Кремний спектрофотометрическое

Минералы группы силикатов. Силикатные минералы, содержащие рзэ, вскрывают различными способами, но основное внимание при этом уделяется возможно более полному отделению кремния. В результате в растворе оказывается ряд ионов металлов, которые отделяют от рзэ и Th известными приемами осаждения оксалатов и гидроокисей [43, 58, 63, 180, 198, 370, 1156] или хроматографическим способом [1881]. Отделение от S несколько специфично и достигается главным образом при помощи хроматографических способов [1174, 20721. Для отделения Th предложены способы фракционного осаждения гидроокиси с гексамином [11561 или соединения с п-аминосалициловой кислотой [1801. Далее количество рзэ и У можно определить либо весовым [370], либо колориметрическим путем с арсеназо [58], а состав смеси — спектрографическим способом [761]. Для определения отдельных элементов в присутствии всех остальных предложены различные способы пламеннофотометрический —для определения La [1166], колориметрический [198, 3701 и объемный 1156]—для определения Се, колориметрический — для определения Рг [27] и спектрофотометрический — для определения Рг и Nd [63, 312]. [c.225]

Проточно-инжекционный анализ (ПИА) открывает широкие возможности для создания автоматических аналитических систем определения компонентов природных и сточных вод, в том числе растворенных форм кремния [1]. Предлагаемый спектрофотометрический метод определения силикатов на уровне 0,1—3,0 мг ЗЮг/л реализован в системе обратного ПИА и основан на известной реакции образования молибденовой сини в результате восстановления желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, образуюш,ейся при взаимодействии кремния с молибдатом аммония в кислой среде [2]. [c.99]

Спектральн 11м анализом установлено, что во всех образцах нефтей содержание кремния, натрия, алюминия, марганца и железа больше одного процента. Количественное содержание железа определяли спектрофотометрическим метолом [135]. [c.64]

Кремний определяют спектрофотометрическим методом в виде голубого комплекса кремне-молибденовой кислоты с чувствительностью 2,5-10-3% [22]. [c.327]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В РЕЗИСТИВНЫХ ПЛЕНКАХ НИКЕЛЬ-КРЕМНИЙ-МОЛИБДЕН [c.19]

Введен в рациональный ассортимент реактивов для титриметрического определения золота и иридия [5], спектрофотометрического определения фрс-фора [6] и кремния [7] и гравиметрического определения селена [8]. [c.45]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Для определения молибдена используют косвенные методы с участием микроколичеств ряда других анионов. Молибден определяют в виде гетерополикислот фосфора, мышьяка и кремния, проводя их экстракцию (при необходимости). Затем молибден определяют спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методом. [c.103]

Кинетика и термодинамика образования гетерополикислот кремния, мышьяка, фосфора и германия рассмотрены в разделе Ортофосфаты . Высокая устойчивость КМК в присутствии ацетона позволяет определять кремний в присутствии Р . Наиболее эффективным реагентом для маскировки фосфатов в широком интервале концентраций является, вероятно, маннит [53, 54]. В результате предложен чувствительный метод определения менее 500 мкг 5162 в присутствии фосфата. Поглощение измеряют при 370 нм. В случае определения 51 , Р , Аз и Се" при их совместном присутствии повышение селективности достигается также методом жидкостной экстракции. Примеры анализа приведены в разделе Ортофосфаты , причем силикат определяют в водной фазе после экстракции фосфорномолибденовой кпслоты [55]. Другие примеры экстракционно-спектрофотометрического определения силиката даны в табл. 12. [c.197]

Описан спектрофотометрический метод определения кремния, основанный на образовании ионного ассоциата кремнемолибденовой кислоты с родамином В [62, 63]. Интервал определяемых содержаний кремния 5—50 нг/мл. Поглощение измеряют при 590 или 550 нм. Определению кремния не мешает 100-кратный мольный избыток мышьяка и фосфора. Соотношение родамина В и кремния в составе комплекса в водной и органической фазах сохраняется и равно 4 1. Значение е при 550 нм составляет 5-10 . [c.200]

