Фотометрическое титрование комплексоном

Возможно фотометрическое титрование пятивалентного молибдена раствором комплексона III [63,801]. [c.177]

К повышению селективности определения кальция в присутствии магния приводит использование в качестве титранта эти-ленгликоль-бис-(аминоэтил)тетрауксусной кислоты [9221. Применение этого комплексона позволяет определять кальций в присутствии более чем 100-кратного избытка магния. К тому же при зтом становится возможным последовательное фотометрическое титрование кальция и магния в одной порции раствора. [c.48]

Рис. 5. Кривая фотометрического титрования 71,4 мкг Са с кислотным хром синим к (5-10 3 М раствор комплексона III, X = 590 нм) [168]

В табл. 19 приведены индикаторы для фотометрического титрования магния. Предложено спектрофотометрическое титрование при 222 нм по собственному поглощению титруемого раствора, без индикатора [1193]. По данным авторов, даже при использовании 0,0013 М раствора комплексона III наблюдается резкий скачок в эквивалентной точке. Однако титрование с индикатором предпочтительнее. О фотометрическом титровании магния см. также работы [506. 748, 836, 841, 886, 1117, 1137]. [c.95]

Ундервуд разработал также метод фотометрического титрования висмута с тиомочевиной в качестве индикатора. pH раствора при этом титровании такой же, как и в первом методе. Образованию желтого комплексного соединения висмута с тиомочевиной способствует нагревание раствора в течение 10 мин. при 70°. По охлаждении раствора его титруют раствором комплексона и наблюдают равномерное уменьшение светопоглощения при длине волны 400 мц (максимум светопоглощения желтого комплексоната висмута лежит при 340—350 мц соотношение висмута и тиомочевины оказывает на него незначительное влияние). Этот метод менее пригоден, чем предыдущий, так как примесь уже 5 мг меди мешает определению вследствие образования осадка соединения меди с тиомочевиной. Присутствие свинца до 1 г определению не мешает. [c.404]

Другого взгляда придерживаются Гофман и Шапиро [41], определявшие в аналогичном материале кальций и магний визуальным или фотометрическим титрованием. При фотометрическом титровании они применяли автоматический регистрирующий прибор собственной конструкции. В результате своего исследования они пришли к таким выводам определение кальция титрованием комплексоном в присутствии мурексида (визуальное и фотометрическое) дает результаты, совпадающие с результатами, полученными стандартными методами, но результаты, полученные для магния по разности между обоими титрованиями, всегда выше, чем результаты, полученные официально принятым стандартным методом. Более приемлемыми являются результаты, полученные прямым определением магния после выделения кальция в виде оксалата [15], сульфита [21] или вольфрамата. [c.459]

Можно-определять микрограммовые количества кадмия и цинка по одной кривой фотометрического титрования, если титрование проводят в присутствии мурексида [63(11)] или цинкона. Краситель прибавляют в избытке по отношению к цинку. Комплекс цинка с красителем является индикатором на кадмий спо наклону кривой титрования . По двум перегибам на кривой титрования можно вычислить соответствующий- расход комплексона на титрование кадмия и цинка. [c.270]

Среди титриметрических методов, основанных на реакциях комплексообразования, наибольшее значение имеют реакции с применением комплексонов. Устойчивые координационные соединения с комплексонами образуют почти все катионы, поэтому методы комплексонометрии универсальны и применимы к анализу широкого круга разнообразных объектов. Рабочие растворы устойчивы. Для установления точки эквивалентности имеется набор цветных индикаторов и разработаны физико-химические методы индикации потенциометрические, амперометрические, фотометрические, термометрические и др. Точность титриметрических определений составляет 0,2...0,3%. Методы комплексонометрического титрования непрерывно совершенствуются. Синтезируются новые типы комплексонов, обладающих повышенной селективностью, и новые индикаторы. Расширяются области применения комплексонометрии. [c.245]

Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комплексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. Титрование суммы алюминия и титана возможно при количествах ТЮа, меньших 4 мг [229]. До 5 мг титана можно маскировать, если ввести перекись водорода (1 мл 1%-ного раствора) перед добавлением комплексона III [854]. В присутствии больших количеств титана алюминий определяют при введении фосфатного буфера [166]. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан (если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов 31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия (30—50%), поможет стать значительным при определении малых количеств алюминия. [c.68]

В некоторых случаях сочетают визуальное титрование с фотометрическим. Сначала визуально оттитровывают большую часть кальция (90—95%) в присутствии мурексида раствором комплексона III. Затем добавляют оставшуюся порцию раствора (индикатор принимает прежнюю окраску) и дотитровывают раствор фотометрическим методом более разбавленным раствором комплексона III. [c.48]

Маскирование посторонних катионов при равновесной концентрации Су 1 10 моль/л возможно только в тех случаях, когда условные константы устойчивости комплексантов маскируемых катионов не менее 10 и к маскируемым ионам добавлено строго эквивалентное количество комплексона 111. Удовлетворение таких условий, а следовательно, и использование в качестве маскирующего реагента комплексона III невозможно, так как присутствие комплексона III при Су > 10 моль/л исключает фотометрическое определение с эриохром черным Т. Этот вывод хорошо согласуется с общеизвестным фактом—применением эриохром черного Т в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании магния. [c.311]

Особенно предпочтительным является титрование меди (И) комплексоном III с фотометрической индикацией точки эквивалентности [566]. В качестве реагентов для спектрофотометрических определений меди [568] применен также ряд других комплексонов. [c.306]

Марганец определяют спектрофотометрически при 575 нм титрованием комплексоном III при pH 10 в присутствии индикатора эриохром черного Т [938]. Для фотометрического определения марганца используют комплексон IV. Получаюш аяся рубиновая окраска устойчива 15—17 мин. Оптическую плотность раствора измеряют при 500 нм [532]. Рассмотрена возможность комплексонометрического титрования марганца в смесях Мп(И) и Са(П), Мп(И) и Mg(II), Mn(II), a(II) и Mg(II) с фотометрической индикацией конечной точки титрования. Марганец определяют при pH 9,3 титрованием диэтилентриаминпентауксусной кислотой, измеряя оптическую плотность при 560—580 нм [1437]. [c.59]

Разработан метод [1181] определения Hg(II) в присутствии других катионов, основанный на обратном титровании избытка комплексона III раствором Pb(N0a)2, последующем избирательном разрушении комплексоната ртути тиомочевиной и титровании выделившегося комплексона III раствором РЬ(МОз)2- В качестве индикатора используют 0,1 %-ный раствор ксилеполового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую. Можно использовать метилтимоловый синий в качестве индикатора. Мешают Мп +, Са +, Мо +. Влияние Са + и Аи + можно устранить контролем pH и температуры (pH 5,5 —15° С). Комплекс магния с ЭДТА использован в методе замещения для фотометрического титрования ртути [492]. В качестве индикатора использован эриохромчерный Т. При определении 16—32 мкг Hg стандартное отклонение равно 0,44 мкг. [c.95]

Описано последовательное определение кальция и магния в одной порции раствора фотометрическим титрованием раствором комплексона III с индикатором кислотным хром темно-синим [523]. Кальций и магний предварительно отделяют от Ре, А1, Mg, окиси кремния и щелочных металлов осаждением. в виде СаСОз и Mg (ОН), при pH 13 в присутствии триэтаноламина. [c.48]

Существует несколько различных способов оптической индикации конечной точки комплексонометрического титрования [578]. В описанных выше методах определения кальция проводилась фотометрическая индикация точки эквивалентности по ступеням кривых титрования. Характерная черта такого способа — очень малая концентрация прибавленного индикатора по сравнению с концентрацией титруемого раствора. Иногда для фотометрического титрования кальция используют индикацию по наклону [613] и, как частный случай,— индикацию с помощью прибавленной самоиндуцирующей системы. Последняя позволяет определять субмикрограммовые количества кальция и магпия за одно титрование [613, 927], при введении в раствор буферной смеси с pH 10 и избытка калмагита или эриохром черного Т (в количестве выше эквивалентного по отношению к магнию). Образуется само-индуцирующая система магний — калмагит или магний — эриохром черный Т, являющаяся индикаторо1г. Поскольку кальций легче связывается комплексоном III, чем магний, он титруется раньше. Получают кривую титрования, состоящую ii3 трех частей горизонтальной, наклонной и снова горизонтальной. Первый перегиб кривой соответствует окончанию титрования кальция, второй — магния. [c.50]

Описаны [57] условия комплексонометрического определения 5-10 —1 -10 % Са в воде с индикатором флуорексоном. Методика титрования приведена на стр. 54. Флуорексон может быть использован и для определения кальциевой жесткости более минерализованных вод с применением обычной методики титрования, принятой для этого индикатора. Для анализа окрашенных вод, определения жесткостей малоиинерализованных и конденсатных вод, автоматизации определения обш ей, кальциевой и магниевой жесткости воды целесообразно использовать фотометрическое титрование раствором комплексона III [613, 944, 1078, 1205]. [c.191]

Эквивалентная точка при комплексонометрическом титровании магния более точно устанавливается фотометрически. При фотометрическом титровании можно пользоваться более разбавленными растворами комплексона III, чем при визуальном установлении эквивалентной точки. При фотометрическом титровании с использованием эриохром черного Т или калмагита скачок на кривой настолько резкий, что можно применять 0,001 М раствор комплек- [c.94]

В фотометрическом анализе широко применяют металлохромные индикаторы, предложенные первоначально для титрования комплексоном III солей различных металлов. Эти вещества характеризуются высокой чувствительностью реакций (больше емек) и сильной контрастностью перехода окрасок (большая разиица Ямен—Як). В то же время они представляют собой мно-гоосновные кислоты, которые дают несколько форм с различными окрасками. Кроме того, металлы иногда образуют комплексы с различными ионными формами индикаторов. Поэтому выбор рНопт особенно усложняется. Наиболее целесообразно для выбора pH пользоваться графиками, аналогичными приведенному выше (см. рис. 39), сопоставляя их со спектрами поглощения. К сожалению, из-за сложности равновесий они изучены не очень надежно. [c.138]

Для весового определения урана используют осаждение его в виде 8-оксихинолята, диураната аммония или перекиси урана с последующим прокаливанием до UsOs. Уран(IV) может быть определен титрованием в кислой среде ванадатом аммония, комплексоном II (ЭДТА) или III с индикатором арсеназо-1. Уран (VI) определяют титрованием комплексоном III с индикатором 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом. Для определения урана широко используют фотометрические методы с использованием арсеназо-1, арсеназо-Ш и 1-(2-пиридилазо)-резорцином. Для анализа на уран используют также люминесцентный метод. [c.319]

Растворы катионов при прохождении через них ультрафиолетового света дают отчетливые полосы поглощения, подобно тому, как это наблюдается в видимой части спектра. Комплексы этих катионов с комплексоном поглощают ультрафиолетовый свет обычно при других длинах волн, чем свободные катионы. Это свойство было использовано — пока в незначительном числе случаев — для фотометрического титрования в ультрафиолетовом свете [35]. Из доступной литературы будут приведены только два примера, именно определение висмута и свинца методами Ундервуда и Уилхайта [36] и определение тория автоматическим титрованием, опубликованное Мальмштадтом и Горбандтом [37]. [c.404]

Для титрования тория Мальмштадт и Горбандт [37] рекомендуют применять раствор соли меди (П) в качестве индикатора при фотометрическом титровании. Титрование проводится при длине волны 290 мц. Используется спектрофотометр Каро с автоматической регистрацией кривых поглощения. Этим методом можно определить (при pH 3,1) торий в количестве 1—50 мг в 100 мл с точностью 0,1%. Тории можно также определять обратным титрованием избытка комплексона раствором сульфата двухвалентной меди. [c.405]

Одной из самых плодотворных областей применения фотометрического титрования является титрование металлов ЭДТА и другими комплексонами. На рис. 3-35 приведен пример последовательного определения В и Си из одной аликвотной порции [43]. Измерения проводили при 745 нм, когда комплекс Си—ЭДТА интенсивно поглощает, а у комплекса В —ЭДТА поглощение отсутствует. [c.91]

При фотометрическом титровании к 25 мл анализируемого раствора (10-4—10 молъ1л N ) в фотометрической кювете емкостью 50 мл прибавляют 1 мл 0,2%-ного раствора 1,10-фенантролина, 5 мл 20%-ного раствора H3 OONH4, 1 мл 0,1 М раствора комплексона II, 1 мл раствора бромпиро-галлового красного и титруют 10 —10 М раствором AgNOg, измеряя оптическую плотность при 600 нм. [c.75]

Наибольший интерес для аналитической химии имеют ко плексы с антраниловой кислотой и с комплексонами — прои водными иминодиуксусной кислоты. Антраниловая кислота применяется главным образом для гравиметрического определения кобальта, а этилендиаминтетрауксусная кислота и другие соединения этого типа — для титрования кобальта и частично для его фотометрического определения. [c.28]

При комплексонометрическо-vi титровании кадмия используют азоксин, эриохром черный Т, самоиндикацию в ультрафиолетовой области спектра (различие в оптических плотностях растворов комплексона III и его комн.лекса с d при 220 нм). В присутствии цинка вводят в качестве фотометрического индикатора медь, комплекс которой с комплексоном III окрашен [464, стр. W4]. [c.80]

По другому варианту этого же метода в качестве индикатора применяют раствор цинката, который готовят следующим образом 0,08 г окиси цинка (0,01 моль) растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, разбавляют примерно до 1 л и добавляют 56 г едкого кали (1 моль) и 37 г хлорида калия (0,5 моль). Перед титрованием 10 мл этого раствора добавляют к 45—50 мл нейтрального раствора соли кальция, в котором должно содержаться не менее 2,2 мг кальция. Перед титрованием и после каждого добавления реактива (комплексона III) раствор продувают азотом. Титрование проводят при —1,7 в (Нас. КЭ). Отклонения не превышают 0,59%, что позволяет авторам метода считать его более точным, хотя и менее чувствительным, чем новейшие оптические методы, применяемые для определения кальция (турбидиметриче-ский и пламенно-фотометрический). [c.234]

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЯ (хелатометрия), титриметрический метод анализа, основанный на образовании прочных внутрикомплексных (хелатных) соед. металлов с комплек-сонами (чаще всего с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной к-ты), к-рые служат титрантами разновидность комплексометрии. Конечную точку титрования устанавливают с помощью комплексонометрических индикаторов, а также фотометрически, потенциометрически или амперометрически. В случае обратного титрования избыток комплексона оттитровывают стандартным р-ром соли металла, обычно Zn или Мд. [c.269]

Наиболее широко используемым комплексоном является ЭДТА, однако для некоторых типов определений наилучшими реагентами оказались другие аминополикарбоновые кислоты. Для обнаружения точки эквивалентности кроме металлохромных индикаторов используют ре-докс, флуоресцентные, хемилюминесцентные индикаторы и индикаторы, образующие муть в конце титрования. Для многих систем оказалось возможным применение инструментальных методов, таких, как потенциометрическое измерение изменений рМ, фотометрическое обнаружение изменения цвета раствора, амперометрическое титрование. [c.343]

Цирконий в различных аналитических условиях, в зависимости от состава и способа приготовления раствора, может присутствовать в виде ионов различного состава (оксоионы, гидрооксоионы, акваионы и др.) и проявлять неодинаковую реакционную способность. Этим можно объяснить невоспроизводимость в ряде случаев аналитических методик. В качестве иллюстрации можно привести примеры необходимости предварительной подготовки растворов прежде, чем выполнить те или иные аналитические реакции при титровании циркония комплексоном III в присутствии /г-нитро-бензолазопирокатехина [232] необходимо предварительно нагреть раствор до кипения при 2 N концентрации соляной кислоты (для получения Zr ). Фотометрическое определение циркония ализарином S возможно только в 0,1—0,2 Л1 НС1, так как при более низких кислотностях происходит глубоко идущий гидролиз растворов солей циркония и окрашенного соединения не образуется [476, 256]. Существенное значение для получения воспроизводимых результатов имеет порядок прибавления реагентов к водному раствору хлорида циркония. Если к водному раствору сначала прибавить ализарин S, а затем НС1, то результаты для циркония будут заниженными и плохо воспроизводимыми. Обратный порядок внесения реагентов с выдерживанием циркония в солянокислой среде позволяет получить воспроизводимые результаты [482]. [c.25]

В серной кислоте и выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата или растворяют в растворе комплексона III, избыток которого оттитровывают сульфатом меди в присутствии 1-(2-пирадилазо)-2-нафтола. С помощью комплексона III можно вести и прямое титрование тория при pH =1,8, когда другие элементы не титруются. Кверцетин (3,5,7,3,4-пентаоксифлавон) с ионами тория в спиртово-водной среде образует соединение желтого цвета, которое используют для фотометрического определения. Фотометрическое определение тория можно проводить также при помощи арсеназо I, арсеназо II, арсеназо III или [c.326]

Применение комплексона III для маскирования мешающих примесей (щелочнозел1ельных элементов и свинца) позволяет определять бор флуоресцентным методом в присутствии ряда оксикетонов [189], фотометрическим методом с применением Н-резорцина [190], фталеинового фиолетового 1191], пирокатехинового фиолетового [192, 193], ализарина [194], а также методом алкалиметрического титрования едким натром [195, 196]. [c.298]

В последнем своем исследовании Милнер и Эдвардс [79] упростили ход анализа циркониево-урановых сплавов тем, что обратное титрование избытка комплексона они проводят хлоридом железа при pH 2,3 фотометрическим методом. В качестве индикатора применяют калиевую соль бензогидроксамовой кислоты, которая дает с ионами трехвалентного железа синюю окраску. Главное преимущество этого варианта метола заключается в том, что определению тогда не мешает даже 50-кратное количество урана, вследствие чего отпадает необходимость предварительного выделения циркония. Метод имеет основное значение прн анализе вышеупомянутых бинарных смесей, поскольку некоторые другие элементы, особенно олово и титан, мешают этому определению. Авторы поступают следующим образом соответствующую навеску сплава растворяют в платиновой чашке в азотной кислоте при добавлении возможно меньшего количества плавиковой кислоты. Раствор выпаривают с 10 мл разбавленной серной кислоты (1 1) до выделения белых паров. После 10-минутного нагревания дают оставшемуся раствору охладиться и в стакане разбавляют его до 300 мл. Прибавляют в небольшом избытке [c.493]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология