Сожжение в потоке кислорода

При термическом разложении с окислением (сухое озоление) в качестве окислителя часто используют кислород. Сожжение в кислороде применяют в основном при анализе органических соединений, а также некоторых неорганических веществ, например металлов и сульфидов. Выбор условий проведения окисления (в открытых или закрытых сосудах, в потоке кислорода или воздуха и т. д.) зависит от химической природы анализируемого вещества и последующих определений. [c.75]

Приготовление асбеста. Асбест (шнуровой) освобождают по возможности от хлопчатобумажных волокон, заливают 15%-ной азотной кислотой и далее промывают, как при отмывании силикагеля от железа. Отмытый от кислоты препарат сушат сначала в сушильном шкафу, а затем помещают в кварцевую трубку и постепенно нагревают в токе кислорода. Для удаления остатков воды, а также органических примесей асбест загружают рыхлым слоем в кварцевую трубку, которую помещают в холодную печь. Температуру печи постепенно доводят до 600 °С, повышая ее через каждый час на 200 °С, затем повышают до 1000°С и выдерживают при этой температуре 1,5—2 ч. Кислород подают со скоростью 20—30 мл/мин. По окончании прокаливания асбест охлаждают в потоке кислорода, высыпают в склянку с притертой пробкой и хранят в эксикаторе. Асбест всегда несколько гигроскопичен, поэтому необходимо сжигать контрольное соединение в присутствии асбеста и вводить соответствующие поправки, которые в этом случае всегда больше, чем при сожжении без асбеста. [c.54]

Количественный анализ на С и Н проводят с использованием прибора по методу, разработанному в 1831 г. немецким химиком Юстусом Либихом. Точную навеску органического вещества помещают в трубку для сожжения и испаряют при нагревании в печи. Пары вместе с потоком кислорода пропускают над слоем нагретого оксида меди СиО через вторую печь, при этом углерод и водород окисляются до диоксида углерода и воды. Пары воды поглощаются в предварительно взвешенной трубке, содержащей перхлорат магния, а диоксид углерода поглощается в трубке с высушенным асбестом, предварительно пропитанным раствором гидроксида натрия. [c.15]

Из данных таблицы видно, что рассматриваемым методом можно анализировать разнообразные соединения. Общая абсолютная точность для углерода равнялась 0,5% и для водорода 0,1%. Приведенные в таблице вещества, содержавшие кислород, азот, серу и галоген, были анализированы непосредственно на содержание углерода и водорода. Пики кислорода и азота легко отличаются от пиков двуокиси углерода и ацетилена и не представляют особых трудностей при определении. Продукты сожжения серы и галогенов удерживают металлическим серебром, находящимся в трубке для сожжения. Для полного удаления продуктов горения серы и галогенов скорость потока кислорода снижают с 25 до 15 мл/мин. Время для перевода пробы в холодную ловушку увеличивают до 12 мин. Неполное удаление этих веществ из потока газа-носителя приводит к образованию пиков, время удерживания которых аналогично времени удерживания двуокиси углерода. [c.188]

При скоростном методе вещество подвергают быстрому пиролизу при недостатке кислорода. Продукты термического разложения вещества окисляют в пустой трубке для сожжения большим избытком кислорода при атмосферном давлении. Скорость потока кислорода может колебаться от 35 до 50 мл мин и требует точной регулировки. Соблюдение этих условий обеспечивает сожжение вещества любого состава за 10—15 мин. без дополнительной затраты времени на вытеснение продуктов сожжения в поглотительные приборы. Аппаратура значительно упрощается. Отпадает необходимость в гранате и регуляторе давления. Взвешивание поглотительных приборов, наполненных кислородом, естественно, применяется и при скоростном определении. Если в органическом соединении, кроме углерода, водорода и кислорода, присутствуют другие элементы, то продукты их окисления или они сами улавливаются в специальных поглотителях вне трубки для сожжения. Такой принцип работы позволяет определять одновременно с углеродом и водородом другие элементы, например галоиды или серу [5, 101. [c.171]

Метод, разработанный для определения микроколичеств водорода в органических соединениях, основан на сожжении вещества в потоке кислорода. Продукты сгорания собирают в газо- [c.95]

Применяют окислительное вскрытие проб тантала, ниобия, их пентоксидов в потоке кислорода (метод сожжения). Выделившийся 50 поглощали водным растворе [c.186]

