Циклогексанон определение

Определение содержания циклогексанона. Определение основано на реакции образования кетоксима [c.94]

Определение циклогексанона в циклогексане [c.264]

Из ЭТОГО следует, что для определения структуры метанола илн циклогексанона требуется гораздо меньше времени, чем в случае гема—соединения со сложным строением и пространственным расположением. [c.22]

РАБОТА 84. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕИ В ЦИКЛОГЕКСАНОНЕ-РЕКТИФИКАТЕ [c.173]

РАБОТА 8.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОГО ЧИСЛА В ЦИКЛОГЕКСАНОНЕ-РЕКТИФИКАТЕ [c.174]

Примеси в циклогексаноне-ректификате окисляют раствором перманганата, прн этом окраска раствора изменяется. Перманганатным числом называют время (вс), в течение которого раствор циклогексанона в воде с добавлением к нему определенного количества раствора перманганата калия, примет окраску эталонного раствора. [c.174]

Определенное значение имеет окисление алициклических спиртов и кетонов в дикарбоновые кислоты. Так, например, исходным веществом для промышленного получения адипиновой кислоты является циклогексанон (см. табл. 88). [c.35]

Как уже было отмечено в гл I, жидкофазное окисление цик-логексана является широко распространенным способом получения циклогексанола и циклогексанона — основных полупродуктов и синтезе капролактама. Внедрению этого процесса в промышлен-ность [1] предшествовали обширные исследования механизма й кинетики реакции окисления циклогексана, определения оптимальных условий ее протекания, влияния на нее различных факторов, в первую очередь температуры. Исследовались разные катализаторы, условия и механизм образования побочных продуктов реакции, а также отрабатывались инженерные решения, связанные в основном с реакторным узлом [c.35]

При определении оптимальной температуры нужно учитывать тот факт, что энергия активации окисления для циклогексана примерно на 21 кДж/моль больше, чем для циклогексанона или циклогексанола Установлено, что в интервале от 100 до 200 °С скорость окисления циклогексана с повышением температуры на каждые 10 °С возрастает в два раза В то же время с ростом температуры в еще большей степени ускоряются реакции окисления целевых продуктов, а также побочные реакции изомеризации, [c.50]

Кетоны и олефины можно превратить в карбоновые кислоты путем расщепления С—С-связи [11]. Так, например, окисление циклогексанона перманганатом калия дает адипиновую кислоту (3-1) [12]. Окислением циклических олефинов перманганатом калия в присутствии катализатора межфазного переноса при определенных условиях можно получить также 1,2-диолы или а,(о-диальдегиды (Р-4б2) [13]. Если кетоны вводят [c.141]

Соединение шестивалентного молибдена с люмогаллионом полностью экстрагируется изоамиловым и бутиловым спиртом, циклогексаноном, метилэтилкетоном неполностью экстрагируется амилацетатом, этилацетатом и совсем не экстрагируется диэтиловым эфиром, хлороформом, четыреххлористым углеродом и бензолом [69]. Окраска водного раствора и экстракта в изоамиловом спирте при стоянии не изменяется. Оптимальное значение кислотности раствора для фотометрического определения молибдена находится в широких пределах pH —от 1 до 5,0 при этом оптическая плотность не зависит от pH раствора [69]. [c.37]

Проведены кинетические исследования реакции коидеисации о-крезола с ацетоном и циклогексаноном. Определен суммарный порядок реакции и частные порядки но исходным компонентам. Вычислена энергия активации. Рассмотрен механизм реакг1ии. Илл. 4, библ. А. [c.135]

По данным Шварценбаха и Витвера считалось, что равновесная концентрация енола в циклогексаноне, определенная бромным титрованием енола в водном растворе, составляет 0,02%. [c.10]

Адипиновая кислота является важнейшей из всех алифатических дикарбоновых кислот. Она представляет собой бесцветное кристаллическое вещество (т. пл. 152°С), слабо растворимоеттсо лодной воде. При ее производстве через циклогексанол или Циклогексанон определенные преимущества имеет окисление циклогексана. Это обусловлено тем, что даже если циклогексан получен из бензола, число технологических стадий значительно сокращается и снижается расход реагентов. [c.459]

Тантал и ниобий вводились в смесь кислот в виде гидратов окисей, полученных путем гидролиза безводных хлоридов. Весовое отношение ниобия и тантала составляло 1,2. В проведенных определениях пользовались 3,3 н. фтористоводородной кислотой и 0,5 н. соляной кислотой, в 1 л смеси кислот содержалось 16 г тантала и 19,2 г ниобия. Отношение органического растворителя и кислотной фазы было равно 1 1. В условиях опытов в органическуюфазу переходил главным образом тантал, ниобий—в гораздо меньшем количестве. Наиболее благоприятное распределение достигается при применении метилизобутилкетона (р =736), который применялся и в дальнейших исследованиях, а также циклогексанона ( 5=856). В дальнейшем было установлено, что экстракция заметно зависит от концентрации кислот и металлов и лишь в ничтожной степени от отношения ниобия к танталу в исходном растворе. С увеличением концентрации фтористоводородной и соляной кислот количество экстрагированного ниобия в исследованном интервале концентраций непрерывно увеличивается, а количество тантала сначала увеличивается до некоторого максимума, а затем уменьшается. Такое поведение металлов облегчает их разделение. В случае одной фтористоводородной кислоты (без соляной) максимум экстрагирования тантала достигается [c.450]

В качестве примера количественного определения продуктов реакции методом ИК-спектроскопии рассмотрим процесс окисления циклогексана. Для количественного анализа образующихся в ходе реакции циклогексанола и циклогексанона выбирают следующие неналагающиеся полосы 1718 и 749 см" для кетона и 971 и 799 см для спирта. Для данных полос поглощения исследуют влияние спектральной ширины щели на кажущийся коэффициент поглощения. Для узкой и интенсивной полосы поглощения карбонильной группы величина Вк сильно зависит от щели, а для полос в области низких частот изменения Вк незначительны. Поэтому концентрации спирта определяют по полосе 971 см , а кетона — по полосе 749 см . При концентрациях спирта более 0,4 моль/л наблюдаются отклонения от закона Ламберта — Бера, поэтому расчеты следует вести по калибровочному графику. Из-за наличия налагающейся полосы циклогексанола при 799 см низкие концентрации кетона (0,02—0,06 моль/л) следует определять по интенсивной полосе при 1718 см . Совпадение полученных значений концентраций по полосам 1718 и 749 см указывает на то, что в анализируемой пробе присутствует один кетон циклогексанон и что присутствие других продуктов окисления не мешает определению его концентрации. Результаты количественного анализа циклогексанона методом ИК-спектроскопии хорошо согласуются со значениями, иа1"1денными по гидроксиламиновому методу. [c.215]

Растворы ДНФГ карбонильных соединений (бензальдегида, ацетона, ацетофенона, циклогексанона и др.) в хлоро рме готовят заранее. Концентрация каждого ДНФГ 0,2—0,3 г на 50 мл хлороформа. Приготовленные растворы, которые служат свидетелями для определения состава контрольной задачи, хранят в склянках с хорошо притертыми пробками. [c.164]

Определение концентрации циклогексанона в циклогексане. Исс. хе-дуемая проба циклогексана должна еодерл<ать не больше 3% циклогексанона. Измеряют оптическую плотность пробы и по калибровочному графику находят содержание циклогексанона. [c.265]

Ход определения. В стакан на150 мл налить 100 мл бидистиллята с температурой 20° С и добавить пипеткой 0,2 мл циклогексанона. Перемешать стеклянной палочкой. В другой такой же стакан налить мерным цилиндром 100 мл эталонного раствора. Оба стакана поставить на лист белой бумаги. В испытуемую пробу добавить пипеткой 1 мл 0,1 и. раствора перманганата калия. Перемешивая, измерить время, за которог цвет пробы сравняется с цветом эталона. Результаты параллельных определений не должны отличаться более чем на 10 с. [c.174]

Довольно близкое совпадение значений концентраций циклогексанона по инфракрасным спектрам со значениями, найденными по гидрокснламиновому методу, при наличии в пробе перекисей давало основание считать, что их присутствие не мешает анализу по спектрам поглощения. Кроме того, методика анализа на циклогексанон содержит в себе как бы внутреннюю проверку — определение концентрации по двум полосам поглощения в различных областях спектра. Совпадение значений концентрации по полосам поглощения группы > С = 0 1718 смг и по полосе поглощения циклогексанона 749 дает основание считать, что в анализируемой пробе присутствует один кетон — циклогексанон — и что присутствие других продуктов окисления не мешает определению его концентрации. [c.47]

Раздельное определение констант равновесия А, и K стадий (I) и (II) оказалось возможным лищь для циклогексанона, а также для и 3- и 4-ме-тилциклогексанонов. [c.320]

По кинетике и степени растворения полимеров можно судить о их поперечных связях, которые, увеличивая длину цепей, уменьшают растворимость полимера, а при достаточно большой концентрации зтих связей делают его вообще нерастворимым. Кинетику растворения поливинилхлоридных пленок (рис. 25) определяли по убыли веса образцов в циклогексаноне на торзионных весах. Испытания проводили на пленке диаметром 16 мм, толщиной 270-290 мкм. Предварительно с пленки тщательно снимали клеевой слой, а ее поверхность промывали этиловым спиртом. Скорость растворения исходной пленки больше скорости растворения пленки, находившейся в грунте на холодных участках трубопровода. С уменьшением глубины нахождения пленки в грунте скорость уменьшается. Это можно объяснить повышением скорости процесса структурирования пленки под влиянием молекулярного кислорода почвенного воздуха, так как с увеличением глубины концентрация кис торода в грунте уменьшается. Нижний слой пленки, обращенный к поверхности трубопровода, растворяется с большей скоростью по сравнению с верхним слоем, что также 1цожно объяснить влиянием концентрации кислорода вследствие того, что доступ к нижнему слою покрытия кислорода, проникающего сквозь верхний слой, в определенной мере затруднен. [c.37]

Введение большого избытка аммиака было использовапо прн полярографическом определении несопряженных кетопов [293, 294, 298]. Так как имин восстанавливается легче, чем кетон, то электролиз смеси кетона например, циклогексанона) и амина например, метиламина) при потенциале, когда возможно восстановление только имина, но не кетона, приводит с высоким выходом к замещенному амину (в данном случае к метилцикло-гексиламину) [295]. Показано также [300], что замещенные амины могут быть получены при электролизе смеси разнообразных кетонов и аминов в том числе и вторичных). Этот метод был использован для синтеза аминокислот путем восстановительного а минирования а,-оксокислот [299] [c.342]

Расчет значений Ks производился из экспериментальных данных по растворимости МЭК (а в некоторых случаях циклогексанона) при приведении кетона в равновесие с растворами соответствующих солей (концентрации солей составляли 0,1 0,5 1,0 2,0 моль1л). Определение кетона в аликвотной части равновесной водной фазы производилось гидроксиламиновым методом, описанным в [279] Полученные результаты [152, 280] с привлечением некоторых литературных данных [103, 281, 282] позволяют сделать вывод, что по своему высаливающему действию ионы могут быть расположены в ряды [c.109]

Исследования состояния воды в экстрактах в ТБФ и метилэтилкетоне методом ИК-спектроскопии показали, что в первом случае процессы оводнения растворителя перренат-ионом относительно невелики, в то время как для кетона (не только для МЭК, но и для циклогексанона, метил-н-пропилкетона, диэтилкетона и ацетофенона) они играют важную роль. В результате такого воздействия (что также характерно и для ионов Тс04 , J , IO4 , S N ) на структуру воды и состояние растворителя в водном растворе солей этих анионов определение гидратных чисел простыми методами вряд ли возможно. (Так, при извлечении сольвата перрената кадмия при учете холостых опытов мольное отношение Н2О Re04 составляет П- 16.) [c.124]

В результате жидкофазного окисления циклогексана получается смесь весьма сложного состава, которая содержит значительные количества непрореагировавшего циклогексана. Задачей стадии разделения является выделение непрореагировавшего циклогексана для возврата его на стадию окисления и получение чистых циклогексанона и циклогексанола. Циклогексанон направляется далее на оксимирование гидрожсиламинсульфатом, а циклогексанол на стадию дегидрирования В современных промышленных схемах продукты дегидрирования в определенной точке схемы смешиваются с продуктами окисления, и поэтому рассматриваемая технологическая стадия объединяет разделение продуктов окисления циклогексана и дегидрирования циклогексанола. [c.67]

На рис. 6.2 приведены масс-спектры циклогексанона и его тетрадейтероаналога. На них показано, как смещаются массовые числа, а иногда и интенсивности пиков при переходе от немеченого к меченому аналогу. Эти параметры применяют при определении того, в каком количестве и в какой степени дейтерий входит в каждый ион, что в конечном итоге и позволяет установить механизм образования ионов. Однако, чтобы более или менее количественно оценить эти процессы, а также для решения других задач с помощью меченых соединений, необходимо знать изотопный состав (изотопную чистоту) соединений. [c.84]

Меченый алкен, 1,3,3-тридейтероциклогексен, необходимый для определенного стереохимического исследования, был получен из циклогексанона. Приведите все стадии этого синтеза. [c.829]

В оптимальных условиях экстракции Sb(V) с применением кристаллического фиолетового (при его исходной концентрации в водной фазе 1,66-10 М) краситель, находящийся в этих условиях в виде двух форм — мономерной (Ятах = 591 нм) и димерной (Ятах = 540 нм), образует с Sb la ионный ассоциат, бензольные экстракты которого также характеризуются двумя максимумами поглощения — при 610 и 550 нм [327]. Некоторое смещение максимумов поглощения объясняется явлением сольватохромии [361]. Однако при извлечении ионного ассоциата растворителями с более высокой диэлектрической проницаемостью, чем у бензола (хлорбензол, хлороформ, дихлорэтан и т. п.), и смесями бензола с высокополярными растворителями в спектрах экстрактов наблюдается только один максимум, принадлежащий мономерной форме красителя, т. е. наблюдается явление, обратное установленному для самих красителей. Таким образом ведут себя и другие красители, в том числе метиловый фиолетовый, бриллиантовый зеленый, малахитовый зеленый. Получение экстрактов с одним максимумом существенно увеличивает оптическую плотность экстракта. Таким образом, добавление к бензолу нитробензола, дихлорэтана и других высокополярных растворителей или использование только этих растворителей приводит к дезагрегации красителей, входящих в состав ионных ассоциатов. Растворители с диэлектрической постоянной > 10 (нитробензол, спирты, нитрилы, альдегиды и т. п.) в качестве экстрагентов для экстракционно-фотометрического определения Sb(V) непригодны, так как сильно извлекают солянокислые соли самих красителей. Для экстракции ионных ассоциатов, образуемых Sb lg с катионами трифенилметановых красителей, рекомендуется применять растворители с диэлектрической проницаемостью в пределах 4,8— 10,0 [327]. Эти растворители (хлорбензол, смеси бензола с нитробензолом или с дихлорэтаном) экстрагируют Sb(V) полнее, и получаемые экстракты характеризуются значительно большими молярными коэффициентами погашения. Добавление к бензолу циклогексанона и других кетонов, наоборот, уменьшает оптическую плотность экстрактов. Это объясняется тем, что кетоны хорошо извлекают Sb в виде HSb le, присоединяясь к ней с образованием соответствующих неокрашенных сольватов [393]. [c.46]

Матвеева и Петрова [79, с. 150] применили полярографический метод для контроля производства капролактама и определения некоторых примесей в циклогексаноноксиме, являющемся промежуточным продуктом синтеза капролактама. При полярографическом исследовании циклогексаноноксима в кислой среде (НС1+КС1) наблюдалось две волны с 1/2= = —0,47 и —0,70 0,03 В. Первая волна, по заключению авторов, обусловлена восстановлением элементной серы, которая образуется за счет выделения полисульфида, присутствующего в качестве примеси в гидросульфите аммония. Вторая волна, которая по высоте оказалась обратно пропорциональной перманганатному числу, как удалось установить в [79, с. 150], обусловлена примесью в техническом гидроксиламинсульфиде гидросульфита аммония. Последний взаимодействует на стадии оксилирования с циклогексаноном с образованием гидросульфитного соединения циклогексанона. Таким образом, с помощью полярографического метода удалось идентифицировать гидросульфитное соединение и разработать способы повышения качества циклогексаноноксима. [c.152]

Азарян с соавт. [239] сообщает о применении полярографического метода для определения в циклогексаноне шиффовых оснований — наиболее вероятных примесей в циклогексаноне, циклогексаноноксиме и капролактаме. Чувствительность метода 5-10 мг/мл. [c.152]

Полярографическое исследование пероксидов циклогексанона, метилциклогексанона и др., применяющихся в качестве инициаторов отверждения полиэфирных смол, проведено Фроловой с сотр. [79, с. 235]. Ими была показана возможность определения некоторых из пероксидов кетонов в полиэфирной смоле во время ее отверждения в присутствии нафтената кобальта. Фон 0,03 М Li l в смеси бензола с метанолом (3 7). [c.166]

Фуксин. При взаимодействии перренат-иона с фуксином образуется ассоциат состава 1 1. Реагент и ассоциат хорошо растворимы в пиридине, ацетоне, уксусной и концентрированной серной кислотах, этилацетате, нитробензоле, нитрометане, ацетилацето-не, циклогексаноне, амиловом спирте и трибутилфосфате. Ионный ассоциат рения извлекается только амилацетатом, н-бутилацета-том и хлороформом. Поэтому в качестве экстрагентов использованы амилацетат и к-бутилацетат [529, 645]. Оптимальной для извлечения является область pH 4,5—7,5. Экстракция протекает полнее в присутствии 15% (по объему) ацетона. Ниже приведена методика определения [645]. [c.129]