Олово в присутствии сурьмы

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

Если кислотность раствора устанавливать более точно, а также использовать некоторые другие условия, можно разделить катионы, входящие в одну и ту же аналитическую группу. Так, например, осаждение сероводородом применяют для отделения цинка от железа. В среде уксусной кислоты или монохлоруксусной кислоты (в присутствии некоторого количества солей этих кислот) сернистый цинк количественно осаждается, а двухвалентное железо остается в растворе. В среде 10 н. соляной кислоты можно отделить мышьяк от олова и сурьмы. При pH, равном 5 или б, никель (в виде сульфида) отделяется от марганца и т. д. В ряде случаев для отделения катионов в виде сульфидов связывают некоторые катионы в комплексные соединения. Соответствующие примеры описаны в 23. [c.93]

В случае присутствия в сплаве олова и сурьмы осадок -оловянной и сурьмяной кислот отфильтровывают. Затем приливают к раствору избыток серной кислоты и осаждают сернокислый свинец. Вместе с сернокислым свинцом в осадке могут оказаться барий, серебро, висмут, кальций и стронций, если ионы этих элементов были в растворе при осаждении, а также кремниевая кислота. [c.176]

Из мешающих элементов в медных сплавах чаще всего присутствуют олово, сурьма, железо, иногда серебро. При растворении сплава в азотной кислоте олово и сурьма выделяются в виде нерастворимых оловянной или сурьмяной кислот и должны быть отделены фильтрованием. Однако некоторое количество меди увлекается из раствора осадками этих кислот. Поэтому при точных анализах необходимо выделить следы меди из осадка оловянной и сурьмяной кислот. Это может быть достигнуто путем обработки осадка щелочным раствором сернистого натрия, причем олово и сурьма переходят в раствор в виде тиосолей [c.208]

Метод основан на способности репия каталитически ускорять реакцию восстановления теллурата натрня до элементного теллура хлоридом олова (И). Выделяющийся теллур в присутствии защитного коллоида (желатины) окрашивает раствор в черно-коричневый цвет. Определение 0,1—0,001 мкг рения возможно в присутствии более 100 мкг следующих ионов меди, ртути, германия, олова, свинца, сурьмы, висмута, мышьяка, рубидия и осмия. Мешающее влияние молибдена и вольфрама устраняют связыванием их винной кислотой. Метод может быть применен для определения рения в горных породах после выделения его в виде сульфида. [c.376]

По окрашиванию пламени (см. гл. 1, пункт 1.2, табл. 1.2) судят о присутствии того или иного катиона в анализируемом образце. Желтое окрашивание пламени указывает на присутствие катионов натрия, фиолетовое — калия, кирпично-красное — кальция, карминово-красное — лития, стронция, зелено-желтое — бария, зеленое — бора, меди или висмута, бледно-синее — свинца, олова, мышьяка, сурьмы. [c.503]

Исследование влияния легирующих добавок на свойства цинкового покрытия, полученного из расплава, показало, что С(1 и 8п не влияют, а Си увеличивает толщину покрытия, при этом в присутствии Си и С(1 увеличивается устойчивость цинкового покрытия в атмосферных условиях. Алюминий, введенный в расплав до 0,25 %, вызьшает резкое снижение толщины покрытия и коррозионной стойкости, но увеличивает пластичность биметалла. При одновременном содержании меди и алюминия в цинковом покрытии медь при содержании более 0,02 % подавляет действие алюминия, и стойкость оцинкованной стали в атмосферных условиях повышается. Однако в присутствии алюминия в атмосфере с высокой влажностью возникают темные пятна, ухудшая внешний вид изделия. Добавка олова, кадмия, сурьмы, меди, введенных в расплав вместе с алюминием и свинцом, предотвращает возникновение тем- [c.54]

Большие количества кадмия можно маскировать тиогликолевой кислотой [1053]. В присутствии >0,1 мг свинца или висмута может образоваться осадок в этих случаях рекомендуют нагревать раствор не дольше 3 мин., так как при более продолжительном нагревании возникает помутнение [1053]. В отсутствие тиогликолевой кислоты даже значительные количества свинца не мешают определению алюминия [1053]. Тиогликолевой кислотой можно маскировать до 10% олова [1053]. Следует иметь в виду, что олово и сурьма имеют тенденцию к гидролизу при pH определения алюминия. [c.98]

Наличие элементорганических соединений в нефти строго не-доказано, однако есть косвенные данные о присутствии в нефтях соединений свинца, олова, мышьяка, сурьмы, ртути, германия, таллия, а также кремния, фосфора, селена, теллура и галогенов. Эти соединения встречаются как в дистиллятных фракциях, так и в тяжелых остатках. [c.296]

Следы Сц, Ре, В1, С(1, N1, 2п определяют в сплавах олова, свинца и сурьмы. Ре, Си и В1 дают раздельные волны в растворе сплава при pH 9 в присутствии этилендиаминотетрауксусной кислоты (трилон В) и цитрата калия [522]. Определяют также следы висмута и других метал-.лов в сплавах олова, свинца, сурьмы и меди. [c.301]

Для определения мышьяка в присутствии сурьмы для устранения ее мешающего влияния вместо цинка используют металлическое олово, которое восстанавливает соединения мышьяка до арсина, а соединения сурьмы — только до металлической сурьмы. [c.63]

Осадо к сернистой сурьмы переносят в небольшую чашку, растворяют в 5 мл концентрированной соляной кислоты, нагревая в случае необходимости. Если не получается прозрачный раствор, то прибавляют 3 мл воды и фильтруют, отбросив затем остаток. Фильтрат выпаривают приблизительно до 2 мл, охлаждают и вносят в него гладкую пластинку блестящего металлического олова. Спустя 10 М ин. сливают жидкость, промывают металл водой и исследуют черное пятно на сурьму. Для этого оловянную пластинку обливают приблизительно 2 мл свежеприготовленного раствора бромноватистокислого натрия Черное пятно, не растворяющееся в бромноватистокислом натрии (в противоположность мышьяку), указывает на присутствие сурьмы. [c.207]

Бутены (I) Бутадиен (II) Окисный олово-сурьмяный 405 С, исходная смесь (об.%) 1 —10,2, воздух — 50, HjO (пар) — 39,8 время контакта 4 сек. Конверсия 1 в II — 69% [518] Смесь окислов олова и сурьмы в присутствии водяного пара, 390° С, время контакта 4 сек 519]. См. также 496, 520] Окисный олово-сурьмяный импульсный метод, 545 С. Конверсия 1 — 35%, выход И — 16,2% (на введенный I) [521]° Окисный олово-молибденовый 308 С Конверсия I — 62%, выход II — 4,1% (на введенный, 1) [52)1° [c.513]

Бутен-1 (I) Бутадиен [ацетилен] Смесь окислов олова и сурьмы проток, в присутствии паров воды, повышенная температура состав смеси (об.%) I— 10, НаО—40, воздух 50 [466] [c.700]

К силикатам принадлежат горные породы, огнеупорные материалы, стекла, цементы, глазури, зола горючих материалов, известняки, наждак и др. Все эти материалы обычно содержат кремниевую кислоту, окись алюминия, окислы железа, титана, марганца, магния, кальция, натрия, калия, серный ангидрид, двуокись углерода, фтор, хлор. Эти компоненты не всегда присутствуют одновременно. Содержание их в анализируемых пробах бывает различным, однако некоторые из них, например титан, марганец, фосфорный ангидрид, содержатся в небольших количествах. Помимо обычных составляющих, силикаты содержат и другие менее распространенные элементы бор, барий, цинк, олово, свинец, сурьму, мышьяк, бериллий, цирконий, литий, а также небольшие количества хрома, никеля. [c.447]

Железо(П1), висмут, олово и сурьму удаляют до приготовления пробы для полярографирования. После полного выпаДения осадка для полярографирования отбирают прозрачный раствор. Если указанные элементы присутствуют в больших количествах, кадмий может частично перейти в осадок. В таких случаях работу проводят методом стандартной добавки (см. стр. 277), [c.292]

Способ, который применяется для растворения сульфидов группы мышьяка, имеет весьма существенное значение, если присутствуют германий, мышьяк (П1), олово (IV), сурьма (III) или селен, потому что при выпаривании солянокислых растворов могут произойти значительные потери этих элементов. В сомнительных случаях сульфиды лучше растворить в горячем разбавленном растворе едкого натра с добавлением хлора, перекиси водорода или перкарбоната калия, затем раствор охладить и подкислить кислотой, требующейся при предполагаемых отделениях. Если после предшествующих разделений ртуть осталась вместе с группой мышьяка, ее обычно выделяют до подкисления или окисления щелочного раствора, например обработкой нитратом аммония, как описано в гл. Ртуть (стр. 245). [c.95]

Роданидный метод точен и особенно интересен тем, что может применяться в присутствии элементов, трудно отделяемых обычными методами свинца, меди, висмута, кадмия, олова, мышьяка, сурьмы, таллия, железа, цинка, марганца, никеля и кобальта. Меры предосторожности, указанные при описании титрования серебра (стр. 239), следует применять и при определении ртути. [c.248]

Определению мешают кремневая и фосфорная кислоты. Селенистая и теллуристая кислоты в кислой среде образуют осадки с молибдатом аммония и поэтому должны отсутствовать. Небольшие количества селеновой и теллуровой кислот, а также олова и сурьмы не мешают осаждению германия. Определение можно осуществить в присутствии небольших количеств мышьяка, если указанное выше соединение осаждать на холоду. [c.350]

Большое значение приобретает метод получения А. окислением пропилена и аммиака (окислительный аммонолиз пропилена) в присутствии солей висмута и олова или сурьмы, молибденовой либо фосфорномолибденовой к-ты при 450—485 °С выход А. по пропилену 75%, по аммиаку 70%. Как наиболее перспективный, этот метод вытесняет в пром-сти два предыдущих метода. [c.21]

С довольно высокой степенью вероятности иредполагается присутствие в нефти металлоорганических соедпнений свинца, олова, мышьяка, сурьмы, ртути, германия, таллия [8, 880]. [c.162]

Однако рекомендуется провести дополнительную поверочную реакцию на присутствие аниона 51 0з, так как ионы алюминия, олова и сурьмы при кипячении с ЫН4С1 также образуют аморфные осадки гидроокисей. Для этого испытуемый раствор выпаривают досуха, остаток переносят на фильтровальную бумагу и обливают 5%-ным уксуснокислым раствором красителя метиленового голубого. После обработки холодной водой остается студенистый осадок кремневой кислоты, окрашенный метиленовым голубым в синий цвет. [c.411]

При ана.чизе материалов, содержащих заметные количества сурьмы, олова и железа, необходимо последние отделить от висмута. Для этого растворяют осадок двуокиси марганца в разбавленной соляной кислоте в присутствии перекиси водорода. После удаления избытка перекиси водорода кипячением раствор фильтруют, создают концентрацию кислоты 0,5 н. и пропускают сероводород. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой с сероводородом. Осадок обрабатывают многосернистым аммонием для удаления олова и сурьмы. Осадок сульфида висмута растворяют в разбавленной азотной кислоте и раствор фильтруют через первоначальный фильтр. Из полученного раствора осаждают висмут один раз при помощи окиси цинка без добавления нитрита натрия. Определение висмута заканчивают в виде BiO l, как описано выше. [c.33]

Полумикроопределение мышьяка (около 20 мг) в присутствии сурьмы висмута, олова и свинца основано па осаждении мышьяка фосфорноватистой кислотой Н3РО2 в элементарном виде и его иодометрическом определении с применением раствора бромат-бромида [505]. Ошибка при определении мышьяка составляет 0,7 о. [c.276]

Кроссин [809] разработал метод полярографического определения свинца и висмута в меди, цинке и в цинковых сплавах, содержащих медь и алюминий. К раствору сплава прибавляют щелочь и цианистый калий и затем осаждают свинец и висмут сульфидом натрия. Сульфиды отфильтровывают, растворяют в разбавленной HNO3 (1 1) и повторяют осаждение сульфидом натрия. Полученный осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1), раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с небольшим количествам ра.чбавлепной НС1 (1 1), растио-ряют его в 10%-ной НС1, разбавляют раствор до определенного объема и определяют в нем свинец и висмут полярографически. Мышьяк, сурьма и олово, присутствующие в анали.зируемом материале, не мешают определению. [c.302]

Большое число элементов Периодической системы Д. И. Менделеева реагирует с комплексоном П1, т. е. сам комплексон как реагент для титрования не является селективным по отношению к какому-либо одному или нескольким элементам. Селективность методов комилексоно-метрического титрования повышается в присутствии реагентов, маскирующих мешающие элементы. Например, винная кислота в кислой среде маскирует олово (IV), сурьму, титан, цирконий, хром (III), ниобий, вольфрам и используется ири комплексонометрическом оиределении содержания меди, цннка, индия, галлия, свинца, висмута, железа (П1), никеля. [c.48]

В последнее время для обнаружения мышьяка предложен ряд методов, включающих его предварительное хроматографическое отделение. Так, для обнаружения мышьяка в присутствии сурьмы и олова рекомендуется метод осадочной хроматографии на бумаге, импрегнированной 20%-ным раствором Na2S20з, содержащим 2% К [218]. После нанесения анализируемого раствора на полоски бумаги их погрун<ают в расплавленный парафин (80—90° С) на 1—2 мин. В присутствии указанных элементов образуются соответствующие окрашенные зоны. Открываемый минимум для мышьяка составляет 5 мкг. [c.32]

Для восстановления соединений мышьяка до арсина, кроме металлических цинка и олова, а такн е электрохимического восстановления используют металлический магний в кислой среде, который имеет некоторое преимущество перед цинком, так как практически не содержит мышьяка. Металлический алюминий также практически не содержит мышьяка, а исиользование порошка алюминия для восстановления в среде 20%-ного раствора NaOH позволяет определять мышьяк в присутствии сурьмы, которая в этих условиях восстанавливается только до металлической сурьмы. [c.64]

Для обнаружения меди на очищенную поверхность сплава наносят 1 каплю концентрированной HNOз и выдерживают 1 —2 мин. К образовавшемуся раствору добавляют несколько капель концентрированного раствора ЫН40Н. Синее окрашивание указывает на присутствие меди. Небольшое количество сплава растворяют в полумикропробирке в НКОз (1 1)- Затем выпаривают в микротигле до сухого остатка и растворяют его в воде. Голубая окраска раствора укажет на медь. Если часть осадка не растворяется, то в сплаве содержится олово или сурьма. [c.201]

Сплав обрабатывают горячей дестиллированной водой, причем мышьяковокислый натрий растворяется, давая прозрачный раствор. В присутствии сурьмы и олова получается белый осадок или муть, а при наличии меди получается черная окись меди. [c.124]

Железо (II) можно титровать [1, 18, 23, 26] даже в 4,8 н. растворе хлоридов. При определении железа (II) в кислом шлаке прибавляют известное количество реагента [27], и его избыток затем оттитровывают раствором сульфата железа (II). у При определении небольших количеств железа (И) (0,2—2 мг) в присутствии As, Sb и Sn анализируемый раствор, содержащий 1 мл H2SO4 (1 1) или 5 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют до объема 25 мл и титруют стандартным раствором пирофосфатного комплекса марганца (III) в присутствии, дифениламина [23]. Определению не мешают не более чем 24-кратные количества мышьяка и менее чем 20-кратные — олова и сурьмы. Максимальная ошибка — 4%, средняя ошибка — 0,5%. [c.20]

Коханенко [14а] предложил новый метод обнаружения свободных радикалов при каталитическом разложении ацетона. Прежде единственным прямым способом обнаружения свободных радикалов был способ Паннета, который основан на способности свободных радикалов реагировать с металлическими пленками и дать летучие алкилметаллы. Для этой цели на стенке трубки на некотс -ром расстоянии от нагреваемой части ее, в которой производят разложение углеводорода, готовят металлическое зеркало (из свинца, цинка, олова или сурьмы). Продукты разложения углеводорода в вакууме, содержащие свс-бодные радикалы, проходя над металлическим зеркалом, реагируют с ним, давая летучие алкильные соединения металлов, при этом можно проследить, как зеркало постепенно исчезает. Это исследование с зеркалом считается прямым доказательством присутствия свободных радикалов. Но в этом способе есть некоторые неудобства, например трудность контроля структуры металлического зеркала (некоторые части можно легче удалить, чем другие) и загрязнения поверхности смолистыми веществами, возникающими в процессе реакции. Незначительные следы кислорода могут в результате окисления совершенно остановить снятие зеркал (кислород может индуцировать образование смолистых веществ на поверхности зеркала). [c.567]

Винилхлорид может реагировать с хлористым водородом в присутствии хлористого алюминия с образованием этилвденхлорида (1,1-дихлор0тана) Если вивилгалоид, винил-оксид или сульфид пропускать над такими тяжелыми металлами, как железо, медь, свинец, олово, висмут, сурьма, кадмий или цинк, при температуре ниже 400°, то, как сообщалось, получается 1,3-бутадиен [c.743]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Следующим по значению является метод отделения мышьяка осаждением его сероводородом в сильно солянокислом растворе. Обычно это отделение проводят после предварительного, выделения всей группы мышьяка. Отделение это хорошо проходит в присутствии олова и сурьмы — элементов, обычно сопровождающих мышьяк, но оно не удается в присутствии германия, молибдена-, ртути и меди, также образующих маЛО-растворимые сульфиды. Осаждение сульфида мышьяка (V) должно проводиться при пропускании быстрого тока сероводорода через охлаждаемый льдом, 10 н. по содержанию соляной кислоты, раствор (см. стр. 310). В менее кислых растворах осаждение идет медленно, в теплых растворах получается смесь AsgSs и AsaSg. Чаще применяется осаждение сульфида мышьяка (III), так как оно может проводиться прй кислотности ниже 9 н. и при обыкновенной температуре (стр. 310). [c.305]

Прекрасным методом предварительного отделгиия мышьяка, встречающегося в малых количествах во многих материалах, является осаждение его аммиаком в виде основного арсената железа. Этот метод применяется при анализе медных и молибденовых руд. В этих случаях разложение исходного материала ведут так, чтобы весь мышьяк получился в пятивалентной форме, затем прибавляют 0,1—0,2 г соли железа (III) (если последнее не присутствует уже в растворе в достаточном количестве) на каждые 10 мг мышьяка и осаждают, как указано в гл. Молибден (стр. 360). Ряд других элементов селен, теллур, фосфор, вольфрам, ванадий, олово и сурьма — также осаждается этим методом. Применение соли алюминия вместо соли железа (III) не дает таких удовлетворительных результатов. [c.308]

Остаток, выделенный из минералов. Можно сказать вполне определенно, что примеси в кремнекислоте, выделенной при анализе минералов, сильно отличаются от примесей в кремнекислоте, выделенной из силикатных горных пород. Это различие находится, конечно, в зависимости от состава анализируемых минералов и иногда оно очень незначительно или совсем отсутствует, но в большинстве случаев оно велико, особенно при анализе минералов, содержащих титан, цирконий, олово, вольфрам, сурьму, ниобий и тантал. При анализе таких минералов нужно применять особые методы выделения кремнекислоты перед окончательным ее определением например, в случае присутствия сурьмы обезвоживание кремнекислоты надо проводит1> с серной кислотой, а не с соляной. [c.946]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология