Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Силиконовое масло, неподвижная фаз разделение

    Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]


    В аналогичной работе 254] описан газохроматографический анализ продуктов сгорания с применением трех различных неподвижных жидких фаз в одном трехступенчатом приборе. Сначала было проведено предварительное разделение в колонке I с глицерином в качестве селективной неподвижной жидкой фазы, поскольку продукты окисления вслед за углеводородами уходят из колонки, а содержащаяся в пробе вода поглощается глицерином. Во второй колонке с полярной неподвижной жидкой фазой полиэтиленгликолем, отличающейся высокой селективностью, происходит полное отделение всех углеводородов вплоть до н-гептана от окисленных компонентов. В третьей колонке с неполярной неподвижной жидкой фазой силиконовым маслом проходит разделение продуктов окисления. Таким образом, в данной системе исключается перекрывание зон соединений различных классов. [c.285]

    Если неподвижной фазой в тонком слое служит вода, хроматографированию подвергают полярные соединения, а в качестве подвижной фазы выбирают органический растворитель или систему органических растворителей, нерастворяющихся в воде. Растворитель предварительно насыщают водой. Для разделения смесей неполярных, гидрофобных веществ в качестве неподвижной фазы наносят лиофильные вещества — парафины, силиконовые масла, а подвижной фазой выбирают полярные органические растворители. [c.134]

    Джеймс и Мартин в 1952 г. описали технику и аппаратуру метода в случае разделения и анализа смесей алифатических кислот и простых аминов, изложили теоретические основы метода. Суть метода сводится к следующему. Анализируемые вещества распределялись между движущимся газом-носителем (азот) и неподвижной жидкой фазой (силиконовое масло с примесью стеариновой кислоты в случае разделения кислот и вазелиновое масло в смеси с ундека-нолом в случае разделения простых аминов.) Жидкую фазу наносили на гранулированный материал целит-545, который служил неподвижным носителем. [c.104]

    Для разделения неполярных (гидрофобных) вещ еств применяют распределительную тонкослойную хроматографию с обращенной фазой. В этом случае слой носителя пропитывают липофильными веществами, такими как ун-декан, парафиновое масло, тетрадекан, силиконовые масла различной вязкости и т. д. Подвижной фазой служат полярные растворители, которые обычно насыщают неподвижной липофильной фазой. [c.164]


    При разделении соединений одного и того же класса следует вовсе отказаться от правила химического сходства. При этом особенно эффективны такие фазы, которые обладают совершенно иной полярностью, чем анализируемые вещества. Так, близкокипящие углеводороды лучше всего разделяются на сильно полярных неподвижных фазах, например некоторых нитрилах (см. гл. VI), в то время как для полярных анализируемых веществ селективны малополярные силиконовые масла или неполярные фазы на углеводородной основе (вазелиновое масло, сквалан и др.). [c.95]

    В аналогичной работе, посвященной сходной проблеме анализа, Хьюз и сотр. (1961) описали газохроматографический анализ продуктов сгорания без предварительного разделения смеси методом колоночной хроматографии при применении трех неподвижных фаз с различными свойствами в одном трехступенчатом приборе. Авторы сначала осуществляли предварительное разделение смеси на первой колонке с глицерином в качестве селективно действующей неподвижной фазы, так что продукты окисления большей частью выходили из колонки позднее углеводородов, а содержащаяся в пробе вода поглощалась глицерином. Вторая колонка с полиэтиленгликолем — полярной и сильно селективной неподвижной фазой — позволяла полностью отделять все углеводороды вплоть до н-гептана от окисленных составных частей. На третьей колонке анализировали только продукты окисления с применением неполярного силиконового масла в качестве неподвижной фазы. Таким образом удалось избежать наложения соединений обоих классов веществ. [c.228]

    Длина колонки 91,4 м неподвижная фаза — силиконовое масло 96 толщина пленки 0,2 мк температура колонки 25 , газ-носитель — азот скорость потока газа-носителя 5,2 м/мин. Критерий разделения = 72 критерий разделения, отнесенный к времени, [c.346]

    Мы уже отметили преимуш ества такого геометрически и химически модифицированного силикагеля с малой и весьма слабо адсорбирующей поверхностью в качестве инертного носителя неподвижных фаз, в частности жидких неподвижных фаз в газожидкостном (рас-творительном) варианте, так как обычные инертные носители на самом деле далеко не инертны, например алюмосиликаты. Кроме того, их пористость неоднородна. Описанное химическое модифицирование поверхностей, очевидно, имеет большое значение не только в случае насадочных колонок, но и в случае капиллярных колонок. На рис. 9 показаны хроматограммы ряда паров, полученные на стеклянных капиллярах до и после модифицирования их поверхности [22]. Верхняя хроматограмма получена на немодифицированном капилляре после нанесения пленки силиконового масла. Получились размытые пики. Из стеклянного капилляра с поверхностью, модифицированной триметилсилильными группами, все изучавшиеся пары вышли практически одновременно с газом-носителем, что свидетельствует об инертности модифицирующего слоя. После нанесения пленки силиконового масла на такой модифицированный капилляр получилось прекрасное разделение, все компоненты вышли в виде четких симметричных пиков. [c.19]

    Определение примесей в окиси этилена и хлороформе проводилось на газовом хроматографе фирмы Гриффин . Для анализа окиси этилена в качестве неподвижной жидкости было взято силиконовое масло № 4 в количестве 25% от веса твердого носителя (диатомитового кирпича). Оптимальный режим разделения температура колонки 80° С, скорость потока газа-носителя (азота) 1,2 л час. [c.277]

    Р И С. 13. Разделение на модифицированных стеклянных капиллярах длиной 15 м при 25°. Модифицирование проведено трихлорсиланом, в качестве неподвижной фазы использовано силиконовое масло (Киселев и Щербакова, 1962). [c.328]

Рис. 2,33. Зависимость эффективности разделения от длины колонки (неподвижная жидкость — силиконовое масло, температура 89 С, расход газа-носителя 48,7 мл/мин) [101] Рис. 2,33. <a href="/info/40949">Зависимость эффективности разделения</a> от <a href="/info/39444">длины колонки</a> (<a href="/info/40109">неподвижная жидкость</a> — <a href="/info/40450">силиконовое масло</a>, температура 89 С, <a href="/info/30911">расход газа</a>-носителя 48,7 мл/мин) [101]
    Применение молекулярных сит разрешило проблему разделения смеси кислорода и азота. Для разделения такой смеси достаточно иметь колонку длиной 1—2 м, термостатированную при комнатной или повышенной температуре. При использовании в качестве сорбента угля или силикагеля необходимо применять длинные колонки и работать при низких температурах. Разработана методика [233] разделения смеси кислорода и азота на колонке с силиконовым маслом на хромосорбе, однако необходимая длина сорбционного слоя достигает в этом случае 15 м. При —78 °С неподвижными фазами могут служить гептан и ацетон [234]. [c.223]


    Для разделения эфиров дикарбоновых и оксикарбоновых кислот используют высоковакуумную смазку с капронатом натрия или полиэтиленгликоль. Добавление капроната натрия уменьшает образование хвостов , имеющих место в случае применения в качестве неподвижной фазы чистого силиконового масла при разделении полярных молекул. Ненасыщенные цис- и траисдикарбоновые кислоты разделяются также на неподвижной фазе полиэтиленгликоль — нитрат серебра. [c.61]

    Неподвижная фаза должна растворять анализируемые вещества, чтобы они не проходили по колонке слишком быстро и без разделения. При выборе подходящего растворителя следует руководствоваться тем, что растворитель должен быть химически аналогичен растворяемому веществу, поэтому для исследования силиконов берут силиконовое масло, для галогенных соединений — например, дибутилтетрахлорфталат, для спиртов — диглицерин, для насыщенных углеводородов — сквалан и т. д. В этих случаях вещества, как правило, выходят из колонки в последовательности уменьшения их давления пара при рабочей температуре. Поэтому неподвижные фазы, химически сходные с разделяемыми соединениями, предпочитают применять преимущественно для исследования смесей, компоненты которых принадлежат к одному и тому же гомологическому ряду, так как при этом всегда имеются различия в давлении пара и степень разделения зависит исключительно от эффективности колонки. [c.95]

    По той же причине наблюдаются различия в величинах удерживания для определенного спирта при применении диоктилсебацината, динонилфта-лата, дибутилфталата и трикрезилфосфата. Неподвижные фазы типа сложных эфиров обладают средней растворяющей способностью по отношению к алканам, простым и сложным эфирам, кетонам, меркаптанам и тиоэфирам. Благодаря их электроне акцепторным свойствам наблюдается также сильное взаимодействие с донорами электронов, например с олефинами, ароматическими углеводородами и гетероциклическими соединениями, но селективность отделения алкенов от алканов незначительна она немного возрастает в последовательности диоктилсебацинат — динонилфталат — дибутилфталат — трикрезилфосфат (см. табл. 1). Вообще можно установить, что селективность не особенно сильно выражена и для других гомологических рядов вследствие одновременного присутствия арильных и алкильных групп (которые обусловливают растворяющую способность по отношению к углеводородам) и карбоксильных или фосфатных групп (которые способствуют растворению кислородных соединений). Исключение составляет лишь разделение галогенопроизводных углеводородов, протекающее, впрочем, в случае сложных эфиров не хуже, чем на многих других неподвижных фазах, например нитрил-силиконовых маслах (Ротцше, 1963). При температурах выше 120° при исследовании спиртов и аминов следует быть осторожным вследствие возможности химических реакций с неподвижной фазой. [c.202]

    Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

    При анализе сложных смесей, когда требуется установить полный состав фенолов, часто прибегают к использованию двух и более неподвижных фаз [92, 93],, различающихся по полярности. Применение при этом наряду с аналитическим препаративного хроматографа значительно ускоряет исследование [84]. Более быстрым, но менее эффективным является хроматографический анализ на комбинированных колонках. Здесь обычно не достигается полного разделения всех компонентов, однако может быть улучшено разделение некоторых из них. Таким путем Кёст-неру и сотр. [89] удалось разделить м-крезол и 2,5-ксиленол на колонке длиной 8,1 м, в первой части которой (4,6 м) неподвижной фазой служило силиконовое масло, а во второй — три-(п-толил)-фосфат. [c.53]

    Отделение галлия от А1, Ве, In, Т1 в виде их трифторацетил-ацетонатов может быть осуществлено методом газо-жидкостной хроматографии [1127, 1307]. Для разделения смесей комплексов применен хроматограф фирмы F M (модель 500) с катаромет-ром в качестве детектора и гелий в качестве газа-носителя. Колонки заполняют стеклянными бусинками (60—80 меш) или хромосорбом W , содержащим силиконовое масло 710 как неподвижную фазу. В изотермическом режиме смесь Ве—Л1—Ga разделяют при Иб С, смесь Л1 — Ga — In при 120""С. Смесь Т1 — Ве — Л1 — Ga — In разделяют при программировании температуры от 85—160 " С. [c.65]

    Малинз и Мангольд [76] использовали смесь ледяной уксусной кислоты с водой (17-ЬЗ) для разделения высших жирных кислот на силиконизованном силикагеле Г. Эти же авторы провели хроматографическое разделение метиловых эфиров высших жирных кислот на силиконе в качестве неподвижной фазы, применяя в качестве растворителя смесь ацетоиитрил — ледяная уксусная кислота — вода (70 + Ю 4- 25). Хакрабарти [10] нашел, что этот растворитель может быть также использован при пропитке силикагеля Г скваланом вместо силиконового масла. [c.172]

    По мере совершенствования материалов для заполнения колонок прямое разделение воды и других присутствующих в анализируемой пробе компонентов методами газовой хроматографии становилось все более надежным. В работе Шолли и Бреннера [259] приведены значения времен удерживания воды и других веществ на различных сорбентах. Разделение проводили при 100 °С на колонках длиной 4 м, содержащих следующие неподвижные жидкие фазы, нанесенные на хромосорб (60—80 меш) диизодецилфта-лат, ди-2-этилгексилсебацинат, силиконовое масло ОС-200, силиконовая смазка, карбовакс 1500, полиэтиленгликольсукцинат, апиезон Ь и полипропиленгликоль. Берсенев и сотр. [40] определяли небольшие количества влаги в органических жидкостях, используя колонки размером 300x0,4 см с тефлоном, содержащим 15% апиезона Ь. В этих условиях вода элюировалась раньше большинства органических растворителей. Для разделения пиков воды и воздуха первые 15 см колонки заполняли тефлоном, содержащим 10% полиэтиленгликоля 400. Изученные вещества, а также их температуры кипения, диэлектрическая проницаемость и относительные объемы удерживания (отнесенные ко времени удерживания воды) приведены в табл. 5-14. Отмечено, что на использованных колонках члены одного и того же гомологического ряда элюируются из колонки в порядке увеличения их температур кипения, а соединения, принадлежащие к разным гомологическим рядам, элюируются в порядке уменьшения их диэлектрической проницаемости. [c.306]

    В 1952 г. Джеймс и Мартин опубликовали свою классическую работу [24], в которой дается описание методики газо-жидкостной распределительной хроматографии и относительно простого прибора для разделения алифатических кислот. Анализируемое вещество распределялось между движущимся газом-носителем (азотом) и неподвижной жидкой фазой (силиконовым маслом, содержащим стеариновую кислоту), нанесенной на тонкоизмельченное твердое тело (целит). Возможности метода сразу же были оценены химиками, и в лабораториях всего мира началась интенсивная исследовательская работа в области газовой хроматографии. В последующие годы появилась обширная литература, посвященная этому методу, которая в настоящее время охватывает свыше 4000 публикаций. Рост литературы иллюстрируется графиком 1-1, построенным по данным Эттре [12] и дополненным данными за 1961 г. Каждая точка на графике обозначает общее число публикаций по газовой хроматографии за соответствующий год. Эта обширная литература отражает не только широкие возможности [c.22]

    Разделение веществ проводится адсорбционной и распределительно хроматографией с обращенной фазо 1. В последнем случае в качестве неподвижной фазы для пропитки слоя были использованы такие лииофильные вещества, как ундекан, тетрадекан, парафиновое масло и силиконовые масла различной вязкости. Применение последнего метода позволило разделять гомологи высших жирных кислот. Для разделения смесей веществ различных классов, часто встречающихся ири гидролизе липидов, с успехом используют двумерньи метод хроматографирования. При этом в некоторых случаях нрименяют частичную пропитку слоя. Иногда при использовании двумерного метода в одном направлении применяют адсорбционную, а в другом — распределительную хроматографию. [c.63]

    В качестве неподвижных фаз применялись вещества различной полярности. Неполярные и малополярные неподвижные фазы, такие как сква-лан, вазелиновое и силиконовое масло, не давали полного разделения компонентов мирцен иа-пинен, лимонен и туйиловый спирт, лимонен и [c.280]

    К недостаткам бентона следует отнести сильное удерживание ж-ксилола, которое приводит к плохому отделению его от о-К СИлола. Поэтому Мортимер и Джент использовали смесь бентона с силиконовым маслом. Для эквикритериального разделения всех четырех алкилароматических углеводородов С рекомендуется в качестве неподвижной фазы применять при [c.226]

    Еще Джеймс и Маотин для разделения кислот до С12 использовали силиконовое масло D -550 на кизельгуре с добавкой стеариновой кислоты. Гривняк [248], работая с капиллярными колонками из нержавеющей стали, добавлял к неподвижной жидкости фосфорную кислоту. Это позволило получить [c.230]

    К недостаткам бентона следует отнести сильное удерживание. -ксилола, которое приводит к плохому отделению соответствующего ему пика от пика о-ксилола. Поэтому Мортимер и Джент57 использовали смесь бентона с силиконовым маслом. Для экви-критериального разделения всех четырех алкилароматических углеводородов С8 рекомендуется в качестве неподвижной фазы использовать смесь из 60 вес. % бентона-34 и 40 вес. % динонилфтала-та54. Анализ проводили при 75 °С на аргоновом хроматографе Пай . При анализе на промышленном хроматографе ХПА-3/150 (колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 6 мм, заполненная хромо-сорбом, модифицированным 20% смеси бентона-34 и динонилфта-лата температура 78 °С, расход воздуха 50 мл/мин) была получена хроматограмма, приведенная на рис. VI, 7. [c.265]

    На рис. VIII, 13 приведена хроматограмма препаративного разделения семикомпонентной углеводородной смеси, выполненного на хроматографе Aerograph модели А-700 фирмы Varian с колонкой длиной 3 м, внутренним диаметром 9,5 мм, заполненной 30% силиконового масла на носителе, при программировании температуры от 70 до 130 °С. Продолжительность разделения составляла 21 мин при объеме жидкой пробы 1 мл. На этом же приборе осуществляли препаративное разделение изомеров. Разделение транс- и г мс-циклодо-деценов проведено на колонке длиной 6 м, внутренним диаметром 9,5 мм в качестве неподвижной жидкости применяли эфир диэти-ленгликоля и янтарной кислоты. Объем пробы составлял 0,1 мл. [c.282]

    Разделение продуктов реакции осуществлялось нами хрома-тографическим методом. Опыты проводились при —20 -4- +30° С. В качестве неподвижной фазы были испытаны трепел, инзенский кирпич, силикагель в качестве жидкой фазы — дибутилфталат, полиэтиленгликоль, силиконовое масло., диглицерин. 8, в -диок-сипропионитрил. [c.246]

    Результатами анализа искусственных смесей и построения графиков подтвердилось, что вазелиновое масло, являющееся неполярной фазой, осуществляет разделение веществ практически по температуре их кипения. При использовании полярного триэтиленгликоля сильно возрастают удерн иваемые объемы ароматических углеводородов, так что бензол на хроматограмме следует после н.декана. Силиконовое масло является промежуточным типом неподвижной жидкости. [c.260]

    Вследствие того, что увеличение длины углеродного скелета молекулы кпслоты на одпи углеродных атом приводит к значительному увеличению температуры кипения эфиров этих кислот на 18—19° С), для разделения такой системы ие требуется неподвижная жидкость с сильно выраженной селективностью. Однако последняя должна быть достаточно малолетучей и термостойкой, так как температуры кипения некоторых пз указанных эфиров достигают —100° С. Комплексу указанных свойств в достаточной мере удовлетворяют некоторые жидкпе полимеры. Нами были испробованы в качестве неподвижной жидкой фазы два типа жидких полимеров силиконовые масла и тпоколы. [c.263]


Смотреть страницы где упоминается термин Силиконовое масло, неподвижная фаз разделение: [c.91]    [c.66]    [c.99]    [c.229]    [c.127]    [c.222]    [c.259]    [c.230]    [c.239]    [c.228]   
Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.95 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Силиконовое масло



© 2025 chem21.info Реклама на сайте