Цеолиты анализ газов

При калибровке хроматографа модельными газовыми смесями было установлено, что в условиях хроматографического разделения газообразных углеводородов достичь четкого разделения метана с воздухом не удается. Поэтому исследуемые газы вторично подвергали анализу на колонке с молекулярными ситами (цеолит 5 А), где достигается четкое разделение метана и компонентов воздуха. Результаты анализа газов превращения приведены в табл. 2. [c.20]

Таким образом, с помощью цеолита НаА из природного газа Мессояхского месторождения практически полностью извлекался метанол, который после регенерации многократно использовался на промыслах в качестве ингибитора гидратообразования. Анализ проб цеолита, отобранных из адсорберов установки, показал, что цеолит после 2,5 лет непрерывной эксплуатации сохранил высокие качества. Адсорбционная емкость этого цеолита до проскока паров метанола и воды составляла соответственно 11,7 и 15,8% масс, при глубине очистки газа, соответствующей температуре точки росы минус 56—60 °С [9]. [c.119]

Сопоставительный анализ исследованных вариантов процесса показал, что непрерывный процесс в кипящем слое цеолита наиболее перспективен для создания крупнотоннажного производства. Указанный процесс имеет следующую принципиальную технологическую схему. Пары сырья в адсорбере контактируют с движущимся кипящим слоем микросферического цеолита. Насыщенный к-парафинами цеолит продувают газом для удаления неадсорбированных углеводородов и транспортируют в десорбер, где с помощью вытеснителя происходит десорбция к-парафинов из полостей цеолита. Цеолит, выводимый из десорбера, продувают газом для [c.177]

Результаты анализа газообразных продуктов, представлен-.ные в табл. 63 показали, что газ, образовавшийся на цеолите СгХ, содержит значительно больше водорода и меньше пропилена, чем полученный на цеолите СгУ. Это обстоятельство так-190 [c.190]

При обнаружении в воздухе низких концентраций кислородсодержащих ЛОС в качестве форколонки для удаления влаги, мешающей хроматографической идентификации и определению контролируемых компонентов, очень эффективен цеолит ЗА, уже давно применяемый в элементном анализе [30]. Этот эффективный осушитель не сорбирует сколько-нибудь заметных количеств паров ЛОС [31]. Короткая трубка (7 см х 4 мм) с этим адсорбентом свободно пропускает микропримеси большинства известных ЛОС (табл. 1Х.8), которые могут быть сконцентрированы в ловушке с сорбентом для последующего хроматографического анализа. Вода практически полностью задерживается цеолитом ЗА при пропускании через форколонку 10—20 л воздуха с относительной влажностью 70—90%, т.е. при содержании водяного пара в концентрации 10—15 г/мЗ [32]. Способность цеолита ЗА селективно поглощать влагу настолько высока, что он позволяет обезвоживать газы и воздух вплоть до содержаний влаги на уровне 3,5 Ю- % [31]. [c.525]

Приготовление адсорбента. Колонку заполняют фракцией с размером частиц 0,25—0,5 мм, полученной после просеивания осторожно измельченного в фарфоровой ступке цеолита. При неосторожном измельчении больших количеств адсорбента вследствие его хрупкости образуется много мелкого порошка, который не может быть использован для заполнения хроматографических колонок. Отсеянную фракцию прокаливают в муфельной печи при 350° С в течение 3—4 ч для полного удаления влаги. Охлажденный в эксикаторе цеолит быстро помещают в колонку и после установки ее в прибор дополнительно просушивают при 100° С в токе газа-носителя 2—3 ч. На этом подготовка к проведению анализа заканчивается. [c.204]

При хроматографическом анализе низкокипящих газов разделительная способность цеолитов зависит от содержания в них влаги, поэтому предварительная активизация цеолитов обязательна. В зависимости от содержания влаги в цеолите изменяются величины удерживания объемов анализируемых компонентов (табл. 7). [c.56]

Разделение аргона и кислорода можно получить на специально обработанных молекулярных ситах [287]. Для этой цели молекулярные сита 5А и 13Х нагреваются в токе гелия высокой чистоты с примесью влаги 100 р. р. т. при 450° С в течение 5—24 ч. Анализы проводятся с использованием гелиевого ионизационного детектора. В качестве газа-носителя может также служить аргон. На рис. 17 приведены результаты разделения смеси неона, водорода, аргона, кислорода и азота. Установлено, что цеолит дает хорошие результаты разделения при влажности газа-носителя аргоне 100 р. р. т., газа-носителя гелия — 10 р. р. т. [c.60]

Простейший способ анализа дейтерия в присутствии водорода — использование обычного водорода в качестве газа-носителя и измерение высоты неразделенных пиков НВ и [6—9]. Это можно сделать на активном угле или цеолите СаА при обычной температуре. [c.142]

В табл. 4-6 приведены результаты определения содержания кислорода и азота в масле при комнатной температуре и атмосферном давлении. Условия анализа сорбент — цеолит типа 10Х, длина колонки 2 м, диаметр 4 мм, ток детектора теплопроводности 7,5 мА, температура 40°С, газ-носитель — гелий, скорость 150 м/мин. Относительная ошибка опыта не превышает 2,5%. [c.90]

Повышение температуры слоя при регенерации увеличивает скорость десорбции двуокиси углерода как в случае вакуумирования, так и в случае применения отдувочного газа. На основании анализа опытных данных нами установлено, что при вакуум-термической регенерации для цеолитов типа NaX оптимальной температурой, обеспечивающей полную десорбцию двуокиси углерода при достаточной скорости ее (при времени, не превосходящем цикла адсорбции и охлаждения), является температура 65—80° С. Для цеолитов типа СаА эта температура несколько выше и составляет 100—120° С. Такой же порядок температур регенерации остается и в случае применения сухого и свободного от двуокиси углерода продувочного газа. Здесь могут применяться два способа нагрева адсорбента. Первый, когда подвод тепла осуществляется через стенки адсорбера, на практике применяется редко, так как в промышленных условиях диаметр адсорбера довольно большой, а х еолиты обладают низкой тенло-проводностью второй, когда подвод тепла осуществляется с помощью продувочного газа, нагретого до определенной температуры, применяется чаще. В этом случае скорость десорбции будет определяться скоростью подвода тепла, т. е. в конечном счете зависеть от количества продувочного газа и его температуры. В промышленных условиях довольно редко имеется в достаточном количестве сухой (точка росы порядка —60° С) и не содержащий двуокиси углерода газ. Наиболее часто для целей регенерации используют природный газ или атмосферный воздух. Влажность воздуха меняется в более широких пределах, чем у природного газа. В этом случае для удаления двуокиси углерода из цеолитов типа NaX температуру в период десорбции следует иметь 100—120° С, а для цеолита СаА — 150—180° С. Одпако, поскольку требуется удаление пе только двуокиси углерода, но и паров воды, температура регенерации должна быть выше. В нроцессе получения защитных атмосфер, если влажность отдувочного газа составляет 5—7 г/м , нагрев цеолита СаА должен быть проведен до 230—250° С. При этом остаточное содержание паров воды в цеолите будет составлять 1.0 1.5 вес. %, что практически не отразится на дальнейшем процессе. [c.248]

Данный способ анализа следует рассматривать как промежуточный вариант между проявительной и вытеснительной хроматографией. Можно считать, что эти газы-носители действуют как вытеснители на водород и гелий, поскольку они лучше адсорбируются яа цеолите. Полное и четкое разделение получалось, когда применяли аргон, т, е. вытеснитель, более близкий по адсорбционным свойствам к разделяемым газам. Кроме того, во всех случаях наблюдалось размывание переднего фронта пиков и крутой задний фронт. Чем ближе свойства вытеснителя и вытесняемого компонента, тем менее заметен этот эффект. Наиболее симметричные пики были получены на колонке с га-зом-носителем аргоном, причем пик водорода имел более симметричную форму, чем пик гелия. [c.123]

В настоящее время для разделения низкокипящих газов широко применяются синтетические молекулярные сита. Работы Р. Бер-рера впервые показали возможность использования молекулярных сит в адсорбционной газовой хроматографии [150]. Молекулярные сита в газохроматографическом анализе благодаря молекулярно-ситовым и специфическим адсорбционным свойствам обладают рядом примуществ по сравнению с другими адсорбентами. В одной из первых работ Р. Беррера по применению молекулярных сит в газовой хроматографии на цеолите 5А при 100° С получено разделение смеси Нг.Ог, N2, СН4 и СО. В качестве газа-носителя использовался гелий. Порядок выхода окиси углерода и метана на молекулярных ситах из-за сильной полярности окиси углерода отличается от порядка их выхода на активированном угле. Смесь водорода, кислорода, азота, окиси углерода и метана хорошо разделяется на цеолитах СаА и МаХ. [c.55]

Извлечение газов, растворенных в воде, для анализа методом газовой хроматографии. (О2 и No на силикагеле и цеолите 5А соответственно.) [c.9]

Данные хроматографических анализов проб газа после осушителей показывают, что образование димеров изобутилена на выбранном цеолите пе происходит. Образование же диметилового эфира наблюдается в заметных количествах (0.001—0.005%) лишь при поступлении газа с содержанием влаги свыше 0.3 вес.% на осушку при нарушении температурного режима. [c.247]

Определение групп углеводородов на цеолитах проводят как в жидкой, так и в паровой фазах. Имеется несколько различных методик, пригодных для анализа топлив [55, 72, 74—76]. При осуществлении анализа в жидкой фазе к цеолиту, загруженному в прибор в расчетном количестве, добавялют анализируемую смесь и через определенное время элюируют сначала неадсорбируемые углеводороды, а затем адсорбируемые на цеолите (продувкой газом, нагреванием, вакуумированием). [c.217]

Для каждой области температур кипения анализируемых. веществ существует оптимальная пористость адсорбента для разделения низкокипящих, наиболее слабо сорбирующихся газов нужно использовать силикагели с высокой удельной поверхностью и средним диаметром пор не более 2 нм, для анализа углеводородных газов с температурой кипения не выше 10 °С — силикагели с диаметром пор 5—20 нм и для разделения более высококипящих углеводородов — соответственно более крупнопористые силикагели [36]. Модифицирование неоднородных крупнопористых силикагелей гидроксидом калия, поташом или силикатом калия приводит к уменьшению асимметрии пиков и повышению селективности разделения углеводородов j-С4 [37]. В качестве адсорбентов с полярной поверхностью, селективных по отношению к алкенам, используются также оксид алюминия [38] и цеолиты [39—40]. Полное разделение неуглеводородных компонентов газов нефтепереработки проведено на цеолите в режиме программирования температур 50—300°С [4.3]. [c.115]

Подобраны условия анализа навеска кокса 0,5 г размер частиц 0,25- 0,5 мм температура в реакторе по заданию в пределах 600 - 900 °С скорость газа - носителя 12 мл/мин объем вводимого воздуха при 20 °С 0,5 мл диаметр колонки 3 мм длина колонки I м. В качестве адсорбента применили цеолит марки 5А, который четко разделяет кислород, азот и оксид углерода, но поглащает Og. Однако, при изэестном содержании кислорода в исходной пробе и снятой хроматограмме можно расчетным путем определить концентрацию СО2 в продуктах горения и реакционную способность кокса как количество сгоревшего углерода, приходящееся на I г. воздуха. Получена расчетная формула для обработки результатов опыта [c.83]

Следует обратить внимание на то, что температурный режим анализа и термической обработки цеолитов влияет не только на качество разделения тех или иных компонентов, но может изменить и порядок выхода компонентов. Так, в [Л. 129] отмечается, что с изменением температуры от 120 до 190° С порядок выхода этилена и пропана меняется на безводном цеолите СаХ и ЫаХ (колонка 50X0,4 см, газ-носитель—гелий, детектор-катарометр). [c.106]

Для характеристики ранее неизвестного минерала или синтетического соединения, такого, как цеолит, необходимы данные о его структуре, составе и физико-химических свойствах, в том числе данные 1) о строении каркаса (рентгеноструктурный анализ), 2) о химическом составе, 3) о химических и физических свойствах, характерных для цеолитов. К таким свойствам относятся стабильность, поведение при дегидратации, катпонном обмене, а также при адсорбции газов и паров. Эти свойства лучше многих других отражают важные особенности структуры цеолитов. [c.33]

Алюмосиликатный каркас гмелинита состоит из гексагональных колец, расположенных в параллельных полостях в последовательности ААВВ ААВВ, или из двойных 6-членных колец (единиц ВбК), расположенных в последовательности АВАВ. Как и в шабазите, каркас образуется путем соединения единиц ВбК через наклонные 4-членные кольца [153]. Соотношение между гексагональной АВ-упаковкой единицы В6К в гмелините и кубической АВС-упаковкой в шабазите показано на рис. 2.25. Модель каркаса изображена па рис. 2.62, а объемная модель — на рис. 2.43. Изучение адсорбции газов дегидратированными кристаллами гмелинита показало, что по своим адсорбционным свойствам этот минерал аналогичен шабазиту [154]. Следовательно, свободный размер каналов ограничен диаметром 4 А в результате того, что большие каналы с диаметром 7 А. перекрываются смеш ениями кристаллической решетки [155]. Диффузия происходит главным образом по пересекаюш имся каналам, перпендикулярным оси с. Положение молекул воды и катионов в гидратированном гмелините не вполне точно установлено. В элементарной ячейке гмелинита имеется 2 места локализации катионов внутри гексагональных призм. Вблизи 8-членных колец должны локализоваться 6 одновалентных катионов. Синтетический цеолит 8 имеет структуру гмелинита, но полный анализ его структуры не проведен. [c.120]

Как и в предвдущих работах /1,2/, анализ рассматриваемой стадии процесса подтвердил вывод о том, что выходы основных продук-, тов гидрокрекинга ( газа, бензина, керосина и газойля) на цеолит-содержащих катализаторах взаимосвязаны и что данному выходу одного из продуктов соответствуют определенные значения выходов остальных продуктов и, следовательно, определенное значение глубины превращения сырья, вне зависимости от того, при каком сочетании оперативных условий оно достигнуто. Это позволило проводить дальнейший анализ процесса в зависимости от глубины превращения сьфья. [c.81]

Анализ излучения на гадша-спектрометре показал, что в газовый поток в основном переходят примеси натрия, брома и хлора. При исходном содержании в цеолите Na 20, Вг 1-10 , С1 1-10 % в поток газа переходило Na 1 10 , Вг 2-10 и С1 5-10 % (рис. 7). [c.72]

Блок хроматографических колонок служит для разделения газовой смеси на отдельные компоненты. Для выделения азота и его соединений используется во всех случаях газоадсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используют молекулярные сита 5А [872, 880, 969, 972, 1012, 1033, 1449], 13Х [7001, силохром [509], природный морденит [346], алюмосиликат [179], алюмогель [265], силикагель [599, 1091], пористый полимер типа порапак [610], графитизированную сажу [1196], цеолит СаЛ [1139] и активированные угли. При определении N02 в газовых смесях используют газо-жидкостную хроматографию с применением в качестве неподвижной фазы органических фосфинов и фосфитов [664]. Наилучшие результаты дает реакция МОг с трифенил-фосфитом, так как при этом N02 целиком переводится в N0. При разделении N02 и N0 используют в качестве неподвижной фазы политетрафторэтилен и политрифтормонохлорэтилен [663]. Анализ продуктов разложения гидразина N2, Н2О, 1 Нз) проводят также с помош ью газо-жидкостной хроматографии. Неподвижные фазы в этом анализе состоят из триэтиламина и тетраэтиленпента-амина на хромосорбе и 10% триэтаноламина на порапаке Т [1248]. При совместном определении азота и его соединений с углеводородными газами сочетают газоадсорбционную и газо-жидкостную хроматографию [71, 79, 357, 377, 656, 1091]. В этих работах неподвижная фаза состоит из 10% диметилсебазита на КУ-2 [80], 15% динонилфталата на кирпиче ИНЗ-600 [71], 0,5% полиэтиленгликоля на стеклянных шариках [3571, диметилсульфо-лана [656] и силиконового масла на флуоропаке [984]. Пронитка сорбентов молекулярных сит 5А и силикагеля к-гептаном после их промывки водой, спиртом и эфиром уменьшает специфическую адсорбционную активность зерен молекулярных сит по отношению к окислам азота и делает более равномерным свойства сорбента по длине колонки [915]. [c.156]

Молекулы аргона и кислорода обладают близкой поляризуемостью, поэтому эти газы трудно разделяются на всех адсорбентах. Эти газ Л анализировали [48] только по разности в два приема, нри этом попеременно в качестве газа-носителя использовали аргон или кислород. На колонке длиной 10 ж с цеолитом СаА можно достигнуть разделения аргона и кислорода при комнатной температуре [49]. Предложен еще ряд методик газохроматографического разделения кислорода и аргона с использованием охлаждаемых колонок или же путем каталитического удаления кислорода в виде Н. О с применением водорода в качестве газа-носителя. Ес.пи в смеси присутствует азот, то анализ проводят в две стадии. Так, например, кислород и аргон отделялись ири —72 С на молекулярном сите СаА [43 [. Затем отделялся азот от смеси кислорода и аргона при 25°С. Хей.лмон [50] также использовал цеолит СаА при —72°С для определения следов кислорода в чистом аргоне. Крейчи, Тесаржик и Янак [51] при использовании водорода в качестве газа-носителя каталитически превращали кислород в воду и определяли аргон при комнатной температуре. Абель [52] и Свиннертоп, Линненбом и Чик [53] превращали получающуюся воду в ацетилен (при реакции с СаС. ) и отделяли его [c.146]

Синтезированы образцы тина алюмогель—цеолит X в различных катионзамещенных формах. Изучены параметры пористой структуры, каталитические и осушающие свойства этих образцов. Структурные характеристики определены по изотермам адсорбции углекислого газа и методом вдавливания ртути. Каталитические свойства исследованы в отношении реакции крекинга кумола. Из анализа экспериментальных данных сделан вывод о влиянии цеолитов не только на формирование макропористой структуры алюмоцеолитных сорбентов, но и на модифиципование химической природы их поверхности. Библ. — [c.264]

Предварительно приготовленную смесь пропилена с изобутиленом дозировали в реактор в сжиженном виде из градуированной стальной бюретки. Смесь сначала пропускали через осушитель (цеолит КА-ЗМ), испаритель и подогреватель. Реакционную смесь дросселировали из реактора в охлаждаемый водой сборник, где она разделялась на газовую и жидкую фазы. Газ анализировали методом газо-жидкостной хроматографии на приборе ХЛ-4 с детектором по теплопроводности (колонка длиной 10 м и внутренним диаметром 4 мм температура 45 °С газ-носитель — водород, скорость его подачи 150 мл/мин неподвижная фаза — 15 /о диэтиленгликолевого эфира н-масляной кислоты на днатоми-товом кирпиче). Для раздельного определения содержания буте-на-1 и изобутилена проводили второй анализ на приборе ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности (колонка длиной 6 м и диаметром 4 мм температура 20 °С скорость газа-носителя, 75 мл/мин неподвижная фаза—10% вазелинового масла на трепеле). Жидкая фаза состояла в основном из высококипящих олигомеров, ее систематически не анализировали. [c.147]