Для определения содержания мышьяка в воде, содержащей фтористые соединения кремния (например,стоки после травления стекла), или в воде, содержащей трудноразложимые соединения органического мышьяка, следует применять метод кипячения путем добавления сер ной кислоты и перекиси водорода. В таких случаях необходимо подогревать пробу с серной кислотой, добавляя многократно перекись водорода. Процедуру следует продолжать до тех пор, пока не появятся пары трех-окиси серы, затем разбавить пробу водой и проводить спектрофотометрические измерения. [c.230]

Спектрофотометрический метод определения молибдена в сплавах в присутствии вольфрама, кремния, алюминия, И. П. X а р л а м о в, П. Я- Яковлев, М. И. Лыкова, Зав. лаб., 26, № 8, 933 (1960). [c.427]

Интенсивное развитие химии элементоорганических соединений, синтез обширных классов органических соединений бора, кремния, фосфора, фтора и других неметаллов и металлов, а также многоэлементных соединений с несколькими гетероэлементами в молекуле потребовали разработки быстрых, достаточно универсальных, а главное, точных и надежных методов определения элементов. Одним из таких методов является абсорбционная спектрофотометрия. Спектрофотометрические методы получили широкое распространение в неорганическом анализе [254, 278—287]. Однако работ, посвященных применению этих методов для микроанализа органических соединений, мало. Литература по анализу многих элементоорганических соединений вообще отсутствует. Между тем спектрофотометрические методы отвечают жестким требованиям элементного анализа органических соединений благодаря таким особенностям, как 1) высокая чувствительность, позволяющая работать с миллиграммовыми навесками вещества в широком диапазоне концентраций определяемого элемента 2) большая избирательность, позволяющая проводить определение одного или нескольких элементов в присутствии большого числа других элементов 3) возможность получения результатов, характеризующихся высокой воспроизводимостью и правильностью. Наконец, если учесть большую производительность при выполнении серийных анализов, доступность и дешевизну реактивов и приборов, то целесообразность применения спектрофотометрии для анализа элементоорганических соединений делается очевидной. [c.159]

Некоторые рекомендации по выполнению спектрофотометрического анализа. 1. К воде и реактивам предъявляются довольно жесткие требования. Они должны быть тщательно очищены от примесей того элемента, определение которого проводится, а также от примесей, мещающих спектрофотометрическому определению элемента. Необходимость предварительной очистки реактива должна определяться в зависимости не от общей степени чистоты его, а от содержания конкретных примесей, мешающих спектрофотометрическому определению. Крайне желательно использование реактивов, выпускаемых в полиэтиленовых упаковках, особенно при определении кремния и бора. [c.163]

При выборе метода окончания анализа было отдано предпочтение спектрофотометрическому определению кремния в виде синего кремнемолибденового комплекса. Синий комплекс по сравнению с желтым обеспечивает более высокую чувствительность метода и меньшую зависимость оптической плотности от температуры. Кроме того, кремний можно определять в этой форме в присутствии других элементов, также образующих гетерополикислоты с молибдат-ионом, в первую очередь фосфора, мышьяка и германия. В предложенном нами варианте метода использован мягко действующий восстановитель — метол-сульфитная смесь. Кривая поглощения комплекса имеет максимум в области 800—825 нм. Измерения проводят при 812 нм, т. е. в середине максимума, что позволяет свести к минимуму погрешности, связанные с неточностью настройки спектрофотометра. Ни один из применяемых реагентов в выбранной области спектра не поглощает, что, безусловно, относится к преимуществам метода. [c.171]

В предлагаемом варианте спектрофотометрического микроопределения кремния содержание его в 1 мл конечного раствора составляет 0,1—0,9 мкг. При такой малой концентрации одним из основных источников ощибок становится присутствие соединений кремния в применяемых реагентах, воде, материалах. Некоторое количество кремневой кислоты может перейти в раствор из стеклянной посуды, особенно при работе с веществами, содержащими фтор, или когда раствор имеет щелочную реакцию. Поэтому необходимо добиваться получения низких и хорошо воспроизводимых значений оптической плотности холостых растворов. Хотя холостой опыт позволяет учитывать содержание кремния в них, но наличие даже небольшой примеси кремния неизбежно приводит к плохой воспроизводимости оптической плотности холостых растворов, что снижает точность определений. Необходимо пользоваться водой, перегнанной в металлическом аппарате (никель, серебро, сталь и др.), пользоваться реактивами, выпускаемыми в полиэтиленовой упаковке. [c.172]

При использовании реактивов, выпускаемых в стеклянной упаковке, не следует брать для работы слой реагента, непосредственно соприкасавшийся со стеклом. При работе с щелочными или нейтральными растворами необходимо использовать платиновую, полиэтиленовую или тефлоновую посуду. Применение стеклянной посуды должно быть сведено к минимуму (мерные колбы, пипетки). Совершенно недопустимо применение стеклянной посуды при работе с щелочными или горячими растворами. Даже при работе с кислыми растворами желательно предварительно подвергнуть мерные колбы специальной обработке кислотами— залить на ночь смесью концентрированных серной и азотной кислот (1 1). Опыт показал, что из обработанного таким образом стекла кремний кислыми растворами практически не извлекается. В качестве критерия пригодности стекла для спектрофотометрического микроопределения кремния считается получение низких и хорошо воспроизводимых значений оптической плотности холостых растворов, не превышающих 0,005—0,010 единиц оптической плотности в аликвотных частях раствора. [c.172]

Связывание бора в нелетучий комплекс маннитом предложено Шафраном [1], разработавшим спектрофотометрический метод определения бора в остатке после разложения двуокиси кремния фтористоводородной кислотой. Кроме маннита для связывания бора можно вводить в растворы, подлежащие упариванию, фруктозу или другие многоатомные спирты. Метод концентрирования бора, предложенный Шафраном, использован Василевской с сотрудниками [2] при разработке химико-спектрального определения бора в кремнии, двуокиси кремния, тетрахлориде кремния и трихлорсилане. При этом 52 [c.72]

Разработан метод определения молибдена в резистивных пленках на основе ни-кель-кремний-молибденсодержащих композиционных материалов, нанесенных на поликоровые подложки. Растворение пленок производили в 1 мл HF (1 20) при нагревании в течение 5—10 мин, в платиновой чашке. Определение молибдена осуществлено спектрофотометрическим методам, основанным на образовании окрашенного желтооранжевого комплекса с роданидом в кислой среде. Минимально определяемое содержание молибдена в пробе — 1 мкг, относительное стандартное отклонение 0,01—0,05. Табл, 1. Библ. 6 назв. [c.88]

Спектрофотометрический метод определения примеси никеля в германии и его тетрахлориде был разработан авторами. Метод заключается в отгонке германия в виде Ge l4, растворении всех оставшихся примесей в винной кислоте и экстракции хлороформом а-фурилдиоксимата никеля, как при анализе двуокиси кремния. Чувствительность метода 2-10 % никеля. [c.162]

Метод экстракции применяют для разделения элементов, образующих гетерополикислоты — Р, Аз, 51 и Ое (см. разд. Ортофосфат ). Из рассмотрения некоторых схем анализа, приведенных в разделе Ортофосфат , видно, что в некоторых случаях экстрагируются мещающие ионы, а силикат остается в водной фазе. Описана такж е экстракция невосстановленной формы кремнемолибденовой кислоты 2-этилгексанолом [6], изобутилметилкетоном [7], триизооктиламином азотнокислым в 1,2-дихлорэтане [8] и смесью диэтилового эфира с пентанолом [9, 10]. В отличие от восстановленной фосфорномолибденовой кислоты, которая экстрагируется, восстановленная форма кремнемолибденовой кислоты не экстрагируется органическими растворителями. В работе [11] показано, что восстановленная форма кремнемолибденовой кислоты экстрагируется изоамиловым спиртом при повышенной концентрации кислоты в водной фазе. На этом основан спектрофотометрический метод определения кремния [11]. Описан другой вариант метода, основанный на экстракции кремнемолибденовой кислоты [12] хлороформом в присутствии карбоната пропандиола-1,2 и спектрофо-тометрировании экстракта. [c.189]

Описанные ранее спектрофотометрические методы определения кремния детально рассмотрены в монографии Больтца [52]. Ниже описаны некоторые варианты метода. [c.196]

Многочисленные методики определения силиката по образованию ГПС отличаются разными условиями анализа значениями pH, составом и концентрацией раствора молибдата, природой и количеством комплексующего реагента, вводимого для маскировки избытка молибдата, восстановителем и длиной волны при измерении поглощения. Используют также разные методы подготовки пробы, предшествующие фотометрированию, универсальный фотометрический метод [60], основанный на образовании ГПС и включающий три метода предварительной подготовки пробы, пригодный для анализа разных объектов, содержащих кремний. Методика спектрофотометрического определения и влияние посторонних ионов приведена ниже. [c.199]

При условии, что жидкости обладают симметричным рассеянием и не происходит деполяризации, можно, пользуясь уравнением (51), представить результаты измерений в виде отношений Релея или величин мутности. Доти [49] первый применил этот метод в опытах с раствором полистирола низкого молекулярного веса. В настоящее время для калибровки часто употребляют коллоидный раствор, в котором частички двуокиси кремния (марки людокс ) имеют сферическую форму. Измерения размеров этих частичек при помощи электронного микроскопа и методом светорассеяния дали близкие результаты. Вследствие высокой рассеивающей способности этого материала Марон и Лоу [50] применили графический метод, позволяющий исключить влияние вторичного рассеяния на величину Т//90 (т/г эо — отношение мутности, измеренной спектрофотометрически, к интенсивности рассеяния под углом 90°). Правильность своего метода калибровки упомянутые исследователи подтвердили, измерив молекулярный вес сахарозы полученное ими значение 338 мало отличается от теоретического (342). [c.207]

В работе [11] описан спектрофотометрический детектор [11] с гребенкой из 21Г фотодиодов на подложке из одного кремния, допускающий одновременное измерение большого числа полос с узкой длиной волн. Полученную таким способом информацию обрабатывает компьютер (со скоростью 22 500 экспериментальных точек в секунду), он же хранит их в памяти для последующего построения графика. На рис. 21-9 показан пример трехмерной спектрохроматограммы, которую можно получить из этих данных. [c.442]

В экстракционно-спектрофотометрическом анализе возможно одновременно определять в экстракте несколько элементов, если спектры поглощения комплексов не перекрываются. При накладывании полос поглощения используют аддитивность оптической плотности и определение проводят расчетным методом по значениям оптических плотностей, измеренных при различных длинах волн. При одновременном наложении трех и более полос поглощения расчеты усложняются. Мотодзима и Хасита-ни экстрагировали оксихинолинаты железа и алюминия хлороформом при pH 5,2—5,5 и фотометрировали экстракт при 470 и 390 нм, определяя соответственно железо и алюминий. Чувствительность определения в пересчете на водный раствор составила около 10" %. Аналогичный метод применен при определении алюминия и железа в карбиде кремния . Зелада экстрагировал дитизонаты меди и цинка четыреххлористым углеродом и измерял светоноглощение при 520 и 650 нм. Амано , определяя молибден и ванадий в сталях, экстрагировал эти микропримеси в виде ксантогенатов хлороформом при pH 5,4 и фотометрировал затем экстракт при 510 нм (Мо) и 375 нм [c.199]

В табл. 7( указаны элементы, в присутствии которых определяют кремний. Создан метод, который применим ко всем перечисленным типам соединений и позволяет определять кремний в веществах, содержащих гетероэлементы. Сущность метода заключается в разложении вещества сплавлением с гидрокси дом калия в никелевой бомбе и последующем спектрофотометрическом определении силикат-иона в виде синего кремниймо-либденового комплекса [290]. [c.167]

Были сделаны попытки использовать для микроопределения кремния сожжение в колбе с кислородом [239, 309, 312, 313]. Так как стекло или кварц — обычные материалы, из которых сделаны колбы, — в данном случае неприменимы, предложено проводить сожжение в никелевых или полиэтиленовых колбах. К навеске добавляют пероксид натрия в качестве реагента, способствующего получению кремния в форме растворимого силиката [312]. При сожжении в полиэтиленовой колбе [313] навеску смешивают с избытком политетрафторэтилена. Полученный 81р4 гидролизуют щелочью. В обоих случаях анализ заканчивают спектрофотометрически. Результаты анализа приведены только для мономерных кремнийорганических соединений. Опубликованы наблюдения о неудобствах сожжения в непрозрачном никелевом сосуде. Сосуд из полимерного материала неудобен, так как горящие частицы вещества легко прожигают его стенки [297]. Наши наблюдения по сожжению микронавесок полимерных кремнийорганических соединений в колбе из полиэтилена с добавлением тефлона к навеске также подтверждают нецелесообразность использования этого метода, так как количественное окисление их при мгновенном сожжении достигается не всегда (в первую очередь это относится к полимерам). [c.168]

Определение кремния [290]. Для определения силикат-иона широко используют реакции образования и дальнейших превращений кремниймолибденовых гетерополикислот с применением гравиметрического, титриметрического или чаще всего фотометрического окончания анализа. Подавляющее большинство спектрофотометрических методов определения кремния основано на получении кремнемолибденовой кислоты (желтая форма) или продукта ее восстановления (синяя форма). Изучению состава, строения и свойств этих соединений и возможностям их применения в количественном анализе посвящено большое число работ. Однако приводимые в литературе данные часто весьма противоречивы. Это в особенности относится к оптимальным условиям образования этих двух соединений (pH среды, время установления максимальной окраски, концентрация реагентов и порядок их приливания, температурный режим и т. д.). [c.170]

Для анализа алюминийметилсиликоната натрия, применяемого для гидрофобизации текстильных материалов, предложен экспрессный метод одновременного определения кремния и алюминия [61] после минерализации навески [14]. При этом кремний и алюм11нии определяют спектрофотометрически. Метод плавления [14] использован и для анализа кремнемедных сплавов [62], применяемых прп синтезе хлорсиланов, на содержание в них кремния и меди. Время анализа доведено до 1,5—2 часов (ранее анализ продолжался 2 рабочих дня). [c.209]

Металлоорганическое соединение галлия переводили в хлорид галлия и далее в нем спектрофотометрически определяли кремний в виде кремневой гетерополикислоты и серу по светопогло-щению сульфида свинца. Остальные примеси определяли химикоспектральным методом с предварительным переводом гидролизованной пробы в окись галлия, а после удаления галлия — экстракцией кислородсодержащими органическими растворителями из солянокислого раствора. [c.99]

Метаборат лития (ЫВОг) предложен Ингамеллсом [14, 15] как удобный флюс для разложения силикатных пород, подготовляемых для спектрофотометрического определения кремния, фосфора, железа, титана, марганца, никеля и хрома. Натрий и калий можно определять пламенной фотометрией [16], а другие элементы эмиссионной спектрографией раствора, позволяющей в сущности выполнить полный анализ (без РеО, СО2, Н2О и некоторых второстепенных компонентов) из одной навески (см. гл. 5). [c.37]

Нахождение сурьмы в силикатных породах изучалось Ониши и Сейделом [1], а также Флейшером [2]. Большинство изверженных пород содержат 0,1—0,2- 10 "% сурьмы, эти значения близки к предельно малым количествам, доступным для обнаружения современными спектрофотометрическими методами. Накопления сурьмы в кремнистых и ненасыщенных кремнием породах не наблюдается, чем она напоминает мышьяк. По содержанию сурьмы сланцы значительно различаются, некоторые из них содержат не больше сурьмы, чем изверженные породы, другие — п-Возможно, что сурьма, подобно некоторым другим элементам, концентрируется в тех сланцах, которые богаты сульфидами и карбонатизованным веществом. Известняки и песчаники, по-видимому, содержат сурьмы мало. [c.108]

В работе [396] следовые количества 51Н-групп в полиоргано-силоксанах определяли путем титрования с Ы-бромсукциними-дом спектрофотометрически при 450 нм в растворе серебра, образующегося в результате окислительно-восстановительной реакции с нитратом серебра газовой хроматографией и ИК-спектроскопией при 2160 см . Винильные группы в силоксанах определяли бромированием электрохимически генерируемым бромом в уксусной кислоте, причем степень бронирования зависела от размеров кольца и заместителя при атоме кремния [397]. [c.515]