Другие методы отделения хрома

Основной метод отделения хрома, хотя это групповое отделение, основан на переведении хрома в растворимый хромат натрия или калия окислительным сплавлением со щелочами или окислением в щелочном растворе. Так, при осаждении перекисью натрия (стр. 102), так же как при сплавлении с перекисью натрия или с карбонатом натрия и селитрой и выщелачивании плава водой (стр. 841), хром совместно с алюминием, мышьяком, молибденом, вольфрамом, ванадием и др. переходит в раствор и отделяется таким образом от железа, титана, циркония, никеля, кобальта, меди и многих других элементов. Для отделения хрома от железа и алюминия часто применяется метод, который состоит в окислении хрома до [c.539]

Определение малых количеств хрома. Приведенный на стр. 122 метод определения хрома для случая, когда ванадий не определяют, безусловно несколько ограничен благодаря необходимости при определении небольших количеств хрома выпаривать раствор до столь малого объема, что выделяется сода и возникает муть, которая затрудняет сравнение. Предельно ограничивая количество соды, можно достичь нижней границы определения хрома, лежащей, вероятно, в пределах содержания около 0,03% СггОз. Кроме того, при значительном содержании хрома (0,5% и более СггОз) ошибки от неполного окисления хрома до хромата могут стать чрезмерными [30]. Метод поэтому должен рассматриваться как быстрый, но умеренно точный в указанных пределах содержания хрома. Другой метод, описанный на стр. 123, хотя по общему признанию, медленный и утомительный, требует большой аккуратности и при навеске 5 г позволяет определять как хром, так и ванадий. В последние годы применение органических реактивов выдвинуло несколько дополнительных методов определения хрома. В приведенном ниже методе используется цветная реакция с дифенилкарбазидом [31], но хотя при ее помощи могут быть определены очень малые количества хрома с величайшей точностью, ванадий приходится определять или методом, описанным на стр. 123—127, или при помощи метода отделения этил ацетатом, изложенного на стр. 128—130. [c.127]

ДРУГИЕ МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ХРОМА [c.154]

Другие методы отделения хрома [c.451]

Железо, никель, кобальт, хром, цинк, галлий, медь, олово и некоторые другие элементы успешно отделяются от алюминия электролизом с ртутным катодом (стр. 165) разбавленного сернокислого раствора Железо можно также отделить от алюминия экстракцией эфиром холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161). Очень хороший метод отделения алюминия от хрома основан на окислении хрома до хромата нагреванием с хлорной кислотой до появления обильных паров, разбавлении охлажденного раствора и осаждении алюминия аммиаком. [c.564]

Из числа других методов отделения следует упомянуть осаждение железа, меди, никеля, хрома и т. п. электролизом с ртутным катодом (стр. 165), осаждение купфероном в сернокислом или солянокислом растворе (стр. 143) и извлечение эфиром (стр. 161). [c.780]

Существует два варианта этого метода один — для определения марганца без отделения хрома (вариант А), другой — с отделением хрома осаждением окисью цинка (вариант Б). [c.45]

При определении марганца для марок чугуна и стали с содержанием хрома не, более 1 % применяют два варианта этого метода один — без отделения хрома (вариант А), другой с отделением хрома окисью цинка (вариант Б). [c.47]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купфероном (стр. 132), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 153), при котором осаждаются железо, хром, никель и молиб- [c.455]

Кобальт содержится в рудах, минералах, сплавах, сталях и других промышленных и природных материалах чаще всего вместе с железом, никелем, марганцем, медью, хромом, молибденом, вольфрамом, ванадием и некоторыми другими элементами. Поэтому большое значение имеют методы отделения кобальта от названных элементов. [c.60]

Адсорбционная хроматография. Как адсорбент применяется окись алюминия, иногда целлюлоза. Главное внимание обращалось на разработку. методов отделения кобальта от никеля, меди, железа, урана, молибдена, марганца, ванадия, хрома и некоторых других элементов. Характеристика предложенных методов приведена в табл. 17. Хроматографирование на окиси алюминия применяется для качественного анализа катионов метод основан на различной сорбируемости окисью алюминия [c.78]

Определение молибдена. При содержании его более 1,5% рекомендуется хроматографический метод. Отделение молибдена от железа и других компонентов основано на различной адсорбируемости на сульфоугле катионов молибдена и железа в сильнокислой среде. Адсорбируемость железа, кобальта, никеля, хрома, марганца и титана сильно уменьшается при увеличении кислотности раствора в то время, как молибден сильно адсорбируется даже в 1 н. растворе соляной КИСЛОТЫ. [c.329]

Главными методами отделения железа от остальных элементов являются 1) обработка сероводородом в кислом растворе (стр. 83), в результате которой металлы группы сероводорода, например висмут или мышьяк, осаждаются, а железо остается в растворе 2) осаждение сульфидом аммония в растворе, содержащем тартрат аммония (стр. 115) нри этом железо осаждается в виде сульфида железа, а алюминий, титан и другие элементы остаются в растворе 3) осаждение едким натром (стр. 109), в результате которого железо переходит в осадок и отделяется от ванадия, вольфрама, молибдена, мышьяка, алюминия и фосфора 4) сплавление с карбонатом натрия с последующим выщелачиванием плава водой (стр. 511), дающее практически тот же результат, что и предыдущий метод, с тем лишь различием, что алюминий в этом случае обычно отделяется не полностью, хром окисляется и переходит в раствор, а уран частью остается в остатке, частью переходит в раствор 5) извлечение эфиром из разбавленного солянокислого раствора (стр. 161), которое применяется главным образом для удаления большей части железа, если оно присутствует в таких больших количествах, что создаются затруднения при определении других элементов. [c.437]

Полное отделение хрома от других элементов требуется лишь в редких случаях, так как основные методы его определения применимы в присутствии многих посторонних элементов. [c.590]

Все три метода зависят от того, как выполнено первоначальное отделение хрома от других элементов, присутствующих в силикатных породах. Эту операцию обычно выполняют сплавлением анализируемого материала с подходящим щелочным флюсом, часто содержащим окислитель, и выщелачиванием плава водой. Для разложения образца рекомендуют соду, соду с нитратом калия, хлорат калия или окись магния, гидроокись калия и перекись натрия. Даже при работе с перекисью натрия [c.187]

Для разделения карбида хрома и бериллида был использован дифференцированный метод отделения кубического карбида хрома от других карбидов основанный на пассивировании карбида хрома перекисью водорода в присутствии соляной кислоты с переводом других карбидов в раствор. Обработка анодного осадка, содержащего карбид хрома, бериллид и остаточный аустенит, позволяет растворить бериллид и остаточный аустенит, а карбид хрома оставить неразложенным (табл. 2). [c.109]

Осадок бихромата калия отделяют, промывают и высушивают, а раствор бикарбоната калия направляют на выщелачивание плава. Раствор поташа, полученный после отделения хромата калия, очищают от остатков хромата, выпаривают и выпускают в виде товарного продукта. Степень использования хрома по этому методу составляет 92—96%, т. е. выше, чем по другим методам, и мало зависит от качества руды. На 1,г бихромата калия (67,1% СгОз) расходуется около 2000 м . водорода и получается 1,2—2 т поташа. [c.607]

Железо, хром, кобальт, никель, цинк и многие другие элементы могут быть легко и просто удалены пз разбавленного сернокислого раствора электролизом с ртутным катодом [32]. Алюминии остается в разбавленном кислом растворе. Этот метод отделения алюминия не нашел широкого применения при анализе силикатных и других пород, так как титан, ванадий, цирконий и фосфор остаются в растворе вместе с алюминием. [c.101]

Большой интерес представляют методы отделения железа от ряда других элементов. Известны хроматографические методы отделения железа от молибдена [51], кобальта [52], хрома [53] и других элементов. Применяются также экстракционные методы отделения железа от алюминия и магния [54], хрома [55], алюминия, бария, висмута, кадмия, церия (П1), хрома (П1), кобальта, меди, эрбия, индия, свинца, магния, марганца (II), молибдена (VI), никеля, самария, стронция, тория, титана (IV), урана (VI),ванадия (V и IV), йода, цинка и циркония [56], никеля, кобальта, хрома и меди [57]. Описаны методы экстракции железа из растворов хлоридов различных металлов и методы экстракции хлоридного комплекса железа из растворов хлорной и серной кислот [58]. [c.16]

Некоторые химические (комплексопометрическое титрование) и физико-химические (спектрофотометрические, кинетические, полярографические) методы имеют ограниченное применение для определения хрома нли требуют специальных условий для проведения анализа. Это обусловлено кинетической инертностью ак-вокомплекса Сг(1П). В книге детально рассматриваются вопросы состояния и состава комплексных соединений хрома в растворах, кинетики обмена между молекулами и ионами, входящими в состав внутренней координационной сферы комплексных соедине-11ИЙ. Эти процессы определяют не только чувствительность и воспроизводимость многих методов анализа, но и эффективность хроматографических и экстракционных методов отделения хрома от других элементов. [c.6]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купферондм (стр. 143), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 165), при котором осаждаются железо, хром, никель и молибден, а марганец оста ется в растворе извлечение железа и молибдена из солянокислых растворов из хлоридов эфиром (стр. 161) и осаждение железа, алюминия и хрома карбонатом бария. [c.497]

По другому методу приготовления метанольного катализатора (так называемому методу мокрого смешенпя) исходную массу приготовляют, смешивая раствор окиси хрома с суспензией окпси цинка в аппаратах-смесителях, с последуюицш отделением воды. Далее полученную массу высушивают, смешивают с графитом или стеаратом цинка и таблетируют (размеры таблеток от 9 X 9 до 5 X 5 мм). Этот метод принят в СССР, ГДР, Японии, ФРГ и ряде других стран. [c.407]

Этим методом плутоний достаточно полно отделяется от урана, железа, хрома и ряда других элементов, и, на 90—957о от етро-Ai KTOB деления. Нептуний на всех операциях сопутствует плутонию и требует специального метода отделения. [c.269]

Легкость, с которой растворимые соли титана подвергаются гидролизу с образованием нерастворимой титановой кислоты, является основанием старейшего метода отделения титана от алюминия, железа, хрома и пр. окислы этих металлов сплавляют с пиросульфатом калия, плав растиоряют в холодной воде и раствор нагревают до кипения. Титан при этом полностью осаждается в виде зернистой легко отфильтровываемой метатитановой кислоты, между тем как другие металлы остаются в виде сульфатов в растворе [c.596]

Из растворов плутония (III) и (IV) при pH 4—5 салицилат-ион количественно осаждает плутоний. Трехвалентный плутоний выпадает в осадок в виде -Ри(5а/)з 1,5 Н2О, четырехвалентный— в виде PuO(Sal)2 [100]. При осаждении салицилатов плутония происходит отделение от основной массы ряда элементов, образующих в этих условиях относительно устойчивые растворимые комплексные салицилаты U(VI), Fe(III), Ti, AI, Сг(1П) и др. Тщательные исследования Звягинцева и Сударикова [lOOf показали, что осадок плутония захватывает 2—3% урана, хрома и 1 % железа. Отделение от алюминия и титана количественное. Операция осаждения плутония с салициловой кислотой может быть одной из ступеней при определении плутония весовым или другими методами. [c.302]

Разработан атомно-абсорбционный метод определения хрома и других элементов с предварительным их обогаш ением путем соосаждения с 8-оксихинолинатом кадмия в присутствии органических комплексообразующих веществ [789]. Микроколичества хрома в природных водах определяются после концентрирования Сг04 на анионите AG-1X4 и элюирования раствором, содержащим 30 мл i М Na l ж iO мл 0,5 М раствора соли Мора в 1 М НС1 [945]. Анализ фосфатных горных пород на содержание хрома проводится с предварительным отделением мешающих примесей на катионите Дауэкс-50 WX8 в Na -форме [803]. Сг(1П) окисляют до r(VI) раствор подщелачивают до pH 12 и пропускают через колонку. [c.94]

В практике аналитической химии хрома экстракционные методы чаще всего применяются для удаления других элементов, присутствующих в исследуемых растворах. Вследствие инертности аквокомнлекса [Сг(НзО)з] + соединения Сг(1П) сравнительно плохо экстрагируются органическими растворителями [153, 154, 292, 420]. Большинство методов экстракционного отделения хрома от других элементов основано на экстракции ионных пар анионов r(VI) с органическими катионами или протоном, соль-ватированным органическими растворителями. [c.128]

Для хроматографического отделения хрома от других элементов применяют различные сорта бумаги Ватман № 1 [615, 730, 733, 746, 921, 982, 984, 985, 1048, 1086], Ватман № 2 [879-882], Ватман № 3 [290, 312, 1019] и Ватман № 4 [641], Шлейхер и Шюль № 2040 [641] и № 2043 [615, 746, 1087], Нидершлаг WF-14 [487], бумага марки FN-3 [230], бумага, выпускаемая Ленинградской фабрикой им. Володарского марка Б ( быстрая ) [290], марка С ( средняя ) [169], марка М ( медленная ) [230]. Кроме того, используют бумагу на основе диэтиламиноэтилцеллюлозы [1043], бумагу, импрегни-рованную фосфатами циркония [744, 1020] и олова [166], арсена-тами олова и титана [987], ферроцианидом олова [988]. Описаны методы разделения смесей элементов на бумаге, пропитанной катионитом Sel-K5 (дифенилкарбазидной смолой) [1078]. [c.145]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Отделение металлов, образующих кислородные анионы, от других металлов выполняется весьма просто. Для этой цели могут применяться как катиониты, так и аниониты — например в С1-форме. Здесь используется тот же принцип, что и при отделении мешающих ионов противоположного знака. Примером применения анионообменных методов может служить отделение хромат-ионов от алюминия [30], железа [ИЗ], кобальта [39] и титана [98]. Аналогичные методы применяли Т. А. Белявская и Е. П. Шкробот [14] для отделения хрома (VI) от хрома (III) (см. также [119]), а Ю. В. Морачевский и М. Н. Гордеева [78] — для отделения молибдена от кальция, алюминия и железа. Известен метод определения ванадия, хрома и молибдена в сталях [36], основанный на том, что железо не поглощается анионитами из ацетатного буферного раствора (pH 2,5—3,0), к которому, во избежание осаждения железа, добавлен маннитол. Ванадий элюируют 0,6М NaOH, хром — ЪМ НС1 и, наконец, молибден — iM H l. [c.353]

Комплексоно-фосфатный метод отделения урана при его определении в минералах. Переведение урана в раствор осуществляется обработкой навески минерала нагреванием с соляной кислотой и перекисью водорода и последующим выпариванием со смесью серной и азотной кислот. Метод основан на выделении урана в виде фосфата уранила с применением в качестве сооса-дителя соли титана в присутствии комплексона III (натриевая соль ЭДТА) для удержания в растворе других элементов (железа, алюминия, хрома, меди, никеля, лантанидов, ванадия, молибдена и т. д.). Осадок переводится в раствор в виде комплексной соли раствором карбоната натрия. [c.318]

А цетилаце тоновый. метод [595[. Гидратированный хром(1П) при комнатной температуре не образует внутрикомплексных соединений и не экстрагируется, что можно использовать для избирательного отделения хрома от б1 )льшннства других элементов. [c.310]

Другие методы разделения, применяемые в схеме Свифта и Шефера, включают образование аммиачных комплексов для отделения металлов амминной группы от группы щелочноземельных металлов [Ni +(водн)-j-4NH3(водн) = = Ы1(ЫНз) (водн)], использование более кислотного характера высших степеней окисления элементов (более высокая плотность положительного заряда) для отделения группы хрома [ r(VI), V(V)] от группы алюминия (AF+, 2п +), осаждение ионов галогенов нитратом серебра в кислом растворе и отделение сульфат- и фторид-иона от группы фосфора осаждением серебряных солей слабых кислот (Ag3P04, А зАз04) в нейтральном растворе. Ионы Na+, N07 и С0 открывают в отдельных порциях исходного образца, так как их вводят с реагентами при первоначальном сплавлении . Ион К+ также легче обнаружить в исходной смеси из-за довольно высокой растворимости соединений калия, используемых для его открытия (умеренная чувствителыюсть аналитических реакций на К+). [c.224]

С применением купфероиа было предложено несколько методов отделения, имеющих лищь незначительные различия. Вла-цил и Затка [26] описали отделение с купфероном в две стадии, сначала из 2%-ного раствора серной кислоты, а затем из буферного раствора с pH 5—5,5 для удаления железа, титана и других элементов. Как было показано выше, титан не экстрагируется, если pH раствора около 10 [24]. Кисс [27] рекомендовал метод, основанный на удалении железа экстракцией в изобутил-метилкетон из 6 н. соляной кислоты, перед удалением титана купфероном. Такой прием позволяет определить железо в той же аликвотной части раствора. Миллер и Чалмерс [28] предложили экстрагировать купферонаты железа, титана и ванадия раствором о-дихлорбензола перед экстракцией алюминия и бериллия в диэтиловый эфир в виде комплекса с ацетилацетоном. Известно, что марганец и никель купфероном не извлекаются, а относительно связывания купфероном хрома существуют некоторые сомнения, однако хром можно удалить отгонкой в виде хромилхлорида [29]. [c.100]

При объемных методах не требуется отделения хрома от других элементов и определение сводится к восстановлению хромовой кислоты до трехвалентного хрома прибавлением отмеренного количества сернокислого закисного железа, избыток которого затем определяют обратным титрованием пермангана-тЬм (п ерсульфатный способ) илп титрованием шестивалентного хрома непосредственно сернокислой солью закисного железа-аммония в присутствии индикатора—дифениламина. [c.127]

Представляет интерес работа Шпеккера [68] по изучению пригодности различных экстракционных методов отделения железа применительно к определению в нем примесей других элементов. Котрбова [69] разработала спектральный метод качественного определения в металлическом железе меди, серебра, магния, цинка, кадмия, бора, алюминия, кремния, олова, свинца, титана, сурьмы, висмута, ванадия, хрома, вольфрама, марганца, кобаль- [c.26]

Большое значение имеют экстракционные методы отделения молибдена, например, диэтиловым эфиром из солянокислого раствора [22—24]. При определенных условиях молибден можно полностью отделить от железа, меди и ряда других элементов. Успешно отделяют малые количества молибдена от больших количеств вольфрама экстрагированием ксантогената молибдена хлороформом из разбавленного сернокислого раствора. В последние годы разработан экстракционный метод отделения молибдена из 6Л Н2804 [25—28] смесью хлороформа и ацетилацетона (1 1). Ацетила-цетон представляет селективный реагент для экстракции молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента вольфрам, медь и хром не экстрагируются. [c.538]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология