Пропиловый эфир, определение вод

Фогель [1944] получал пропиловый эфир бензойной кислоты кипячением с обратным холодильником в течение 35 час. смеси, состоящей из 30,5 г бензойной кислоты, 30 г чистого н-пропилового спирта, 50 мл высушенного над натрием бензола и концентрированной серной кислоты. Было получено 37 г зфира с т. кип. 229,5° (766 мм). Препарат зфира использовали для определения физических констант. [c.379]

В работе [290] дана оценка необходимой степени обогаще ния аминокислот, меченных N, С, 0, Н, при анализе ме тодом СИД Анализировались N ацетил к-пропиловые эфиры аминокислот, которые в случае ХИ (газ реагент метан) образу ют интенсивный пик иона МН+ Результаты исследования сви детельствуют что для определения аминокислот в образце сыворотки крови объемом 100 мкл изотопный избыток N должен быть не менее 0,08% (ат ) В работе [291] было пока зано, что количественный анализ аминокислот, меченных с избытком 0,1 % ( т) можно проводить методом СИД при ГХ—МС ХИ на уровне концентраций О 1 нмоль [c.199]

Чтобы уменьшить количество образующихся сложных диэфиров, из которых при гидролизе получаются в основном простые эфиры, в автоклав для абсорбции подают определенное количество диизо-пропилового эфира. В присутствии серной кислоты простой эфир переходит в сложный. Увеличение концентрации сложного диэфира в кислом экстракте благоприятствует образованию моноэфира. [c.440]

Удельная производительность по спирту (кг/л-ч) растет с температурой, несмотря на то, что конверсия падает продолжительность реакции, необходимая для получения определенной конверсии, тем меньше, чем выше температура. При гидратации в интервале температур от 170 до 200° С получаются водные растворы И — 23%-НОГО изопропилового спирта. Спирт, полученный гидратацией при 200° С, содержит не более 3% полимеров и не содержит диизо-пропилового эфира. [c.442]

Для определения содержания пропилового эфира муравьиной кислоты к навеске 1,8154 г добавлено 50,00 мл 0,5 н. КОН. На титрование избытка КОН израсходовано 14,20 мл 1 н. НС1 (/С=0,9810). На титрование холостого опыта затрачено 34,80 мл того же раствора НС1. Вычислите процентное содержание пропилформиата. [c.160]

Реагент BF3 — н-пропанол широко используют в реакциях этерификации для синтеза н-пропиловых эфиров карбоновых кислот с короткими цепями и дикарбоновых кислот, в частности, для получения пропиловых эфиров молочной, янтарной и р-гидроксимасляной кислот при их идентификации и газохроматографическом определении в пищевых продуктах [40]. Пропило-вые эфиры, получаемые [41] из BF3 — н-пропанола, находят применение благодаря их хорошей растворимости, высокой стабильности и относительно высокой температуре кипения. Эти свойства важны для газохроматографического анализа, потому что пропиловые эфиры можно количественно экстрагировать из водных растворов хлороформом или эфиром. Высокие температуры кипения молочной и янтарной кислот позволяют получать на хроматограмме их производных более острые пики (рис. УП.7), чем у метиловых или бутиловых эфиров. [c.294]

Концентрирование и селективное выделение кислот достигают упариванием в роторном испарителе подщелоченного раствора и переведением солей кислот в пропиловые эфиры в среде высококипящего растворителя (нитробензола). Определения возможны при содержании в пробе воды для анализа более 6—7 мкг (муравьиная, уксусная кислоты) [54]. Анализ высокоминерализованных вод предполагает дополнительную операцию отделения кислот от минеральных компонентов перегонкой с паром из кислой среды. [c.182]

Нри внесении ртутной соли в фосфористый эфир в эквимолекулярных соотношениях или в отношении 1 моль ртутной соли на 2 моля эфира нами были получены продукты, соответствуюпще соединению 1 моля эфира на 1 моль ртутной соли. Соединения с н.пропиловым эфиром и фениловым эфиром были получены в виде густых сиропов. Определение молекулярных весов криоскопическим методом в бензольном растворе дало величины, отвечающие удвоенной молекуле. Таким образом, полученные нами ртутные комплексные соединения соответствуют типу Б комплексов с фосфинами. Физические свойства полученных соединений представлены в таблице. [c.469]

Точно взвешенное количество хлористого цезия (около 0,6 г) растворяют в 10 мл воды и добавляют раствор хлористого цезия-137 без носителя с активностью около 2 мккюри (при этом должны отсутствовать сульфат- и фосфат-ионы). Раствор хорошо перемешивают, точно измеряют объем, после чего отбирают 1 мл и разбавляют водой до 25 мл. 1 мл этого раствора переносят в жидкостный счетчик, разбавляют 96%-ным спиртом до достижения нормальной высоты наполнения и производят измерения. Из первоначального раствора осаждают плохо растворимый перхлорат цезия небольшим избытком 20%-ного раствора хлорной кислоты, раствор охлаждают, фильтруют, осадок тщательно промывают 50 мл воды (0—5°) и 100 мл спирта. Для удаления хлорной кислоты, захваченной кристаллами перхлората цезия, осадок растворяют в крайне малом количестве горячей воды, добавляют немного 96 % -ного раствора этилового спирта, охлаждают до 0° и фильтруют. После повторного промывания спиртом осадок перхлората цезия высушивают при 150°. Каждые 100 мг полученного таким образом меченого перхлората цезия интенсивно перемешивают в течение нескольких часов при температуре 25° (в термостате) с 25 мл соответствующего растворителя этиловый спирт, метиловый спирт, изобутиловый спирт, пропиловый спирт и уксусноэтиловый эфир). Насыщенный раствор тщательно центрифугируют. После центрифугирования отбирают 5 мл насыщенного раствора, переносят в трубку счетчика, добавляют спирт и производят измерения. При подобных измерениях растворимости в любых условиях следует избегать операции фильтрования. Адсорбция на фильтровальной бумаге вносит значительные ошибки, которые существенно искажают результаты измерений [11]. Так, например, при определении растворимости сульфата радия [c.353]

Таким образом, в настоящей работе рассматриваются данные определений Сорг. нелетучих веществ, таких как смолы, гумус, битум (углеводороды, масла), высокомолекулярные органические кислоты, фенолы, углеводы, аминокислоты и другие, а также данные определений Сорг, летучих нейтральных и основных соединений, к числу которых относятся летучие эфиры, летучие низкомолекулярные спирты (этиловый, метиловый, пропиловый), углеводороды (терпены, бензол и другие ароматические углеводороды), летучие амины и т. д. Общее содержание углерода определялось нами суммированием углерода трех групп органических веществ — нелетучих, летучих основных и нейтральных и летучих кислых (кислоты). [c.53]

В навеску сточных вод 40—50 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г в колбе с пришлифованной пробкой, вносят два внутренних стандарта (0,005—0,01%) —пропиловый спирт (для определения ацетальдегида, винилацетата, винилбутилового эфира и бутилового спирта) и амиловый спирт (для определения бутилакрилата). Пробу воды с внутренними стандартами объемом 10 мкл вводят в испаритель, нагретый до 160 °С. [c.186]

Фогель [1942] получал чистые препараты пропилового эфира муравьиной кислоты с целью определения его физических свойств. Дистиллат с т. кип. ниже 85° промывали последовательно насыщенным раствором хлористого натрия и таким же раствором бикарбоната натрия в присутствии твердого хлористого натрия, а затем СУЩИЛИ безводным сульфатом магния и перегоняли. [c.375]

Другая возможность использования парофазного анализа для метрологических целей заключена в закономерностях непрерывной газовой экстракции, которые могут служить основой динамического метода приготовления газовых смесей со строго определенной концентрацией. Продувание пузырьков газа через растворы летучих веществ как точный способ разбавления парогазовой смеси по определенному закону рекомендовали еще Фоулис и Скотт [34]. Описанное ими устройство, схема которого изображена на рис. 5.12, применялось для определения линейного диапазона и калибровки хроматографических детекторов по хлороформу, диизо-пропиловому эфиру, толуолу, хлорбензолу и гептану, которые растворялись в сквалане [35]. [c.245]

Низшие насыщенные алифатические спирты. могут быть превращены в соответствующие простые эфиры при действии горячей серной кислоты в определенных, строго соблюдаемых условиях. Для получения диэтилового эфира к смеси равных весовых частей концентрированной серной кислоты и этилового спирта, нагреваемой до 140°, медленно и равномерно приливают этиловый спирт. В присутствии 5—10% безводного сернокислого алюминия образование эфира может итти и при более низкой температуре Ди-л-пропиловый эфир можно получать [c.111]

Андерсон и Досон [11, 12] изучали образование зародышей и возникновение дислокаций, наблюдая в электронном микроскопе кристаллы п. пропилового эфира п. пентаконтановой кислоты на очень ранней стадии развития. Авторы показали, что рост начинается из двумерных зародышей, представляющих собой мономолекулярные слои. Дислокации возникали на краях таких островков в виде нарушений правильной упаковки молекул и можно было проследить последовательные стадии развития кристалла начиная от зарождения дислокаций до образования монокристалла со ступеньками спирального роста. И здесь высота ступенек (75+12 А), определенная на микрофотографиях по длине тени, соответствовала длине одной молекулы (70 А). Авторы пришли к заключению, что у соединений с длинной цепочкой дислокации возникают не только за счет примесей, по и за счет внутренних деформаций решетки. На ранней стадии развития зародыша, еще до появления дислокаций, часто происходит двойникование. [c.170]

Существует значительный разрыв между числом статей, описывающих газохроматографические методы, и числом работ, посвященных приложению этих методов. Качественные анализы или же анализы, ограничивающиеся измерением лишь нескольких аминокислот пептидных или белковых гидролизатов . были выполнены уже давно [25, 69, 88, 147]. Наиболее полными являются данные Герке проведенное им газохроматографическое определение аминокислот в гидролизатах бычьего сывороточного альбумина, каппа казеина, белка бобов [41] и рибонукле-азы [43] прекрасно согласуется с результатами, полученными на ионообменниках. В табл. 5, 6 и 7 приведены некоторые экспериментальные данные, полученные ГХ н-пропиловых эфиров ацетиламинокислот из нескольких пептидных гидролизатов. Для гидролизатов фибриноиептидов те же молярные соотношения (табл. 6) найдены на ионообменниках [62]. С помощью ГХ контролировался синтез брадикинина (табл. 7). [c.130]

Кроме антиоксидантов в химии пищевых продуктов широко используются консервирующие средства, такие как бензойная кислота, и-оксибензойная кислота, этиловый и пропиловый эфиры /г-оксибензойной кислоты, п-хлорбензойная, салициловая, сорбиновая кислоты и ванилин. Определение этих веществ в силу их фенольной природы можно также производить хроматографией на полиамиде. Исследуемую пробу пищевого продукта (10—20 г) обрабатывают перегретым паром и из дистил-лата делают эфирные вытяжки, которые и исследуют с помощью хроматографии. Людвиг и Фреймут [546] предложили использовать системы растворителей хлороформ — петролейный эфир (30—90° С) — уксусная кислота (20 70 10) и вода — уксусная кислота (90 10) для определения консервирующих-средств в маргарине, майонезе, горчице, наполнителях кремов. [c.114]

Стабильные алкоксильные группы К10 и КгО, обычно представленные этокси- или метоксигруппой, удобны для получения иногда при этом образуются пропиловые эфиры, но они, как правило, обладают пониженной активностью. Группа X, связанная с атомом фосфора через кислород или серу, может быть алкильной, аралкильной, арильной или гетероциклической с теми или иными заместителями. Наибольшие усилия синтетиков, работающих над улучшением фосфорорганичеоких инсектицидов, направлены на изменения именно этой группы причины, влияющие на выбор определенной химической структуры, указаны далее. [c.83]

Пропиловый эфир проиилфосфиповой кислоты представляет бесцветную жидкость с приятным яблочным запахом. Удельный вес вещества, определенный пикнометром Реньо, дал следующие результаты d,o 1,0151 [c.177]

При использовании тетрахлорфталатов существует определенная зависимость между точками кипения алкилбензолов и их удерживаемыми объемами, однако зависимость эта не является строгой (табл. 21). По-види-мому, здесь также имеют значение коэффициенты полярности. Существует предположение [20], что специфичность этих набивок в отношении разделения родственных изомеров связана с тем, что между ароматическими соединениями (донорами) и тетрахлорфталатами (акцепторами) происходит обмен зарядами. Во всяком случае можно разделить такие пары изомеров, как м- и п-ксилол, температура кипения которых отличается только на Г. Разделение 0,4 мкл этих веществ на ди-н-пропиловом эфире при 90° показано на фиг. 101. На колонке длиной 10,5 ж. эквивалентной 7000 теоретических тарелок (эффективность по толуолу), расстояние между пиками составляет 4,4 стандартных отклонения. К другим жидкостям, обеспечивающим разделение этих изомеров, относятся 1-хлорнафталин, этиленкарбонат, диметилсульфолан [31] и 1-нафтиламин [1]. Эти изомеры можно разделить также на неселективных неподвижных фазах, например динонилфталате, если поддерживать достаточно низкую температуру колонки [30]. [c.310]

Три (карбоксиметил) амин (нитрилтриуксусная кислота, НТК) предложен в качестве замены фосфатов в детергентах. Чау и Фокс [104] концентрировали НТК на колонке с ионообменной смолой дауэкс-1. Затем НТК элюировали из колонки муравьиной кислотой, переводили в пропиловый эфир и определяли газохроматографически. Анализ проводили на колонке из нержавеющей стали размером 180X0,6 см с 3% силикона ОУ-1 на хромосорбе НР (80—100 меш). Газом-носителем служил азот (65 мл/мин) температуру колонки программировали от 180 до 250 °С со скоростью 3°С/мин. При применении пламенно-ионизационного детектора удавалось детектировать до 10 нг НТК. Для определения НТК использовали [105] также стеклянную П-образную колонку длиной 190 см и внутренним диаметром 2 мм с 0,65% полиэтиленгликольадипината на хромосорбе XV (80—100 меш). Детектирование также осуществлялось с помощью пламенно-ионизационного детектора. [c.389]

К-Ацетил-м-пропиловые эфиры 0,31 % карбовакса 20М, 0,28% силара-5СР и 0,06% лексана 100—250 Определение аминокислот в эритроцитах 229 [c.77]

Фосфорные эфиры углеводов разделяют с помощью бумажной хро-матографии в системе пропиловый спирт — муравьиная кислота. Для определения положения фосфорных эфиров углеводов на бумажных хроматограммах используют метод, предложенный Ваде и Морганом. Хроматограмму обрабатывают сначала раствором хлорного железа, в результате чего фосфорные эфиры фиксируют ионы железа Fe +, затем сульфосалициловой кислотой, образующей окрашенное комплексное соединение только со свободными ионами Fe . Таким образом, в местах нахождения фосфорных эфиров образуются белые пятна. Количественный метод сводится к определению фосфора после минерализации элюата, полученного из того места хроматограммы (не проявленной), Где было зафиксировано положение эфира углевода. [c.46]

Воду, насыщенную тритием, в комбинации с нерадиоактивным диазометаном использовали и для определения отношения количеств гиббереллиновой кислоты и ее дигидропроизводного в спиртных напитках [102]. В работе [102] высказывалось предположение о том, что для приготовления этиловых и пропиловых- Н эфиров с целью количественного анализа карбоновых кислот можно использовать диазоэтан и диазопропан, меченные тритием, однако работ по практическому применению такого метода нет. [c.155]

Определению не мешают пентан, гексан, днэтилкетон, про-пилформиат, дипропиловый эфир, метиловый и пропиловый спирты, альдегиды (Сь Сг, С4 и выше), проппоновая кислота. [c.120]

Основываясь на исследовании адсорбции воды, й-пропилового спирта и н-бутил хлорида, Холлабо и Чессик [301 ] пришли к выводу, что поверхность рутила покрыта гидроксильными группами. После откачивания при 450° наблюдалась определенная хемосорбция паров воды и н-пропанола. Обезгаживание рутила при температурах 90 и 450° оказывало очень небольшое влияние на адсорбцию -бутилхлорида. После откачивания при 450° был обнаружен тип I изотермы адсорбции. По-видимому, образовывались поверхностные сложные эфиры, что приводило к возникновению углеводородоподобной поверхности. Дальнейшей физической адсорбции паров не происходило вплоть до высоких относительных давлений. [c.264]

Рис. 109. Хроматограмма определения примесей в сточных водах от производства клея для пленки мипофоль /—ацетальдегид 2—винилацетат 3—пропиловый спирт (внутренний стандарт) 4—винилбутиловый эфир 5— бутиловый спирт е—амиловый спирт (внутренний стандарт) 7—бутилакрилат.

Количественное определение полиакрилатов и полиметакрилатов пиролитическим методом описано в работе [1835], а с помощью гидролиза иодоводородной кислотой — в работе [1836]. Последний метод пригоден для определения в пластиках метиловых, этиловых, пропиловых и бутиловых эфиров акрилатов, метакрилатов или малеатов [1837]. Сначала проводят определение суммарного содержания спиртов модифицированным методом гидролиза иодоводородной кислотой по Цейзелю [1838]. Затем различные спирты после перевода в соответствующие алкилиодиды собирают в охлаждаемую ловушку и разделяют газохроматографически. [c.359]

На Саратовском химическом комбинате для анализа сточных вод производства акрилонитрила, содержащих акрилоннт-рил, ацетонитрил и синильную кислоту, использовался хроматограф Цве с пламенно-ионизационным детектором. Отределение проводили на составной колонке. Первая колонка длиной 1 м заполнена смесью хроматона N с полиэтилен-гликолем ПЭГ-1 ООО (15%), вторая - длиной 2 м заполнена смесью хроматона N с трицианэтиловым эфиром глицерина (15%). Температура колонки 70, испарителя 120, скорость газа-носителя (азот) - 3,6 л/ч. Внутренним стандартом служил пропиловый спирт. Продолжительность анализа -25 мин., относительная ошибка определения - до 20% [c.45]

Ход определения [264]. Величина навески эфира п-оксибензойной кислоты, применяемой для определения, зависит от величины молекулярного веса. Этиловый эфир берется в количестве 0,1 г, пропиловый—0,1—0,12 г и бензиловый—0,15 г. Если бромирование будет проводиться со свободной кислотой, эфир предварительно омыляют. Навеску помещают в коническую колбу и нагревают в течение 15 мин. на водяной бане с 10 лл 1,0 и. едкого натра. После охлаждения вливают 50,0 лл 0,1 н. раствора бромата калия и вносят 3—5 г твердого бромида калия когда последний растворится, вливают 10 мл разбавленной соляной кислоты. Смесь оставляют стоять в закрытой колбе в течение 15 мин., приливают раствор г иодида калия в5г воды и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата. Иногда объемистый осадок трибромфенола упорно удерживает остатки иода. В таких случаях целесообразно в конце титрования прибавить несколько миллилитров хлороформа. [c.293]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология