Бутанол, идентификация

С лучшими результатами была использована распределительная хроматография в системе фенол—бутанол—вода [417], хроматография на бумаге 387], колоночный электрофорез [4181, разделение на полисахарид-геле сефадексе [403] и хроматография на порошке целлюлозы [419]. Для идентификации флавиновых соединений использовалась хроматография на бумаге в различных системах растворителей [420]. [c.558]

И встряхивают при pH 4,5 в течение 20 мин с 32 уг бутилового спирта. После центрифугирования дисульфид экстрагируют из бутанола 13,6 л разбавленного раствора бикарбоната нат-> рия, из которого после подкисления дисульфид снова извлекают бутанолом (18,2 л). После выпаривания в вакууме при 35° до 270 мл, экстракции 1300 мл бензола, удаления нерас-творившегося вещества и трехкратной экстракции бензольного раствора 330 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия получают раствор, который подкисляют до pH 2 10%-ной серной кислотой небольшое количество черной смолы, выпавшей при этом, отбрасывают. Затем дисульфид три раза экстрагируют эфиром (общий объем эфира, примененного для экстракции, составляет 2 л) и эфирные вытяжки сушат. После отгонки эфира получают 31,7 г дисульфида. Последний не удается перекристаллизовать, так как он при этом становится вязким превращение в тиол и попытка получить из тиола опять дисульфид сопровождается сильным осмоле-нием. Идентификацию удалось осуществить восстановлением в тиол и получением кристаллических производных. [c.60]

В качестве подвижной фазы используются различные растворители, насыщенные водой (бутанол, фенол, коллидин). Смесь аминокислот наносят на адсорбент, затем через него начинают пропускать растворитель. Так как коэффициенты распределения у различных аминокислот неодинаковы, то за одно и то же время они проходят разное расстояние От места нанесения смеси. Отношение расстояния, на которое передвинулась определенная кислота, к расстоянию, пройденному фронтом растворителя, обозначается символом Rf, который является характерным для каждой аминокислоты при данных условиях опыта (тип адсорбента, система растворителей и т. п.). Величина Rf всегда меньше единицы. Для данной системы растворителей она является воспроизводимой величиной, которая помогает при идентификации неизвестной аминокислоты. [c.43]

При идентификации методом ТСХ Прочные соли растворяли в 30 /о уксусной кислоте и хроматографировали на силикагеле с элюентом бутанол— уксусная кислота —вода (10 10 50) [92]. Очень четкие пятна были получены, когда при приготовлении слоя силикагеля на пластинке вместо воды использовали 0,1 н. раствор борной кислоты. В этом случае в качестве элюента применяли смесь бутанол — уксусная кислота — вода (20 10 50) [92]. Для идентификации пятен хроматограмму опрыскивали раствором нафтола AS — LR (0,15 г нафтола растворяли в 0,3 мл 28% едкого натра, добавляли 2 мл спирта и разбавляли водой до 50 мл). Полученные значения hRf приведены в табл. 2.14. [c.63]

На силикагеле с борной кислотой в смеси бутанол—уксусная кислота —вода (20 10 50). Идентификация при помощи цветной реакции с нафтолом А5—ЬК (см. 15.3). [c.63]

Келли и Канту [59] предложили стандартные методы идентификации чернил, в том числе анализ методом ТСХ. Образцы, которые соскабливают с бумаги с помощью приспособления, изготовленного из иглы № 16 для подкожных инъекций, затем в зависимости от их растворимости элюируют этанолом, пиридином или смесью этанола с водой (1 1). Образцы, отобранные с бумаги, где пересекаются две и более линии, содержат больше чернил, чем образцы, полученные с одиночных линий. Хроматографирование проводят на целлюлозе, элюируя пробу смесью к-бутанол—изопропанол—дистиллированная вода (2 1 1), и на силикагеле, элюируя смесью н-бутанол—этанол—10 %-ный раствор щавелевой кислоты (10 2 3), при длине пути элюирования 7,5 см. [c.18]

На рис. П-14 показано применепие ГЖХ с усилением для количественного определения летучих примесей в циклогексане. Как и в примере с бутанолом, идентификация примесей производилась инструментальными методами, дополненными хроматографией чистых веществ. Для осуществления этого разделения на основе температур кипения применялась колонка 6 ж X 0,5 см с 25% масла Нуджол на целите 40—80 меш при температуре 65° С и скорости потока Не 50 см 1мин. В большинстве случаев анализировались пробы от 5 до 10 мкл. В этих условиях алициклические [c.73]

Границы применения температуры плавления отдельных озазонов слишком близки друг к другу, и это иногда затрудняет идентификацию. Удобными методами идентификации являются бумажная и тонкослойная хроматография (см. разд. А, 2.5.4,1 и А, 2.6.3). В качестве растворителя при этом рекомендуется смесь бутанола, ледяной уксусной кислоты и воды (4 1 1) или фенол, насыщенный водой. Употребляемые растворители должны быть перегнаны, для контроля одновременно с исследуемой пробой хроматографируют аутентичный образец. Восстанавливающие сахара проявляют, опрыскивая фталатом анилиния (приготовление см, в разд. Е), а затем 10 мин нагревая при 105 ""С. Невосстанавли-вающие сахара проявляют смесью равных частей 0,2%-ного спиртового раствора нафторезорцина и 2%-ного водного раствора трихлоруксусной кислоты с последующим нагреванием до 100 °С. [c.310]

При проведении более точной идентификации вначале стремятся разделить компоненты смеси. Для этого применяют фракционную экстракцию, фракционирование смесью растворитель - осадитель, которое проводят методами высокоэффективной жидкостной или гельпроникающей хроматографии. При разделении полимерной смеси путём экстракции требуется экстрагент, растворяющий только один компонент, в то время как для другого компонента он является осадителем. Так, в случае АБС пластика удаётся разделить пробу на стирол-акрилонитрильный статистйческий сополимер, привитой сополимер, невулканизованную и сшитую резину. Смесь полиэтилена с парафиновым воском удаётся разделить путём экстракции эфиром. Разделение смеси полиэтилен - поливинилацетат - поливинилхлорид на привитой сополимер и гомополимер поливинилхлорида удаётся экстракцией трет.бутанолом. [c.563]

При выборе направления движения фронта растворителя (восходящий или нисходящий метод) руководствовались главным образом эффективностью разделения аминокислот и воспроизводимостью величии Кг, Восходящая хроматография наряду с некоторыми положительными качествами (простота оборудования) обладает рядом существенных недостатков. Растворитель иногда поднимается не строго горизонтальным фронтом. Это изменяет величины Кг и затрудняет идентификацию. В наших опытах растворитель не поднимался более чем на 30 см. что для компонентов с близкими Кг недостаточно. Необходимо многократное пропускание растворителя. К лучшим результатам приводит нисходящее хроматографирование, использованнное в дальнейшем в работе, в смеси н. бутанол — уксусная кислота —вода (4 1 1). [c.214]

Я. Франц с сотр. [21] предложил иптереспый метод идентификации алкильных и арильных групп в органических сульфидах, основанный на предварительном гидрировании анализируемой пробы на никеле Репея в бута-нольном растворе (2 мл суспензии, полученной из 20 г никеля в 100 мл к-бутанола) при 100—110° С в специальном реакторе, соединенном при помощи крана с газовым хроматографом. После гидрирования (— 15 мин.) образующиеся углеводородные продукты, соответствующие двум радикалам гидрируемого сульфида, выдувают из реактора и анализируют газохроматографическим методом. Так, нанример, нри анализе этилбензилсульфида этим ме- [c.61]

Франц с сотр. [31] предложили метод идентификации алкильных и арильных групп в органических сульфидах, основанный на предварительном гидрировании анализируемой пробы на никеле Ренея в бутанольном растворе (2 мл суспензии, полученной из 20 г никеля в 100 мл н-бутанола) при 100—110°С в специальном реакторе, соединенном при помощи крана с газовым хроматографом. После гидрирования (около 15 мин) образующиеся углеводородные продукты, соответствующие двум радикалам гидрируемого сульфида, выдувают из реактора и анализируют газохроматографическим методом. Так, при анализе этилбензилсульфида этим методом среди продуктов гидрирования были найдены только этан и толуол, при анализе метилпропил-сульфида — метан, пропан и т. д. Близкие по технике методы могут быть, по-видимому, разработаны и для анализа нелетучих и высокомолекулярных соединений. [c.133]

Рейгова и Ульбрих [1671] разработали метод быстрой идентификации многоатомных спиртов, входящих в состав ненасыщенных полиэфирных смол, хроматографией на бумаге (в качестве движущейся фазы применяли н.бутанол). [c.112]

Для идентификации лейкоантоцианидинов так же, как и катехинов, большое значение имеет хроматография на бумаге. Все лейкоантоцианидины прй хроматографии в 2%-ной уксусной кислоте продвигаются медленнее соответствующих катехинов [38] и имею / / от 0,47 до 0,55 полимеры —от О до 0,45 [39]. Оптические антиподы имеют различные значения Rf в СНзСООН. Цис-и гра с-иаомеры различаются подвижностью в смеси к-бутанол + СНзСООН + Н2О [39, 40]. [c.33]

На линию, старта наносили в каждую точку по 0,03 —0,05 мл экстракта. Использовали нисходящее хроматографирование на двух полосах бумаги (по 12 пятен на каждой) с растворителем н-бутаноЛ — СНзСООН — НгО (40 12 28). Через 17—19 час. хроматограммы просматривали в УФ-свете и контрольные полосы проявляли ванилиновым реактивом и смесью равных объемов 1%-пых водных растворов КеС1з и К Ре(СК) е. Для идентификации использовали параллельное хроматографирование с аутентичными веществами и качественные реакции. Количественное определение катехинов проводили описанным ранее способом [14]. [c.237]

Рис. IV. 12. Графический способ идентификации индивидуальных соединений, соответствующих пикам на рис. IV. 11 [ 1,16] а — этанол + пропанон-2 б — этилацетат + бу-танон-2 в — пропантиол г — бутанол + пентаналь + бензол д — гексаналь + толуол.

Хроматография на бумаге как метод разделения и идентификации сильно развита для большинства флавоноидов и их гликозидов имеются данные по величинам (Харборн [55]). Смесь бутанол — уксусная кислота — вода является одним из лучших проявителей. В воде или в сильно разбавленных водных растворах кислот и солей агликоны плоских флавоноидов (имеющих кольцо у-пирона) неподвижны, в то время как производные флавана, гликозиды и гликофлавоны медленно движутся. Большинство флавоноидов относительно легко определяются на бумаге, так как а) иногда они окрашены б) видимы в ультрафиолетовом свете (за исключением флаванов) в) видимы в ультрафиолетовом свете в присутствии паров аммиака. Хроматограммы целесообразно опрыскивать хлористым алюминием для увеличения интенсив- [c.55]

Разделение и идентификацию микроколичеств аминофенолов можно проводить методами бумажной хроматографии. Хотя прошло более 10 лет с тех пор, как впервые бумажная хроматография была применена для разделения симпатомиметических аминов (Викстрём и Сальвезен [130]), но пирокатихин-амины все еще трудно разделять и идентифицировать этими методами (Вейс и Росси [131]). Наиболее часто в качестве растворителя используют смесь бутанол — уксусная кислота — вода некоторые исследователи применяли хлоруксусную, муравьиную или соляную кислоту вместо уксусной, но с этими кислотами образуется множество пятен (Беккетт [132]). В двумерной хроматографии в качестве второго растворителя часто используют смесь изопропиловый спирт — концентрированный аммиак — вода (8 1 1) недавно Смит [133] предложил использовать трет-амиловый спирт—17%-ный метиламин (4 1) и либо изобутанол — водный пиридиновый буфер (4 1), pH — 4 [буфер, представляющий собой смесь вода — пиридин — уксусная кислота (100 4 1), pH == 4], либо нитробутан — 70%-ный водный раствор уксусной кислоты (9 4). Аминофенолы, невидимые в ультрафиолетовом свете, можно обнаружить и частично идентифицировать путем опрыскивания смесями, применяемыми обычно для проявления фенолов, например смесями хлорное железо — феррицианид калия или диазотированные амины, или реагентом на амины — нингидрином. Феррицианид калия (0,44% в буфере при pH 8) используют для обнаружения адреналина, норадреналина и родственных Н-ал кил замещенных соединений, которые после окисления дают сильно флуоресцирующие адренохромы. Для обнаружения производных индола можно использовать п-диметиламинобензальдегид. [c.62]

Хроматография на полиамиде стала применяться и при исследовании строения лигнина. Одним из общепринятых методов является деструкция этого полимера фенольной природы тем или иным способом с последующим выделением и идентификацией продуктов распада. Копшкова и Полчин [512] предлагают применять для анализа продуктов ацидолиза лигнина хроматографию на тонких слоях полиамида, закрепленных гипсом, в системе н-бутанол, насыщенный водным раствором аммиака. Элюцию компонентов с хроматограммы для дальнейшего измерения их количества производят этилацетатом. [c.58]

В последнем случае значения Rj для хлорид-, бромид- и иодид-ионов равны соответственно 0,36 0,43 и 0,55. Если в качестве подвижного растворителя применять смесь бутанола с пиколином, значения Rf составляют 0,19 (СГ), 0,27 (Вг ), 0,56 (J ) при 5— 10° С. Эти величины не изменяются в присутствии 1,5 N NaOH. Пятна, соответствующие ионам N , S и S N , локализованы далеко от пятен галогенидов и не препятствуют идентификации последних. [c.134]

Рис. 9-5. Графический способ идентификации отдельных соединений, соответствующих пикам, показанным на рис. 9-4 [8]. а — этанол+пропанон-2 б — этил-ацетат+бутанон-2 в — пропан-тиол г — бутанол+пентаналь+ +бензол 9 — гексаналы-толуол.

Идентификация галловой кислоты может быть проведена хромаграфически. 0,71 на бумаге в растворителе н-бутанол — уксусная кислота — вода (40 10 30). Проявитель 2%-ный раствор хлорного железа. [c.251]

Идентификацию фенилтиогидантоина обычно осуществляют хроматографией по методике Шеквиста. Используют следующие системы растворителей а) гептан — пиридин (70 30) б) верхняя фаза системы гептан — н-бутанол — муравьиная кислота (40 20 40) в) гептан — н-бутанол — муравьиная кислота (40 40 20). [c.170]

Хроматографированы изомерные толуидины, аминофенолы, аминобензойные кислоты, анизидины, нитроанилины, фениленди-амины, бром- и хлоранилины на силикагеле Г с элюентами дибу-тиловый эфир — этилацетат — уксусная кислота (50 50 5, 75 25 5 и 25 75 5) [90]. В работе [91] сообщается о разделении азотсодержащих ароматических соединений, например ароматических моноаминов, диаминов и нитросоединений методом ТСХ на силикагеле Г с бензолом, бензолом — метанолом (80 20), и бензолом— диоксаном — ледяной уксусной кислотой (90 25 4) в качестве элюентов. Последняя из этих систем пригодна для сильно полярных соединений. Авторы обсудили также зависимость между строением и хроматографическими свойствами этих соединений. Обнаружено различие между Прочными основаниями на силикагеле в системах бутанол — уксусная кислота — вода (4 16 20) и бутанол — пиридин — вода (25 50 25) [92]. Были получены высокие значения hRp между 82 и 96 и небольшие различия этих значений для семи Прочных оснований. Большое число таких аминов было разделено на насыпных слоях окиси алюминия при использовании бензола [93]. О возможности использования ТСХ на окиси алюминия (III степени активности) для разделения и идентификации 80 первичных ароматических аминов сообщается в работе [94]. Бензол и хлороформ применяли в качестве растворителей для моно- и диаминов соответственно. Описан метод, по которому ароматические амины хроматографировали в виде комплексов с переносом заряда на слоях, состоящих из силикагеля Г и м-ди-нитробензола, используя гептан, хлороформ или четыреххлористый углерод в качестве элюента [95]. Разделены изомерные фе-нилендиамины и аминофенолы на силикагеле с пропанолом, [c.62]

Бумажная хроматография применялась для идентификации диспергаторов и стабилизаторов, присутствующих в индигозолях (4-диметиламинобензолсульфокислота, глюкоза, меласса, мочевина) [75]. Для БХ индигозолей описана восходящая техника на бумаге 55 2043Ь в системах бутанол — уксусная кислота — вода (4 1 5) и бутанол — пиридин — вода (4 1 1) [76]. Шрамек хроматографировал [77] все указанные в С1 индигозоли нисходящим методом в следующих системах 1) 25% аммиак — метанол — вода (1 2 3) 2) пиридин — изоамиловый спирт — 25% аммиак [c.80]

Активные красители хроматографируют восходящим методом на бумаге ватман № 1 с одной из следующих трех систем растворителей пиридин — изоамиловый спирт — 25% аммиак (1,3 1 1) ДМФ — бутанол — вода (3 11 11) 2% раствор двузамещенного фосфата натрия в 5% аммиаке. Третья система служит для определения относительной субстантивности активных красителей, что часто помогает провести правильную идентификацию. [c.92]

Моно- и диамины, содержащие группы СООН и SO3H. Эти соединения являются часто используемыми и легко доступными промежуточными продуктами. Они растворимы в воде, не имеют четкой температуры плавления и могут быть получены в аналитически чистом виде лишь с трудом. Использование систем растворителей пропанол-водный аммиак (2 1) и бутанол, насыщенный 2,5н. соляной кислотой, и трех цветных реакций, описанных в предыдущем параграфе, позволяет осуществить эффективное разделение на бумаге этих аминов в соответствии с числом сульфо- и карбоксильных групп (аммиачная система) и аминогрупп (хлористоводородная система) [29]. Амины предыдущей группы не мешают разделению и идентификации. [c.299]

Подвергаемый анализу пищевой продукт тщательно измельчают с целитом и одной из трех водных фаз, полученной смесью набивают хроматографическую колонку. Жирорастворимые красители типа каратиноидов, если таковые присутствуют, извлекают хлороформом. Водорастворимые красители элюируют растворами жидких анионитов (Амберлит LA-2) в гексане и бутаноле. Красители далее экстрагируют из раствора ионообменной смолы водой. ПЛиК Красный № 3 отделяют путем экстракции эфиром. Остальные красители разделяют с помощью хроматографии на колонках с целлюлозой и использованием главным образом двух спиртово-водно-солевых растворов. Иногда требуется применение растворов, содержащих разбавленный водный аммиак и соль. Идентификация красителей после их разделения производится по их спектрам поглощения в видимой области. [c.488]

Схема методов идентификации ПАВ, применяемых в технологии получения выпускных форм, дана в работе [33]. Методы качественного и количественного анализа ПАВ систематизированы Розеном и Гольдсмитом [34]. Для идентификации анионактивных ПАВ хроматографическим методом на бумаге в качестве элюентов используют водные системы на основе бутанола и пропанола высушенные хроматограммы после обработки Пинакриптолом желтым просматривают в ультрафиолетовом свете вещества типа ДНФ дают золотисто-желтые светящиеся пятна, а вещества типа ДСС — ярко-голубые (в этом случае хроматограмма не обрабатывается проявителем). [c.51]

В работах [122—124] описано разделение на слоях силикагеля, нанесенных на пластмассовые полоски. Элюирование при этом проводилось смесями гептан—пропионовая кислота—дихлорэтан (58 17 25) и гептан—бутанол—75 %-ная муравьиная кислота (50 30 9) [122] верхний слой смеси бутилацетат—фор-мамид—пропионовая кислота—вода (160 6 3 3) удобен при разделении кислых аминокислотных ФТГ-производных смеси ксилол—метанол (8 1) полезны при идентификации пролина, а смесь ксилол—изопропанол (7 2) —лучший из этих трех смесей элюент общего назначения. Элюирование всеми перечисленными смесями проводилось в камере с ненасыщенной атмосферой на полосках Eastman hromatogram 6060 [123]. Авторы работы [124] использовали для разделения смеси гептан—дихлорэтан—пропионовая кислота (9 5 6) и ксилол—метанол (8 1). После разделения проб хроматограммы изучали в УФ-свете, обрабатывали их реактивом на основе азида иода и смеськ> 1,7 %-ный нингидрин—коллидин—уксусная кислота (15 2 5). В результате эти авторы смогли идентифицировать продукты семи стадий разложения, протекающих в автомате Эдмана за [c.503]

Парис и Теалет [4] разделили 22 антибиотика на 7 групп, сочетая хроматографию на бумаге с электрофорезом. Шмитт и Матис [5] разделили 42 антибиотика на 4 группы на силикагеле G, элюируя пробы смесями /) хлороформ—метанол—уксусная кислота (45 4 1), 2) хлороформ—метанол—вода (80 20 2,5), 3) бутанол—уксусная кислота—вода (2 1 1) и 4) вода—лимоннокислый натрий—лимонная кислота (100 20 5). Со смесью III разделение проводили на силикагеле G, забуференном до pH 3 фосфатным буфером. Антибиотики близкого химического строения обычно попадают в одну хроматографическую группу. Например, макролиды группы II не перемешаются растворителем /, тетрациклины группы III не перемешаются растворителями 1 к 2, а антибиотики типа стрептомицина не перемещаются растворителями 1, 2 или 3, но легко перемещаются растворителем 4. Группа I антибиотиков перемещается растворителями /, 2 и 3 и в некоторых случаях Вейланд и Вейсс [6] разработали систематическую методику идентификации антибиотиков в чувствительных дисках, которая предусматривает химический и спектрофотометрический анализ, ТСХ и хроматографию на бумаге 28 антибиотиков. [c.532]

Кондо и др. [16] провели разделение водорастворимых ос новных антибиотиков, продуцируемых стрептомицинами на активном угле, используя четыре типа пластинок из нейтрального и подкисленного активного угля с гипсом в качестве связующего и без него. Лучшие результаты получены на подкисленном угле. Для незакрепленных слоев суспензию готовили, смешивая 10 г активного угля, 30 мл 0,5 н. соляной кислоты и 30 мл метанола. Для слоев, содержащих гипс в качестве связующего, добавляли 0,5 г гипса и серную кислоту заменяли на соляную. Исследовали шесть смесей лучшие результаты получены для смеси метанол—0,5 н. кислота (1 4) с добавкой соляной или серной кислот в зависимости от того, какую из кислот использовали при приготовлении золя для тонкослойного покрытия. Таким методом антибиотики были разделены на 4 группы стрептомицин, стрептотрицин, фрадиомицин и канамицин. Насбаумер и Шор-дере [17] использовали тонкие слои силикагеля со смесями н-бутанол—вода—метанол (40 20 10) -f л-толуолсульфокислота для идентификации стрептомицина и дигидрострептомицина. [c.534]

Насбаумер [34, 35] разделил пенициллины после кислотного гидролиза. Анализируя продукт разложения пенициллина, он исследовал влияние 40 различных компонентов на идентификацию пенициллинов методом ТСХ. Этот же автор [36, 37] изучил возможность спектрофотометрического определения пенициллинов в различных фармацевтических препаратах. Прямому анализу этих антибиотиков мешают полиэтиленгликоли и стеараты натрия, однако предварительное разделение методом ТСХ позволяет отделить пенициллины от мешающих анализу соединений. Слои для хроматографического разделения приготавливают так смешивают 20 % рисового крахмала с силикагелем О в фосфатном буфере (pH 5,8). Элюирование проводят смесью бутилацетат—н-бутанол—уксусная кислота—фосфатный буфер (pH 5,8) — метанол (80 15 40 24 5). [c.537]

В отличной статье Накамуры и Шимоды [54] описывается идентификация методом ТСХ снятых с документов проб чернил шариковых ручек. При отборе проб авторы работы пользовались иглой для подкожных инъекций и после элюирования пробы пиридином проводили разделение на микропластинках с силикагелем, применяя в качестве растворителя смесь я-бутанол—этанол—вода (10 2 3). В работе [54] приведены величины Rf большого числа красителей, вводимых в состав чернил, а также, чтобы легче было идентифицировать эти красители, указано расположение пятен в ряде опытов. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология