от меди и других мешающих элементов). Таким путем были получены удовлетворительные для молибдена результаты. Метод может быть применен для определения молибдена в железных, а также марганцовых рудах. [c.213]

Различные варианты фотометрического определения молибдена при помощи тиогликолевой кислоты [66, 598, 1155, 1172, 1254, 1534, 1538, 1540] дают удовлетворительные результаты. При выполнении определения необходимо контролировать кислотность раствора. Молибден успешно определяли в сталях [66, 1155, 1254, 1540], техническом пероксиде урана [598], магнитных сплавах [1534], сплавах титана [1172], жаростойких сплавах [1540]. [c.238]

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

Фотометрическое определение рения в сплавах с молибденом [c.189]

Ласснер и Шарф [987] определяли молибден фотометрическим методом в форме его соединения в пятивалентном состоянии с комплексоном III. Интенсивность желтой окраски сравнительно невелика поэтому метод позволяет определять относительно большие количества молибдена. Закон Бера соблюдается для концентраций 2—50 мг Мо на 250 мл. Оптическую плотность растворов измеряют с синим светофильтром. Ошибка в среднем составляет 1—3 отн.%. Шествивалентный молибден восстанавливают сульфатом гидразина при кипячении слабосернокислых растворов в присутствии винной кислоты и избытка комплексона III. В кислых растворах желтое окрашивание устойчиво во времени, в щелочных — при стоянии быстро уменьшается, вероятно, вследствие окисления пятивалентного молибдена. Определению молибдена не мешают даже 500-кратные количества вольфрама, если раствор содержит достаточные количества винной кислоты. Кривые светопоглощения растворов соединения пятивалентного молибдена с комплексоном UI имеют максимум при 298 ммк. [c.237]

В хроматографическую колонку, представляющую собой стеклянную трубку диаметром 4 мм, высотой 15 мм, помещают 1 г ГДЦ с размером зерен 0,20—0,25 мм. Колонку промывают 10 мл дистиллированной воды, после чего вносят в нее раствор, содержащий от 0,2 до 15 мг молибдена (VI) и вольфрама (VI). Позволяют раствору вытекать из колонки со скоростью 1 м/ч. Далее промывают колонку 5 мл воды, а затем элюируют молибден (VI) 0,3 М раствором гидроксида натрия в 0,15 М сульфате натрия, а вольфрам (VI) 0,1 М раствором гидроксида натрия. Скорость протекания элюентов 0,2 м/ч. Для того, чтобы подготовить колонку к следующему циклу сорбция-десорбция, ее после элюирования вольфрама(VI) промывают водой до рН-10. Вольфрам(VI) и молибден(У1) в элюа-тах определяют фотометрически. [c.332]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Применяют в качестве редокс-индикатора для фотометрического определения перрената бора в кремнии, сталях, сплавах, водах, в оксиде свинца, фосфорнокальциевом стекле, боросиликатных пленках, вольфраме, молибдене, никеле, ниобии и их сплавах урана в отходах производства. Определяют бор без отделения основы и примесей. Мешают КеО ", С10 ", Та(У), Т1(1И) и 1п. [c.173]

Применяют вместо эфира для экстракции окрашенньц соединений при фотометрическом определении молибден [c.254]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

Перренат-ион не осаждается 8-оксихинолином из кислых и щелочных сред. Молибден осаждается количественно в виде труднорастворимого соединения состава Мо02(СдНвОК)2 [1045]. Разработан метод разделения рения и молибдена, основанный на осаждении последнего с 8-оксихинолином из ацетатного буферного раствора. Метод рекомендован для разделения смесей с небольшим содержанием молибдена, поскольку объемистый осадок его соединения создает опасность потери рения вследствие адсорбции [199]. Метод применим, например, к анализу дистиллята, содержащего рений и незначительные количества молибдена. После отделения молибдена рений определяют в фильтрате фотометрически или осаждением в виде перрената нитрона. [c.180]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

Для определения 0,012—0,26% Аи в свинцовых и оловянных припоях применяют фотометрический метод [856], а 0,1—50% Аи в золотом припое определяют рентгенофлуоресцентным методом [1092]. В покрытиях по молибдену > 0,01 мкг/мл Аи определяют каталитически, а 0,22—1,03% Аи — полярографически [535, 667] в покрытиях по вольфраму золото определяют фотометрически при помощи вариаминового синего (см. главу 6 ) [633] и и полярографически [535, 667] (0,22—l,03%Au). В кеках золото определяют экстракционно-фотометрически при помощи диантипирилпропилметана [72] (см. главу 6) и полярографически [51] (0,13—1,86% Аи). Известны методы анализа прочих продуктов известковой щебенки, хвостов флотации, штейнов [197], силикатного кирпича [939], промежуточных продуктов свинцовоцинкового производства [110] (см. главу 6) огарков, хвостов [35], сырья с высоким содержанием сурьмы и таллия [449], (см. главу 6) веркблея, штейна [1177], пробирных корточек [180], рубинового стекла [1141], эмульсий фотослоев [4], монет [895, 1532], эптаксиальных пленок [131], продуктов нефтепереработки [874], ацетилцеллюлозы [308], полиэтилена [1414]. [c.204]

Солохромовый темно-голубой В (/), солохромовый темный RN (II) и солохромовый черный AS III) при определенных условиях образуют с шестивалентным молибденом характерно окрашенные соединения [948а] их применяют для фотометрического определения шестивалентного молибдена (стр. 229) [c.35]

Осадок, образуемый тиокарбогидразидом с молибдатом аммония, легко растворяется в смеси 1 2 ацетона и н.бутанола [643]. Полученный бурый раствор устойчив несколько дней и подчиняется закону Бера при 400 ммк. Фотометрическим- методом можно определять молибден при его концентрации выше 15 мкг мл [643]. Верхняя граница концентрации растйоров, при которой соблюдается закон Бера, не указана. Точность фотометрического метода определения молибдена неизвестна. [c.78]

Чувствительность толуол-3,4-дитиола как реагента на молибден оказалась в пять раз выше чувствительности 8-меркап-тохинолина [1, 19]. Избирательность обоих реагентов почти одинакова, однако допустимые количества сопутствующих ионов при определении молибдена толуол-3,4-дитиолом больше, чем при определении 8-меркаптохинолином. Точность фотометрического определения молибдена толуол-3,4-дитиолом выше, чем 8-меркаптохинолином. О сопоставлении толуол-3,4-дитиола, З-меркапто-4-окситолуола и пирокатехина как реагентов на молибден см. [122]. Следы толуол-3,4-дитиола или диаце-тил-толуол-3,4-дитиола ускоряют коагуляцию сульфида молибдена [573]. [c.91]

Шестивалентный молибден в сильносолянокислом растворе восстанавливается ионами иода до пятивалентного состояния [825, 1050]. Молибденовая кис./70та в слабокислых растворах восстанавливается ионами иода до молибденовой сини [957] восстановление ускоряется в присутствии фосфорной, кремне-,, вой и германиевой кислот. Шестивалентный молибден практически не восстанавливается при рН 0,1 [315, 316]. На реакции восстановления ионами иода основано несколько вариантов титриметрического определения шестивалентного молибдена [587, 705—707, 746—748]. В настоящее время эти методы не имеют практического значения . Иодид калия применяется как восстановитель в некоторых вариантах роданидного фотометрического метода определения молибдена (см. стр. 209). [c.94]

Шестивалентный молибден, находясь в форме фосфорномолибденовой кислоты, легко воостанавливается ионами двухвалентного железа с образованием молибденовой сини. Это было использовано для разработки фотометрического метода определения молибдена (стр. 226). Показана возможность [262, 264] фотометрического титрования солей фосфорномолибденовой кислоты раствором соли двухвалентного железа с образованием фосфорномолибденовой сини. Установлено, что при избытке фосфата образуются бесцветные соединения, которые не восстанавливаются до молибденовой сини. [c.95]

Г. М. Ганзбург 90] восстанавливал шестивалентный молибден до пятивалентного состояния на фоне пирофосфата натрия при помощи соли двухвалентного железа. Метод был использован при фотометрическом определении молибдена в ферромолибдене в форме роданидного соединения. [c.95]

Анализируемый раствор, содержащий рений в семивалентном и молнЬден в шестивалентном состоянии, доводят до pH 5—7 к нему прибавляют избыток 5%-ного раствора 8-аксихинолина в ацетате натрия. При больших количествах молибдена осадок отфильтровывают, к фильтрату снова прибавляют осадитель. При количествах молибдена до 5 мг осадок не отфильтровывают. Избыток 8-оксихинолнна и небольшое количество 8-оксихинолината молибденила экстрагируют встряхиванием с несколькими порциями хлороформа, пока хлороформенный экстракт не будет бесцветным. В водной фазе определяют рений фотометрически. [c.120]

Для определения молибдена в сталях раствор в Н2504 и Н3РО4 пропускают через колонку, наполненную целлюлозой. При этом поглощаются Мо, Си, Ре, Со, V, Сг, N1 и Мп в случае последующего пропускания через колонку ацетилацетона вымывается только молибден [729, 1496]. Определение последнего заканчивают фотометрически роданидным методом. Таким путем возможно определение 0,05—3% Мо с погрешностью 0,02%. [c.135]

Ацетилацетон представляет селективный реагент для экстракционного выделения молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента, например различных легированных сталей [1059]. Шестивалентный молибден экстрагируют из среды 6 N Н2804 при этом вольфрам, медь, хром не экстрагируются. Большая часть трехвалентного железа не экстрагируется (в органическую фазу переходит около 3% Определение молибдена заканчивают фотометрическим роданидным методом после трудоемкого мокрого окисления ацетилацетоната молибденила. [c.143]

К анализируемому раствору при pH 9—11 прибавляют большой избыток водного раствора этилксантогената калия, затем прибавляют избыток соляной кислоты и экстрагируют соединение молибдена с ксантогенагом смесью (1 1) четыреххлористого углерода и бензола. Органическая фаза окрашивается в интенсивный красно-фиолетовый цвет. Водная фаза должна быть бесцветной или слабо-розовой. Весь молибден перед добавлением этилксантогената должен находиться в шестивалентном состоянии (окисление бромом). В водной фазе определяют рений фотометрическим роданидным методом. [c.146]

А. К- Бабко и П. В. Марченко [30] выделяли микроколичества молибдена из металлического циркония высокой чистоты при помощи основного красителя — метилвиолета — в присутствии роданидов. Образующийся тройной комплекс, содержащий щестивалентный молибден, роданид и метилвиолет, количественно соосаждается с роданидом метилвиолета. Осадок удобно отделять флотацией при помощи легких не смещивающихся с водой жидкостей. Определение молибдена в полученном концентрате заканчивают фотометрическим методом. Цирконий в форме фторидного комплекса не образует малорастворимого соединения при условиях выделения молибдена. [c.153]

Длительное время роданидный метод определения молибдена считался одним ш наиболее надежных фотометрических методов [95], хотя он имеет суш,ественные недостатки. Количественное протекание восстановления шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния при получении роданидных соединений трудно контролировать. При умеренной концентрации кислоты в растворе (1—4 М) в процессе восстановления шестивалентного молибдена наблюдается тенденция к образованию соединения синего цвета, в котором часть молйбдена находится в пяти-, а часть — в шестивалентном состоянии. Молибден в этом соединении восстанавливается количественно до пятивалентного состояния очень медленно и плохо. Пятивалентный молибден в соединении голубого цвета плохо взаимодействует с ионами роданида с образованием характерно окрашенных роданидных соединений. Поэтому шестивалентный молибден следует восстанавливать до пятивалентного в сильнокислой среде, когда исключено образование молибденовой сини. По окончании восстановления раствор можно разбавить водой при этом молибденовой сиии уже не образуется. [c.205]

Фотометрическое оттределение молибдена при помощи 8-оксихинолин-5-сульфокислоты выполняют следующим образом [70]. К Ю мл нейтрального ли слабокислого анализируемого раствора молибдата, содержащего 0.1— 0,6 г Мо, в стаканчике емкостью 50 мл прибавляют 5 Л1Л 0,1 М водного раствора 8-оксихинолин-5-сульфокислоты, 1,5 мл раствора солянокисло о гидразина с концентрацией 0,2 г/мл и 10 мл ацетатного буферного раствора с pH 3,6, перемешивают н покрывают часовым стеклом. Помешают стаканчик яа кипящую водяную баню н нагревают 15—25 мин. При этом молибден колнчесгвенно оосстанавлнваегся и образует соединение красного цвета [c.227]

Солохромовый темно-голубой В, солохромовый темный НМ и солохромовый черный А5 [948а] образуют с шестивалентным молибденом в солянокислой метанольной среде окрашенные в голубой цвет соединения, устойчивые в присутствии аскорбиновой кислоты и комплексона П1. Благодаря этому можно устранять мешающее влияние Си, Ре и 2г. Ионы других элементов не мешают фотометрическому определению молибдена. Реагенты позволяют определять 1,0—2,0 мкг Мо в 0 мл конечного раствора. Максимумы светопоглощения растворов образующихся соединений молибдена находятся при длине волны соответственно 560, 600 и 610 ммк. [c.230]

При фотометрическом определении небольших количеств молибдена танином избыток последнего удаляют экстракцией бу-танолом или амиловым спиртом [914]. Максимум светопоглощения растворов соединения молибдена с танином находится при 370 ммк, оптимальное значение pH — при 5,8. Молибден можно определять при его концентрациях 18—56 мкг/мл. В кислых растворах танин вполне устойчив. Окисленный танин в растворах может быть восстановлен амальгамой цинка в 2 N HaSO. . [c.237]

Многие исследователи [83, 240, 371, 403, 799, 929, 1033, 1169] изучали возможность фотометрического определения молибдена при помощи ксантогенатов. Они отмечали, что этилксангоге-нат калия не позволяет определять молибден со сколько-нибудь достаточной точностью [799, 929]. Образующееся соединение красно-фиолетового цвета мало устойчиво. [c.240]

Фотометрический метод с применением тиоцианата аммония. Метод основан на образова НИИ комплексного соединения Мо (V) с тиоцианатом в кислой среде красновато-оранжевого цвета. Мо (VI) восста навливают раствором дихлорида олова. Определяют 0,6— 1 мкг в 1 мл для повышения устойчивости тиоцианатного комплекса с молибденом производят экстракцию эфиром. [c.346]

Пирогалловый метод, впервые предложенный еще в 1937 г. М. С. Платоновым и Н. Ф. Кривошлыковым, до последнего времени был наиболее распространенным методом фотометрического определения содержания тантала. В настоящее время этот метод не всегда удовлетворяет требованиям контроля производства тантала по причине сравнительно невысокой чувствительности (в среде, 4 М по НС1, = 2,4-103 при Хтах = 335 нм) и недостаточной избирательности (определению мешают титан, ниобий, молибден, вольфрам, фториды). [c.152]

Молибден и вольфрам образуют комплексные гетерополикислоты с фосфором, мышьяком, кремнием и другими элементами. Например, состав фосфорновольфрамовой гетерополикислоты Н [Р( Л 207)б]-л НгО, фосфорномолибденовой гетерополикислоты Н7[Р(Мо207)б]-НаО. Реакции образования гетерополикислот с фосфорной, мышьяковой и кремниевой кислотами являются основой фотометрических методов определения фосфора, мышьяка и кремния. Вольфрам образует комплексные анионы состава [W( 2H204)лl -, [W( 4H406)412- [c.168]