Фотометрическое в ультрафиолетовом свете

Методы, основанные на взаимодействии излучения с веществом. Большое значение имеют различные оптические методы анализа. Измерение поглощения света является основой фотометрии. Различают две группы фотометрических методов колориметрию и спектрофотометрию. В колориметрии сравнивают окраску исследуемого раствора с окраской стандартного раствора. В спектрофотометрии определяют спектр поглощения вещества (раствора) или измеряют светопоглощение при строго определенной длине волны. Как чисто физический метод, фотометрия применяется для анализа растворов красителей, для определения окрашенных окислов азота в газах и т. п. Измерение поглощения в ультрафиолетовой и в инфракрасной частях спектра позволило распространить эти методы на многие бесцветные растворы, не поглощающие света в видимой области. Таким путем анализируют сложные системы, содержащие органические вещества, например различные фракции перегонки нефти, витамины и др. физиологически активные вещества. Измерение поглощения в инфракрасной области используется, кроме того, для определения мути в растворах, пыли в газах. [c.18]

Фотометрический анализ основан на измерении пропускания, поглощения или рассеяния света определяемым веществом в области ультрафиолетовых, видимых и инфракрасных волн. Фотометрические методы подразделяются на визуальные, в которых наблюдение ведут глазом, и объективные, в которых наблюдение осуществляется физическими приборами, например, фотоэлементами, термоэлементами и болометрами. В зависимости от характера взаимодействия анализируемого вещества со световой энергией, способа ее измерения и типа используемого оптического измерительного прибора различают следующие методы. [c.457]

Прибор для фотометрического титрования [34] состоит из монохроматора Бекмана, модель 01), источника ультрафиолетового света, кубической стеклянной кюветы емкостью 125 мл и фотоэлектрического микрофотометра. [c.167]

Воздух, содержащий пары ТЭС, протягивается через камеру разложения /, освещаемую ультрафиолетовым светом, под действием которого происходит разложение ТЭС. Образующиеся продукты распада оседают на бумажной ленте 2, находящейся в нижней части камеры. Через интервал времени, необходимый для накопления продуктов распада ТЭС, лента автоматически перемещается, и на место прососа воздуха из дозатора 3 по капиллярной трубке подается капля реактива. На бумажной ленте 2 происходит химическая реакция, в результате которой образуется окрашенное пятно. При последующем перемещении ленты пятно поступает в фотометрическую камеру 4, интенсивность окраски определяется с помощью фотоэлектрической схемы путем сравнения величин световых потоков, отраженных от полученного окрашенного пятна и от эталонного. Разность световых потоков пре- [c.245]

Сурьма(1П) при облучении ультрафиолетовым светом в солянокислотных растворах количественно окисляется до сурьмы(У) 132]. Фотохимическое окисление сурьмы(1П) использовано для последующего люминесцентного определения с люминолом и для экстракционно-фотометрического определения. [c.93]

После того, как разделение вещества произошло, бумагу вынимают из камеры и сейчас же простым карандашом отмечают на ней фронт растворителя. Затем бумагу высушивают — на воздухе или в сушильном шкафу, смотря по изучаемым веществам, и обрабатывают соответствующими реактивами, вызывающими окрашивание выделенных веществ. Для некоторых веществ можно еще до окрашивания просмотреть хроматограмму под ультрафиолетовым светом (под черной лампой, в темном помещении). Например, многие продукты обмена триптофана в моче человека обладают интенсивной флюоресценцией различного цвета. Далее, по характеру флюоресценции, по положению пятен (Rf) и по характеру их окрашивания различными реактивами, можно с большой точностью решить, что это такое. Для количественного же определения можно или извлечь окрашенные пятна соответствующим растворителем и дальше сравнить их в колориметре со стандартными растворами тех же веществ или же определить интенсивность окрашивания в фотометрической установке. Часто также делают полоску бумаги более широкой и наносят не одно пятно, а 2—3—4 и более с промежутками между ними в 2,5 см. После проявления растворителем разрезают бумагу вдоль, соответственно каждому исходному пятну, и окрашивают одну из полосок, принимая, что распределение веществ на всех полосках одинаково. Тогда, соответственно представляющему интерес пятну вещества, вырезают из других полосок лежащее на том же уровне место и извлекают из него неокрашенное вещество, которое затем можно подвергнуть любой обработке. [c.109]

В обоих блоках теплоперенос к контейнеру обеспечивается близко расположенными металлическими пластинами. После подогрева контейнер проходит в разрушитель-смеситель, в котором проводится первая аналитическая процедура. В раз рушите ле-смесителе разрушаются четыре из семи упаковок с реагентами, а остальные три упаковки защиш,аются от разрушения специальным предохранителем. Разрушитель-смеситель сжимает контейнер, при этом жидкость, находящаяся в контейнере, поднимается вверх и возникает гидростатическое давление, разрушающее упаковку и обеспечивающее смешение с пробой реагентов, которые могут быть и твердыми веществами и жидкостями. Перемешивание смеси производится контактирующими с контейнером вибрирующими пластинками, находящимися ниже предохранит ля. Контейнер проходит далее через пять пунктов задержки, обеспечивающих инкубацию смеси в течение 2 мин 55 с, и идет во второй разрушитель-смеситель, освобождающий реагенты из трех остальных упаковок. Через 45,5 или 31,5 с контейнер переносится в фотометр. Выбор длины волны в диапазоне 340 - 600 нм обеспечивается 12 узкополосными интерференционными фильтрами, смонтированными на диске. Фотометрический блок состоит из кварцевой йодной лампы, кварцевого светоделителя, сравнительного и измерительного фотоэлементов. В нем имеется также пуансон, с помощью которого между двумя кварцевыми окошками воспроизводимым образом формируется измерительная кювета. Пуансон работает под давлением и, кроме формирования кюветы, используется для удаления ее из оптической системы. Фотометр включает аналого-цифровой преобразователь, в который из ЭВМ вводятся калибровочные параметры с тем, чтобы по,1, -чаемые результаты выражались в единицах концентрации. Результаты анализа выдаются на отдельных бланках, на которых кроме аналитических результатов и индекса анализа фотографически воспроизведена информационная карточка, поступившая в анализатор вместе с пробой. Для воспроизведения информационной карточки используется специальный фотоаппарат, фотографирующий карточку в ультрафиолетовом свете после выхода пробы из блока заполнения контейнеров. [c.135]

Кверцетин образует с У(У1) соединение желтого цвета, флуоресцирующее при облучении ультрафиолетовым светом коричневым цветом. Предельное разбавление 1 25 ООО чувствительность реакции р/) = 4,40 [762]. Растворы имеют два максимума светопоглощения при 425 нм и широкий максимум при 370—380 нм [674]. Реагент применяют для фотометрического определения вольфрама [707]. [c.42]

Содержательная обзорная статья. Кратко рассматриваются вышедшие за последние годы пособия по флуоресцентному анализу. Дается обзор применяемой аппаратуры в качестве источника ультрафиолетового света начинают пользоваться флуоресцентной лампой с максимумом излучения 3500 А отмечается, что многие аналитики предпочитают конструировать фотометрические установки, а не пользоваться готовыми, выпускае-мыми различны.ми фирмами. [c.57]

Поглощение ультрафиолетового света (в делениях фотометрического кли-яа) [c.111]

Жирные прерывистые кривые относятся к обратному ходу адсорбции, тонкая — к ходу адсорбции без учета поправки на поглощение. Кривая вверху рисунка дает возрастание поглощения ультрафиолетового света в делениях фотометрического клина для тех же упругостей. Остальные обозначения те же, что на рис. 3. [c.112]

Интенсивность ультрафиолетового света, рассеиваемого окисью алюминия, была достаточно большой, чтобы позволить измерение ее относительной яркости с помощью этой флуоресценции. По мере увеличения упругости пара иода наблюдается постепенное уменьшение интенсивности ультрафиолетового света, рассеиваемого адсорбентом, по сравнению с эталоном. Величина этого действия, выраженная в делениях фотометрического клина, приведена как функция упругости паров иода (верхняя часть рис. 8). [c.114]

Э — электролитическая ячейка (электрод, покрытый ZnO, не заштрихован) К — слой сравнения из ZnO для фотометрических измерений Л — ртутная лампа, изображение которой проецируется при помощи сферического зеркала О на оба слоя ZnO С — черное увиолевое стекло Ф — визуальный фотометр Пульфриха Н — лампочка накаливания со светофильтром для контроля постоянства прозрачности в видимом свете для контроля в ультрафиолетовом свете на тубусы фотометра укреплялись флуоресцирующие экраны [c.192]

Наибольшее значение имеет поглощение в ультрафиолетовой и видимой частях спектра. Легкая подвижность электронных связей приводит к тому, что возбуждение обычно передается на наиболее легко возбудимую связь в молекуле или комплексе. Поэтому даже сложные соединения имеют обычно одну или небольшое количество полос поглощения, часто специфических как по положению в спектре, так и по интенсивности поглощения. Обычный растворитель — вода практически прозрачна для ультрафиолетовой и видимой областей спектра. Таким образом, электронные спектры часто довольно просты по сравнению с ИКС. Поэтому анализ даже двух-или трехкомпонентных систем не представляет большой сложности, так как обычно положения максимумов отдельных компонентов лежат в разных участках спектра. Тем не менее анализ более сложных систем уже будет представлять затруднения, поскольку спектры поглощения накладываются друг на друга. Поэтому наиболее общим является следующий путь фотометрического анализа. Сложную систему обрабатывают реактивом, который в определенных условиях образует характерно окрашенное соединение только с одним из компонентов системы. Далее измеряют интенсивность поглощения света в данном участке спектра. [c.86]

Фотометрическое титрование применяют в следующих случаях 1) если в результате титрования образуется окрашенное соединение 2) если цвет индикатора изменяется постепенно 3) при титровании окрашенных растворов 4) прн титровании веществ, поглощающих свет в ультрафиолетовой или ближней инфракрасной области 5) при титровании очень разбавленных растворов. Преимуществом фотометрического титрования является также легкость автоматизации его. [c.344]

Фотометрические методы. Галлий не обладает хромофорными свойствами и дает цветные реакции только с окрашенными реагентами или реагентами, поглощающими свет в ближней ультрафиолетовой области спектра. Одним из лучших и наиболее распространенных методов определения галлия является метод, основанный на образовании ионной пары хлоридным комплексом галлия с основным ксантеновым красителем родамином Б. Ионный ассо-циат экстрагируют бензолом нз 6 М раствора соляной кислоты. [c.216]

Фотометрические методы нашли широкое применение для определения малых количеств брома в различных состояниях окисления, в особенности Вга, Br и ВгО . В отдельных методах оценивают поглош,ение белого света, но гораздо чаще применяют спектрофотометрические измерения интенсивности видимого или ультрафиолетового монохроматического излучения, прошедшего через анализируемый раствор, которые позволяют повысить чувствительность и специфичность анализа. [c.99]

Люминесцентный анализ близок к фотометрическому по характеру, а нередко и по ходу химических операций. Определяемый компонент при помощи той или другой химической реакции переводится в химическое соединение, способное к люминесценции. Для определения количества люминесцирующего продукта реакции раствор освещают ультрафиолетовым (или коротковолновым видимым) светом возникающее более длинноволновое свечение измеряется визуально или фотометрически. [c.10]

Преимущество фотометрического титрования перед обычным объемным методом анализа состоит в том, что при помощи приборов можно произвести титрование веществ, поглощающих свет в ультрафиолетовой или инфракрасной области. Кроме того, пользуясь монохроматическим светом, можно титровать один компонент в присутствии других окрашенных ионов. Наконец, при помощи фотометрического титрования можно производить определение без применения специальных индикаторов. [c.91]

При измерении оптической плотности оценивают различие двух потоков света — падающего на испытуемый раствор и W — прошедшего через раствор. Это сравнение световых потоков осуществляют с помощью фотометрических приборов — фотоэлектроколориметров и спектрофотометров. Приемником (детектором) в этих приборах является фотоэлемент, где энергия электромагнитного излучения преобразуется в электрическую. Фотоэлементы позволяют выполнять фотометрические измерения не только в видимой области, но также и в ультрафиолетовой и в инфракрасной областях спектра. [c.21]

Интенсивная зеленовато-желтая флуоресценция хлороформного раствора оксихинолината алюминия при освещении ультрафиолетовым светом положена в основу одного из важнейших флуориметрических методов определения алюминия [451, 651, 767, 779, 785, 827а, 1016, 1082, 1106, 1125, 1233, 1272]. Метод высокочувствительный, позволяет опреде.-1ять до 10" % алюминия, влияние других металлов меньше, чем в фотометрическом методе. Оксихинолинат алюминия обычно экстрагируют хлороформом из растворов с pH 6—9. Интенсивность флуоресценции одинакова при измерении сразу и через 24 часа [767]. Наибольшая чувствительность метода — при использовании 2 мл 0,2%-ного раствора оксихинолина в 50 мл, [c.135]

Кверцетин образует комплексные соединения со мно- гими элементами. Комплексные соединения кверцетина с элементами П1 группы (А1, Ga, In, Tl) интенсивно флуо-i ресцируют в ультрафиолетовом свете. Растворы кверцети- на применяют для фотометрических определений цирко- ния, тория, германия, олова, молибдена и др. для флуори- метрических определений алюминия для качественных pe-i акций на железо (III) и уран (VI). Имеющийся в продаже препарат для спектрофотометрического определения олова не пригоден. [c.160]

Определение бериллия в рудах с содержанием 0,55—11,7% ВеО было предложено [637] после отделения его на фильтровальной бумаге Ватман № 1 восходящим способом с использованием в качестве подвижного растворителя н.бутилового спирта, насыщенного 3N НС1. Перед хроматографированием бумагу обрабатывают тем же растворителем. Хроматографирование производили в течение 35—40 час. После высушивания хроматограммы и обработки ее газообразным аммиаком проявляют бериллий этанольным раствором 8-оксихинолина и идентифицируют по флуоресценции в ультрафиолетовом свете пятна бериллия на хроматограмме. Для определения содержания бериллий элюируют горячим 0,25 iV раствором NaOH и определяют фотометрически по хинализариновой реакции в ацетоновом растворе в присутствии сульфида натрия. [c.152]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

Новак и Аренд [303] предложили фотометрический метод определения железа(1П), основанный на восстановлении его до железа(П) в присутствии 1,10-фенантроли-на путем облучения ультрафиолетовым светом при pH = = 4,0-г6,0. При использовании ртутно-кварцевой лампы мощностью 200 вт время облучения составляет около [c.47]

Растворы катионов при прохождении через них ультрафиолетового света дают отчетливые полосы поглощения, подобно тому, как это наблюдается в видимой части спектра. Комплексы этих катионов с комплексоном поглощают ультрафиолетовый свет обычно при других длинах волн, чем свободные катионы. Это свойство было использовано — пока в незначительном числе случаев — для фотометрического титрования в ультрафиолетовом свете [35]. Из доступной литературы будут приведены только два примера, именно определение висмута и свинца методами Ундервуда и Уилхайта [36] и определение тория автоматическим титрованием, опубликованное Мальмштадтом и Горбандтом [37]. [c.404]

Описанный метод с некоторыми изменениями можно использовать для определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты. Экстрагирование и хроматографирование проводят аналогичным образом, как при анализе дикамбы. По окончании разгонки пластинку высушивают на воздухе и, не подвергая нагреву в сушильном шкафу, опрыскивают реактивом азотнокислого серебра и помещают на ультрафиолетовый свет ртутной лампы, монтированной около 10 см над пластинкой. (Реактив азотнокислого серебра получают путем растворения 400 мг AgNOg в 2 мл 33% -ного аммиака, раствор доводят ацетоном до 50 мл.) Образуется пятно темного цвета. Поскольку содержание 2,3,6-трихлорбензойной кислоты не может быть измерено фотометрически, то оно определяется по площади пятна и по калибровочному графику. Последний строят по площадям пятен стандартных растворов химически чистой 2,3,6-трихлорбензойной кислоты. [c.183]

Рис. 39. Установка для измерения интенсивности флуоресценции растворов I—фотометрическая головка 2 источник ультрафиолетового света З—ограничители положения кювет-, 4—две ст клянные кюветы.

Новак и Аренд [303] предложили фотометрический метод определения железа(1П), основанный на восстановлении его до железа(П) в присутствии 1,10-фенантроли-на путем облучения ультрафиолетовым светом при pH = = 4,0- 6,0. При использовании ртутно-кварцевой лампы мощностью 200 вт время облучения составляет около 10 мин. По окончании облучения измеряют оптическую плотность раствора 1,10-фенантролината железа(П) при 590 нм. Содержание железа находят по калибровочному графику, построенному с применением стандартного раствора сульфата железа(П1). [c.47]

Интенсивная зеленовато-желтая флуоресценция хлороформного раствора оксихинолината алюминия при освещении ультрафиолетовым светом положена в основу одного из важнейших флуориметрических методов определения алюминия [451, 651, 767, 779, 785, 827а, 1016, 1082, 1106, 1125, 1233, 1272]. Метод высокочувствительный, позволяет определять до 10 % алюминия, влияние других металлов меньше, чем в фотометрическом методе. Оксихинолинат алюминия обычно экстрагируют хлороформом из растворов с pH [c.135]

Среди фотометрических приборов наибольшими возможностями обладают спектрофотометры. При помощи оптических схем выделяют требуемое моноэнергетическое излучение с очень узким интервалом длин волн. Пройдя сквозь кювету с раствором, излучение попадает на фотоэлемент, соединенный с гальванометром. Моноэнергетичность излучения позволяет повысить точность анализа и измерять светоноглощение не только в видимой, но и в невидимых областях спектра. Это намного расширяет круг фотометрируемых веществ. Теперь он почти неограничен. Можно, например, в бесцветном растворе, освещаемом ультрафиолетовым светом в кварцевой кювете, определять доли микрограмма лантаноидов, бензола и т. д. А в инфракрасном свете анализировать множество органических соединений, если раствор помещен в кювету из фтористого литня. Кроме того, в одном растворе можно определять несколько различно окрашенных компонентов, скажем, в зеленом участке спектра — никель, в оранжевом — кобальт, в фиолетовом — марганец. [c.209]

Фотометрический метод анализа основан на избирательности по-глощЛия растворами веществ ультрафиолетового, видимого и инфракрасного света. Иногда этот метод анализа называют методом абсорбционной спектроскопии. Степень поглощения света зависит от концентрации растворенного вещества. [c.7]

Умеренно малые количества кадмия можно определить при образовании коллоидной суспензии сульфида кадмия. Этот метод уступает дитизо-новому по чувствительности и специфичности. Если при образовании суспензии освещать ее не дневным светом, а ультрафиолетовым светом ртутной лампы, чувствительность увеличивается в 10 раз Для стабилизации суспензии используют желатину и производят фотометрическое определение. Было найдено, что суспензия подчиняется закону Бера. В цианидном растворе кадмий можно определить в присутствии меди, кобальта, никеля и цинка, количество которых превышает количество кадмия соответственно в 10, 100 и 1000 раз. [c.320]

На рис. 12 приведены кривые тушения флуоресценции А12О3 (при желтом светофильтре) при различной степени загрязнения иода, возрастающей от II к IV. Кривая I представляет собой кривую, типичную для чистых условий. Мерой загрязнения может служить величина начального падения интенсивности при разбивании шарика, изображенная на кривых III и IV. Кроме того, на рисунке приведены кривые для поглощения ультрафиолетового света адсорбированным иодом (в делениях фотометрического клина). По величине этого поглощения можно судить о заполнении поверхности адсорбированными молекулами иода, независимо от тушения. Из этих кривых видно, что увеличение чистоты условий [c.116]

Абсорбционный спектральный анализ в ультрафиолетово видимой и инфракрасной областях спектра. Различают спектр фотометрический и фотоколориметрический методы. Спектроф тометрический метод анализа основан на измерении поглощен света (монохроматического излучения) определенной длины во. ны, которая соответствует максимуму кривой поглощения вещее ва. Фотоколориметрический метод анализа основан на измерен светопоглощения или определения спектра поглощения в пр) борах—фотоколориметрах в видимом участке спектра. [c.328]

Методы ультрафиолетовой (УФ) и видимой (UV/VI8) молекулярной абсорбционной спектроскопии, основаьшые на поглощеншг монохроматического света исследуемыми или анализируемыми растворами в интервале значений длин волн от 190 нм до 1000 нм и на существовании пропорциональной зависимости между светопоглощением и концентрацией поглощающего вещества, в отечественной литературе обычно называют спектрофотометрическими, а анализы по поглощению полихроматического света — фотоколориметрическими. Часто эти методы объединяют общим термином — фотометрические методы анализа (ФМА). Методы УФ- и видимой молекулярной абсорбционной спектроскопии позволяют решать широкий круг научно-исследовательских и аналитических задач, в частности [c.223]