Хлориды флуоресцеином

Некоторые органические красители при адсорбции их на поверхности осадка резко изменяют окраску. Так, если титровать хлориды раствором азотнокислого серебра в присутствии флуоресцеина, наблюдается следующее. При отсутствии осадка флуоресцеин имеет желто-зеленую окраску и не изменяет ее от прибавления хлоридов или введения ионов серебра (в отдельности). До тех пор, пока при титровании в растворе находится избыток ионов хлора, флуоресцеин также не изменяет окраски. Флуоресцеин — соединение кислотного характера и образует окрашенные анионы, которые не адсорбируются на отрицательно заряженных частицах осадка. После точки эквивалентности, вследствие адсорбции ионов Ag+, осадок приобретает положительный заряд это вызывает адсорбцию красителя, причем поверхность осадка окрашивается в яркий розовый цвет. [c.420]

Определение хлоридов с адсорбционными индикаторами. Индикатором служит 0,1%-ный раствор флуоресцеина в 70%-ном спирте. Техника определения такая же, как в предыдущем случае. К 20—25 мл анализируемого нейтрального или слабощелочного раствора хлорида приливают несколько капель индикатора и титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании. Признаком приближения точки эквивалентности является коагуляция осадка хлористого серебра, вследствие чего мутный раствор над осадком становится прозрачным. В точке эквивалентности на поверхности белого осадка адсорбируются анионы флуоресцеина, вследствие чего осадок окрашивается в красный цвет. [c.422]

Дихлорфлуоресцеин является более сильной кислотой, чем флуоресцеин. При титровании с дихлорфлуоресцеином адсорбция анионов индикатора и окрашивание осадка в точке эквивалентности происходит и при более высокой концентрации водородных ионов (до pH 4). Это дает возможность определять хлориды в присутствии солей алюминия, железа, цинка и др. [c.422]

Для работы требуется-. Колонки (см. рис. 72). — Аппарат Киппа для получения сероводорода. — Штатив с пробирками. — Колба коническая емк-200 мл. — Колбы конические емк. 100 мл 3 шт. — Цилиндры мерные емк. 50 и 200 мл. — Промывалка. — Стаканы химические емк. 100 мл, 3 шт. — Колбочка на 100—200 мл. — Цилиндр с пробкой на 100 мл. — Воронка капельная. — Ступка фарфоровая. — Набор сит. — Флуоресцеин. — Сера. — Алюминатная окись алюминия, просеянная. — Анионит в ОН-форме с диаметром зерна 0,25—0,5 мм.— Катионит в Н-форме с диаметром зерна 0,25—0,5 мм. — Спиртовый насыщенный раствор серы или 2%-ный спиртовый раствор канифоли. — Хлорид олова (IV), 8%-ный раствор. — Соляная кислота, 1 н. раствор. — Азотная кислота, 2 н. раствор—Ортофосфорная кислота, 1,33%-ный раствор.—Серная кислота, 2 н. раствор.— Карбонат натрия, 3 н. раствор. — Хлорид натрия, 1 н. раствор. — Фосфат натрия, 1 н. раствор. — Сульфат натрия, 1%-ный раствор. — Хлорид бария, 1%-ный раствор. — Хлорид никеля, 2%-ный раствор. — Хлорид железа (III), 2%-ный раствор. — Хлорид калия, 0,1. М раствор. — Хлорид алюминия, 1 н. раствор. —Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. — Нитрат серебра, 0,1 н. раствор. — Хлорид железа (III), 1,5%-ный раствор.—Мышьяковистый ангид -рид, 0,5%-ный раствор.—Диметилглиоксим, 1%-ный раствор. — Бутиловый спирт, 6%-ный раствор.—Желатин, 0,5%-ный раствор. [c.247]

Резкость изменения окраски флуоресцеина можно повысить, добавляя 5 мл 1%-ного раствора декстрина или крахмала (защитный коллоид, замедляющий коагуляцию осадка), не содержащего хлоридов. В этом случае резкое изменение окраски индикатора наблюдается во всем объеме титруемого раствора. Титровать с флуоресцеином рекомендуется при pH 7—10. [c.430]

За изоэлектрической точкой преимущественно адсорбируются ионы серебра, поэтому поверхность частиц хлорида серебра приобретает положительный заряд. Если в раствор введен флуоресцеин, он находится в протолитическом равновесии со своими анионами [c.236]

Хлориды не мешают этой реакции иодиды же в условиях опыта окисляются до элементарного иода, действующего на флуоресцеин подобно элементарному брому. Поэтому иодиды должны быть предварительно отделены. Восстановители также мешают реакции. [c.372]

Отбирают 25,0 0,1 jV раствора хлорида натрия (х. ч.) в колбу для титрования, добавляют 25 мл воды, прибавляют три—пять капель 0,2%-ного раствора флуоресцеина или дихлорфлуоресцеина [c.197]

Работа №2 Определение содержания хлорид-ионов методом Фаянса с применением адсорбционного индикатора флуоресцеина (полумикрометод). [c.50]

Фаянса метод— в аргентометрии способ определения иодидов К1, Nal и др., которые невозможно проанализировать методом Мора, а также хлоридов и бромидов. В качестве инцикаторов используют адсорбционные индикаторы — флуоресцеин и эозин. См. также Мора метод. [c.35]

Адсорбционные флуоресцирующие индикаторы применяют в объемном анализе при титровании хлоридов нитратом серебра. Изменение окраски флуоресцеина наблюдается при обычном дневном свете, а о применением ультрафиолетового освещения значительно увеличивается контрастность наблюдаемой картины. Особенно хорошо это наблюдается при титровании окрашенных растворов. [c.156]

Титрование с адсорбционно флуоресцирующим индикатором — флуоресцеином. В четыре конические колбы емкостью 100 мл наливают по 2 жл в каждую 0,05 н. раствора хлорида натрия и по 30—40 мл дистиллированной, воды. В двух колбах раствор окрашивают до получения темного раствора красителями или растворами солей кобальта, никеля и меди. Приготовленные растворы титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра в присутствии 0,1—0,2 мл 0,1%-ного раствора флуоресцеина. Описывают характер титрования бесцветных и окрашенных растворов при дневном и ультрафиолетовом свете. [c.157]

Метод адсорбционных индикаторов Фаянса. Фаянс с сотр. описал интересный класс индикаторов, применяемых для реакции осаждения, изменение окраски которых зависит от адсорбции красителя на отрицательно или положительно заряженной поверхности осадка. Так, флуоресцеин адсорбируется в виде аниона на положительно заряженной поверхности хлорида серебра, тогда как родамин 6Ж адсорбируется как катион на отрицательно заряженной поверхности бромида серебра Адсорбированный индикатор и тот же индикатор в растворе различаются но цвету поэтому его можно считать индикатором на адсорбированные ионы решетки (раздел 10-2). [c.239]

Для наглядности рассмотрим применение флуоресцеина (HF1) в качестве индикатора при титровании хлорид-ионов нитратом серебра. В начале титрования осадок имеет отрицательный заряд вследствие адсорбции хлорид-ионов. По прохождении изоэлектрической точки заряд осадка меняет знак в результате адсорбции ионов серебра. [c.239]

По отношению к С1 такому условию удовлетворяет краситель флуоресцеин — слабая кислота, применяемая в качестве индикатора при титровании хлоридов нитратом серебра. Анион этой кислоты адсорбируется в точке эквивалентности осадком Ag l, который окрашивается в красный цвет. [c.328]

Если вместо флуоресцеина применять дихлорфлуоресценн — несколько более сильную кислоту, то можно титровать в слабокислой среде (даже при pH 4) также и хлориды. [c.329]

Например, при титровании хлорид-иона раствором нитрата серебра применяют натриевую соль флуоресцеина флуоресцеин является слабой кислотой, анион этой кислоты обладает индикаторными свойствами ( Зп ), В процессе титрования осадок Ag l [c.104]

Отличным адсорбционным индикатором для титрования хлора является флуоресцеин, имеющий в растворе желто-зеленую окраску, а в точке эквивалентности окрашивающий осадок Ag l в красный цвет. Титрование с флуоресцеином происходит при pH 7... 10, поскольку индикатор является слабой кислотой (р/( 8). Дихлорфлуоресцеин уже более сильная кислота (р/С 4) и титрование хлорида с этим индикатором возможно при pH 4. [c.260]

Флуоресцеин синтезируют из резорцина (2 моль) и фталевого ангидрида, которые нагревают в присутствии хлорида цинка. Образующийся 2,2, 4,4 -те-траоксифталофенон (аналог лактона фенолфталеина) теряет молекулу воды (из днух оксигрупп, расположенных в 2- и -положениях) и превращается в диокси-флуоран —бесцветную лактонную форму флуоресцеина. Последняя в результате таутомерного превращения переходит в желтую хиноидную форму. Солеобразование закрепляет хиноидную форму. Динатриевую соль флуоресцеина называют уранином. Напишите уравнения перечисленных реакций. [c.210]

Наконец, на обменной адсорбции основано также точное установление эквивалентной точки при титровании растворов в аналитической химии. Например, если раствор хлорида натрия титровать в присутствии флуоресцеина нитратом серебра, то пека в растворе имеется хотя бы небольшой избыток хлорида натрия, на поверхностн образующихся кристаллов Ag l будет возникать двойной электрический слой, состоящий из ионов h и ионов Na+. В результате этого, выделяющийся осадок будет-белым, а раствор имеет желто-зеленую окраску. Однако как только в растворе окажется небольшой избыток нитрата серебра, на поверхности кристаллов Ag l образуется уже двойной слой из ионов Ag"- к NO3. Так как окрашенный анион флуоресцеина обладает большой адсорбционной способностью, он вытеснит из двойного электрического слоя ион NO3 и в результате этого осадок окрасится в желто-зеленый цвет, раствор же станет бесцветным. Такое изменение окраски наступает весьма резко, что позволяет легко устанавливать эквивалентную точку при титровании. [c.151]

Индикаторы метода Фаянса — X ода ков а (прямое титрование). В 1923 г. К. Фаянс предложил адсорбционные индикаторы. В 1927 г. Ю. В. Ходаков подробно рассмотрел механизм титрования с адсорбционными индикаторами. При адсорбционном индикаторе типа флуоресцеина и эозина деформация анионов красителя вызывает изменение окраски раствора. Эти красители применяют как индикаторы на катион серебра, адсорбируемый на поверхности частиц галогенида серебра. Необходимое условие для изменения окраски — присутствие коллоидных частиц галогенида серебра. Органический краситель может применяться как адсорбционный индикатор в том случае, если он заметно адсорбируется осадком вблизи точки эквивалентиости. Поэтому, например, эозин можно применять как адсорбционный индикатор при титровании бромидов, иодидов и роданидов, однако нельзя применять при титровании хлоридов. Хлорид-ионы адсорбируются на поверхности хлорида серебра значительно меньше, чем эозин, поэтому окраска эозина изменяется в самом начале титрования хлоридов. [c.429]

Хлориды можно титровать, применяя флуоресцеин. В начале титрования флуоресцеин сообщает раствору желто-зеленую окраску, которая сохраняется до точки эквивалентности. Пока в растворе находится избыток хлорид-ионов, флуоресцеин не изменяет окраски, так как его анионы не адсорбируются на отрицательно заряженных частицах осадка Ag l, т. е. не вытесняют хлорид-ионов с поверхности частиц. По достижении точки эквивалентности осадок адсорбирует ноны серебра и приобретает положительный заряд. Анионы флуоресцеина сорбируются на поверхности положительно заряженных частиц Ag I. Электростатическое поле сильно деформирует анионы флуоресцеина и поверхность осадка окрашивается в ярко-розовый цвет. Необходимо прибавлять возможно меньше индикатора, чтобы желто-зеленая окраска неадсорбированных его частиц не накладывалась на розовую окраску адсорбционного соединения. [c.429]

Для нахождения скачка в седиметрическом титровании можно пользоваться адсорбционными индикаторами. Принцип действия этих индикаторов можно выяснить на примере аргентометричсско-го титрования хлорид-ионов с применением флуоресцеина в качестве индикатора. [c.230]

За изоэлектрической точкой преимущественно адсорбируются ионы серебра, поэтому поверхность частиц хлорида серебра п)риоб-ретает положительный заряд. Если в раствор введен флуоресцеин, [c.230]

В качестве растворителя пользуются также смесью равных объемов 20%-ной соляной кислоты и насыщенного водного раствора фенола Хроматограмму проявляют 10%-ным раствором нитрокобальтиата натрия, затем промывают водой и дополнительно проявляют 0,1%-ным этаноловым раствором а-нит-розо-13-нафтола, подщелоченным едким натром Значения R f при этом для аммония — 0,11, калия — 0,19, рубидия — 0,27 и цезия — 0,33 [2152, 2629] Состав другого фенолсоде ржащего растворителя для разделения щелочных металлов на бумаге см [1925] В качестве растворителя рекомендуется также насыщенный водный раствор нитробензола [2041], 87%-ный этанол [551], метанол с добавкой I—5% концентрированного раствора аммиака [1961], смесь 98% метанола и2% уксусной кислоты [2224], смесь пиридина, этанола и 1,5 Л/ уксусной кислоты (40 40 20) [398] Проявителем служит 1%-ный ацетоновый раствор пикрата натрия [2041] Хроматограмму хлоридов щелочных металлов сначала погружают в 0,1 Л/ раствор нитрата серебра, промывают водой и погружают в раствор- сульфида аммония [551] или после обработки раствором нитрата серебра хроматограмму смачивают раствором флуоресцеина в метаноле [2792, 2797] [c.145]

Выполнение работы В коническую колбу вносят нинеткой 1/10 часть исследуемого раствора, добавляют 1 кайлю раствора флуоресцеина, 10 капель раствора крахмала и титруют из полу-микробюретки раствором AgNOs до перехода желто-зелепой окраски в розовую. Титрование повторяют 3-4 раза и рассчитывают количество хлорид-ионов в исследуемом растворе согласно закону эквивалентов. Данные заносят в таблицу, аналогичную 50 [c.50]

I-Тиофлуорссцеин флуоресцирует в щелочном растворе значительно слабее флуоресцеина его тетрабромпроизводное совершенно не флуоресцирует. 4, 5-Дитиофлуоресцеин и хлорид 2, 3-дитиофлуоресцеина слабо флуоресцируют ири просвечивании гейслеровской трубкой. Пока еще не удалось установить закономерности в явлениях флуоресценции. [c.491]

При титровании раствором хлорида натрия или бромида калия рекомендовано использовать флуоресцеин, тиофлавин, примулин, эозин и умбеллиферрон, если титруют раствором иодида калия, р-умбеллиферрон в случае хромата калия 1919, 1072]. [c.82]

Дихлорфлуоресцеин является удобным индикатором для аргенто-метрического титрования хлоридов [5], бромидов и иодидов [136] как в видимом, так и в ультрафиолетовом свете [137]. Эозин может быть использован при титровании бромидов, иодидоб и тиоцианатов, а родамин В и флуоресцеин служат индикаторами при титровании смеси бромата и бромида калия [138]. [c.401]

Аналогичная конденсация происходит при сплавлении меси фталевого ангидрида, резорцина и хлорида инка Она сопровождается образованием кислородсодержа-[его гетероцикла в результате отщепления воды от двух адроксильных групп фенола Возникающий при этом полицик-ический фенол носит название флуоресцеина В кислой среде он [c.314]

При титровании, например ионов хлора, стандартным раствором нитрата серебра образуется осадок Ag l. Частицы осадка хлорида серебра адсорбируют на своей поверхности ионы хлора с образованием (Ag l) - r. Адсорбция ионов хлора наблюдается до тех пор, пока в титруемом растворе находятся свободные С1 -ионы. Поэтому, если в титруемый раствор добавить флуоресцеина, индикатор не будет изменять окраски до тех пор, пока в растворе имеется избыток СГ-ионов. Это объясняется тем, что окрашенные анионы индикатора, несущие отрицательные заряды, не адсорбируются отрицательно заряженными коллоидными частицами осадка. [c.241]

На первый взгляд может показаться, что адсорбционные индикаторы по сути дела являются индикаторами на Ag -ионы, адсорбированные на поверхности заряженных коллоидных частиц. В действительности это че так. Во-первых, адсорбционные индикаторы могут реагировать с другими положительно заряженными ионами, адсорбированными на поверхности AgHal во-вторых, если к AgNO прибавить флуоресцеин, то цвет индикатора не изменится. Но если в присутствии флуоресцеина начать титрование нитрата серебра хлоридом натрия, то выпадающий осадок хлорида серебра адсорбирует ионы серебра и вместе с ними анионы флуоресцеина, При этом белый осадок становится розово-красным. Следовательно, флуоресцеин не является индикатором на ионы серебра в растворе. [c.241]

Титрование хлоридов в присутствии флуоресцеина проводят в нейтральной среде. При повышенной концентрации ионов водорода флуоресцеин, являющийся кислотой (Hind), слабо диссоциирует вследствие подавления ею диссоциации кислотой. Поэтому концентрация Ind -ионов становится очень малой. В щелочном растворе осаждается Ag. 0. В умеренно кислой среде обычно титруют в присутствии других индикаторов дихлорфлуоресцеина и эозина. Титрование в кислых средах выгодно отличается от титрования в нейтральных растворах, так как дает возможность вести определение в присутствии гидролизующихся солей, разлагающихся водой с образованием осадков гидроокисей и оксихлоридов (Ar" " , Ре" и др.). [c.246]

Рассчитанную навеску хлорида натрия количественно переносят в мерную колбу и растворяют в небольшом объеме воды. После растворения навески доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Если анализируют готовый раствор хлорида, то операции расчета и растворения навески опускают. В этом случае пробу анализируемого раствора просто разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до метки. Для определения хлорида отбирают аликвотные части исследуемого раствора (по 25 мл), переносят их в конические колбы, прибавляют по 5 капель раствора флуоресцеина и титруют стандартным раствором AgNOo, непрерывно перемешивая. [c.246]

Реже применяемыми реактивами для опрыскивания (гл. 23) являются растворы бромтимолового синего, фосфомолибденовой кислоты, треххлористой сурьмы, пятихлористой сурьмы, а-циклодекстрина с парами иода,, флуоресцеина с парами брома и гидроксиламина с хлоридом трехвалентного железа. Липиды, которые благодаря наличию системы сопряженных двойных связей поглощают УФ-свет, можно обнаружить в УФ-свете на слоях силшса-геля Г, содержащих флуоресцирующие вещества. Гидроксил- или аминосодержащие липиды следует хроматографировать в виде меченых радиоактивных ацетильных производных, жирные кислоты — в виде радиоактивных метиловых эфиров. Радиоактивные производные липидов локализуют методом радиоавтографии (см. стр. 67). [c.154]

Силикагель, пропитанный раствором флуоресцеина и бромата калия Фарфоровый порошок, обработанный растворами нитропрус-сида натрия, хлорида цинка и уротропина Силикагель, пропа-танный иодкрахмаль-ным раствором [c.211]

Эозин (тетрабромфлуоресцеин)—значительно более сильная кислота, чем флуоресцеин и поэтому может применяться для определения бромида, иодида и тиоцианата в довольно кислых растворах (рН>2). Кольтгоф и ван Беркдаже рекомендовали подкисление уксусной кислотой для усиления изменения окраски. Однако для определения хлорида эозин как индикатор непригоден, так как ион эозината вытесняет хлорид-ион с поверхности хлорида серебра, что ведет к изменению окраски в са .10м начале титрования. Бромид, иодид и тиоцианат, более сильно адсорбированные на поверхности своих серебряных солей, не вытесняются до наступления изоэлектрической точки. [c.240]

Одним из наиболее важных семейств адсорбционных индикаторов являются производные флуоресцеина. Довольно часто в качестве адсорбционного индикатора для титрования хлорида нитратом серебра в нейтральном или слабощелочном растворе используют натриевую соль флуоресцеина. Эта соль ионизуется в растворе, 01бразуя катион натрия и ашюн флуоресцеина, который обозначим 1п (анион индикатора). Вначале в сосуде для титрования образуется некоторое количество хлорида серебра. В любой момент титрования до точки эквивалентности хлориды существуют в растворе в избытке, поэтому первичный ионный слой состоит из адсорбированных хлорид-ионов, а вторичный ионный слой — из любых катионов, имеющихся в растворе, например ионов натрия или водорода. Отрицательно заряженных ионов индикатора 1п адсорбируется лишь небольшое число, поскольку их замещают на поверхности осадка хлорид-ионы. После точки эквивалентности в растворе существует избыток нитрата се ребра, поэтому первичный адсорбционный ионный слой содержит ионы серебра, а вторичный ионный слой состоит из отрицательно заряженных ионов, значительное число которых будут анионами индикатора. Натриевая соль флуоресцеина придает раствору флуоресцирующий желто-зелвный цвет, а когда анионы индикатора адсорбируются на осадке в качестве противоионов, наблюдается изменение цвета — частицы осадка становятся ярко-розовыми. Считают, что это изменение цвета связано с искривлением или с изгибом структуры иона флуоресцеина, когда он притягивается к частицам осадка, имеющим положительный заряд вследствие адсорбции ионов серебра. Фактически анион флуоресцеина является индикатором на адсорбированные ионы серебра. Поэтому конечную точку титрования фиксируют по изменению зеленой окраски раствора в розовую окраску осадка. На практике, поскольку частицы осадка хорошо диспергированы в растворе, наблюдают изменение окраски всего раствора от желто-зеленой в розовую. Такая методика определения хлоридов обычно называется методом Фаянса. [c.260]

Флуоресцеин является слабой кислотой, рКа которой приблизительно равен 7. Поэтому титрование хлорида нитратом серебра следует проводить в нейтральном или слабощелочном растворе. Естественно, pH не может быть слишком велик, так как может образоваться оксид серебра. Е Сли титрование проводят при pH ниже 6, анионы индикатора превращаются в нeзapяж eннyю свободную кислоту, которая не адсорбируется на поверхности осадка. [c.260]