Определение кобальта в солях никеля

Фотометрическое определение кобальта в никеле и его сплавах с железом нитрозо- -солью после отделения кобальта [c.200]

Сульфирование п-изопропилтолуола (п-цимола) исследовано довольно обстоятельно. В старых работах [110] принималось, что в реакционной смеси содержится лишь одна моносульфокислота, и попытка обнаружить второй изомер, предпринятая Якобсеном [111], была безуспешна. Вскоре после этого [112] из продукта сульфирования я-цимола серной кислотой при 100° была выделена бариевая соль другой сульфокислоты, а впоследствии определен и выход последней [113] в указанных условиях (14,6%). При сплавлении с щелочью [114] из нее образуется тимол, и, следовательно, она представляет собой 1-метил-4-изопропилбензол-3-сульфокис-лоту. Было бы весьма интересно выяснить сравнительную эффективность направляющего влияния обеих алкильных групп в о-изо-пропилтолуоле. Тщательное исследование [115, 116] нроцесса сульфирования п-цимола серной кислотой при различных температурах, а также 15%-ным олеумом показало, что максимальный выход 3-сульфокислоты (15,6%) получается при действии серной кислоты, взятой в тройном количестве от веса углеводорода, при 400°. С олеумом при 0° выход этого изомера уменьшался до 2,5%, а выход бариевой соли — главного продукта реакции — достигал 90%. При температурах выше 100° становится заметным образование дисульфокислот. Добавка сульфатов калия, серебра, кобальта или никеля не изменяет выхода 3-сульфокислоты при сульфировании серной кислотой, но сульфаты меди и ртути снижают его с 15,6% соответственно до 9,4 и 9,7%. При сульфировании 1-моля п-цимола 2,8 молями серной кислоты [117] получены результаты, сходные [c.22]

РАБОТА 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА В СОЛЯХ НИКЕЛЯ [c.38]

Устанавливают силу тока на лампе, напряжение (ступень) ФЭУ, коэффициент усиления, ширину щели монохроматора. Ширину щели можно изменять, устанавливая стрелку измерительного прибора на О атомного поглощения. Определение проводят по резонансной линии кобальта 240,7 нм. Распыляют в пламя горелки эталонные растворы, раствор образца и измеряют оптическую плотность А. По результатам фотометрирования строят градуировочный график на оси ординат откладывают оптическую плотность, на оси абсцисс — концентрацию эталонных растворов (мкг/мл). По градуировочному графику находят концентрацию кобальта в исследуемой соли никеля графическим методом. [c.39]

Соли никеля, кобальта и меди также дают ионные ассоциаты с 1,10-фенантролином при наличии иодид-иона, которые экстрагируются хлороформом, но экстракты слабо окрашены для никеля s = 25 (К 528 нм), для кобальта s = 28 (X 428 нм) для меди е = 63 ( t 770 нм). Определение 1—5 мкг железа (II) в виде ферроин-иодида возможно при указанных элементах в соотношении Fe Me == I 10, если проводить определение, вводя комплексон III. [c.156]

Наличие четырех 5-членных циклов делает это соединение устойчивым. Реакция диметилглиоксима с солями никеля была открыта в 1906 г. Л. А. Чугаевым она широко применяется для качественного и количественного определения никеля (в присутствии кобальта) и ряда других металлов. [c.218]

Образует с солями никеля красное нерастворимое в воде, этаноле, ацетоне и аммиаке соединение, которое используют для гравиметрического определения никеля и отделения его от кобальта, марганца и цинка. [c.123]

Свойства. Кирпично-красные кристаллы. Применяют для определения меди при pH 6 прямым титрованием или в слабоуксуснокислом растворе методом обратного титрования солью меди при 70—80 °С. Определяют кобальт, свинец, никель, индий и галлий в слабоуксуснокислом растворе методом обратного титрования солью меди при 70—80 °С. Цинк титруют в слабоуксуснокислом растворе свинец определяют при pH 5—7 прямым титрованием. Переход окраски от красной к желтой. [c.276]

Определение в форме металла после выделения последнего электролизом. Наиболее распространенный способ электролитического определения — выделение кобальта из аммиачных растворов, содержащих различные добавки. Необходимо, чтобы анализируемый раствор не содержал катионов металлов, выделяющихся совместно с кобальтом. Кроме того, должны отсутствовать большие количества металлов, образующих малорастворимые гидроокиси, так как они склонны адсорбировать из раствора ионы кобальта или загрязнять осадок металла на катоде. В анализируемом растворе не должно быть солей никеля (если не предполагается определять никель совместно с кобальтом), серебра, меди, мышьяка, железа, хрома, алюминия, вольфрама, молибдена. Азотистая кислота и ее соли также должны отсутствовать, так как они замедляют или прекращают выделение кобальта [140]. [c.90]

К анализируемому раствору, содержащему 80—100 мг кобальта, прибавляют 30 мл 0,2 N раствора едкого натра и 80 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, кипятят 25 мин., вводят 30 мл 0,1 N раствора соли Мора в 6 Л серной кислоте и 15 мл 5 N раствора серной кислоты, перемешивают, охлаждают и оттитровывают избыток ионов двухвалентного железа 0,1 N раствором перманганата. Метод применим для определения кобальта в присутствии небольших (до 10% от содержания кобальта) количеств железа и никеля. [c.112]

Определение кобальта в присутствии никеля основано на том, что трехвалентный кобальт образует комплексонат синего цвета, не реагирующий с цианидом калия [1207]. К слабокислому раствору солей никеля и кобальта добавляют определенный избыток раствора комплексона И1 и титруют раствором сульфата магния, определяя таким способом суммарное [c.126]

Определение кобальта [394] основано на измерении уменьшения светопоглощения раствора эриохромчерного А при 630 ммк (максимум поглощения), вызванного прибавлением соли кобальта и связывание.м реагента в комплекс, поглощающий при 560 ммк. Определение ведется в присутствии комплексона Н1, маскирующего 100-кратные количества никеля, цинка, свинца и кальция. Мешают кадмий, медь, барий, стронций и магний. [c.146]

Аналогичный метод с использованием нитрозо-Н-соли описан также [316] для определения кобальта в анодном никеле [c.201]

Определение кобальта спектральным методом после разделения элементов хроматографированием [541]. Никель и кобальт отделяют от железа методом хроматографии на бумаге. Соляно- [c.213]

При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

Ре , его маскируют тартратом или пирофосфатом. Определению не мешают небольшие количества Мп , а также хлорид-, нитрат-или сульфат-ионы в концентрациях до 10% и фторид-, пирофосфат-, тартрат- и цитрат-ионы даже в больших концентрациях. Метод пригоден для определения кобальта в солях никеля и в различных сплавах, сталях и рудах. [c.31]

Этилксантогенат Со(С2Н50С82)г [262]. Этилксантогенат кобальта растворим в дихлорэтане, хлороформе, четыреххлористом углероде, бензоле и бензине. Метод определения кобальта состоит в экстракции ксантогенатов кобальта, никеля, железа и других элементов четыреххлористым углеродом с последующей обработкой экстракта смесью гидроокиси аммония с тартратом аммония. При такой обработке ксантогенаты железа, никеля и других элементов переходят в водную фазу, а в неводной остается ксантогенат кобальта. Оптическая плотность экстракта пропорциональна концентрации кобальта. Чувствительность метода — 0,03 мг кобальта в 10 мл экстракта. Метод был применен для определения кобальта в никеле, солях никеля, железоникелевых рудах и сталях. [c.154]

Фотометрическое определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо- ,-солью после отделения никеля в виде гек-саминоперхлората [1002]. Образец растворяют в Ъ мл азотной кислоты (1 1), и раствор кипятят для удаления окислов азота. Далее прибавляют 15 мл воды п Ъ мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают раствор до кипения, приливают [c.200]

Бвсстружковый метод определения кобальта в никеле марок Н-<3 и -4 нитрозо-Ц-солью [204, 205]. В лунки стандартного и анализируемого образцов помещают по 3 капли смеси НС1 и HNO3, полученные растворы (переносят в пробирки, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и определяют кобальт нитрозо-Н-солью. Продолжительность — 25 мин. Метод удовлетворяет требованиям маркировочного анализа. [c.201]

Фотометрическое определение кобальта в никеле нитрозо-Н-С0Л6Ю после разделения кобальта и никеля анионитом [1082]. 2олянокислый анализируемый раствор пробы пропускают через колонку с амберлитом ША 400. При этом кобальт задерживается в колонке, а никель проходит в фильтрат. Кобальт вымывают из колонки раствором соляной кислоты и заканчивают определение кобальта нитрозо-Н-солью. [c.201]

Определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо-Yl-солью после отделения в виде диантипирилметанроданидного комплекса [88]. Никель растворяют в азотной кислоте, прибавляют серную кислоту и нагревают до появления белых паров. Остаток растворяют в 100—150 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты (1 1), 15 мл 20%-ного раствора роданида аммония и 25 мл 2%-ного раствора диантипирилметана в 0,5. Ы растворе соляной кислоты и перемешивают 1 час. Осадок диантипирилметанроданидного комплекса кобальта в.месте с продуктом взаимодействия диантипирилметана с роданидом аммония отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором роданида аммония и обрабатывают осадок вместе с фильтром смесью азотной и серной кислот до полного разрушения органического вещества. Раствор выпаривают досуха, образовавшиеся сульфаты растворяют в воде и в аликвотной части полученного раствора определяют кобальт фотометрически нитрозо-Н-солью [359]. Описанным способом можно определить до 0,0001% Со. [c.201]

Фотометрическое определение кобальта в никеле и его солях комплексоном [1200]. Ионы кальция количественно вытесняют ионы кобальта из комплексоната, в то время как не вытесняется никель. К раствору металлического никеля, соли никеля или никелевой руды прибавляют определенное количество 5%-ного раствора комплексона П1 и раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции. Затем прибавляют 0,1 М раствор нитрата кальция, 2 мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и нагревают до кипения, так как при комнатной температуре ионы кобальта вытесняются неполностью. Диэтилдитиокарбаминат кобальта с примесью диэтилдитиокарбамината никеля экстрагируют двумя порциями (15 и 10 мл) этилацетата, раствор промывают сначала небольшим количеством воды, затем водой с добавкой 1 мл 2%-ного раствора Hg I2 (для разрушения комплекса никеля, а также комплексов железа и марганца). Оптическую плотность раствора измеряют при 425 ммк. [c.202]

Определение кобальта в солях никеля [628, 632]. Для устранения мешающего влияния никеля и других элементов вводят ЭДТА в субстехиометрическом количестве — 98% от количества никеля (в молях). После образования комплексов кобальта и никеля с ПАН-2 комплекс никеля разрушают добавлением НС1. Определению не мешают (в кратных количествах) N1 — 2-10 Си — 500 Сс1, гп — 100 Ре(1П) — 10. Метод пригоден также для определения кобальта в никеле. [c.147]

Кобальт в высоколегированных сталях определяют путем экстракции его антипирпнроданидного комплекса смесью (1 1) метилизобутилкетона и бензола. Отмечается, что этот способ более чувствителен, чем роданидный метод и метод определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли [370]. Сходный вариант применен для определения кобальта в никеле [371]. Методика определения железа и кобальта в чистом никеле включает экстракцию этих элементов в виде диантипирилроданидных комплексов [372]. [c.254]

Колориметрический метод определения кобальта в виде этилксантогенатного комплекса 1) в металлическом никеле и никелевых солях, А. Т. П и-л и п е к к о, Н. В. У л ь к о, ЖАХ, 10, № 5, 299 (1955) 2) определение кобальта и никеля в марганцевых рудах и марганцовистых шлаках с помощью этнлксантогената, А. Т. П и л и п е н к о, В. А. Б о-г о л ю б с к и н, Укр. хим. ж., 22, № 1, 97 (1956). [c.425]

Роданометрический метод определения хлоридов применим не всегда. Так, нельзя применять его, если исследуемый раствор имеет интенсивную собственную окраску [розовую — в случае солей кобальта, зеленую — солей никеля, синюю—солей меди (II) и т. д.]. Мешает также присутствие пептизнрующих веществ (как, например, при анализе эмульсий ДДТ), так как, увеличивая общую поверхность осадка, они сильно ускоряют реакцию между роданидом железа и Ag и таким образом делают конец титрования очень неотчетливым, несмотря на прибавление нитробензола. В растворе не должно быть также окислителей, способных окислять S N . [c.332]

У диамагнетиков (водород, инертные газы и др.) ц < 1. Для парамагнетиков (кислород, оксид азота, соли редкоземельных металлов, соли железа, кобальта и никеля и др.) ц > 1. Ферромагнетики (Ре, N1, Со и их сплавы, сплавы хрома и марганца, Сс1) имеют магнитную проницаемость ц 1. Магнитная проницаемость ферромагнетиков нелинейно зависит от напряженности внешнего поля. Кривая намагничивания В (я) ферромагнетиков имеет вид характерной петли гистерезиса, по ширийе которой различают материалы магнитомягкие (электротехнические стали) и магнитожесткие (постоянные магниты). При определенных значениях напряженности поля индукция достигает насыщения. [c.38]

I. Микрокристаллоскопическое исследование и определение цвета. Мелко измельченную пробу твердого веп1ества распределяют тонким слоем на предметном стекле так, чтобы можно было под микроскопом установить различие или обш,ность форм отдельных мельчайших частичек и их цвет, по которому можно приближенно установить состав соединения. Так, в черный цвет окрапдены, например, сульфиды железа, никеля, кобальта, меди (II), ртути, серебра, свинца, висмута и оксиды меди и никеля в коричневый цвет — оксид кадмия и диоксиды свинца и марганца в зеленый — оксиды и соли хрома (III), соли железа (И), карбонат гидроксомеди, некоторые соли никеля в желтый — оксид ртути (II) и свинца (И), сульфиды кадмия, олова (IV), мышьяка (ИГ) и (V), мно- [c.329]

Оксидные руды подвергают восстановительному обжигу.. В качестве восстановителей могут применяться углерод, мазут и газы. В Советском Союзе имеется опыт восстановления пер-оксидных марганцевых руд способом мазутотермии с использованием тепла экзотермической реакции, а также восстановление рядовых оксидных руд в вихревых печах природным газом или в цилиндрических вращающихся печах азотоводородной, смесью. Выщелачивание по принятой в настоящее время замкнутой схеме проводят в кислом отработанном анолите, содержащем около 50 г/л серной кислоты, с доведением pH пульпы до 4,5—5. При выщелачивании продукта обжига в раствор переходит не только марганец, но и определенные количества солей железа, никеля, кобальта, кальция, магния, кремнекис-лоты и др. [c.398]

Растворы соединений других элементов взаимодействуют со всеми производными дитиофосфорной кислоты следующ им образом. Белый осадок вольфрамовой кислоты, образующийся при добавлении соляной кислоты к раствору вольфрамата натрия, медленно восстанавливается всеми реагентами до вольфрамовой сини, а желтый солянокислый раствор ванадата аммония довольно быстро переходит в зеленый. Соли уранила и титана не дают реакций окрашивания. Серебро, двухвалентная ртуть, свинец, одновалентный таллий, кадмий, мышьяк выделяются в виде белых, а висмут и олово — желтых аморфных осадков. Сурьма образует осадки желтого или слабо-желтого цвета. Одновалентная ртуть и трехвалентное железо дают черные, а иедь желто-зеленые осадки. Соли никеля образуют муть сиреневого цвета, растворимую в этиловом эфире с образованием красно-фиолетового раствора. Соли кобальта образуют соединения грязно-оранжевого цвета, растворимые в эфире с образованием оранжевого раствора. Соли многих других элементов не дают осадков или окрашивания. Таким образом, большинство изученных производных дитиофосфорной кислоты можно считать селективными реагентами на молибден, поскольку при определенных условиях они образуют с молибденом характерное малиновое или красное окрашивание. [c.79]

Определение кобальта по методу вытеснения [918, 1246]. Анализируемый раствор соли кобальта прибавляют к комплек-сонату ванадила, магния или марганца. Катионы кобальта вытесняют ванадил, магний или марганец из комплексонатов, после чего катионы этих металлов титруют раствором комплексона 1П. Аналогично определяют другие катионы, в частности меди, никеля, железа и алюминия. [c.125]

Для определения кобальта экстрагируют кобальт из водного раствора раствором реагента в петролейно.М эфире [592]. Реагент позволяет обнаружить кобальт при разбавлении 1 10 000 000. Окраска устойчива и не изменяется несколько часов. При определении необходимо контролировать кислотность водного раствора, так как оптическая плотность зависит от pH. Наибольшая интенсивность окраски наблюдается при pH 3,8—4,4. Реагент взаимодействует также с солями паллг дия и железа (HI), образуя с ними соединения соответственн зеленого и коричневого цвета, которые также экстрагируются петролейным эфиром. Медь, ртуть, никель, цинк, железо (II) образуют с о-нитрозофенолом растворимые в воде окрашенные соединения, однако они, в отличие от комплексов кобальта, палладия и железа, не растворимы в петролейном эфире и поэтому не мешают. Влияние трехвалентного железа можно устранить применением цигратного буферного раствора, из раствора которого железо не экстрагируется раствором реагента в петролейном эфире. [c.142]

Определение кобальта посредством карбокси-2-изонитрозо-ацетаиилида [526]. При действии этанольного раствора реагента на водный раствор соли кобальта образуется соединение виннокрасного цвета с максимумом поглощения при 430 ммк. Оптимальное значение pH, при котором поглощение максимально и практически постоянно, находится в пределах от 8,5 до 9,5. При рн 9,2 и 420—465 ммк закон Бера соблюдается в пределах концентраций от 1,2 до 5 мкг/мл Со. Мешают никель, медь и железо (II) влияние первых двух элементов можно устранить прибавлением раствора цианида калия. [c.162]

Определение кобальта в магнии [830]. Сначала кобальт выделяют соосажденнем с гидроокисью алюминия. Навеску магния растворяют в соляной кислоте и прибавляют раствор хлорида алюминия (5 мг А1). Раствор нейтрализуют раствором едкого натра по метиловому красному, затем прибавляют избыток щелочи до появления осадка, и устанавливают pH 8,4—8,6 по тимоловому синему (внешний индикатор). Осадок отфильтровывают и растворяют в горячей соляной кислоте (1 1). Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в растворе лимонной кислоты и определяют кобальт нитрозо-К-солью обычным способом и измеряют оптическую плотность при 532 ммк. Метод позволяет определить 6 мкг кобальта в присутствии 10 мкг алюминия, 2 мг железа, 2 мг меди, 1 мг свинца и 0,1 мг никеля с ошибкой 0,1 мкг кобальта. [c.204]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Изложенный метод пригоден не только для определения галолдных солей. Если в желатино-глицериновую пленку ввести рубеа новую кислоту, то удается обнаружить частицы солей меди (зеленое пятно), кобальта (желтое пятно), никеля (синее пятно). Так как соль кобальта диффундирует быстрее, че.м соль меди, то при их одновременном присутствии образуется зеленое пятно с желтой зоиой на периферии. Если исследуемые частицы нерастворимы в воде, то их обрабатывают парами соляной или азотной кислоты. Таким способом удается обнаруживать до 10 мкг кобальта или никеля и до 10 мкг меди. [c.167]