Дипиридил определение железа

Применение. Гетероциклические соединения широко применяются в аналитической химии. В качестве примеров можно привести а,а-дипиридил — реактив на серебро, кадмий, молибден, двухвалентное железо, а также реактив для определения витамина Е нитрон — реактив на азотную кислоту 1,2,3-бензотриазол — реактив на медь хинальдиновая кислота используется для определения кадмия, меди, урана, цинка и колориметрического определения железа пиперидин и пиррол — реактивы на альдегиды [c.47]

При определении железа к исследуемому раствору добавляют 1 каплю раствора а,а -дипиридила. [c.129]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА ПРИ ПОМОЩИ а, а -ДИПИРИДИЛА 3J5 [c.315]

Если удвоение простого реагента происходит таким образом, что ФАГ обеих молекул реагента располагаются так, что возможно их одновременное участие в комплексообразовании, то прочность комплексов, образуемых удвоенным реагентом, значительно возрастает. Если же это удвоение, кроме того, сопровождается образованием единой сопряженной [системы, то удвоенный реагент всегда обладает лучшими аналитическими характеристиками, чем исходный. Так, например, пиридин практически не образует окрашенных комплексов с Ре (II), вследствие чего не пригоден в качестве реагента для фотометрического определения двухвалентного железа, в то время как а,а -дипиридил, представляющий удвоенную молекулу пиридина, образует с Ре(П) комплекс, обладающий интенсивной красной окраской, и находит широкое применение для определения железа. [c.98]

В последнее время в связи с возросшими требованиями промышленности к чистоте металла даже такие высокочувствительные реагенты, как орто-фенантролин и а-а -дипиридил не могут обеспечить определения очень малых содержаний железа в алюминии, очишенном специальными методами. В таких случаях фотометрическому определению железа с орто-фенантролином предшествует его предварительное концентрирование экстракцией изобутилметилкетоном из солянокислых растворов [18]. [c.10]

В проекте Государственного стандарта СССР Реактивы. Методы определения содержания примеси железа описан фотоколориметрический метод определения железа при pH 3,5 с применением 2,2 -дипиридила или 1,10-фенантролина. Взаимозаменяемость этих реагентов при определении железа является ценной в практике производственного химического контроля. [c.59]

Некоторые сведения о реактивах, обычно применяющихся для колориметрического определения железа, приведены в табл. 72. Для наиболее точного определения малых количеств железа рекомендуется о-фенантролин (или же сходный с ним а,а -дипиридил). Они реагируют с железом (II). При их применении следует считаться с тем, что реакции могут мешать соли меди, никеля и кобальта, которые также реагируют с этими реактивами, причем даже в очень низких концентрациях. Иногда вполне пригодны роданиды, но образуемая ими окраска быстро бледнеет. Реактивы, применимые лишь в узких пределах pH раствора, очевидно, малопригодны, а те из них, для которых необходима нейтральная или щелочная среда, имеют ограниченную практическую ценность. [c.471]

Спектрографическое определение металлов в продуктах питания предложено производить в буферном растворе, что позволяет избежать влияния щелочных и щелочноземельных металлов, количество которых постоянно колеблется [35]. Этим путем удается определить в одной навеске марганец, железо, алюминий и медь с точностью до 10%. а, а-Дипиридил является излюбленным реактивом -для колориметрического определения железа в пищевых продуктах [136, 243, 298], хотя и роданид калия также имеет своих приверженцев [222, 272]. Для озоления образца предпочитают прокаливание, однако предложен и упрощенный метод определения железа в молоке [243], не нуждающийся в озолении анализ, производится непосредственно в фильтрате после осаждения раствором соляной и трихлоруксусной кислот, содержащим тио-гликолевую кислоту. Хотя в таблицах состава пищевых продуктов приводятся обычно высокие цифры содержания железа в молоке, но результаты исследования сырого молока на американском рынке за последние годы показали, что среднее содержание железа составляет всего 0,3 жз/кг с пределами колебания от 0,114 до 0,0650 мг [147,148]. Такое расхождение можно объяснить как более высокой точностью современных колориметрических методов онределения следов железа, так и изменением условий хранения молока, на -правленного к уменьшению загрязнений металлами. [c.175]

Определение железа(П). К Ю мл раствора образца, содержащего 50— 100 мкг железа, добавляют 0,40 мл 1%-ного раствора дипиридила и 10 мл 20%-ного водного раствора ацетата аммония, а затем разбавляют в мерной колбе до 100 мл. Через 30 мин замеряют поглощение раствора при длине волны 500 нм. [c.98]

Красный комплекс, получаюш ийся при действии реактива дипиридила железа (обнаруживается 0,5 цг а-токоферола другие токоферолы реагируют с различной скоростью и интенсивностью), может быть использован для количественного определения, для чего его экстрагируют водой и фото-метрируют. Токоферолы различают с помош ью реактива хлорида сурьмы (V) (№ 13, в хлороформе), поскольку окраска зависит от положения и числа [c.232]

Определение кобальт-а. При рН = 3 хлорид железа (III) количественно окисляет Со + до Со +. Для стабилизации неустойчивого Со + его переводят в комплексные ионы, добавляя избыток 2,2 -дипиридила или 1,10-фенантролина (Фен) [c.114]

Определение аскорбиновой кислоты [85, 86]. Ионы железа (II) дают с 1,Г-дипиридилом интенсивно окрашенные в красный цвет соли ионы железа (III) таким свойством не обладают. Раствор, содержащий соль железа(1П) и 1,Г-дипиридил, окрашен в желтый цвет (окраска Рез+-ионов). В присутствии восстановителя, например аскорбиновой кислоты, эквивалентное количество ионов [c.242]

Построение градуировочного графика. Из исходного стандартного раствора с содержанием 100 мкг Fe/мл готовят раствор с содержанием 1 мкг Fe/жл. В ряд мерных колбочек емкостью 25 мл наливают по 10 мл буферной смеси с pH 3,5, определенные количества стандартного раствора железа, содержащие 0,1 0,3 0,5 0,7 1 2 3 4 5 6 7 8 9 и 10 мкг Ре, 2 мл 2%-ного раствора а,а -дипиридила и бидистиллята до метки. Тщательно перемешивают, выдерживают 1 час и фотометрируют в кювете 5 см, используя фотоколориметр-нефелометр ФЭКН-57, при зеленом светофильтре с максимумом пропускания в 508 ммк. Раствором сравнения служит нулевой раствор, полученный прибавлением всех реактивов, но без железа. [c.354]

В ряд делительных воронок емкостью 25 мл вводят 2,5 мл буферной смеси с pH 3,5, определенные количества стандартного раствора железа, содержащие 0 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 мкг и т. д., и 1 мл 2%-ного раствора а,а -дипиридила. Тщательно перемешивают, выдерживают 1 час и экстрагируют образующийся красный комплекс железа 1 мл бензольно-крезольной смеси. Экстракты сливают в специально приготовленные одинаковые по форме и качеству стекла пробирки емкостью 2 мл, закрывают их пришлифованными стеклянными пробками и парафинируют. Приготовление холостой пробы необходимо для контроля чистоты используемых реактивов. [c.355]

В XIX в. был разработан метод колориметрического определения железа(П1) с помощью тиоцианата (Герапат, 1852 г.) и описано титриметрическое определение серебра с использованием этого же реагента (Фольгард, 1877 г.). Для титрования борной кислоты рекомендовался глицерин (Томсон, 1893 г.) в различных реакциях применялись следующие органические реагенты морин — во флуоресцентной пробе на алюминий (Гоппельсрёдер, 1867 г.), флуоресцеин — в качестве кислотно-основного индикатора (Крюгер, 1876 г.), анилин — для каталитического обнаружения ванадия (Гвийяр, 1876 г.), 1-нитрозо-2-нафтол — как осадитель кобальта (Ильинский, фон Кнорре, 1885 г.), 2,2 -дипиридил и 1,10-фенан-тролин-—в качестве реагента на железо(П) (Блау, 1888 г.). [c.20]

Фотометрическое определение железа при помощи 1) роданида аммония 2) сульфосалициловой кислоты 3) а,а -дипиридила, А. К- Бабко, А. Т. П и-л и п е и к о. Колориметрический анализ, Госхимиздат, 1951, стр. 168, 283, 315. [c.424]

Большое число работ, посвяш енных 2,2 -дипиридилу и его-аналогам — 1,10-фенантролину и 2,2 -дихинолилу,— свидетельствует о том, что оба они зарекомендовали себя как хорошие реагенты для фотометрического определения железа и меди [1—8]. Естественно, что наряду с аналитическилш исследованиями ряд работ посвящен изучению влияния структуры дипиридила и его аналогов на их способность к комплексообра-зованию [9—13]. Судя по литературным данным, наиболее важными факторами, обусловливающими процессы комплексо-образования в ряду дипиридила, являются, с одной стороны, пространственные факторы и, с другой, химическая природа данного соединения, зависящая от влияния заместителей в молекуле. Влияние пространственных факторов, как это отмечается в ряде работ [9, 12], проявляется в тех случаях, когда заместители расположены рядом с азотом (I), либо в 3,3 -поло-жении (И) [c.28]

В некоторых работах экстрагируют ионные ассоциаты перхлората и хелатов металлов. Так, можно экстрагировать п-бутиро-нитрилом перхлорат три(1,10-фенантролината) железа(П) и проводить затем спектрофотометрическое измерение экстракта 8. Этот же комплекс можно экстрагировать нитробензолом 9. Экстракция проходит количественно при pH = 1,5—10,0, максимум светопоглощения лежит при 516 нм, график линеен от 10- до 4-10- М перхлората. Определению не мешают хлорид, сульфат и фосфат (10 -кратный избыток каждого иона), но некоторые ионы мешают анализу. Был изучен хелат три-2,2 -дипиридила с железом (II) [10]. Ионный ассоциат хелата с перхлоратом экстрагируют нитробензолом, максимум светопоглощения — при 524 нм. Закон Бера выполняется для 0,4—4 ррт перхлората. Определению не мешают хлорид, бромид и сульфат. [c.406]

Сравнительное исследование фотометрических методов определения железа в алюминии и алюминиевых сплавах [И] дает основание некоторым авторам считать, что лучшими реагентами являются роданид [в присутствии 30% (объемн.) ацетона], орто-фенантролин и а-а -ди1п рид ил. Определение железа в виде роданида [12] все же не может рассматриваться как наилучший метод, несмотря на сравнительно высокую чувствительность (0,05 мкг мл Ре). Это объясняется тем, что кроме малой избирательности реагента в зависимости от условий проведения реакции образуются комплексные ионы разного состава [13, 14]. Наилучшими, как по избирательности, так и по чувствительности (0,005 мкг/мл железа), являются орто-фенантролин и а-а -дипиридил, широко при-меняюшиеся при анализе многих материалов, в том числе алюминия и его сплавов [15, 16]. Интерес представляет также метод с применением сульфосалициловой кислоты [17], хотя эта реакция менее чувствительна (0,01 мкг/мл) и менее избирательна, чем реакция железа с орто-фенантролином. Эти методы нами и рекомендуются. [c.10]

В основе субмикрометода определения железа в сыворотке, предложенного Барчем, Лоури, Бесси и Берсоном [12], лежит колориметрическая реакция образования соли тиоцианата трехвалентного железа. Недостатками этого метода по сравнению с методами, в которых для проведения колориметрической реакции применяют о-фенантролин или а,а -дипиридил, являются восстанавливающее действие тиоцианата на ионы трехвалентного железа [13], влияние фосфат-ионов и других примесей на возникновение окрасок, а также другие факторы, которые подробно рассмотрены Вудсом и Меллоном [14]. Следует указать, что Барч и другие принимали соответствующие меры предосторожности против влияния некоторых из этих факторов, экстрагируя тиоцианат железа изоамиловым спиртом, содержащим перекись водорода, что препятствует восстановлению ионов трехвалентного железа тио-цианатом. После измерения с помощью кюветы Лоури и Бесси они восстанавливали железо аскорбиновой кислотой и снова измеряли поглощение восстановленного раствора. Метод позволяет определить 90% железа, содержащегося в 20 X сыворотки. [c.307]

В пробирках Несслера на 100 лл обнаруживается 0,002 ч. на млн. Fe. Бух IB u h К., Finska, Kem. Medd., 51, 22 (1942)] использовал дипиридил для определения железа в морской воде. [c.497]

Фенантролин — наиболее известный реагент для фотометрического определения железа [502, 691, 894, 1872, 2299], который при pH = 2—9 в присутствии ЭДТА как маскирующего реагента и при условии достаточно большого его избытка практически специфичен для определения железа [866, 939, 1562, 2301]. Введением заместителей, которые не приводят к каким-либо стерическим затруднениям, можно получить более интенсивно окрашенные и, следовательно, еще более чувствительные реагенты на Ре , например 4,7-дифенил-1,10-фенантролин (батофенантролин) [2021]. Аналогично реагирует с железом а,а -дипиридил [626, 628, 794]. [c.83]

Особенно устойчивые и интенсивно окрашенные хелаты образует медь с диаминами. Некоторые диамины являются высокоселективными реагентами на медь, так как остальные элементы в этом случае можно легко маскировать при помощи ЭДТА или других реагентов. К важнейшим реагентам относятся купроины (6,6 -дизамещенный дипиридил, 2,9-дизамещенный 1,10-фенантролин и 2,2 -бихинолин). Реагенты этого класса содержат такую же хелатообразующую группировку, как и использующиеся для определения железа ферроины, но образуют катионные хелаты состава 1 2 только с медью (I), так как образование соответствующих катионных хелатов железа(II) состава 1 3 стерически затруднено [2014, 2231]. [c.336]

Для железа часто применяют аа -дипиридил, некоторые авторы [44] рекомендуют для определения железа изонитрозодиметилдигидрорезор-цинол — этот реактив позволяет определить железо при содержании его 0,02 ме1л. Некоторые авторы [451 предпочитают ортофенантролин, применяемый в слабокислых растворах. [c.726]

Поэтому в настоящее время существует важная задача — разработать такие аналитические методы, которые позволяет определить суммарные (валовые) концентрации нормируемых элементов в подземных водах независимо от их конкретных форм в этих водах. Для некоторых элементов такие методы уже разработаны, К ним относятся а-дипиридило-вый метод определения железа, кинетический метод определения марганца с -фуксином, метод определения селена с диаминонафталином и др. Для большинства же элементов получение достоверных данных о суммарных концентрациях элементов требует трудоемких манипуляций по жесткому разрушению комплексных соединений элементов. [c.34]

Реакция мягкого окисления изомерных токоферолов в токоферолхино-ны, количественно протекающая с раскрытием пиранового цикла, лежит в основе важнейших методов их аналитического определения в природных продуктах. В данном случае окисление хлорным железом ведут в присутствии о-фенантролина или а, а -дипиридила [45], являющихся индикаторами. Интенсивную красную окраску комплекса а, а -дипиридила с образовав- [c.260]

Дипиридил образует окрашенные комплексы с ионами некоторы) двухвалентных металлов и был предложен в качестве реагента для колориметрического определения двухвалентного железа [93]. При наличии метильных групп в гголожени 6,6 в молекуле 2,2 -дипиридила способность к образованию окрашенных комплексов с ионом двухвалентного железа исчезает [94]. Синтез дипиридилов и их производных можно осуществить несколькими способами в том случае, когда необходимо получить дипири-дил вполне определенной и точно доказанной структуры, обычно используют метод Ульмана. Условия реакции остаются такими же, как и в ряду аналогичных-соединений бензольного ряда [95]. Выходы обычно незначительны. Более или менее типичным примером может служить получение 4,4 -диметил-2,2 -дипиридила (выход ЗЗ о) при взаимодействии 2-бром-4-метилпиридина с порошком меди [96, 97]. Кейз [96] в результате своей экспериментальной работы пришел к выводу, что бромпроизводные дают по сравнению с хлор- и иодпроизводными нанлучшие выходы в отличие от того, что имеет место в ряду бензола. К этому следует добавить, что присутствие нитрогруппы в /гаро-положении, повидимому, существенно не способствует реакции, в противоположность тому, что имеет место у аналогичных соединений ряда бензола. Это видно из того, что 5,5 -динитро-2,2 -дипи-ридил получается из 2-иод-5-нитропиридина с выходом всего лишь 2,2%. [c.388]

Окисление 6-оксихроманов хлорным железом является методом получения хинонов [18, 106] эта реакция применима также и для анализа 6-оксихроманов. В последнем случае в качестве индикатора используют а,а -дипиридил и фотометрически измеряют интенсивность окраски образовавшегося красного комплекса двухвалентного иона железа и а,а -дипиридила [107]. Указанный способ является одним из наиболее чувствительных и позволяет отличать различные токоферолы (но не смеси их), так как последние вступают в реакцию с различными скоростями (а>р>7>8) в зависимости от температуры [108]. Восстановители в этом случае должны быть удалены или в определение должна быть внесена поправка [109]. Вместо а,а -дипиридила могут применяться и другие индикаторы, как, например, о-фенантролин [110] или красная кровяная соль [111]. Применение для реакции окисления одного лишь хлорного железа приводит к количественным результатам только при 100° [112]. [c.314]

Бэмфорд и др. [16] предложили применять в качестве ингибитора хлорное железо, которое восстанавливается при взаимодействии с полимерными радикалами в хлористое железо. Последнее определяется цери-метрическим титрованием в присутствии а,а -дипиридила. Возможно определение скорости инициирования и из продолжительности индукционного периода. Этими методами авторы определили скорости инициирования полимеризации нитрилов акриловой и метакриловой кислот и стирола в растворах N,N-димeтилфopмaмидa. [c.37]

Этот метод применяется главным образом в тех случаях, когда концентрацию вспомогательного иона металла можно измерить потенциометрически, используя металлический или амальгамный электроды (см. гл. 7). Например, значения о ионов Hg(II), участвующих в конкурирующих реакциях с ами-нополикарбоксилатными ионами [3, 45, 47, 48] или с полиаминами [41, 42], определялись с помощью ртутного электрода. Так как константы устойчивости комплексов ртути (И) были определены, то оказалось возможным рассчитать концентрацию свободного лиганда и, следовательно, константы устойчивости комплексов ВА . Ртуть (И) не может использоваться в качестве вспомогательной центральной группы для изучения комплексов таких катионов, как кобальт (И) или железо (И), которые восстанавливают ее до ртути(I). Полуэлемент Ag+/Ag(тв) аналогично использовался для определения констант устойчивости в системах сульфата кадмия [36] и дипиридила [13], а ион Си(II) как вспомогательная центральная группа применялся при изучении полифосфатных комплексов никеля [26] и нат рия [32], замещенных 8-оксихинолинатов кобальта и никеля [57 [c.86]

Аналогичный эффект достигается при активировании серебра(1) в каталитической реакции окисления сульфаниловой кислоты персульфатом. В отсутствие активатора медь(П) и железо(1П) мешают определению, так как сами заметно катализируют реакцию, присутствуя в больших количествах, чем 0,6 и 10 мкг соответственно. Введением 2,2 -дипиридила можно добиться повышения чувствительности реакции по отношению к серебру(1) и одновременно увеличить допустимую концентрацию примесей Си(П) до 10 мкг, а Ре(1П) до 100 мкг. Если в систему ввести еще этилендиамин, то медь(П) не мешает определению серебра, находясь в количестве до 50 мкг [114—116]. [c.266]

Для определения небольших количеств закисного железа в природных водах употребляется реактив а = а -дипиридил, дающий с закисным железом ярко-розовый комплекс. Интенсивность окраски прямо пропорциональна содержанию. Предельно определяемыми количествами Шидловская-Овчинни-кова называет 0,05 мг/л закисного железа. [c.120]

Для определения БОТ могут быть использованы некоторые 15 общих для фенольных антиокислителей методы [92]. Однако с.тедуст отметить, что с т . ехвалентным железом в присутствт (г, -дипиридила БОТ реагирует сравнительно медленно (79]. [c.250]

Возможность установления конца титрования при титровании хлоридом трехвалентного железа теоретически очень подробно исследовал Вебер [109]. Он исходил из следующих соображений.В точке эквивалентности в растворе наряду с комплексонатом железа присутствует незначительное количество свободных ионов двухвалентного железа, совместно с комплексонатом сообщающих раствору определенный потенциал титрования , который нельзя сравнивать с потенциалами известных систем — в этом случае речь идет сб окислительно-восстановительном потенциале вариаминового синего В и окислительно-восстановительных потенциалах Fe +/Fe2+ и FeY /Fe 2+. Этот потенциал изменяется только очень медленно от прибавления избыточной капли железа. Однако его можно существенно увеличить прибавлением соответствующего комплексообразующего вещества, которое связало бы ионы двухвалентного железа и не слишком бы меш ало образованию феррикомплексоната. В этих случаях возможно было бы достигнуть быстрого окисления вариаминового синего В, а тем самым и более отчетливого перехода окраски. Таким веществом является известный реактив для колориметрического определения двухвалентного железа — 2,2 -дипиридил. В самом деле, оказалось, что при титровании комплексона хлоридом трехвалентного железа при pH 5 и немного повышенной температуре в присутствии 2,2 -дипиридила окисление вариаминового синего В протекает мгновенно уже от прибавления первой избыточной капли титрующего реактива. Определение комплексона хлоридом трехвалентного железа проводится следующим образом. [c.350]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология