Масс-спектроскопия литература

Терминологическое разделение на спектрометрию и спектроскопию сложилось исторически и имеет в основном прагматическое значение. В 20-х годах имело смысл проводить различие между масс-спектрометрией, о которой идет речь, и масс-спектроскопией (а еще точнее — спектрографией). Но так как химику-органику редко приходится соприкасаться с подобного рода исследованиями [95, с. 58, оп почти отвык от термина масс-спектроскопия . Впрочем, в литературе продолжают встречаться колебания в применении обоих терминов. Так, во 2-м и 3-м изданиях Большой Советской энциклопедии статьи одного и того же автора имеют основное заглавие во 2-м издании Масс-спектрометрия , а в 3-м Масс-снектроскопия , хотя, по сути, речь идет о масс-спектрометрии в обычном употреблении этого термина. Термин спектрометрия позволяет отграничить масс-спектрометрию от оптической и радиоспектроскопии, объектом которых служат явления принципиально иной природы. Именно поэтому термин электронная спектроскопия представляется не очень удачным. Вероятно, по существу более правильно говорить об электронной энерго-спектрометрии. [c.252]

Задачи, приведенные в настоящей главе, касаются применения различных физических методов для изучения природы и структуры органических молекул. Литература, посвященная этому вопросу, довольно обширна общие обзоры спектральных методов [1—5], ультрафиолетовая (УФ) и видимая спектроскопия [5—7], инфракрасная спектроскопия (ИК) [5, 8, 9], ядерный магнитный резонанс (ЯМР) [10—14], дисперсия оптического вращения (ДОВ) и круговой дихроизм (КД) [15—17], масс-спектроскопия [18—21]. [c.32]

Впервые в отечественной литературе обобщен материал по инструментальным количественным методам анализа веществ в тонкослойной хроматографии (ТСХ). Основное внимание уделено оптическим, электрохимическим, ядерно-физическим методам детектирования, а также сочетанию ТСХ с масс-спектроскопией. Подробно проанализированы перспективы развития непрерывного ТСХ-метода. Описаны основные характеристики ТСХ и способы автоматизации. [c.2]

Книга отличается весьма удачным построением и простотой изложения (не в ущерб полноте). После краткой вводной главы, в которой рассмотрена терминология спектральных методов и дан список основной учебной литературы, следуют четыре главы, посвященные соответственно масс-, ИК-, ЯМР- и УФ-спектроскопии. В каждой из этих глав излагаются основы теории метода, рассматриваются техника и методика работы, приводится тщательно классифицированный фактический материал и обсуждаются принципы получения из спектров информации о составе и строении химических соединений. Некоторые главы сопровождаются приложениями, содержащими богатый и тщательно подобранный справочный материал, и снабжены достаточно полным списком литературы. Глава 6 содержит упражнения—двадцать один набор спектров четырех видов. Они подвергаются детальному разбору, по которому можно проследить логику рассуждений при идентификации неизвестных органических соединений. В последней главе приведено 19 задач для самостоятельной работы, т. е. наборы спектров без их интерпретации, а ответами служат ссылки на справочник органических соединений Бейльштейна. Книга богато иллюстрирована спектрами и рисунками. [c.6]

В третьем томе справочника по физической химии полимеров приведены результаты исследования полимеров двумя фундаментальными физическими методами — ИК и ЯМР спектроскопией. Объединение в одном томе двух взаимодополняющих спектроскопических методов определило его специфику. В отличие от предыдущих двух томов третий том содержит большое количество иллюстраций. Результаты исследования наиболее важных промышленных полимеров и сополимеров представлены в основном в виде спектров. В таблицах дана интерпретация спектров, позволяющая получить информацию о детальном химическом строении и конформации макромолекул. Иллюстративный характер представления основной массы фактических данных наложил определенные ограничения на выбор цитируемой литературы. Чтобы восполнить хоть в какой-то мере возникший при этом пробел, авторы сочли необходимым привести список рекомендованной литературы. В связи с ограниченным объемом справочника в этот список включена библиография в основном за последние пять лет. [c.11]

Эти вспомогательные методы (методы-спутники в газовой хроматографии) сами по себе хорошо известны в химии и физике. Инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия, спектроскопия ядерного магнитного резонанса и тонкослойная хроматография — детально разработанные методы анализа существует обширная литература, в которой подробно обсуждаются их различные аспекты. Подобным образом пиролиз, гидрирование, окисление и многие каталитические процессы, составляющие основу реакционной газовой хроматографии, уже сотни лет широко применяются в органической химии, а учение о химических каталитических реакциях даже является самостоятельной дисциплиной. В наши намерения не входит подробное обсуждение основ каждого метода. Цель написания этой книги в том, чтобы дать обзор всей имеющейся информации о комбинированном применении названных методов с газовой хроматографией, а главное, чтобы рассмотреть различные стороны такой объединенной системы, обсудить ее за и против , описать наиболее важные конструкции приборов и выяснить, какую информацию можно получить при их использовании. Снова следует подчеркнуть, что мы не собираемся учить газовой хрома- [c.7]

Книга посвящена применению одного из кибернетических методов для анализа химического эксперимента. Задача этого метода классификация объекта с помощью ЭВМ. Эта монография — первая по автоматизации научных исследований как в отечественной, так и в переводной литературе. Используются данные наиболее распространенных аналитических методов инфракрасной спектроскопии, спектроскопии ЯМР, масс-спектро-метрии низкого разрешения, полярографии. [c.589]

По отдельным методам имеются также практические руководства и монографии, например по методам оптической спектроскопии (УФ, ИК и КР), масс-спектрометрии, дипольным моментам и др. (см. литературу к соответствующим главам). [c.4]

Книга посвящена применению кибернетических методов классификации объектов при помощи ЭВМ для анализа данных химического эксперимента. Эта монография — первая по автоматизации обработки данных научных исследований в области химического анализа как в отечественной, так и в переводной литературе. Используются данные распространенных аналитических методов масс-спектрометрии низкого разрешения, ИК-спектроскопии, спектроскопии ЯМР, полярографии. [c.4]

Для подтверждения идентификации по параметрам удерживания применяются инструментальные и химические методы идентификации. Методы реакционной газовой хроматографии метод вычитания с помощью селективных реагентов, метод сдвига пиков по производным химических реакций анализируемого вещества с реагентом [35], пиролиза и озонолиза анализируемых веществ, а также использование цветных химических реакций со специфичными реагентами на присутствие различных функциональных групп [36, с. 75]. Применяется также качественная идентификация по относительному отклику различ-- ных типов селективных детекторов и разнообразные методы инструментального анализа препаративно выделенных компонентов (масс-спектрометрия, ИК- и УФ-спектроскопия). Большинство из перечисленных методов идентификации подробно описаны в специальной литературе по хроматографии [37—40]. [c.17]

До настоящего времени почти не проводилось изучение структуры, свойств и механизма образования ионитов современными физическими методами ИК-спектроскопией, масс-спектрометрией, рентгеноструктурным анализом и др. Литература по этому вопросу ограничивается несколькими сообщениями, посвященными исследованию природы воды в ионитах и структуры ионообмен-ников методами ИК-спектроскопии [5—9] и работами по изучению ионообменных смол методом ядерного магнитного резонанса 110—13]. [c.64]

Как правило, методики синтезов были уточнены и дополнены новымн примерами, проверены физические константы, в приводимых таблицах содержится больше данных. Литература дополнена новейшим материалом. Некоторые разделы, как, например, по масс-спектроскопии и реакции Виттига, написаны вновь. Значительно переработаны и дополнены разделы по ИК- и ЯМР-спектроскопии, нуклеофильности реагентов, а также разделы, описывающие ароматические свойства соединений, реакции енаминов, карбенов. [c.10]

Расшифровка структуры с помощью спектральных методов является предметом специальной литературы и здесь не рассматривается. В жидкостной хроматографии пока не удалось создать столь мощного комплексного метода идентификации, каким является газовая хромато-масс-спектроскопия. Фактически лищь спектроскопия в УФ- и видимой областях достаточно легко сочетается с основными параметрами современной ВЭЖХ. Для получения электронных спектров удобнее всего пользоваться спектрофотометрами с диодной линейкой, позволяющими получить за один цикл разделения также спектры всех пиков. Однако эти приборы дороги и пока не получили широкого распространения. Некоторые конструкции хроматографов предусматривают возможность остановки потока в момент выхода пика и непосредственного получения спектра с помощью детектора. При несколько больших затратах труда и времени почти такую же информацию можно получить с помощью обычного спектрофотометрического детектора. [c.326]

Определение функциональных групп, такпх, как свободные алифатические и фенольные гидроксильные, бензилспиртовые и бензилэфирные, карбонильные н метоксильные, осуществляют с помощью разнообразных химических и физических методов или их комбинаций. К недеструктивным физическим методам относятся УФ- и ИК-спектроскопия, спектроскопия ядерно-магнитного резонанса ЯМР (ПМР и -ЯMP), спектроскопия электронно-спинового резонанса ЭПР и масс-спектроскопия, частично в комбинации с газовой хроматографией. Техника и результаты эксперимента широко освещены в литературе [51, 102, 115, 156, 161, 212, 214, 233]. Наряду с изучением строения большинство вышеупомянутых методов использовали для общей характеристики и сравнения препаратов выделенных лигнинов, а также для установления изменений в лигнинах при химических и физических обработках, например в ходе варочных процессов (см. 6.4.1, 6.4.2, 10 и 11). [c.114]

В последние годы в литературе начали появляться данные о масс-спектроскопии ароматических сульфоксидов [213, 214], а также тиациклогексансульфоксидов [215]. [c.33]

В настоящее время в литературе отсутствуют сведения о возможности установления взаимного влияния галогена и нитрогруппы мeтoдaми ИК-, ЯМР- или масс-спектроскопии. Температуры кипения и плотности некоторых - и у-галогеннитроалканов приведены в табл. 4. [c.133]

В ходе исследований парообразования сложных оксидных систем методом высокотемпературной масс-спектрометрии, нам удалось впервые определить стандартные энтальпии образования более 50-и газообразных солей кислородсодержащих кислот и систематизировать экспериментальные данные, опубликованные в мировой литературе. Это позволило нам выработать метод оценки энтальпий атомизации и расчета стандартных энтальпий образования не исследованных до сих пор газообразных солей. Согласно современным представлениям, базирующимся на экспериментальных данных, полученных методами газовой электронографии, ИК спектроскопии матрично-изолированных молекул, и на квантовохимических расчетах, структуры подавляющего большинства газообразных солей кислородсодержащих кислот представляют собой замкнутые циклы. При этом катион находится на перпендикуляре к стороне треугольника или ребру тетраэдра с бндентатной связью катион - анион. Модель предполагает неизменность структуры аниона в изоанионных рядах и сохранение характера связи катион - кислород в изокатионных. В рамках этой модели энтальпия атомизации анионной группы не зависит от природы катиона, а энергия разрыва связи катион - кислород не зависит от природы аниона. [c.101]

Обнаружение функциональных груни в молекуле ранее неизвестного соединения также не представляет в настоящее время иринцини-альных трудностей. Значительно сложнее, однако, получить информацию о строении углеродного скелета. Для этого следует провести химическую деструкцию соедииеиия и идентифицировать образующиеся осколки. Так, озонирование и последующее разложение образующихся озонидов позволяет определить положение кратной связи у большого числа алкенов. В качестве других примеров подобного рода следует упомянуть химическую деградацию альдоз (см. раздел. 3.1.1) или деструкцию алкалоидов (см. раздел 2.3.4). Однако химические методы зачастую требуют очень много времени и на их осуществление необходимы относительно большие количества вещества. В связи с интенсивным развитием приборной техники за последние 20 лет получил широкое распространение целый ряд спектральных методов оиределения строения органических соединений, такие как инфракрасная спектроскопия (ИК), раман-снектроскония, электронная спектроскопия (УФ- и видимая области), снектроскония ядерного магнитного резонанса (ЯМР), спектроскопия электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), масс-сиектрометрия (МС), рентгенография, электронография и т.д. Эти методы часто в значительно более короткие сроки позволяют получить информацию о структуре и пространственном строении молекулы. Их распространение зачастую сдерживается лишь весьма высокой стоимостью приборов. В рамках настоящего учебника будут обсуждены основы важнейших из этих методов, и на некоторых примерах будет продемонстрирована получаемая с их помощью информация. Более глубоко с этим вопросом можно познакомиться в специальной литературе. [c.36]

Предлагаемая читателю книга Р. Шрайнера, Р. Фьюзона, Д. Кёртина и Т. Моррилла Идентификация органических соединений издается на русском языке во второй раз. Первое издание книги, написанной Шрайнером и Фьюзоном, было переведено на русский язык и выпущено Издательством иностранной литературы в 1950 г. под названием Систематический качественный анализ органических соединений и долгое время пользовалось признанием химиков-органиков, встречающихся в своей практике с проблемой идентификации неизвестных органических веществ. Однако за тридцать лет со времени выхода в свет этой книги произошли весьма значительные изменения в методическом оснащении органической химии. Помимо классических методов исследования состава смесей и строения индивидуальных веществ, сохраняющих и поныне свое значение, появились такие мощные методы, как масс-спектрометрия органических соединений, методы спектроскопии ядерного магнитного резонанса на протонах, ядрах углерода-13, фтора, фосфора, бора и других. Обычными даже для рядовой органической лаборатории стали приборы для спектрометрии в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. [c.5]

В литературе имеются сведения по химическому составу комплексообразующих углеводородов, вьщеленных из сырой нефти карбамидом, полученные с помощью современных методов анализа, - газожидкостной хроматографии, масс-спектрометрии, хромато-массч пектрометрии и спектроскопии [8, 77, 85 и др]. Охарактеризованы особенности комплексообразования в зависимости от количества карбамида, времени контактирования нефти с карбамидом, температуры процесса комплексо- [c.4]

Эта категория систем сбора данных включает любую систему, построенную из основных блоков на базе вычислительных средств. Таким образом можно изготовить системы, предназначенные для выполнения специальных задач, или же сэкономить средства, поскольку готовая система может оказаться слишком дорогой. В начале 70-х годов был опубликован ряд описаний систем сбора данных на базе миникомпьютеров, а к концу 70-х годов начали появляться и системы, основанные на микрокомпьютерах. В настоящее время число систем обоих типов постоянно растет, и каждая из них имеет свои преимущества и свою область применения. Некоторые из первых систем сбора данных на миникомпьютерах описаны в литературе (см. например, масс-спектрометрия высокого разрешения [47], рентгеновская флуоресцентная спектроскопия [48], ЯМР-спектроскопия [49], газовая хроматография [50], ИК-спектроскопия [51]). В статье [52] описана простая система сбора газохроматографических данных в реальном масштабе времени с использованием миникомпьютера (Hewlett Pa kard HP-2115А). Аналоговые сигналы детектора газового хроматографа (рис. 5.16) преобразуются в цифровую форму и хранятся в компьютере. Из-за ограниченного объема памяти нулевая линия детектора не воспринимается системой. Для регистрации 10-пиковой хроматограммы необходимо 20—30 ячеек памяти. [c.227]

И наоборот, в случае соединения неизвестного строения отщепление СН3О может указывать на наличие этой группы в молекуле, хотя о структуре иона неизвестно ничего, кроме элементного состава. Таким образом, для структурного анализа органических соединени с помощью масс-спектрометрии достаточно изучить и сопоставить масс-спектры многих соединений известного строения, чтобы полученные сведения использовать в дальнейших исследованиях. Такой эмпирический подход является общим в органической химии и широко используется в ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопии. Поскольку неизвестна истинная структура ионов, невозможно достаточно строго обсуждать механизмы масс-сиектрометри-ческой фрагментации п тем более участие промежуточных и переходных состояний. Тем не менее в литературе широко публикуются механизмы масс-спектрометрической фрагментации, которые иногда подтверждаются данными исследования изотопной метки. Оказываются ли такие механизмы верными или ошибочными, не влияет на истинную ценность структурной масс-спектрометрии как эмпирического метода. Ниже описываются две качественные теории масс-спектрометрии, которые ока- [c.66]

Появление новых спектрометров, сразу завоевавших признание, резко изменило отношение к масс-спектрометрии в первой половине 60-х годов. К 1964 г, относится следующая любопытная характеристика произошедшего перелома Еще три года назад в литературе по органической химии крайне редко можно было встретить примеры использования этого метода для решения структурных проблем. Через три года вряд ли можно будет найти номер журнала по органической химии, в котором не найдется большого числа работ с применением масс-спектрометрии. Ни один из физических методов органической химии, даже ИК-спектроскопия, не воспринимается так легко химиками-органиками, как масс-спектрометрия. Химик, хоть раз прибегнувший к помощи масс-спектрометрии, уже не может обходиться без нее в последуюпщх работах [100, с. 7]. И притом оператор, занимающийся аналитической работой на масс-спектрометре, спустя короткое время приобретает достаточно навыков, чтобы непосредственно по спектру определять молекулярный вес и особенности структурной формулы на основании молекулярной [96, с. 321]. [c.256]

Имеются в виду такие комбинации как хроматография и масс-спектро-метрия, хроматография и ИК-спектроскопия с преобразованием Фурье и т. п. В англоязычной литературе они называются hyphenated, то есть "пишущиеся через дефис" ГХ-МС, ГХ-ИКС-ФП (примечание редактора перевода). [c.9]

Широкое использование разнообразных физических и физикохимических методов — одна из характернейших особенностей современной химии. В последние годы появились новые методы, о которых в справочнике Ландольта не могло быть и упоминания (мессбауэровская спектроскопия, органическая масс-спектромет-рия, дисперсия оптического вращения, круговой дихроизм и многие другие). Это нашло свое отражение и в литературе начали выходить многочисленные справочные издания довольно узкого профиля, посвященные отдельным областям физической химии, методам физико-химических исследований. Сведения об этих изданиях, как и о справочниках по другим разделам химии, приведены в Приложениях. [c.48]

Однако не следует полагать, что всегда желательно или даже возможно ограничивать исследование только тремя перечисленными методами. Иногда очень важны элементный анализ, рентгеноструктурные исследования, электронная спектроскопия и химический анализ, особенно с учетом факта, что некоторые красители дают малоинформативные спектры ЯМР или масс-спектры высокого разрешения. Патентная литература и информация фирм также являются чрезвычайно полезными источниками при идентификации красителей, учет которых позволяет значительно сократить время, необходимое для установления структуры по соответствующим аналитическим данным. Наконец большую роль иГ рает эрудиция химика-специалиста по красителям. [c.313]

Наряду с определением механизма реакций, индуцированных облучением, необходимо оценить выход стабильных продуктов. Для этой цели применяют физические и химические методы такие, как ультрафиолетовая спектроскопия, флуорометрия и ИК-спектроско-пия, тонкослойная и газо-жидкостная хроматография, масс-спектрометрия, измерение активности ионов специфическими электродами. Трудно переоценить важность специфичности и природы химических процессов, составляющих существо аналитического метода, для получения правильных заключений в радиационно-хи-мических исследованиях. Старые работы в этой области часто грешат довольно сомнительными выводами. Например, выход фенола и бифенила в облученных разбавленных водных растворах бензола определяли по поглощению облученного раствора при определенной длине волны. При этом, однако, не учитывалось, что димерные фенолы (возможные продукты радиолиза) также могут поглощать в этой области спектра [58, 59]. В литературе можно встретить и другие ошибочные заключения, основанные на не вполне адекватных методах анализа. Эти случаи нредставляют собой головоломку для читателей и последующих исследователей. [c.124]

В предлагаемой вниманию читателей книге Кромптона подробно и систематически рассмотрены все аспекты анализа полимерных материалов, базирующегося на применении и химических, и физических методов, таких, как ЯМР, ЭПР, ПМР, ИК- и рамановская спектроскопия, масс-спектрометрия и хроматография. Возможность успешного использования перечисленных методов демонстрируют приведенные в книге примеры, заимствованные как из работ самого автора, так и из работ других исследователей. Число публикаций, цитируемых в данной монографии, достигает почти 4000. В ряде случаев автор не ограничивается ссылками на оригинальную литературу, а приводит описание аналитических методик, иллюстрируя полученные результаты при помощи многочисленных весьма информативных таблиц. [c.5]

Для изучения процесса полимеризации, а также для контроля качества найлона 6 необходим экспресс-метод определения мономера (е-капролактама) и олигомеров в этом полимере. Большинство методов анализа, описанных в литературе, требуют много времени. Как правило, они основаны на определении разности масс и предусматривают экстракцию мономера и олигомеров из образца горячей водой с последующей сушкой остатка. В работе [611] равновесное содержание этих продуктов определяли методами ИК- и УФ-спектроскопии, причем оценивались различия в результатах по сравнению с данными, полученными методом экстракции водой. Для анализа мономера использовали основные полосы при 870 см-> и 196 нм. В работе [612] описано прямое определение содержания циклического олигомера в присутствии мономера методом ИК-спектроскопии. Этот метод включает испарение водного экстракта найлона 6 и растворение остатка в тетрафторпропаноле с последующим измерением поглощения при 6,4 мкм (деформационные колебания NH-гpyппы в олигомере). [c.547]

В таблицу не включены также такие основные методы, как электроосаждение, кулонометрия, ионоселективные электроды, хронопотенциометрия, амперо-метрия, турбидиметрия и нефелометрия, атомно-флуоресцентная спектроскопия, микроскопия с электронным зондом, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, термический анализ, термометрическое титрование, электронная микроскопия, рентгеновская кристаллография, поляриметрия оптическая вращательная дисперсия, рефрактометрия, магнитная восприимчивость, спектроскопия электронного спинового резонанса, спектроскопия ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрия (включая искровую и МС с изотопным разбавлением), органический микроанализ, тонкослойная хроматография хроматография с кольцевым термостатом, активационный анализ, анализ с помощью радиоизотопного разбавления, масс-спектрометрия с вакуум-плавлением мессбауэровская спектроскопия и фотоэлектронная спектроскопия. Описание этих методов можно легко найти в литературе [10—12], а некоторые из них Описаны ниже. В шапке табл. ХХ-2 использованы следующие заголовки [c.584]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология