Дикарбоновые кислоты проба

Важным преимуществом этого метода является возможность его использования для определения стеариновой кислоты в 5 1 смеси стеариновой и пальмитиновой кислот. Его применяют тогда, когда в пробе имеется достаточно кислоты для образования производного в количестве, позволяющем очищать его путем перекристаллизации. Для определения дикарбоновых кислот этот метод неприменим из-за возможного образования моноанилидов или имидов. Степень превращения янтарной кислоты по результатам метода I составляла примерно 60%. а-Аминокислоты этим методом определить нельзя. [c.160]

Состав остатков в каждой из фракций элюата (по 10 мл) выделенных групп дикарбоновых кислот по обоим методам свидетельствует о том, что как свободные дикарбоновые кислоты, так и их метиловые эфиры выходят, соответственно, из слоя анионита и слоя силикагеля в порядке уменьшения молекулярной массы. Таким образом, с целью дальнейшего правильного определения компонентного состава методом газо-жидкостной хроматографии отбор пробы следует проводить от всей массы выделенных дикарбоновых кислот. [c.87]

Содержание дикарбоновых кислот в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику, построенному по результатам измерения оптической плотности растворов шкалы стандартов, которая устойчива 35 мин. [c.276]

Необходимо проводить контрольный опыт, так как при нагревании выше 130 даже в контрольной пробе возникает флуоресценция, зеленая при дневном свете и зелено-синяя в ультрафиолетовом свете. По-видимому, при высоких температурах резорцин частично разлагается с образованием дикарбоновых кислот. [c.327]

Для декарбоксилирования полученную дикарбоновую кислоту нагревают на масляной бане при 150—160° до полного прекраш ения выделения двуокиси углерода (проба с баритовой водой). Полученный расплав растворяют при кипячении в 20 мл толуола и осаждают 2-фенил-1-тетралон-3-карбоновую кислоту прибавлением 10 мл горячего гептана. Выпавшие кристаллы после охлаждения и стояния отсасывают и промывают неболь- [c.138]

Дикарбоновые кислоты, в ароматическом ядре которых карбоксильные группы находятся в орто-положении, в условиях хроматографического анализа подвергаются дегидратации и определяются в виде ангидридов. Поэтому количественная оценка смесей, состоящих из кислот подобного рода и соответствующих им ангидридов, осуществляется путем последовательного перевода (в одной и той же пробе) кислот в метиловые эфиры, а ангидридов-в этиловые эфиры с последующим хроматографированием полученной смеси [271]. [c.133]

Состав карбоновых кислот нами был исследован также методом хроматографического анализа, используя распределительную хроматографию. В качестве неподвижной фазы в хроматографической колонке применялся метиловый спирт (силикагель, пропитанный метиловым спиртом), а в качестве вымывающего агента использовали бензол. Хроматограмма кислот представлена на рис. 2. С первыми хроматографическими фракциями вымывались высокомолекулярные кислоты, причем первая фракция была твердой и в ней найдено присутствие также в небольшом количестве дикарбоновых кислот. Остальные все фракции содержали одну группу СООН на молекулу. Бромное число карбоновых кислот сравнительно постоянно, на основании чего можно заключить, что из общего количества кислот приблизительно 20% являются непредельными. В последних хроматографических фракциях бромные числа повышаются вследствие сосредоточения в этих фракциях фенолов. В одной пробе карбоновых кислот содержание фенолов превышало 10%. [c.233]

Выделение дикарбоновых кислот. После омыления выпадают калиевые соли дикарбоновых кислот, которые отделяют, идентифицируют качественными пробами, затем определяют содержание каждой из кислот. [c.215]

Калибровка прибора. Перед начало.м работы определяют поправочные коэффициенты для каждой кислоты,относительно стандарта—нитробензола—для данного прибора. Составляют искусственную смесь дикарбоновых кислот в циклогексане с концентрацией каждой кислоты 3—5% добавляют нитробензол (3—5%) и проводят этерификацию диазометаном. Вводят пробу в хроматограф и вычисляют площади полученных пиков. Поправочный коэффициент для каждой кислоты отдельно определяют по формуле [c.30]

По окончании этерификации (когда вследствие избытка диазометана раствор желтеет) пробу хроматографируют. Метиловые эфиры монокарбоновых кислот выходят из колонки очень быстро и почти не разделяются, а диметиловые эфиры дикарбоновых кислот разделяются хорошо (рис. 9). [c.31]

Изучение процесса окисления проводилось на лабораторной установке периодического действия (рис. 1). В ходе опыта отбирали пробы жидких и газообразных продуктов. В жидких пробах хроматографическим путем определяли содержание циклогексана, циклогексанона, циклогексанола и дикарбоновых кислот. В газообразных пробах объемно-поглотительным способом определяли содержание кислорода, окислов углерода. [c.19]

В оттитрованную пробу добавляют 2—3 капли фенолфталеина и продолжают титровать раствором щелочи до появления розовой окраски. Отмечают суммарный объем раствора щелочи, израсходованного на титрование азотной кислоты и дикарбоновых кислот (1 2, см ). [c.143]

Модифицирующие компоненты и другие дикарбоновые кислоты, включая изофталевую и терефталевую, не мешают пробе. Продукт конденсации малеинового ангидрида с изопреном также образует фиолетовую окраску. Сукцинаты дают различные цветные реакции. Пластификаторы на основе фталатных эфиров дают положительную реакцию, и их нельзя отличить от полимерных фталатов, если они не отделены адсорбцией на древесном угле [244]. [c.221]

Из-за сложности состава анализируемой смеси, содержащей значительные количества различных выс ококипящих окиси и дикарбоновых кислот, пробы оксидата хроматографировали и до и после этерификации. Реакция протекает за 2— Злгын на холоду, без катализатора. Следует заметить, что диазометан в присутствии воды и метанола способен специфически. взаимодействовать с кетона.ми , что приводит к расщи- [c.64]

Исследованию растворимости пластификаторов в воде посвящено мало работ [36, 37]. Интересные данные [36] получены при изучении растворимости в воде эфиров карбоновых кислот путем приготовления насыщенного раствора при более высокой температуре (50°С), чем температура измерения, последующего отстаивания и о.хлаждения раствора до 25 С, удаления всплывшего или осевшего на дно сосуда пластификатора. Пробу, отобранную из отстоявшегося раствора, подвергали двукратной экстракции н-гексаном, разделению водного и н-гексанового слоев. Последний концентрировали до объема 1—2 мл и анализировали на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором с применением в качестве стандарта раствора соответствующего пластификатора в н-гексане, сравнимой с исследуемым раствором концентрации. Данные о растворимости о-фталатов в воде, полученные сотрудниками фирмы Кева Сэкию (см. табл. 3.14), указывают на уменьшение водорастворимости в ряду о-фталатов с увеличением длины алкильного радикала. Также заметно снижение водорастворимости у эфиров алифатических дикарбоновых кислот с одноименным алкильным радикалом при переходе к пластификатору большей молекулярной массы (адииинат — 3 ч/ЮОО, а себацинат— 0,1 ч/ЮОО). Такая же закономерность наблюдается для ортофосфатов (см. табл. 3.14). [c.92]

В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой вносят навеску пробы, содержащую около 10 мэкв амида в колбу заранее наливают 15 мл раствора 3,5-динитробензоилхлорида и 5 мл пиридина. Колбы с пробой и для холостого определения погружают в водяную баню при 60 °С на 30 мин (при 70 °С на 1 ч при определении амидов дикарбоновых кислот). По истечении требуемого времени колбы охлаждают льдом. Избыток хлорангидрида разлагают сухим метанолом, который прибавляют в два приема сначала 2 мл, а через 5 мин еще 25 мл. Раствор и холостую пробу титруют 0,5 н. раствором метилата натрия в присутствии этилбис(2,4-динитрофенилацетата) как индикатора можно применять и фенолфталеин, однако, в этом случае конечная точка титрования не так заметна из-за оранжево-желтой окраски раствора. [c.166]

В броматор загружают 18—(25%-ный олеум, затем при температуре 20—25° через бункер со шнековым питателем загружают сухую молотую 1,1 -динафтил-8,8 -дикарбоновую кислоту Массу подогревают до те.мпературы около 30° и размешивают до полного растворения кислоты, что устанавливают наблюдением пробы под микроскопом. К раствору добавляют немного кристаллического иода и загружают из загрузочного шкафа бром, медленно подогревают массу до температуры приблизительно 60° и размешивают при этой температуре в течение нескольких часов. [c.502]

Периодическое-окисление в указанном режиме продолжали в течение 5 час. (считая от момента достижения заданной температуры), каждые 0,5 часа отбирали пробы, анализ которых позволял судить об изменении выхода и качества водонерастворимых кислот по ходу процесса. Кинетические кривые всех продуктов кислого характера не отличались от описанных нами ранее (1). Концентрации водонецастворимых кислот, лактонов, кетокислот и дикарбоновых кислот в оксидате оценив вали по кислотному, эфирному и карбонильному числам, аналитически выделенных жирных кислот и содержанию в них т. н. оксикислот (нерастворимые в петролейном эфире), при этом соответствующие характеристики пересчитывались на 1 г оксидата умножением их на выход кислот в данной пробе. [c.105]

Аналогичный по абсолютным значениям ряд калибровочных коэффициентов для диметиловых эфиров дикарбоновых кислот С4— ig получен в следующих условиях разделения при программировании температуры [214] колонка размером 122хЗ>2 мм заполнена хромосорбом GAW (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенной жидкой фазой SE-52 (5%), программирование температуры от. 50 до 330 °С проводят со скоростью 4 °С/мин, детектор — пламенно-ионизационный, расход газа-носителя (гелий) — 50 мл/мин, объем пробы — 1 мкл. , [c.89]

Эфиры ряда моно- и дикарбоновых кислот могут быть, также получены методом реакционной газовой хроматографии непосредственно в колонке [366—368]. Применительно к смеси жирных кислот (лауриновая, миристиновая, пальмитиновая и стеариновая) интерес представляет следующая методика получения триметилсилиловых эфиров кислот в колонке газового хроматографа с последующим их разделением и анализом в этой же колонке [368 ]. В хроматографическую колонку вврдят раствор жирных кислот в смеси этанол—вода, через несколько секунд смесь гексаметйлдисилазана, триметилсилилдиэтиламина и N, 0-бис (триметилсилилацетамида). Реакция этерификации проходит в жидкой фазе, в качестве которой, в частности, выбирают химически инертную к указанному реагенту силиконовую смазку. Изменение продолжительности интервалов между вводами проб (интервал необходим для отделения спирта в воды от остальной пробы) от 20 до 60 с практически не влияет на результат газо-жидкостного хроматографирования. [c.164]

Нами разработаны условия разделения и анализа на одной колонке монокарбоновых кислот (уксусной, пропионовой, масляной, валериановой, капроновой) и дикарбоновых кислот (щавелевой, малоновой, янтарной,глутаровой и адипиновой), одновременно присутствующих в пробе продуктов производства капролактама. [c.301]

Способ производства высококонденсированных полиамидов, отличающийся тем, что один или несколько диаминов, содержащих, по крайней мере, один свободный атом водорода у каждого атома азота аминогруппы, связанной с алифатическим радикалом, длина которого равна, по крайней мере, 6 атомам, и одна или несколько дикарбоновых кислот или, соответственно, их амидообразующие производные с длиной цепи радикала не менее 5 или 4 ато.мов, нагревают в приблизительно эквивалентных количествах друг с другом до температуры образования а.мидов (преимущественно при 120—290°). Нагревание продолжают до тех пор, пока небольшое количество массы, при перемешивании поверхности расплавленной пробы палочкой и извлечении ее, не прилипнет к палочке и не образует неразрывающихся нитей в соединении с основной массой расплава, или до тех пор, пока истинная вязкость продукта не достигнет величины, по крайней мере, 0,4 или лучше 0,5. [c.107]

Ход определения. Ввиду того, что времена удерживания монокарбоновых кислот и метиловых эфиров дикарбоновых кислот почти одинаковы, определение их в одной пробе не представляется возможным. Для раздельного определения моно- и дикарбоновых кислот к анализируемой пробе (1—2 г) прибавляют внутренний стандарт— нитробензол в количестве 3—4% от массы пробы и раствор метилового спирта до образования однородной смеси. Раствор делят на две части. В одной из них количественно определяют монокарбо-новые кислоты, хроматограмма которых представлена на рис. 8. Другую часть пробы (0,3—0,4 мл) этерифицируют с диазометаном для получения метиловых эфиров дикарбоновых кислот на установке (см. рис. 7). [c.31]

Анализ дикарбоновых кислот (СгСе). К пробе щелочного водного стока добавляют 0,7—0,8 см серной кислоты массовой долей 40% и отгоняют МКК с водяным паром. Полноту [c.118]

Опыты проводились на хроматографе Пай . Стеклянная колонка имела длину 138 см и диаметр 0,4 см. Неподвижной жидкой фазой служил силикон Е-301. Пробы вводили магнитной пипеткой. Время удерживания винилалкиловых и димети-ловых эфиров дикарбоновых кислот измеряли при 100, 125 и 150° С. [c.110]

Принцип метода. Для определения удельной активности лимонной кислоты последняя вместе с дикарбоновыми кислотами экстрагируется из ткани серным эфиром, экстракт разделяется хроматографически на бумаге. Из хроматограмм лимонная кислота извлекается этиловым спиртом, экстракт переносится на тарелочку, спирт удаляется, после чего производится подсчет числа импульсов. В параллельных пробах определяется количество лимонной кислоты. На основании данных определения активности и количественного содержания лимонной кислоты вычисляется величина удельной активности. [c.77]

Рис. . Хро.матограм ма диметиловы. эфиров моно- н дикарбоновых кислот — компонентов пробы неочищенной 1,10-ДДК (условия анализа набивка—10% апьезона Ь на хроматоне N. температура колонки—180°С, испарителя — 220°С, скорость газа-носителя азота

Смешанная проба с 4-метокси-3,4 -дифенилоксид-1,И-дикарбоновой кислотой, полученной окислением оксиакантина, не дает депрессии температуры плавления. [c.238]

Скорость реакции была измерена при температурах 120, 130, 140, 150 и 160° без растворителя. По мере хода реакции отбирались пробы, и в них проводилось определение количества аминогрупп путем титрования их 0.10 н. раствором крезолсульфо-кислоты и карбоксильных групп путем титрования их 0.02 н. спиртовым раствором едкого натра. Определить гидроксильные группы в полиамидоэфирах и исходных солях нам не удалось, так как метод определения гидроксильных групп путем ацетилирования и последующего определения уксусной кислоты в ацетильном производном дает значительно искаженные результаты, как это было замечено нами еще на примере полиэфиров (5]. Метод Верлея для определения гидроксильных групп в соли этаноламина и дикарбоновой кислоты при эквимолекулярном соот)юшении и в продуктах конденсации этой соли также не дал результатов. [c.1070]

Объясняется это следующим обстоятельством при ацетилировании в безводном пиридине соли этаноламина и дикарбоновой кислоты уксусный ангидрид расходуется как на ацетилирование гидроксильных групп, так и на ацетилирование аминогрупп. При этом карбоксильные группы, бывшие до того связанными солеобразно с аминогруппами, освобождаются, и количество свободных карбоксильных групп точно соответствует расходу уксусного ангидрида на ацетилирование гидроксильных и аминогрупп. В результате расход щелочи на титрование рабочей пробы тот же самый, что [c.1070]