Сурьма иодометрическое

Ход анализа. Навеску анализируемого вещества растворяют в соляной кислоте (плотностью 1,19), нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра, вводят избыток 20%-ного раствора винной кислоты, не допуская появления осадка. Раствор пропускают через колонку с катионитом и затем промывают ее водой. Фильтраты объединяют и определяют содержание пятивалентной сурьмы иодометрическим методом. [c.211]

Иодометрический метод считается лучшим для определения меди. Он достаточно точен. Присутствие посторонних веществ не оказывае существенного влияния на точность результатов анализа. При анализах сложных смесей, например медных руд, это обстоятельство имеет большое значение. Мешают вещества, окисляющие иодид калия, например мышьяк (V), окисляющиеся иодом, например мышьяк (111), сурьма (III), и осаждающие иодид-ионы, например ионы висмута и серебра. [c.217]

В бронзе, других сплавах и рудах иодометрическому определению могут мешать некоторые сопутствующие меди элементы. Медные сплавы содержат цинк, свинец и олово, а также малые количества железа и никеля, в то же время в медьсодержащих рудах часто встречаются железо, мышьяк и сурьма. [c.342]

Сурьму в сплавах с цирконием [ 145] определяют иодометрически. Точность — около 2%. [c.199]

Иодометрически можно определять как восстановители, так и окислители. Из числа восстановителей иодометрически чаще всего определяют сульфиды и сульфиты, арсениты, нитриты, соли ртути (I), сурьму (III), цианиды, роданиды, олово (II). Из окислителей— перекись водорода и другие перекиси, соли меди (И), соли железа [c.525]

Во второй части книги описаны иодометрические методы определения мышьяка (III), сурьмы (III), гидразина, гидроксиламина, перйодатов и гипохлоритов [добавлением избыточного количества мышьяка (III) и обратным титрованием последнего раствором иода], олова (II), каломели (обратным титрованием тиосульфатом), фосфористого водорода, фосфористой кислоты (обратным титрованием тиосульфатом) и воды (реактивом К. Фишера). [c.568]

При иодометрическом определении необходимо строго регулировать pH раствора. При низкой концентрации ионов водорода получаются пониженные результаты определения меди, так как часть иода расходуется на окисление меди (1). При pH >5 мышьяк (V) выделяет иод из иодида калия и получаются повышенные результаты. В.этих условиях реакция восстановления меди иодидом калия идет очень медленно, конечная точка титрования становится нерезкой и оттитрованный бесцветный раствор через некоторое время синеет. Мышьяк (III) и сурьма (III) мешают, так как они титруются иодом. Обычно эти элементы находятся в пятивалентном состоянии, так как при разложении применяют азотную кислоту. Окисляющие вещества (окислы азота) после разложения пробы должны быть удалены из раствора. [c.241]

Из элементов, обычно сопутствующих меди в природе, только железо, мышьяк и сурьма мешают ее иодометрическому определению. Правда, влияние и этих элементов легко устранить. Железо переводят в нереакционноспособное состояние, связывая в комплекс фторид- или пирофосфат-ионами. Так как эти ионы образуют с железом (П1) более устойчивые комплексы, чем с железом (И), потенциал этой системы падает до значения, при котором окисление иодид-иона становится невозможным. Мешающее влияние мышьяка и сурьмы устраняют в процессе растворения пробы, переводя их в состояние окисления +5. Обычно горячая концентрированная азотная кислота, применяемая для растворения, переводит элементы в желаемое состояние окисления, но если есть сомнение, можно добавить небольшое количество брома избыток брома затем удаляют кипячением. Как уже указывалось, мышьяк (V) не окисляет иодид-ионы, если раствор не слишком кислый. Аналогично ведет себя сурьма. Таким образом, влияние этих элементов можно устранить, поддерживая рН З. Мы видели, однако, что при рН>4 окисление иодид-ионов медью(П) протекает не полностью. Поэтому при определении меди в присутствии мышьяка или сурьмы важно поддерживать pH в интервале 3—4. Для создания буферного раствора в этом интервале pH удобно применять [c.407]

Недавно иодометрический метод был вновь предложен для определения олова (Н), мышьяка (П1) и сурьмы (И1) в неводной среде, содержащей в случае титрования олова соляную кислоту [2]. Метод описан в разделе Мышьяк . [c.227]

В работе [660] проводили экстракцию полипропилена-соляной -кислотой с целью извлечения сурьмы, которую затем определяли методом атомно-абсорбционной спектроскопии. Перед определением металлов проводили [661] контролируемое разложение полипропилена путем озоления проб при низких температурах. Предложен [662] иодометрический метод определения гидропероксидов в порошкообразном полипропилене. [c.180]

Висмут, серебро, мышьяк и сурьма мешают электролитическому и не мешают иодометрическому определению меди. [c.130]

Иодометрическому определению ионов железа мешают ионы мышьяка и меди (они окисляют ионы иода до элементарного иода), олова, свинца, сурьмы, висмута, ртути. Для удаления этих ионов из раствора применяют цементацию на металлическом алюминии выделение происходит количественно. [c.120]

Смесь сухих хлоридов натрия и калия, содержащую не менее 0,1 г Na l в мерной колбе вместимостью 100 мл, растворяют при нагреванип в минимальвом количестве воды, разбавляют до 50 мл 95%-ным этанолом и 30 мин взбалты-Ьают. Затем разбавляют до метки этанолом, взбалтывают и отстаивают. Фильтруют раствор в сухой сосуд, 20 мл раствора упаривают на водяной бане, сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды, вводят 40 мл раствора осадителя, через 1ч — 20 мл этанола и далее определяют сурьму иодометрически. [c.70]

Полученные таким образш титаносурьмяные катиониты представляют собой стеклообразные матовые или прозрачные гранулы неправильной Форш. Образш анализировались на содержание в них сурьмы и титана. Предварительная проверка на модельных системах показала, что при совместном присутствии титана и сурьмы титан можно определять колориметрически с перекисью водорода [4], сурьму -иодометрически [5]. Растворение образцов проводили при длительней кипячении с обратным холодильником в концентрированной соляной кислоте. [c.59]

Иодометрически можно определять как восстановители, так и окислители. Из восстановителей иодометрически чаще всего определяют сульфиды, сульфиты, арсениты, нитриты, ртуть (I), сурьму (И1), цианиды, роданиды, олово (И), из окислителей — перекись водорода и другие перекиси, медь (И), железо (П1), двуокись марганца, гек-сацианоферрнат-ион 1Ре(СЫ)б , галогены (свободные), хлораты, броматы, иодаты, хроматы, перманганаты, арсенаты, гипохлориты. Все они выделяют из раствора иодида калия свободной иод, который можно оттитровать тиосульфатом натрия. [c.405]

Бромометрию часто применяют в органическом и фармацевтическом анализе. Бромометрическое определение фенолов предложено в 1876 г. В. Коппешааром. Бромометрическое определение обычно заканчивают иодометрическим определением с применением в качестве индикатора раствора крахмала. Мышьяк (III) бромом количественно окисляется до мышьяка (V), сурьма (III) —до сурьмы (V), железо (II) — до железа (III). Сернистая кислота, тиосульфат натрия и сероводород окисляются бромом до серной кислоты и ее солей. [c.415]

Пробу подготавливают, как описано выше при иодометрическом определении сурьмы [94]. Осадок Na2H2Sb20, смывают в колбу Эрленмейера соляной кислотой U разбавляют водой до 250 мл в мерной колбе. В колбу вносят около 1г КагЗОд, кипятят 20 мин для восстановления сурьмы и удаления SOj, охлаждают До 60—70° С, вводят 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,05 N раствором КВгОд до обесцвечивания окраски индикатора. [c.70]

Иодометрия. Метод основан на титровании Sb(HI) до Sb(V) раствором иода в нейтральной или слабощелочной среде в присутствии тартрат-иона, необходимого для удержания сурьмы в растворе. Используются два варианта иодометрического титрования Sb(III). По одному из них, более часто используемому, Sb(III) непосредственно титруют раствором иода по другому — избыток иода оттитровывают раствором NajSjOg [163, 889, 1621]. [c.36]

Полумикроопределение мышьяка (около 20 мг) в присутствии сурьмы висмута, олова и свинца основано па осаждении мышьяка фосфорноватистой кислотой Н3РО2 в элементарном виде и его иодометрическом определении с применением раствора бромат-бромида [505]. Ошибка при определении мышьяка составляет 0,7 о. [c.276]

Иодомет ический метод определения меди основан на том, что прк обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и, обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие Посторонних веществ это преимущество имеет особенно бЬльшое значение при анализе материалоа сложного состава, например медных руд. Иодометрическому определению, меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа fill), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмы (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные "количества ацетата аммония, если из кислот [c.287]

По-видимому, наиболее точным методом определения сурьмы, когда количество ее превышает несколько миллиграммов, является объемный метод, в котором сурьма (И1) титруется до сурьмы (V) в серно-солянокислом растворе раствором перманганата. Положительной стороной этого метода является то, что после титрования сурьмы тот же раствор может быть использован для иодометрического определения олова (стр. 338). Весовые методы определения сурьмы в виде сульфида сурьмы (И1) ЗЬзЗд или четырехокиси сурьмы SbgO менее удовлетворительны их целесообразно применять лишь в тех случаях, когда содержание сурьмы настолько мало, что ошибки титрования становятся ощутимыми. Очень малые количества сурьмы (0,1 мг и менее) лучше всего определять выделением сурьмы в виде сурьмянистого водорода (стибина) и сравнением окраски, полученной нри действии этого газа на полоску бумаги, пропитанную хлоридом ртути (II), со стандартной шкалой окрасок [c.324]

Оловянные руды и концентраты часто содержат минералы, в состав, которых входят элементы, которые необходимо отделять перед восстановлением олова и иодометрическим его определением. При выполнении быстрых рядовых анализов мешающее влияние малых количеств меди,, мышьяка, сурьмы, висмута и германия устраняется или в значительной мере преодолевается обработкой растворов олова в соляной кислоте-чистым железом (Ferrum Redu tum). Осажденные железом металлы захватывают небольшие количества олова, которые можно извлечь растворением этих металлов и вторичным осаждением. [c.335]

Процентное содержание сурьмы в образце стибнита SbaSs определяют иодометрическим методом [c.168]

Аммиачный фильтрат слегка подкисляют соляной кислотой и сероводородом осаждают сурьму и, если есть, олово. Сульфиды растворяют в сернистом натрии и определяют сурьму электролизом (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 98). Из раствора после выделения сурьмы подкислением осаждают олово в виде сернистого. Сернистое олово растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, восстановляют олово алюминиевыми опилками, растворяют в соляной кислоте, осаждают в виде сернистого и взвешивают в виде окиси олова. Если олово присутствует в заметных количествах, то его можно определить в солянокислом растворе также и иодометрически (см. стр. 397). Извлеченные сернистой щелочью сульфиды растворяют на фильтре в горячей разбавленной азотной кислоте, фильтр озоляют, золу нагревают в тигле с азотной кислотой и фильтруют через небольшой фильтр, присоединяя фильтрат к первому раствору. Азотнокислый раствор выпаривают с избытком серной кислоты до появления белых паров. Необходим значительный избыток серной кислоты, так как иначе сернокислый свинец легко удерживает висмут. Осторожно разбавляют небольшим количеством воды, нагревают до кипения и дают остыть. Сернокислый свинец отфильтровывают, осаждают в фильтрате сероводородом серебро, висмут, медь, кадмий и отфильтровывают их. [c.310]

Для приготовления исходных растворов Sb и Sb использовалась НС1 точно установленной концентрации и, соответственно, трехокись и пентахлорид сурьмы. Определение Sb в водной фазе проводилось броматометрически [2], а Sb — иодометрически [3] содержание сурьмы в органическом слое рассчитывалось по разности. Извлечение хлора из органической фазы достигалось двукратной реэкстракцией двойным объемом 0,2 Л/ лимонной кислоты с последующим определением I по Фольгарду [4]. Поправка на связывание С1 самим ТБФ вводилась интерполяцией кривых 1 [c.302]

Примером окислителей, определяемых иодометрически, могут служить хлор и бром хлорноватистая, бромнова-тастая, хлорноватая, бромноватая, йодноватая и хромовая кислоты и их соли соли окиси железа, окиси меди, соли марганцовой кислоты, перекиси и др. Восстановители определяют непосредственным их титрованием раствором аода. Так могут быть определены сероводород, соли закиси олова, соли окиси сурьмы, сернистая, мышьяковистая кислоты и их соли. [c.165]

В 1845 г. А. Дюфло описал иодометрический метод определения железа. Он добавлял иодид калия к раствору соли трехвалентного железа и титровал выделяющийся иод стандартным раствором хлорида олова. На 12,5 г иода при этом расходовался 1 л стандартного раствора, содержащего один эквивалент (равный атомному весу) олова (5,90 г) [295]. Таким образом, это был нормальный — в современном понимании — раствор. В 1846 г. Ф. Гольтье де Клобри разработал независимо от Дюфло иодометрический метод определения олова. Он растворял образец олова в соляной кислоте, восстанавливал его железом или цинком и титровал двухвалентное олово спиртовым раствором иода, используя в качестве индикатора крахмал. В ходе предварительного восстановления мышьяк, сурьма, свинец, ртуть и медь осаждались в виде металлов и не метали определению олова [296]. [c.149]

Метод раздельного иодометрического определения As и Sb " заключается в следующем в одной аликвотной части раствора титруют сумму мышьяка и сурьмы иодом в кислой среде к другой аликвотной части добавляют бихромат, который быстро окисляет сурьму(П1) в бикарбонатиой среде и лишь медленно реагирует с мышьяком(П1), что позволяет оттитровать мышьяк раствором иода, не затрагивая сурьму. Содержание сурьмы находят по разности двух титрований [13]. [c.219]

В других работах [26—29] рассмотрено применение ВгС и Вг1, а также трикарбонатокобальтиата гексамминкобальта(П1) для определения ионов нескольких элементов, в том числе мышьяка и сурьмы. Для определения мышьяка и сурьмы (а также олова) в неводной среде предложен иодометрический метод [29]. [c.222]

Перед анализом бронзы было проведено разделение искусственной смеси, заключавшей в 50 л<л 5 н. раствора соляной кислоты 251,8 мг меди, 19,5 мг олова, 14,5 мг цинка, 11,5 мг свинца и 14,6 мг сурьмы. Содержание меди в вытекающем фильтрате определялось иодометрически, цинка и свинца — комплек-сонометрически. Полученные результаты приведены на рис. 2. [c.43]

Содержание сурыш в ионите определяли иодометрическим методом по [3]. Навеску ионита растворяли в концентрированной соляной кислоте кипячением с обратным холодильником. Кремний определяли весовым методсш по [4]. Для удаления сурьмы навеску ионита многократно заливали концентрированной соляной кислотой и выпаривали досуха. Плотности ионитов находили пикнометрически в четы-реххларистом углероде. Отдельными опытами определяли потери веса при прокаливании ионитов до ЮОО°С. [c.67]

Иодометрическому определению меди мешают окислы азота, железо, трехвалеятные мышьяк и сурьма. Присутствие цинка, свинца, висмута и серебра не мешает определению. [c.138]

Иодометрическому определению меди мешают окислы азота, железо, трехвале-нтныв мышьяк и сурьма. Присутствие 2п, РЬ, В1 и Ag не мешает определению. Железо при осаждении меди в виде сульфида частично адсорбируется осадком, что приводит к несколько завышенному результату определения, так как окисное железо также выделяет иод из иодида калия. [c.161]

Для определения трех окислов сурьмы и сульфида сурьмы в продуктах обжига антимонита можно использовать следующую методику. Анализируют две навески. Первую навеску разлагают на холоду 1 и. соляной кислотой, насыщенной хлоридом натрия, в- фильтрате определяют сурьму трехокиси (Л%). Ко второй навеске добавляют около 0,2 г хлорида олова(П), разлагают при кипячении в аппарате Шульте 25 мл соляной кислоты (1 3), к концу разложения прибавляют 25 мл соляной кислоты (3 1), чтобы концентрация кислоты была (1 1). По окончании разложения и-После охлаждения прибора (в тойе СОг) иодометрически определяют содержание сульфидной серы и расчетным путем находят содержание сурьмы сульфида — Б реакционной колбе избыток олова(II) окисляют иодом, которь1й вводят через Капельную воронку, и избыток его также оттитровывают раствором тиосульфата. Таким образом находят количество оловд(И), израсходованного [c.130]

Кремний в количествах 0,2% и менее определяют но образованию молибденовой сини. Если содержание олова превышает 0,02%, его определяют иодометрически после выделения в виде сульфида. Последний переводят в раствор смесью серной, хлорной и азотной кислот. Олово восстанавливают металлическим свинцом в присутствии треххлористой сурьмы. Ванадий при содержании более 0,01% определяют объемным методом, применяя в качестве индикатора дифениламиносульфонат натрия. Железо при содержаниях более 0,2% определяют объемным бихроматным методом, а при более низких содержаниях — колориметрическим с о-фенантролином. [c.247]

Иодометрический метод опрэделения меди основан на том, что при обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие посторонних веществ это преимущество имеет особенно бояьшое значение при анализе материалов слол<ного состава, например медных руд. Иодометрическому определению меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа (III), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмгл (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные количества ацетата аммония, если из кислот присутствует только уксусная кислота. Определению не мешают цинк, мышьяк (V) и сурьма (V), висмут, свинец и серебро. Три последних элемента вступают, однако, в реакцию с иодидом калия, выделяя осадок, и требуют поэтому прибавления добавочного количества этого реактива. [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология