Осаждение в гравиметрическом анализе

К основным операциям гравиметрического анализа относятся осаждение, фильтрование, промывание, высушивание, озоление, прокаливание и взвешивание. [c.109]

Погрешности гравиметрического анализа зависят главным образом от полноты осаждения и от чистоты получаемого осадка. Кроме того, как и во всяком другом методе анализа, могут быть случайные погрешности. [c.203]

Осадок (форма осаждения), используемый в гравиметрическом анализе, должен удовлетворять следующим основным требованиям 1) обладать малой растворимостью (S 10 моль/л) 2) быть химически чистым, примеси должны легко удаляться в процессе последующих операций (фильтрования, промывания, высушивания, переведения в [c.143]

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определенного состава. Гравиметрические методы подразделяют на две группы 1) методы отгонки. 2) методы осаждения. [c.65]

Из сказанного следует, что при осаждении осадков в гравиметрическом анализе всегда следует брать некоторый избыток осадителя, однако большой избыток его вреден из-за повышения растворимости осадка по тем или иным причинам. [c.76]

Электрогравиметрический анализ относится к физико-химическим методам анализа. В то же время он представляет собой разновидность гравиметрического анализа. Характерной особенностью его является осаждение определяемого элемента путем электролиза на взвешенном электро,це. Электрогравиметрический анализ применяется почти исключительно для определения металлов. Обычно они присутствуют в растворах в виде катионов, которые при электролизе перемещаются к катоду и, разряжаясь, осаждаются на нем в виде металлов. О количестве выделенного металла судят по увеличению массы катода. [c.421]

Как известно, Са + в гравиметрическом анализе осаждают D виде оксалата кальция СаСгОд-НгО. Если в растворе присутствуют также Mg2+-H0Hbi (что обычно бывает при исследовании природных соединений и продуктов производства), то вследствие соосаждения и последующего осаждения получается осадок, сильно загрязненный примесью Mg 204. Чтобы освободиться от этой примеси, полученный осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в соляной кислоте. При этом получают раствор, в котором концентрация магния значительно ниже, чем в первоначальном, поскольку при осаждении было соосаждено только сравни- [c.118]

Из всего сказанного о солевом эффекте следует, что он тем сильнее отражается на увеличении растворимости осадка, чем бол( ше взято осадителя. При очень большом избытке осадителя, особенно если в состав его входят многозарядные ионы, солевой эффект может превысить эффект, обусловленный введением одноименных ионов, и растворимость осадка не понизится, а повысится. Следовательно, даже в тех случаях, когда при осаждении нет оснований опасаться влияния процессов образования комплексных соединений, кислых солен и т. д. на растворимость соединения, прибавление более чем 50%-ного избытка осадителя нецелесообразно вследствие слишком сильного возрастания солевого эффекта. Но указанным избытком осадителя можно сделать осаждение определяемого иона практически полным только тогда, когда величина произведения растворимости осаждаемого (бинарного) соединения порядка 10" или меньше. Поэтому соединения с ПР > > 10 в гравиметрическом анализе в качестве осаждаемой формы, как правило, не применяются. [c.81]

В гравиметрическом анализе, как уже отмечалось ранее, чаще всего используют образование малорастворимых соединений типа ВдАц. Один из ионов в этом соединении является определяемым, другой — осадителем. Каждый из них помимо взаимодействия друг с другом может вступать в различные химические реакции с посторонними ионами, находящимися в растворе, и это обстоятельство приводит к изменению растворимости ВхАу. В предыдущем параграфе было показано, как взаимодействие анионов, входящих в состав осадка, с ионами водорода приводит к повышению растворимости. Такой же эффект вызывает прибавление в раствор веществ, вступающих в реакцию комплексообразования с одним из ионов осадка, чаще всего с катионом. Следовательно, если в раствор добавить такое вещество, то осаждение малорастворимого соединения может стать неполным или осадок может вовсе не выделиться из раствора, когда произведение концентраций ионов в растворе станет меньше произведения растворимости осаждаемого соединения. Это пример так называемой маскировки р акции. [c.94]

В качестве формы осаждения в гравиметрическом анализе можно использовать далеко не любой осадок. [c.144]

Электрогравиметрический анализ основан на электролитическом выделении металлов и взвешивании полученного на электроде осадка металлов. Первое требование к осадкам в гравиметрическом анализе — их практическая нерастворимость — хорошо выполняется в электроанализе, так как большинство металлов не растворяется в воде. Однако электролитическое осаждение иногда бывает неполным вследствие преждевременного прекращения электролиза. При электролизе осаждение происходит только в момент приближения определяемых ионов к поверхности электрода, поэтому очень большое значение имеет перемешивание раствора. [c.214]

Титрование по методу осаждения Гравиметрический анализ [c.20]

Что такое соосаждение Чем оно отличается от обычного (химического) осаждения вместе с данным соединением каких-либо посторонних веществ из раствора Почему при гравиметрическом анализе приходится предупреждать соосаждение [c.159]

Когда исследуемый раствор подготовлен, количественное определение его компонентов может быть осуществлено различными методами (гравиметрия, титриметрия и др.), каждому из которых присуща своя техника выполнения операций. В этой главе мы остановимся на технике общих операций в химическом анализе и на технике операций в гравиметрическом анализе осаждении, фильтровании и промывании осадка, высушивании или прокаливании его, взвешивании, а также на математической обработке результатов анализа. [c.134]

В ходе гравиметрического анализа определяемое вещество или отгоняется в виде какого-либо летучего соединения (метод отгонки), или осаждается из раствора в виде малорастворимого соединения (метод осаждения). Методом отгонки определяют, например, содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах, если вещество при нагревании не претерпевает других химических изменений, кроме выделения воды [c.143]

Осаждение. Осаждение представляет собой важнейшую операцию гравиметрического анализа. Теоретические вопросы, связанные с процессом осаждения, такие, как выбор осадителя, полнота осаждения, механизм образования осадков и др., изложены в предшествующем параграфе. Остановимся на практической стороне осаждения. Осаждение проводят в стаканах вместимостью 200—250 мл. В большинстве случаев его ведут из горячих растворов. Необходимое количество осадителя берут в соответствии с расчетом. Для полноты реакции добавляют избыток растворителя 50% для нелетучих растворителей и 100 и даже 200% для летучих растворителей. Для медленного добавления [c.229]

Требования к осаждаемой форме. П. Осаждаемая форма должна об ладать достаточно малой растворимо Стью, без. чего невозможно достижение практически полного осаждения определяемого иона (элемента). Как известно, растворимость малорастворимых электролитов характеризуется величиной их произведения растворимости (ПР). Опыт показывает, что в случае бинарных электролитов (т. е. соединений, каждая молекула которых образует при диссоциации два иона, например ВаЗО , Ag l и т. п.), практически полное осаждение может быть достигнуто лишь тогда, когда ПР осадка не превышает ЫО" . Поэтому соединения с ПР > >10 в качестве осаждаемой формы в гравиметрическом анализе, как правило, не применяются. Но, конечно, возможность или невозможность применения для указанных целей того или иного соединения зависит также от точности данного анализа. [c.67]

Все перечисленные выше факторы необходимо учитывать при осаждении осадков в гравиметрическом анализе. [c.11]

Внешнесферные комплексные соединения образуются при присоединении к внутрисферному координационно-насыщенному комплексу электронейтральных или заряженных лигандов. Существуют нейтральные внешнесферные комплексы, относительно мало растворимые в воде (растворимость 10 — 10 моль/л), которые используют в качестве форм осаждения в гравиметрическом анализе. В воде внешнесферные комплексы тем менее растворимы, чем крупнее составляющие их фрагменты. При этом определяемый элемент может входить в состав внешнесферного комплекса или в виде внут-рисферного комплекса или, реже, в виде внешнесферной частицы. Например, внешнесферная координация органических оснований анионными комплексами элементов позволяет проводить гравиметрическое определение ряда металлов серебра, золота, кадмия, ртути, цинка и др. В табл. 11.1 приведены примеры использования внешнесферных комплексных соединений в гравиметрии. [c.155]

Образование осадков является сложным физико-химическим процессом, закономерности протекания которого раскрыты не полностью. Образование незагрязненных крупнокристаллических осадков является необходимым условием получения точных результатов в гравиметрическом анализе. Крупнокристаллические осадки получаются более чистыми, чем мелкокристаллические или аморфные, так как имеют менее развитую поверхность и поэтому адсорбируют меньше примесей и, кроме того, крупнокристаллические осадки легко фильтруются. Мелкокристаллические осадки могут забивать поры фильтра и тогда скорость фильтрования падает практически до нуля. Таким образом, для получения чистых, легко фильтрующихся осадков необходимо предусмотреть условия осаждения, при которых образуются крупные кристаллы. [c.146]

Буферными смесями в качественном анализе пользуются для разделения гидроокисей, сульфидов, карбонатов, выделения сульфида цинка, осаждения хромата бария ( 66, 67, 74, 81, 60). Их применяют в гравиметрическом анализе для разделения катионов и анионов ( 114) в титриметрическом ( 135, 156), экстракционном анализе, в инструментальных методах анализа ( 165, 174). [c.59]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

Достоинство титриметрического анализа состоит в быстроте определения и широких возможностях использования различных химических реакций. Если в гравиметрическом анализе, кроме осаждения, необходимо отделение, промывание, подсушивание, прокаливание осадка, то в титриметрическом анализе выделение осадка — единственное звено определения (в методе Гей-Люссака). [c.338]

В основе гравиметрического анализа лежат реакции осаждения. Однако для гравиметрического анализа пригодны далеко не все реакции осаждения, хотя [c.207]

Повышение растворимости осадка при нагревании используют в гравиметрическом анализе для получения крупнокристаллических осадков, понижение при охлаждении — для более полного осаждения веществ. [c.202]

В гравиметрическом анализе соосаждение является нежелательным. Его стараются уменьшить или устранить. Методы устранения соосаждения зависят от типа соосаждения. Так, в случае осаждения кристаллических осадков основным видом загрязнения осадков является окклюзия. Захваченное вещество находится внутри кристаллов основного осадка. Эти примеси практически нельзя отмыть. Их можно в значительной мере уменьшить в процессе осаждения. С этой целью рекомендуется вести осаждение в условиях, при которых растворимость труднорастворимой соли достигает максимума. Кроме того, осадитель прибавляют медленно, интенсивно перемешивая раствор. В этих условиях происходит медленный рост небольшого количества больших кристаллов. Еще лучше проводить осаждение из гомогенного раствора, применяя возникающие реактивы (см. ниже). Поэтому кристаллические осадки осаждают из горячих кислых растворов (условия максимального растворения труднорастворпмого соединения). [c.197]

Для гравиметрического анализа наиболее подходит ферроцианид калия как с точки зрения единообразия состава осадков, так и в смысле полноты осаждения. Кристаллогидраты, высушенные на воздухе или в эксикаторе [1836], могут служить непосредственно весовой формой для определения рзэ. [c.80]

Метод осаждения имеет две области применения. Во-первых, это первая стадия гравиметрического анализа, во-вторых, это традиционный способ пробоподготовки для устранения мешающего влияния матричных компонентов анализируемых смесей, применяемый в сочетании с различными методами конечного определения микроэлементов (табл. 3.7). [c.103]

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в виде соединений точно известного постоянного состава. Гравиметрические определения можно разделить на три группы методы осаждения, отгонки и выделения. [c.139]

Таким образом, для удовлетворения основного требования, предъявляемого к осадку в гравиметрическом анализе,— его малой растворимости — необходимо вести осаждение в присутствии одноименных ионов (добавляя избыток осадителя, обычно полуторакратный), при строго определенном pH среды, в отсутствие мешающих комплексообразующих реагентов, окислителей или восстановителей и т. д., необходимо контролировать температуру, при которой проводится осаждение. [c.148]

Использование какого-либо малорастворимого соединения данного элемента для гравиметрического определения методом осаждения возможно лишь в том случае, если это соединение удовлетворяет ряду требований. Прежде чем перейти к рассмотрению этих требований, обратим внимание на то обстоятельство, что по-пученные в ходе анализа осадки обычно приходится прокаливать. При прокаливании многие осадки претерпевают химические изме-1ения. Таким образом, взвешивают часто какое-то другое соеди-1ение, а не то, которое было получено при осаждении. Вследствие лого в гравиметрическом анализе различают осаждаемую форму i весовую форму. [c.66]

На процессах осаждения — выделении определяемого вещества из водного раствора в твердую фазу — основан один из наиболее старых и (орошо разработанных методов анализа — гравиметрический анализ. В гравиметрическом анализе к раствору определяемого вещества прибавляют раствор осадителя, выделившийся осадок после отделения от маточного раствора фильтрованием и высушивания взвешивают или [c.27]

Фильтрование и промывадие. После осаждения осадка его нужно количественно отделить от маточного раствора. В гравиметрии это обычно осуществляют фильтрованием. В общем для фильтрования применяют фильтры с различной величиной пор и известным небольшим содержанием золы, выпускаемые промышленностью. Фильтры выбирают в зависимости от свойств осадка. Д,ля крупнокристаллических и гелеобразных осадков, таких, например, как гидроксид алюминия, применяют крупнопористые фильтры, для мелкокристаллических, например сульфата бария, — мелкопористые плотные фильтры. Фильтры при зтом помещают в воронки таким образом, чтобы трубка воронки была постоянно заполнена жидкостью. Правильное размещение фильтра в воронке и выбор фильтра часто являются решающими условиями продолжительности гравиметрического анализа. [c.109]

Гравиметрический анализ основан на определении массы вещества с помощью взвешивания (устар. - весовой анализ). Определяемый компонент выделяют обычно отгонкой или осаждением. [c.59]

Чтобы выполнить количественное определение всего железа, содержащегося в растворе, осажденный гидроксид железа собирают на фильтровальной бумаге, промывают и затем высушивают вместе с фильтровальной бумагой. Однако гидроксид железа(Ш) является неподходящим соединением для гравиметрического анализа, поскольку он все1да сохраняет некоторое количество воды. Поэтому фильтровальную бумагу с осадком помещают в тигель и нагревают докрасна. Фильтровальная бумага сгорает, а гидроксид железа(Ш) теряет воду и превращается в оксид железа(П1). [c.403]

Второе требование к осадку — его чистота, соот-рстствие состава осадка определенной формуле. Это гребование выполняется при электролитическом осаждении значительно лучше, чем при обычных методах гравиметрического анализа. [c.214]

Методические ошибки различных методов анализа носят специфический характер. Так, в гравиметрическом анализе и операциях осаждения, используемых для разделения, основной вид ошибок— ошибки недоосаждения (и частичного растворения в ходе промывания осадка) и соосаждения. Существенную роль в гравиметрическом анализе может играть ошибка, вызванная отклонением состава формы взвешивания от строго стехиометрического, например, за счет ее гигроскопичности. [c.47]

При косвенных определениях применяют также другие осадители ферроцианид и иодат калия, 8-оксихинолин. При осаждении ферроцианидом [8321 избыток реагента в растворе определяют це-риметрически с комплексом фенантролин-Fe в качестве индикатора. Результаты отличаются от результатов гравиметрических анализов с Н2С2О4 не более чем на + 0,5% для количеств СеОг около 0,1 г. При осаждении иодатом [1834, 1835], проводимом в присутствии спирта, избыток ионов JO3 определяют титрованием раствором тиосульфата точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим методом. Чувствительность определения La достигает [c.171]

Теоретические основы и практические примеры гравиметрических методов детально рассмотрены в учебниках и монографиях [1-15], но в них не приводится единое определение метода. Так согласно [3] Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вешества или его составных частей, выделяемых в виде соединений точно известного постоянного состава. Гравиметрические определения можно разделить на три группы методы отгонки, вьщеления и осаждения . Первые две группы немногочисленны и применяются для определения ограниченного крута компонентов, например, Бфи-сталлизационной воды, СОг и т.д. [c.389]

Гравиметрический анализ заключается в выделении вещества в чистом виде и его взвешивании. Чаще всего такое выделение проводят осаждением. Реже определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения (методы отгонки). В ряде случаев гравиметрия — лучший способ решения аналитической задачи, например при анализе образцов с содержанием определяемого компонента более 0,1%, особенно если требуется проанализировать ограниченное число проб. Погрешность охфеделения не превышает 0,1—0,2%. Гравиметрия — это абсолютный (безэталон-ный) метод. [c.5]

Последующее осаждение наблюдается, если осаждаемое и постороннее соединения имеют общий ион, но скорость образования осадка-примеси меньше. Тогда раствор после выпадения основного осадка остается пересьпценным относительно примеси. Твердые частицы осадка могут служить затравкой для примеси, и через какое-то время происходит последующее осаждение постороннего соединения. Классическим примером, очень важным в гравиметрическом анализе, является последую- [c.16]