Никеля соли, определение роданида

Так, целесообразно определять экстрагированный полоний радиометрически (ср. стр. 195), выделенный кобальт — колориметрически с помощью нитрозо-Р-соли [40 , 452, 45 2, 50 , 52 °, 53 54 ] или с помощью роданида [392°]. Также окончательное колориметрическое определение никеля из обогащенной пробы более селективно проводится с помощью диметилглиоксима, [c.373]

Примечание. При определении примеси железа в окрашенных солях (никеля в т. п.) оптическую плотность испытуемых растворов измеряли по отношению к такому же раствору препарата (соли никеля), в который роданид не добавляли. [c.240]

Без разделения можно определить никель в солях кобальта с концентрацией ОД М в растворе, содержащем пиридин (0,25 М). Максимум пика кобальта находится при —1,11 В, никеля при —0,82 В В растворе роданида (1 М) —при —1,03 В и —0,70 В соответственно. В присутствии пиридина можно определять примерно 2-10 % никеля, при введении роданида — примерно 6-10 %. Пиридин для определения более удобен . [c.188]

Нитрозо-К-соль является подходящим реагентом для определения кобальта в некоторых образцах Для определения кобальта в солях никеля был применен роданид с проведением анализа в среде ацетона помехи, связанные с присутствием небольших количеств меди и железа, можно устранить, добавляя мочевину и аскорбиновую кислоту [c.386]

Соединения роданида железа (III) экстрагируются неводными растворителями, что значительно повышает чувствительность реакции и расширяет возможность ее применения для определения железа (111) в окрашенных растворах солей, например в солях никеля. [c.488]

Специфичными реактивами (или реакциями) называют реактивы (или реакции), позволяющие в определенных условиях открывать один ион в присутствии других ионов по специфическому изменению цвета, образованию характерного осадка, выделению газа и т. п. Например, при действии роданида аммония на соли кобальта образуется яркосинее окрашивание, а при действии того же реактива на соли трехвалентного железа образуется красное окрашивание. Ионы никеля можно обнаружить по образованию розово-красного осадка при добавлении диметилглиоксима и др. [c.82]

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

Другой способ их определения состоит в разложении карбонилов концентрированной серной кислотой и в иден--тификации металлов при помощи обычных реакций (железо — роданидом аммония или кровяной солью, никель— диметилглиоксимом). Выделяющаяся при этом окись углерода определяется количественно путем взаимодействия ее с йодистоводородной кислотой или пяти-окисью йода [c.149]

Для определения цинка в никеле и кобальте дитизоновым методом — 0,03 N раствор серной кислоты и 0,8 N по роданиду аммония при однократном экстрагировании 50 мл водного раствора, содержащего Н—36 13 цинка и 1 3 никеля или кобальта, 50 мл эфира извлекают 70% цинка в присутствии соли никеля и 65% — в присутствии соли кобальта [4]. [c.198]

Для количественного определения ароматически связанной первичной аминогруппы пользуются методом диазотирования 39, 40]. Ниже изложен разработанный электрометрический метод определения первичных ароматических аминов в ЛПО. Выбранная потенциалоо бра-зующая биметаллическая система электродов вольфрам — никель надежна, электроды не боятся агрессивной среды. Данный метод позволяет анализировать интенсивно окрашенные, содержащие смолистые вещества растворы при Комнатной температуре. Присутствие фенолов, солей аммония [МН4[С1, (М Н4)йСОз, (N1 4)2804 и др.], цианидов, -роданидов и синильной кислоты в продукте не мешает определению. [c.67]

Некоторые сведения о реактивах, обычно применяющихся для колориметрического определения железа, приведены в табл. 72. Для наиболее точного определения малых количеств железа рекомендуется о-фенантролин (или же сходный с ним а,а -дипиридил). Они реагируют с железом (II). При их применении следует считаться с тем, что реакции могут мешать соли меди, никеля и кобальта, которые также реагируют с этими реактивами, причем даже в очень низких концентрациях. Иногда вполне пригодны роданиды, но образуемая ими окраска быстро бледнеет. Реактивы, применимые лишь в узких пределах pH раствора, очевидно, малопригодны, а те из них, для которых необходима нейтральная или щелочная среда, имеют ограниченную практическую ценность. [c.471]

Роданометрический метод определения хлоридов применим не всегда. Так, нельзя применять его, если исследуемый раствор имеет интенсивную собственную окраску [розовую — в случае солей кобальта, зеленую — солей никеля, синюю—солей меди (II) и т. д.]. Мешает также присутствие пептизнрующих веществ (как, например, при анализе эмульсий ДДТ), так как, увеличивая общую поверхность осадка, они сильно ускоряют реакцию между роданидом железа и Ag и таким образом делают конец титрования очень неотчетливым, несмотря на прибавление нитробензола. В растворе не должно быть также окислителей, способных окислять S N . [c.332]

Для определения никеля в нитрате кобальта берут две навески соли по 2,5 г, переносят их в мерные колбы емкостью 50 мл и добавляют 40 мл соляной кислоты, растворяют соль и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Две порции по 20 мл переносят каждую в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора роданида аммония и экстрагируют роданид кобальта 50 мл этилацетата в течение 5 мин на механическом вибраторе. Значение pH водной фазы не должно быть >2 по универсальной индикаторной бумаге, в противном случае добавляют по каплям соляную кислоту. После отделения экстракта добавляют к водному раствору 25 мл этилацетата и вновь проводят экстракцию. Эту операцию повторяют трижды, добавляя по 2 мл раствора роданида аммония перед каждой экстракцией, следя, чтобы значение pH водной фазы не превышало 2. После экстракции к водному раствору добавляют раствор щелочи до pH 8—10 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют 5 мл раствора ниоксима. Через 10 мин добавляют 10 мл толуола и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 5 мин. Водный слой отбрасывают, органическую фазу промывают трижды [c.194]

Определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо-Yl-солью после отделения в виде диантипирилметанроданидного комплекса [88]. Никель растворяют в азотной кислоте, прибавляют серную кислоту и нагревают до появления белых паров. Остаток растворяют в 100—150 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты (1 1), 15 мл 20%-ного раствора роданида аммония и 25 мл 2%-ного раствора диантипирилметана в 0,5. Ы растворе соляной кислоты и перемешивают 1 час. Осадок диантипирилметанроданидного комплекса кобальта в.месте с продуктом взаимодействия диантипирилметана с роданидом аммония отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором роданида аммония и обрабатывают осадок вместе с фильтром смесью азотной и серной кислот до полного разрушения органического вещества. Раствор выпаривают досуха, образовавшиеся сульфаты растворяют в воде и в аликвотной части полученного раствора определяют кобальт фотометрически нитрозо-Н-солью [359]. Описанным способом можно определить до 0,0001% Со. [c.201]

Никель образует нерастворимую соль Ы12Р207 светло-зеленого цвета. В присутствии больших количеств никеля и железа (например, при анализе никелевых сплавов, сталей и т. п.) этот метод непригоден. В этом случае кобальт отделяют от сопутствующих элементов. Отделение кобальта от железа, никеля, хрома и других элементов производят нитрито калия, осаждая его в виде Кз[Со(Ы02)в]- Железо отделяют иногда при помощи гидроокиси цинка, большие количества никеля — осаждением совместно с гидроокисью никеля в присутствии окислителя. Однако эти методы дают менее надежные результаты и требуют много времени. В данном случае значительно проще экстрагировать роданидный комплекс кобальта амиловым спиртом, связывая железо фторидом. Присутствие меди, особенно в больших количествах, мешает колориметрическому определению кобальта, так как образуется роданид меди (II) бурого, почти черного цвета. Влияние меди (П) устраняют, восстанавливая ее сульфитом, до одновалентной. Однако большой избыток сульфита тоже вреден, так как ослабляет окраску ро- [c.130]

Анализируемый раствор должен быть свободен от азотистой кислоты,, хлорида серебра и сульфатов. Первая образует окрашенное в красный цвет соединение с роданистоводородной кислотой хлорид серебра до некоторой степени реагирует с роданидом, а в присутствии сульфатов образуется смешанный осадок роданида и сульфата серебра 1. Кроме концентрированных растворов солей, мешающ их определению своей окраской, вредны главным образом соединения ртути (II) и палладия. Медь (I), образующая также нерастворимый роданид (стр. 290), обычно-не присутствует, так как предварительной обработкой вся медь окисляется до двухвалентной. Медь (II) не мешает определению, если отношение меди к серебру не превышает 7 10. Не мешают также мышьяк,, сурьма, свинец, висмут, кадмий, железо, марганец, цинк, никель, и кобальт. - X [c.239]

Колориметрические определения кобальта можно также проводить роданидным способом Vi 4Q мл нейтрального раствора хлорида кобальта прибавляют 5 г роданида аммония и 50 мл ацетона. Разбавляют точно до 100 мл и сильно взбалтывают. Полученное синее окрашивание сравнивают с окраской стандартного раствора, содержащего не меньше половины и не больше двукратного количества кобальта по сравнению с тем, которое присутствует в авализируемом растворе, и обработанного таким же образом. Если присутствует никель, надо белую пластинку под пробирками колориметра покрыть блестящей желтой желатиновой бумагой. Удовлетворительные рез>льтаты в присутствии никеля получаются, если хлорид никеля и хлорид кобальта присутствуют каждый в концентрации 8 10-3 М ъа л. При анализе более разбавленных растворов солей кобальта можно допустить присутствие относительно большого количества никеля. [c.476]

Соли ртути мешают определению, образуя малодиссощ1ированный роданид ртути (стр. 421) их можно удалить предварительным прокаливанием. Определение конца титрования затрудняется, если анализируемый раствор содержит много меди, никеля или кобальта . Никакие другие металлы, за исключением палладия, не мешают точному определению. [c.366]

Аналитическое значение имеют соли двухвалентного железа — в качестве восстановителей нитро- и нитрозосоединений соли трехвалентного железа — как индикаторы на роданиды, соли кобальта — при осаждении калия в виде кобальтинитрита и для приготовления невыцветающих цветных стандартов соли никеля— для иодометрнческого определения олова соли титана — в анализе азосоединений соли хрома — для цериметрического определения железа и как фиксатор в микроскопии. [c.31]

Для определения никеля в нитрате кобальта берут две навески соли по 2,5 г, переносят их в мерные колбы емкостью 50 мл и добавляют 40 мл соляной кислоты, растворяют соль и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Две порции по 20 мл переносят каждую в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора роданида аммония и экстрагируют роданид кобальта 50 мл этилаце-тата в течение 5 мин на механическом вибраторе. Значение pH водной фазы не должно быть >2 по универсальной индикаторной бумаге, в противном случае добавля рт по каплям соляную кислоту. После отделения экстракта добавляют к водному раствору 25 мл этилацетата и вновь проводят экстракцию. Эту операцию повторяют трижды, добавляя по 2 мл раствора роданида аммония перед каждой экстракцией, следя, чтобы значение pH водной фазы не превышало 2. После экстракции к водному раствору добавляют раствор щелочи до pH 8—10 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют 5 мл раствора ниоксима. Через 10 мин добавляют 10 мл толуола и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 5 мин. Водный слой отбрасывают, органическую фазу промывают трижды 5 мл раствора аммиака и последовательно двумя порциями воды по 5 мл каждая. После этого к органическому слою добавляют 5 мл соляной кислоты и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 10 мин. Водный слой сливают в другую делительную воронку, а оставшуюся органическую фазу промывают дважды [c.194]

Избыток кадм ия мешает определению никеля, цинка, кобальта и марганца, поэтому кадмий отделяют перед определением электролизом на ртути при —0,9 В в хлоридном растворе. Эти металлы определяют затем полярографически в растворе ацетата и роданида лития, где значение Е составляет для кадмия— 0,63 В, никеля — 0,80 В, цинка — 1,11 В, кобальта — 1,37 В и марганца—1,62 В относительно ртутного дна. Сурьма, ОЛОВО и мышьяк при анализе кадмиевых солей мешают определению друг друга и перед началом анализа нужно проводить их разделение. Сурьму соосаждают с диоксидом марганца, олово соосаждают и отделяют дистилляцией, мышьяк отделяют дистилляцией. При определении индия избыток кадмия-также мешает, и индий поэтому отделяют соосаждением с гидроксидом алюминия затем индий можно определить до концентраций 4-10 М в среде соляной и бромистоводородной кислоты. В соединении Сс11п2Те4, где все три элемента присутствуют в сопоставимых концентрациях, можно определить одновременно-индий, кадмий и теллур на фоне иодида калия и винной кислоты [79]. [c.188]

При определении благородных металлов [52 (26), 53 (21), 55 ( ilJ[OToвят аммиачный раствор чистой перекристаллизованной соли K2[Ni( N)4], приливают к нему анализируемый раствор и выделившиеся свободные ионы никеля титруют раствором ЭДТА. Аммиачный раствор K2[Ni( N)J растворяет также труднорастворимые осадки хлорида, бромида, иодида и роданида серебра, при этом, согласно уравнению (73), освобождается количество никеля, [c.129]

Гудитц и Флашка [52 (32)] отмечают, что мурексид является исключительно хорошим индикатором при прямом титровании цианид-иона раствором соли никеля. Резкость точки эквивалентности компенсирует недостаточно высокий эквивалентный вес. Однако, из-за значительной летучести синильной кислоты, удобнее проводить определения косвенным путем и избыток никеля обратно титровать раствором ЭДТА с мурексидом. Преимущество этого метода перед титрованием по Либиху заключается в том, что галогены и роданид не мешают и допустимо даже присутствие небольших количеств гексацианоферратов (II) и (III). В присутствии последних, при большом количестве цианид-иона, возникает незначительное помутнение, снова исчезающее в процессе титрования, которое следует проводить медленно. [c.281]

Роданид можно определять по методу, описанному для галогенов (см. стр. 319), осаждением в виде серебряной соли и обменной реакцией серебра в отфильтрованном осадке с цианидом никеля, О раздельном определении смесей галогенов с роданид-ионами говорится в разделе о галогенах (стр. 320). Ралея и Сими-нипц [60 (104)] описывают определение 1—6 мг роданида следующим образом. К анализируемому раствору добавляют известный объем титрованного раствора соли меди (0,01 М) и продувают через раствор ЗОг в течение нескольких минут. Отфильтровывают выпавший в осадок СиЗСЫ, pH фильтрата доводят до значения 10 и избыток меди обратно титруют с мурексидом (аналогично методу, описанному на стр. 255). Определению мешают иодид-и цианид-ионы, но не мешают хлорид и бромид. [c.316]

Имеется несколько примеров применения этого метода. При снектро-фотометрическом определении 5-10 % В1 в свинце основу осаждали в виде хлорида [127]. Осаждение никеля в виде гексаминоперхлората после перевода кобальта в устойчивый амминный комплекс Со(1П) применяли при снектрофотометрическом определении до 10" % Со в никеле [128]. До 10 % бора в кремнии, германии и двуокиси германия отделяли осаждением силиката или германата натрия при добавлении метанола с последующей дистилляцией бора и дальнейшим спектрофотометрическим определением [129]. При спектрофотометрическом определении следов Ге и РЬ в меди высокой чистоты и химически чистых солях меди Си предварительно отделяли осаждением из гомогенного раствора в виде роданида одновалентной меди [130]. При таком осаждении не происходит потерь Ге и РЬ, в то время как обычное осаждение роданида меди ведет к ошибочным результатам. [c.102]

Хелат никеля экстрагируется бензолом [1021, 1433] или хинолином [1433] соединение в хинолине имеет коэффициент поглощения 1420 при длине волны 436 нм. При определении следов никеля в солях кобальта основное количество кобальта предварительно отделяют экстракцией этилацетатом в виде роданида [1433]. Преимущество ниоксима состоит в том, что его желто-коричневый хелат с медью в противоположность хелату никеля не экстрагируется бензолом. Это позволяет определять 0,02% N1 в меди, если органический экстракт перед опре- [c.348]

Промывание органической фазы раствором ЭДТА устраняет мешающее влияние Си, 2п, Оа, 1п и Т1 вследствие разложения хелатов этих металлов с ПАН. V маскируют перекисью водорода. Фторид, роданид, тартрат и цитрат мешают определению никеля, если их количество-превышает 0,2 г/мл (в расчете на натриевые соли), и могут применяться для маскирования. Ре, Со и Рс1 мешают определению никеля. Хелат Ре имеет максимум поглощения при 764 нм, а хелат Со — два максимума при 583 и 628 нм. Пушель с соавторами разработал очень чувствительный метод одновременного определения Ре, Со и N1 с измерением поглощения при трех длинах волн (565, 628 и 746) определению-мешает только Рс1 [1739]. Чувствительность определения никеля в этом случае почти в четыре раза выше чувствительности определения с НгДМГ. Воспроизводимость при одновременном определении составляет-(мкг/мл) 0,42 для Ре, 0,44 для Со и 0,24 для N1. [c.350]