Сожжение неорганических веществ. В неорганическом анализе метод сожжения в потоке кислорода или воздуха широко применяют при определении углерода, водорода и серы в металлах и сплавах. Пробы окисляют при относительно высокой температуре, часто в присутствии плавней, которые способствуют образованию шлака из оксидов металлов и облегчают выделение летучих оксидов (табл. 5.15). [c.174]

Для полного сожжения пробы необходим избыток кислорода. Для полного окисления достаточно, чтобы кислород омывал поверхность образца в течение короткого времени. Для этого кислород подводят к пробе одновременно из нескольких точек (рьс. 5.10) [5.727], а также смешивают первоначальный поток кислорода, содержащий часть продуктов окисления, с дополнительным потоком кислорода во второй нагреваемой зоне. Приборы простой конструкции с подачей кислорода в нескольких направлениях получили широкое распространение [5.728]. Предложены приборы других конструкций 5.729, 5.730]. [c.177]

Метод сожжения в турбулентном потоке кислорода используют для определения углерода, водорода, азота, серы и гало- [c.177]

Для автоматического сожжения пробы применяют прибор ЭВ-020 (изготовитель — СКВ АП АН СССР) [ 87]. Прибор состоит из блока печей, блока очистки и регулировки потока кислорода и блока автоматики, смонтированных на одной стойке. Блок печей создает в кварцевой трубке для сожжения три последовательно расположенные температурные зоны — сожжения, доокисления и нагрева поглотителей мешающих соединений. Нагрев каждой зоны можно регулировать в пределах от 450 до 1200 °С. Точность стабилизации напряжения питания печей 1%. Блок очистки и регулировки тока кислорода обеспечивает прожигание кислорода над оксидом меди при 650—750 °С и последующее удаление СОг и воды соответствующими поглотителями. Регулировка и контроль скорости газа осуществляется с помощью вентилей, ротаметров и манометров. Пределы регулирования скорости кислорода 50—200 мл/мин. В приборе предусмотрены три программы сожжения. Блок автоматики реализует нужную программу надвигания подвижной печи на анализируемую пробу и управляет работой вспомогательных, узлов. [c.125]

В особенности надо избегать слишком быстрого передвижения горелки, так как при этом могут внезапно образоваться большие количества газообразных продуктов сожжения, которые могут распространяться в направлении, обратном потоку кислорода, достигая счетчика пузырьков. Чаще всего определение оказывается неправильным, если [c.126]

Приготовление поглотителей. Крупнопористый силикагель марки КСК измельчают, отсеивают гранулы размером 1—2 мм и обрабатывают несколькими порциями Ю7о-ного раствора НС1 при нагревании. Многократно промывают горячей дистиллированной водой до получения отрицательной реакции на С1 в промывной воде. Сушат в потоке сухого кислорода в трубке для сожжения при 200 °С в течение 1 ч или в сушильном шкафу при той же температуре в течение 3 ч. [c.43]

Сожжение проводят в потоке или в статической системе, газом-носителем может служить кислород или обычные для хроматографии гелий, азот. Детектирование осуществляется непосредственно по продуктам горения (СО2 и Н2О) или с предварительной конверсией воды до ацетилена или водорода. [c.6]

Секция пиролиза установки неполного сожжения представляет собой по существу горелку, в которой смешиваются и сжигаются потоки предварительно подогретого углеводородного газа, обычно метана, и кислорода, после чего продукты горения закаливаются очень быстрым охлаждением. Для предупреждения предварительного воспламенения степень подогрева в зоне смешения обычно ограничивается температурой около 600—700° С. С этой же целью [c.181]

Для концентрирования ацетилена и углекислоты, образующихся в процессе сожжения пробы, газовый поток пропускали через и-образную стеклянную ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Давление в ловушке поддерживали на уровне 110 мм рт. ст., чтобы избежать конденсации кислорода. [c.136]

В настоящее время некоторые фирмы выпускают приборы, позволяющие определять С, Н, N и некоторые другие элементы. Эти приборы снабжены автоматическим дозатором проб, находящихся обычно в закрытых капсулах небольшой ЭВМ, которая интегрирует площадь пика, проводит необходимые вычисления, включая в некоторых случаях вычисление формулы вещества, а также печатает результаты анализа улучшенной системой сожжения и хроматографического разделения. Наиболее удачным из них является прибор фирмы Карло Эрба [24]. В этом приборе предварительно взвешенные образцы в легкой капсуле из окисляемого в условиях сожжения пробы металла (олово, толщина 0,01 мм) по заданной программе автоматически подаются в нагретую до 1050°С вертикальную кварцевую трубку для сожжения, через которую проходит постоянный поток гелия. При введении образца в реактор поток гелия обогащается кислородом путем одновременного (с пробой) введения в поток газа-носителя 5—10 мл кислорода, что позволяет кратковременно получить поток смешанного газа-носителя, содержащего 60—70% газообразного окислителя (кислорода). В этих условиях происходит быстрое сожжение, включая окисление материала капсулы, сопровождающееся ее разрушением. [c.196]

Сухой способ. Определение углерода и водорода в кремний-органических соединениях связано с известными трудностями, обусловленными природой этих соединений. Высокая термостойкость многих кремнийорганических соединений является причиной их неполного сожжения при обычном способе анализа, применяемом для чистых органических соединений. При пиролизе кремнийорганических соединений, особенно соединений, содержащих ненасыщенные группы, образуется карбид кремния [1251], который сжигается не полностью и с трудом. Затруднения может представлять и образующаяся мелкодисперсная двуокись кремния, которая легко увлекается потоком газа и оседает в поглотительных сосудах [N64]. Некоторые виды кремнийорганических соединений—легко летучи, а в смеси с кислородом взрываются. [c.216]

Пробу органического вещества сжигают в потоке высушенного кислорода, не содержащего двуокиси углерода. О. разующиеся при сожжении СО, и водяные пары проходят через трубку с карбидом кальция, где водяные пары превращаются в ацетилен. Для концентрирования веществ, предназначенных для анализа, газы пропускают через ловушку, охлаждаемую жидким азотом. СО., и ацетилен затем испаряют и потоком газа-носителя (гелий) вводят в хроматографическую колонку. [c.184]

После полного удаления газа из ловушки, что видно по появлению пика кислорода на хроматограмме, поток гелия снова направляют по прежнему п-ути, а ловушку вновь соединяют с системой сожжения для следующего анализа. Так как газы, полученные в результате первого сожжения, все еще находятся в колонке, второе определение начинают не раньше, чем через 10 мин. после первого. Время полной записи хроматограммы с момента введения газа в колонку составляет около 8 мин. [c.187]

Так как после сожжения кислород, по-видимому, трудно удалить из газового потока, то сожжение проводили в атмосфере гелия, окислителем служила окись меди. [c.190]

Фирма Хьюлетт Паккард выпустила новую, более совершенную модель 185 [15], схема газового потока которого представлена на рис. 5. В этом приборе также разделены окислительная и восстановительная зоны, используются одна колонка и детектор. Сожжение осуществляется в статических условиях за счет кислорода [c.76]

По видоизмененному методу можно сжигать твердые пробы. Образец испаряют в потоке аргона или азота, газ направляют через распылитель в нагретую зону окисления,через которую пропускают кислород [5.798]. Этот метод используют для определения серы в топливе [5.798], инсектицидах [5.783 [, нефти [5.800], органических охлаждающих жидкостях [5.801 ] и для сожжения органических радиоактив-также в органическом элементном ана- [c.184]

Подготовка прибора к анализу. Прибор следует кондиционировать сожжением нескольких проб стандарта (без взвешивания последних). После заполнения окислительного и восстановительного узлов прибора, а также селективных абсорберов (в зависимости от вида анализа) включают термостат, устанавливают соответствующие температуры печей и давление гелия и кислорода. Желательно прибор не выключать в течение всей рабочей недели, а на ночь снижать температуру печей и поток газа-носителя. После достижения параметров термостата и печей всю систему несколько раз продувают гелием и включают накал нитей детекторов. Кондиционирование прибора ускоряют анализом примерно 2 мг стандартного вещества (оптимальный диапазон массы навески 1—3 мг, но лучше более узкий). Прибор готов к анализу, если результаты холостого опыта стабильны. После холостого опыта с лодочкой и толкателем можно начать собственно анализ согласно инструкции. [c.34]

Определение С, Н, N. Пробы взвешивают в капсулах из оловянной фольги, и с заранее заданными интервалами они падают из дискового дозатора в вертикальную трубку, нагретую до 1010 °С, при постоянном потоке гелия. В момент ввода пробы ток гелия обогащается чистым кислородом. Происходит мгновенное сожжение пробы, которому способствует сгорание кап- [c.37]

Блоки монтируют в соответствии с пневмоэлектрической схемой прибора. При определении С, Н, Ы, 5 реактор 13 заполняют проволочной медью и смесью оксида и кварцевой крошки, реактор 11 оставляют незаполненным и включают в газовую линию, ведущую к сравнительной камере детектора. Сожжение навесок анализируемых проб протекает в динамическом режиме в потоке гелия, обогащенного чистым кислородом, при автоматическом сбрасывании образцов в реактор 13. Образец вводят в зону сожжения, когда в ней максимальная концентрация кислорода. Окисление идет в две стадии — мгновенное воспламенение (вспышка) и дальнейшее каталитическое окисление газов сожжения, это необходимо для окисления летучих осколочных продуктов. Для одновременного определения С, Н, N и 5 лучшим катализатором считается ШОз. Он не адсорбирует оксиды серы и одновременно хорошо задерживает оксиды фосфора и летучие оксиды некоторых металлов, выполняя тем самым роль фильтра для мешающих элементов. [c.52]

Дазуолт и Брандт [2 предложили способ определения углерода и водорода, при котором аробу (2—6 мг) окисляют на окиси меди при температуре 750° С в потоке кислорода. Продукты окисления (двуокись углерода и вода) проходят через реактор с карбидом кальция, где пары воды превращаются в ацетилен. Ацетилен и двуокись углерода конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Давление в ловушке поддерживают на уровне 110 мм рт. ст во избежание конденсации кислорода. После сожжения пробы сконденсированные продукты размораживают и в потоке гелия вводят в хроматографическую колонку с силикагелем. В качестве детектора был применен катарометр. Продолжительность анализа 20 мин. Ошибка определения по углероду 0,5 абс. % по водороду — 0,1 абс. %. [c.115]

Определение углерода и водорода основано на количественном сожжении образца полимера в потоке кислорода до СО и Н2О и последующем улавливании их с помощью соответствующих адсорбентов, помещенных в поглотительные аппараты. Вместо газообразного кислорода для окисления применяют также нек-рые твердые соединения, действующие в качестве окислителей при повышенной темп-ре (СиО, РЬСгО, МпОа, AgVOз, СеОз, У аОь, С03О4 и др.). При определении углерода и водорода в органических веществах, содержащих азот, в поглотительную часть системы между [c.64]

Мастер производственного обучения должен познакомить будущих лаборантов с приемами выполнения этого анализа на установке для микро-или полумикроопределения углерода и водорода. Основные части этой установки — трубчатая электропечь с кварцевой трубкой и поглотительные сосуды. Учащиеся должны познакомиться с основными приемами работ взятием навески анализируемого органического соединения, введением пробы в лодочку для сожжения и сожжением в токе воздуха или кислорода. Нужно обьяснить учащимся, что полноты окисления можно достичь только в присутствии катализаторов - платины или оксида меди. Электропечь снабжена терморегулятором, поддерживающим необходимую температуру. Продукты окисления элементов, входящих в состав анализируемого органического соединения, увлекают потоком кислорода или воздуха в поглотительные сосуды, наполненные специально подобранными вещест-вами-поглотителями. Учащиеся должны освоить приемы подготовки поглотительных сосудов. [c.176]

В органическом элементном анализе обычно используют простую методику. Пробу помещают в трубку, заполненную кислородом и содержащую металлическую медь, и трубку нагревают при 700 °С в течение 1 ч. При этом соединение полностью окисляется до СОа, НаО и N2, а избыток кислорода взаимодействует с медью. Газообразные продукты сожжения можно определить манометрически [5.622]. Если в трубку помещен раствор гидроксида натрия, то все газы, за исключением азота, поглощаются [5.623]. Аналогичная методика использована для определения кислорода в органических соединениях [5.624] и углерода в сталях [5.625]. По другим методикам пробу сжигают в кислороде в закрытом сосуде и образовавшиеся продукты удаляют потоком кислорода [c.170]

Сожжение органических веществ в водородно-кислородном пламени впервые использовано Митчерлихом [5.803], но этот метод получил широкое практическое применение после усовершенствования прибора Войгтом [5.804] и частично Уикболдом [5.805[. В приборе Уикболда, предназначенном для работы с твердыми, жидкихми и газообразными образцами, жидкие или твердые пробы испаряют в потоке кислорода (в зоне испарения) и затем вводят в водородно-кислородное пламя (рис. 5.18). Продукты сожжения конденсируют или осаждают в этой же зоне, холодильнике или собирают в поглотительной ячейке. [c.184]

Определение N, С, S. До 50 навесок проб в капсулах из оловянной фольги помещают в дозатор 1 и поочередно вводят в реактор 2, наполненный гранулированной СГ2О3 и нагреваемы й до 1000 °С. С целью достижения полного сожжения добавляют кислород через мембранный вентиль 8 с байпасной петлей 9. Из зоны окисления реакционные газы выносятся потоком гелия в восстановительный реактор 3, наполненный медью и нагретый до 750°С здесь происходит абсорбция непрореагировавшего кислорода и восстановление оксидов азота до элементного азота. Вода, диоксид углерода и неорганические кислоты улавливаются в ловушках 4, 5, азот отделяется от возможных следовых примесей газов в хроматографической колонке 6. Сигнал детектора по теплопроводности 7 подается на электронный интегратор или устройство обработки данных (процессор). Для калибровки прибора используют стандартные вещества. [c.38]

В. Г. Березкин, Я. Янак и М. Грживнач [7] предложили единую методику для качественной идентификации соединений, содержащих галоид, серу и азот. В этом методе после разделения на обычном хроматографе с катарометром хроматографически разделенные зоны в потоке газа-носителя (азота) после смешения с кислородом (1 1) поступали в каталитический реактор с платиновым катализатором (проволока). Продукты сожжения барбатиро-вали через слабый раствор щелочи, который в дальнейшем исследовали при помощи качественных реакций [c.170]

В настоящее время серу определяют на коммерческих автоматических анализаторах наряду с углеродом, водородом, азотом. Эти методы определения основаны на окислительной деструкции [26—30]. Одно из затруднений, возникающих в этом методе, состоит в том, что при 450—600 °С оксид меди, который всегда присутствует в медном восстановительном реакторе, образует с оксидами серы сульфаты. Дуган [30], подробно изучивший образование нелетучих соединений серы в медном реакторе, показал, что этих трудностей можно избежать, если температуру медного реактора поддерживать около 840 °С [30]. Метод Дугана используется в ряде коммерческих элементных анализаторов. Так, в анализаторе фирмы Геркулес [30] сожжение образца происходит при 1080°С в атмосфере смеси гелия (40%), кислорода (60%), оставшаяся часть которого после окончания окисления вместе с образовавшимся продуктом под действием потока гелия поступает в восстановительную зону, заполненную медью, где при 840 °С оксиды азота восстанавливаются до азота, оксиды серы — до диоксида серы и где удаляется избыток кислорода. Продукты затем разделяются при 130°С на колонке (2 м), заполненной порапаком Q. [c.200]

В разработанном Пелле и Коломбо [31] методе для химической деструкции образца используют быстрое сожжение в гелии, обогащенном кислородом, при 1000— 1100°С. Образец смешивают с оксидом вольфрама для полного окисления. Летучие продукты окисления переносятся потоком гелия в окислительный реактор, содержащий оксид вольфрама, и затем в восстановительный медный реактор (850 °С). Образовавшиеся продукты разделяются газохроматографически. Результаты обра- [c.200]

В технологической схеме получения синтез-газа и ацетилена при неполном сожжении метана в кислороде под давлением предусматривается, так же как и при проведении этих процессов при атмосферном давлении, предварительный подогрев метана и кислорода до 700—750 , улучшающий тепловой баланс и благоприятствующий протеканию процесса. Однако, как выяснено нами [1] в процессе работы, при нагреве метана до 360—400 происходит мгновенное самовоспламенение смеси в горелках нри встрече потоков метана и кислорода. По литературным данным [2 ] самовоспламенение смесн состава 2СН4 О2 при атмосферном давлении происходит при значительно более высоких температурах, величина периода индукции составляет несколько десятков секунд. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология